JP5876850B2 - リチウムイオン電池用正極活物質、リチウムイオン電池用正極、及び、リチウムイオン電池 - Google Patents
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Description
(前記式において、Mは、Mn、Co、Cu、Al、Zn、Mg及びZrから選択される1種以上であり、0.9≦x≦1.2であり、0<y≦0.7であり、0.02≦α≦0.1である。)で表され、平均粒子径D50が7μm以上12μm以下であり、微小圧縮試験において、正極活物質の2次粒子の1粒子にダイヤモンド製の圧子によって負荷速度2.67mN/秒で設定荷重49mNまで負荷して得られた機械強度を20粒子分測定した際の平均機械強度が10MPa以上60MPa以下、且つ、粒子に圧子が当接して押圧を開始する位置から圧裂した位置までの圧子の移動距離を変位としたときの前記20粒子の平均変位が0.2μm以上1μm以下であるリチウムイオン電池用正極活物質である。
本発明のリチウムイオン電池用正極活物質の材料としては、一般的なリチウムイオン電池用正極用の正極活物質として有用な化合物を広く用いることができるが、特に、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)等のリチウム含有遷移金属酸化物を用いるのが好ましい。このような材料を用いて作製される本発明のリチウムイオン電池用正極活物質は、
組成式:LixNi1-yMyO2+α
(前記式において、Mは金属であり、0.9≦x≦1.2であり、0<y≦0.7であり、−0.1≦α≦0.1である。)
で表される。
また、Mは、好ましくはMn、Co、Cu、Al、Zn、Mg及びZrから選択される1種以上であり、より好ましくはMn及びCoから選択される1種以上である。
すなわち、変位は微小圧縮試験装置の圧子の移動距離を示し、より具体的には、平台に乗せた粒子に圧子が当接して押圧を開始する位置から、粒子を圧縮変位させていき、変位が急激に増加した位置(圧裂した位置)までの圧子の移動距離で求められる。
また、機械強度(CS)は、JIS R 1639−5より、下記式(1)で求める。
CS(MPa)=2.48×P/πd2 (1)
〔P:試験力(N)、d:粒子径(nm)〕
正極活物質の2次粒子は、微小な粒子(一次粒子)が集合してなるものであるため、微小圧縮試験装置において、荷重を急激に加えると、急な変形等が生じてしまい、目的とする正極活物質の平均機械強度及び平均変位を正確に測定することが困難となる。そこで、本発明では、正極活物質の2次粒子の1粒子に、負荷速度2.67mN/秒というゆっくりとした速度で荷重を負荷することにより、正確な平均機械強度及び平均変位を測定している。また、本発明のリチウムイオン電池用正極活物質の平均機械強度及び平均変位は、微小圧縮試験において、正極活物質の2次粒子の1粒子にダイヤモンド製の圧子によって負荷速度2.67mN/秒未満で設定荷重49mNまで負荷した時のものであってもよい。なお、本発明にて上記平均機械強度及び平均変位の範囲であると確認できた最小の負荷速度は0.446mN/秒であった。
正極活物質の2次粒子の1粒子の上記機械強度が10MPa以上60MPa以下で、且つ、平均変位が0.2μm以上1μm以下であれば、リチウムイオン二次電池が充放電されることによる正極活物質の粒子内の割れの発生が抑制される。また、このような正極活物質を用いた正極合剤の塗布性及び定着性が向上する。上記機械強度が10MPa未満であれば、正極活物質の強度が不足し、充放電後の粒子の割れが増大する。また、上記機械強度が60MPaを超えると、AS樹脂のように硬質になり、かえって割れやすいという問題が生じる(衝撃強度が弱い)可能性がある。上記変位が0.2μm未満であれば、正極活物質の強度が不足し、充放電後の粒子の割れが増大する。また、上記変位が1μmを超えると、軟質な粒子であり、焼成および焼結が不十分であり、ぐずぐずとつぶれて破壊強度が得られないなど結晶性の不良なものが生じている可能性がある。本発明は、正極活物質全体の強度ではなく、さらに踏み込んで検討され、正極活物質の粒子1単位の機械強度及び変位を上記範囲に制御することが、充放電後の粒子の割れの低減、及び、正極合剤塗布時の正極活物質の粒子の変形の抑制に非常に有効であるという知見に基づくものである。このように二次粒子の1粒子の機械強度及び変位を制御することで、結晶性及び電池特性が良好な正極材活物質を作製することが可能となる。平均機械強度は好ましくは10MPa以上60MPa以下であり、平均機械強度は好ましくは15MPa以上60MPa以下である。
本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極は、例えば、上述の構成のリチウムイオン電池用正極活物質と、導電助剤と、バインダーとを混合して調製した正極合剤をアルミニウム箔等からなる集電体の片面または両面に設けた構造を有している。また、本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池は、このような構成のリチウムイオン電池用正極を備えている。
次に、本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法について詳細に説明する。
まず、金属塩溶液を作製する。当該金属は、Ni及び金属Mである。金属Mとしては、好ましくはMn、Co、Cu、Al、Zn、Mg及びZrから選択される1種以上であり、より好ましくはMn及びCoから選択される1種以上である。また、金属塩は硫酸塩、塩化物、硝酸塩、酢酸塩等であり、特に硝酸塩が好ましい。これは、焼成原料中に不純物として混入してもそのまま焼成できるため洗浄工程が省けることと、硝酸塩が酸化剤として機能し、焼成原料中の金属の酸化を促進する働きがあるためである。金属塩に含まれる各金属は、所望のモル比率となるように調整しておく。これにより、正極活物質中の各金属のモル比率が決定する。
次に、濾別したリチウム含有炭酸塩を乾燥することにより、リチウム塩の複合体(リチウムイオン電池正極材用前駆体)の粉末を得る。
また、101〜202KPaでの加圧下で焼成を行うと、さらに組成中の酸素量が増加するため、好ましい。
本発明のリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法において、焼成温度を高くすることで結晶化を促進し、平均粒子径D50を7μm以上12μm以下に制御する。
まず、所定の投入量の炭酸リチウムを純水3.2リットルに懸濁させた後、金属塩溶液を4.8リットル投入した。ここで、金属塩溶液は、各金属の硝酸塩の水和物を、各金属が表1に記載の組成比になるように調整し、また全金属モル数が14モルになるように調整した。
この処理により溶液中に微小粒のリチウム含有炭酸塩が析出したが、この析出物を、フィルタープレスを使用して濾別した。
続いて、析出物を乾燥してリチウム含有炭酸塩(リチウムイオン電池正極材用前駆体)を得た。
次に、焼成容器を準備し、この焼成容器内にリチウム含有炭酸塩を充填した。次に、表2に示すような焼成条件により焼成を行った。続いて室温まで冷却した後、解砕してリチウムイオン二次電池正極材の粉末を得た。
比較例1〜3として、原料の各金属を表1に示すような組成とし、表2に示すような焼成条件により焼成を行い、実施例1〜11と同様の処理を行った。
−正極材組成の評価−
各正極材中の金属含有量は、誘導結合プラズマ発光分光分析装置(ICP−OES)で測定し、各金属の組成比(モル比)を算出した。各金属の組成比は、表1に記載の通りであることを確認した。また、酸素含有量はLECO法で測定しαを算出した。
粒子断面をFIBにより切り出し、そのままエスエスアイ・ナノテクノロジー社製のFIB装置(SMI3050SE)を用いてSIM像を取得した。当該SIM像上の任意の直線上に存在する粒子のみの定方向径を測定することにより、平均粒子径D50を算出した。
島津製作所社製微小圧縮試験装置MCT−211を用いた微小圧縮試験を行った。微小圧縮試験は、まず、2次粒子の1粒子に対して、負荷速度:2.67mN/秒、設定荷重:49mNでダイヤモンド製の圧子によって押圧して圧縮変形させていき、変位が急激に増加したポイント(圧縮に要する試験力が一定となるポイント)を粒子が圧裂したポイントと判定し、当該ポイントにおける機械強度及び変位を求めた。
機械強度(CS)は、JIS R 1639−5より、下記式(1)で求めた。
CS(MPa)=2.48×P/πd2 (1)
〔P:試験力(N)、d:粒子径(nm)〕
このような測定を20粒子分行い、その平均値を求めた。
各正極活物質と、導電材と、バインダーとを90:5:5の割合で秤量し、バインダーを有機溶媒(N−メチルピロリドン)に溶解したものに、正極活物質と導電材とを混合してスラリー化して正極合剤を作製し、これをAl箔上に塗布して乾燥後にプレスして正極とした。続いて、対極をLiとした評価用の2032型コインセルを作製し、電解液に1M−LiPF6をEC−DMC(1:1)に溶解したものを用いて、電流密度0.2Cの際の放電容量を測定した。また、充放電効率は、電池測定によって得られた初期放電容量及び初期充電容量から算出した。
これらの結果を表1〜3に示す。
比較例1〜3は平均機械強度が10MPa未満であり、比較例1及び3ではさらに平均変位が1μmを超えており、いずれも作製した電池の充放電効率が不良であった。
実施例3及び比較例2の微小圧縮試験における機械強度(CS)及び変位の関係図をそれぞれ図1、2に示す。
Claims (6)
- 組成式:LixNi1-yMyO2+α
(前記式において、Mは、Mn、Co、Cu、Al、Zn、Mg及びZrから選択される1種以上であり、0.9≦x≦1.2であり、0<y≦0.7であり、0.02≦α≦0.1である。)
で表され、
平均粒子径D50が7μm以上12μm以下であり、
微小圧縮試験において、正極活物質の2次粒子の1粒子にダイヤモンド製の圧子によって負荷速度2.67mN/秒で設定荷重49mNまで負荷して得られた機械強度を20粒子分測定した際の平均機械強度が10MPa以上60MPa以下、且つ、粒子に圧子が当接して押圧を開始する位置から圧裂した位置までの圧子の移動距離を変位としたときの前記20粒子の平均変位が0.2μm以上1μm以下であるリチウムイオン電池用正極活物質。 - 前記平均機械強度が15MPa以上60MPa以下である請求項1に記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
- 前記Mが、Mn及びCoから選択される1種以上である請求項1又は2に記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
- 前記平均機械強度及び平均変位が、微小圧縮試験において、正極活物質の2次粒子の1粒子にダイヤモンド製の圧子によって負荷速度2.67mN/秒未満で設定荷重49mNまで負荷した時のものである請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン電池用正極活物質を用いたリチウムイオン電池用正極。
- 請求項5に記載のリチウムイオン電池用正極を用いたリチウムイオン電池。
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