TWI594486B - Positive electrode active material for lithium ion battery, positive electrode for lithium ion battery, and lithium ion battery - Google Patents

Positive electrode active material for lithium ion battery, positive electrode for lithium ion battery, and lithium ion battery Download PDF

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Description

鋰離子電池用正極活性物質、鋰離子電池用正極、及鋰離子電池
本發明係關於一種鋰離子電池用正極活性物質、鋰離子電池用正極、及鋰離子電池。
鋰離子電池之正極活性物質一般使用含鋰之過渡金屬氧化物。具體而言，為鈷酸鋰(LiCoO2)、鎳酸鋰(LiNiO2)、錳酸鋰(LiMn2O4)等，為了改善特性(高容量化、循環特性、保存特性、內部電阻降低、速率特性)或提高安全性，正發展該等之複合化。對於車輛用或負載調平(load leveling)用等大型用途之鋰離子電池，要求與迄今為止之行動電話用或個人電腦用不同之特性。
上述之鈷酸鋰(LiCoO2)、鎳酸鋰(LiNiO2)、或錳酸鋰(LiMn2O4)，如例如專利文獻1所揭示般，係用於正極活性物質之代表性材料，彼此各有優缺點。鈷酸鋰係取得容量及安全性等之平衡的材料，但鈷是稱為稀有金屬(rare metal)之非常稀少的金屬，故而成本高。鎳酸鋰具有非常大之電池容量，但缺乏安全性。錳酸鋰極具熱穩定性，但卻有容量低等問題之報告。
[專利文獻1]日本特開2006-004724號公報
近來，就高容量、安全性、成本之方面而言，使用有以NiMnCo、NiCoAl為代表之三元系正極活性物質，據稱例如該三元系之正極活性物質為鎳比率高者時，使用其製成之鋰離子二次電池會因充放電而導致正極活性物質之粒子發生破裂(裂痕)，由此引起電池壽命之劣化。又，一般而言，藉由將正極活性物質與導電助劑及黏合劑混合而製備正極合劑，並將其塗佈於由鋁箔等構成之集電體之單面或雙面，藉此製作正極。於將正極合劑塗佈於集電體時，有對正極活性物質之粒子施加壓力，粒子發生彈性或塑性變形之情況。因此種正極活性物質之粒子的變形，而會有使用該正極活性物質之正極合劑對集電體之塗佈性劣化的問題。
本發明之課題在於提供一種鋰離子電池用正極活性物質，其藉由良好地抑制粒子之破裂而使電池壽命等電池特性變得良好，且製作電池時使用有正極活性物質之正極合劑之塗佈性及固定性良好。
本發明人為了抑制因鋰離子二次電池充放電引起之正極活性物質之粒子內發生破裂，以及為了提高正極合劑之塗佈性及固定性，著眼於正極活性物質之粒子的強度，進一步深入研究，發現：並非單純地控制強度，將正極活性物質之1單位粒子之硬度即微小壓縮硬度控制於特定範圍，對於減少充放電後之粒子之破裂、以及抑制塗佈正極合劑時正極活性物質之粒子的變形非常有效。又，發現藉由將正極活性物質之組成設 為特定組成，且使正極活性物質之粒徑為均一，該等特性會變得更良好。
基於上述見解而完成之本發明於一態樣中，係一種鋰離子電池用正極活性物質，其以組成式：LixNi1-yMyO2+α表示，(上述式中，M為金屬，0.9≦x≦1.2，0<y≦0.7，-0.1≦α≦0.1)，平均粒徑D50為7μm以上且12μm以下，於微小壓縮試驗中，藉由金剛石製之壓頭對正極活性物質之2次粒子的1個粒子以2.67mN/秒之負荷速度施加負荷直至設定荷重49mN時，其平均機械強度為10MPa以上且60MPa以下，且將自壓頭抵接粒子開始抵壓之位置至壓裂之位置為止的壓頭移動距離設為位移時，其平均位移為0.2μm以上且1μm以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質於一實施形態中，更良好之上述平均機械強度為15MPa以上且60MPa以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質於另一實施形態中，上述M為選自Mn、Co、Cu、Al、Zn、Mg及Zr中1種以上。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質於再另一實施形態中，上述M為選自Mn及Co中1種以上。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質於再另一實施形態中，上述平均機械強度及平均位移係於微小壓縮試驗中，藉由金剛石製之壓頭對正極活性物質之2次粒子的1個粒子以未達2.67mN/秒之負荷速度施加負荷直至設定荷重為49mN時者。
本發明於另一態樣中，係一種鋰離子電池用正極，其使用有本發明之鋰離子電池用正極活性物質。
本發明於再另一態樣中，係一種鋰離子電池，其使用有本 發明之鋰離子電池用正極。
根據本發明，可提供一種鋰離子電池用正極活性物質，其藉由良好地抑制粒子之破裂而使電池壽命等電池特性變得良好，且製作電池時使用有正極活性物質之正極合劑之塗佈性及固定性良好。
圖1係實施例3之微小壓縮試驗之機械強度(CS)及位移之關係圖。
圖2係比較例2之微小壓縮試驗之機械強度(CS)及位移之關係圖。
(鋰離子電池用正極活性物質之構成)
作為本發明之鋰離子電池用正極活性物質之材料，可廣泛地使用作為一般鋰離子電池用正極用之正極活性物質有用之化合物，尤佳為使用鈷酸鋰(LiCoO2)、鎳酸鋰(LiNiO2)、錳酸鋰(LiMn2O4)等含鋰之過渡金屬氧化物。使用此種材料製作之本發明之鋰離子電池用正極活性物質係以下述組成式表示：組成式：LixNi1-yMyO2+α
(上述式中，M為金屬，0.9≦x≦1.2，0<y≦0.7，-0.1≦α≦0.1)。
又，M較佳為選自Mn、Co、Cu、Al、Zn、Mg及Zr中1種以上，更佳為選自Mn及Co中1種以上。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質係由一次粒子、一次粒子凝聚形成之二次粒子、或者一次粒子及二次粒子之混合物構成。該等一次粒子、一次粒子凝聚形成之二次粒子、或者一次粒子及二次粒子之混合物之平均粒徑D50為7μm以上且12μm以下。若平均粒徑D50為7μm以上且12μm以下，則成為不均得到抑制之粉體，製作鋰離子電池之電極時，使含有正極活性物質之正極合劑可均勻之塗佈，進而可抑制電極組成之不均。因此，用於鋰離子電池時，速率特性及循環特性等電池特性變得良好。平均粒徑D50較佳為7μm以上且9μm以下。
本發明之微小壓縮試驗可使用微小壓縮試驗裝置來進行。微小壓縮試驗裝置具備用於承載成為試驗對象之粒子的平台、以及用以抵壓承載於平台上之粒子而進行壓縮之具有例如直徑50~500μm之抵壓面的金剛石製壓頭。微小壓縮試驗裝置可藉由電磁力自壓頭向粒子施加例如9.8~4903mN之負荷，藉此，例如可將每個粒徑1~500μm之粒子即每個粒子進行壓縮。對於試樣，利用顯微鏡確認為正極活性物質之2次粒子，將其作為測定對象之粒子。本發明之鋰離子電池用正極活性物質於微小壓縮試驗中，對正極活性物質之2次粒子的1個粒子以2.67mN/秒之負荷速度施加設定荷重49mN之負荷時，其平均機械強度為10MPa以上且60MPa以下，且平均位移為0.2μm以上且1μm以下。於本發明之微小壓縮試驗中，採取數十~數百粒作為試驗對象之正極活性物質之2次粒子，對每1粒子進行試驗，測定上述機械強度及位移，求出測定結果之平均值，分別作為平均機械強度及平均位移。以2.67mN/秒之負荷速度對粒子施加負荷直至設定荷重49mN，使粒子壓縮位移，將位移急遽增加之點 (壓縮所需之試驗力成為固定之點)判定為粒子壓裂之點，求出該點之機械強度及位移。
即，位移係表示微小壓縮試驗裝置之壓頭的移動距離，更具體而言，利用以下方式求出：自壓頭抵接於搭載於平台之粒子開始抵壓之位置至使粒子壓縮位移而位移急遽地增加之位置(壓裂之位置)為止的壓頭移動距離。
又，機械強度(CS)係依據JIS R 1639-5並根據下述式(1)而求出。
CS(MPa)=2.48×P/π d2 (1)
[P：試驗力(N)，d：粒徑(nm)]
正極活性物質之2次粒子係由微小之粒子(一次粒子)集合而成者，故而於微小壓縮試驗裝置中，若急遽地增加荷重，則會發生突然變形等情況，變得難以準確地測定目標之正極活性物質的平均機械強度及平均位移。因此，於本發明中，藉由對正極活性物質之2次粒子之1個粒子以負荷速度2.67mN/秒之緩慢速度負荷荷重，測定準確之平均機械強度及平均位移。又，本發明之鋰離子電池用正極活性物質之平均機械強度及平均位移亦可設為：於微小壓縮試驗中，藉由金剛石製之壓頭對正極活性物質之2次粒子之1個粒子以未達2.67mN/秒之負荷速度施加負荷直至設定荷重為49mN時者。再者，於本發明中，確認處於上述平均機械強度及平均位移之範圍的最小負荷速度為0.446mN/秒。
若正極活性物質之2次粒子之1個粒子之上述機械強度為10MPa以上且60MPa以下，且平均位移為0.2μm以上且1μm以下，則會抑制因鋰離子二次電池受到充放電引起正極活性物質粒子內產生破裂。又，使用此 種正極活性物質之正極合劑之塗佈性及固定性提高。若上述機械強度未達10MPa，則正極活性物質之強度不足，充放電後粒子之破裂增大。又，若上述機械強度超過60MPa，則有產生如AS樹脂般成為硬質，反而容易破裂之問題(衝擊強度弱)之可能性。若上述位移未達0.2μm，則正極活性物質之強度不足，充放電後粒子之破裂增大。又，若上述位移超過1μm，則可能會產生如下粒子：為軟質之粒子，燒成及燒結不足，鬆散地碎裂而無法獲得破壞強度等結晶性不良者。本發明係基於如下見解者：不控制正極活性物質全體之強度，進而深入地研究，將正極活性物質之1單位粒子之機械強度及位移控制在上述範圍，其對於減少充放電後粒子之破裂、及抑制塗佈正極合劑時正極活性物質粒子之變形非常有效。藉由控制此種二次粒子之1個粒子之機械強度及位移，可製作結晶性及電池特性良好之正極材料活性物質。平均機械強度較佳為10MPa以上且60MPa以下，平均機械強度較佳為15MPa以上且60MPa以下。
(鋰離子電池用正極及使用其之鋰離子電池之構成)
本發明之實施形態的鋰離子電池用正極，例如具有於由鋁箔等構成之集電體的單面或兩面設置有正極合劑的構造，該正極合劑係將上述構成之鋰離子電池用正極活性物質、導電助劑、及黏合劑混合製備而成。又，本發明之實施形態的鋰離子電池具備有此種構成之鋰離子電池用正極。
(鋰離子電池用正極活性物質之製造方法)
其次，詳細說明本發明之實施形態的鋰離子電池用正極活性物質製造方法。
首先，製作金屬鹽溶液。該金屬為Ni及金屬M。作為金屬M，較佳 為選自Mn、Co、Cu、Al、Zn、Mg及Zr中1種以上，更佳為選自Mn及Co中1種以上。又，金屬鹽為硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽、乙酸鹽等，尤佳為硝酸鹽。其原因在於，由於即便其作為雜質而混入至燒成原料中，亦可直接燒成，故而省略清洗步驟；以及硝酸鹽作為氧化劑發揮功能，有促進燒成原料中金屬之氧化的作用。金屬鹽所含有之各金屬以成為所需之莫耳比率之方式預先進行調整。藉此，決定正極活性物質中各金屬之莫耳比率。
其次，使碳酸鋰懸浮於純水，其後投入上述金屬之金屬鹽溶液，而製作金屬碳酸鹽漿料。此時，漿料中析出微小粒之含鋰碳酸鹽。再者，於作為金屬鹽之硫酸鹽或氯化物等在熱處理時其鋰化合物不發生反應時，利用飽和碳酸鋰溶液清洗後，進行過濾分離。而於如硝酸鹽或乙酸鹽般，其鋰化合物於熱處理中作為鋰原料而發生反應時，可不進行清洗，直接過濾分離，再進行乾燥，藉此作為燒成前驅物使用。
其次，藉由將經過濾分離之含鋰碳酸鹽乾燥，而獲得鋰鹽之複合體(鋰離子電池正極材料用前驅物)之粉末。
其次，準備具有特定大小容量之燒成容器，對該燒成容器填充鋰離子電池正極材料用前驅物之粉末。其次，將填充有鋰離子電池正極材料用前驅物之粉末之燒成容器轉移設置於燒成爐，進行燒成。關於燒成，升溫步驟中以140~170℃/h之升溫速率加熱至850~1000℃，繼而，於該溫度下保持特定時間。降溫步驟中，以70~90℃/h之降溫速率自該保持溫度冷卻至300℃，進而，此時以10m3/h以上之供給量供給空氣，或者以10m3/h以上之供給量供給氧氣。藉由此種燒成條件，於升溫步驟 中熱會均勻地進入，粒子彼此之熱傳導性變得良好。又，降溫步驟中，以適當之降溫速率冷卻至特定溫度，且供給適當之空氣或氧氣，藉此促進過渡金屬層內原子之重排或過渡金屬層產生積層缺陷、氧氣缺陷等之構造性變化，而可將二次粒子之平均機械強度控制在10MPa以上且60MPa以下，平均位移控制在0.2μm以上且1μm以下。
又，若以在101~202KPa之加壓下進行燒成，則組成中之氧量會更為增加，故而較佳。
於本發明之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法中，藉由提高燒成溫度而促進結晶化，而將平均粒徑D50控制在7μm以上且12μm以下。
[實施例]
以下，提供用以更良好地理解本發明及其優點之實施例，但本發明不限定於該等實施例。
(實施例1~11)
首先，將特定投入量之碳酸鋰懸浮於純水3.2公升後，投入金屬鹽溶液4.8公升。此處，對於金屬鹽溶液，將各金屬之硝酸鹽之水合物以使各金屬成為表1記載之組成比之方式進行調整，又，以金屬總莫耳數成為14莫耳之方式進行調整。
藉由此處理，溶液中會析出微小粒之含鋰碳酸鹽，使用壓濾機將該析出物過濾分離。
繼而，將析出物乾燥而獲得含鋰碳酸鹽(鋰離子電池正極材料用前驅物)。
其次，準備燒成容器，向該燒成容器內填充含鋰碳酸鹽。其次，於表 2所示之燒成條件下進行燒成。繼而，冷卻至室溫後，進行壓碎而獲得鋰離子二次電池正極材料之粉末。
(比較例1~3)
作為比較例1~3，將原料之各金屬設為表1所示之組成，以表2所示之燒成條件進行燒成，進行與實施例1~11相同之處理。
(評價) -正極材料組成之評價-
各正極材料中之金屬含量係利用感應耦合電漿發射光譜分析儀(ICP-OES)進行測定，算出各金屬之組成比(莫耳比)。確認各金屬之組成比如表1所記載。又，氧含量係藉由LECO法進行測定而算出α。
-平均粒徑D50之評價-
藉由FIB切出粒子剖面，於此狀態使用SII Nanotechnology公司製造之FIB裝置(SMI3050SE)取得SIM像。藉由僅測定該SIM像上任意直線上所存在之粒子的定方向徑，算出平均粒徑D50。
-平均機械強度及平均位移之評價-
進行使用島津製作所公司製造之微小壓縮試驗裝置MCT-211的微小壓縮試驗。關於微小壓縮試驗，首先藉由金剛石製之壓頭對2次粒子之1個粒子，以負荷速度：2.67mN/秒、設定荷重：49mN進行抵壓，使其壓縮變形，將位移急遽增加之點(壓縮所需之試驗力成為固定之點)判定為粒子壓裂之點，求出該點之機械強度及位移。
機械強度(CS)係依據JIS R 1639-5並以下述式(1)求出。
CS(MPa)=2.48×P/π d2 (1)
[P：試驗力(N)，d：粒徑(nm)]
對20個粒子進行此種測定，求出其平均值。
-放電容量及充放電效率之評價-
以90：5：5之比率稱量各正極活性物質、導電材料、及黏合劑，對將黏合劑溶解於有機溶劑(N-甲基吡咯啶酮)而成者混合正極活性物質及導電材料，進行漿料化而製作正極合劑，將其塗佈於Al箔上乾燥後進行加壓，以製成正極。繼而，製作將相對電極設為Li之評價用之2032型硬幣電池(coin cell)，電解液使用將1M-LiPF6溶解於EC-DMC(1：1)而成者，測定電流密度為0.2C時之放電容量。又，充放電效率係根據藉由電池測定獲得之初期放電容量及初期充電容量而算出。
將該等之結果示於表1~3。
根據表3，實施例1~11之平均粒徑D50均為7μm以上 且12μm以下，平均機械強度均為10MPa以上且60MPa以下，且平均位移均為0.2μm以上且1μm以下，製作之電池之放電容量及充放電效率均良好。又，含有正極活性物質之正極合劑對集電體之塗佈性亦良好。
比較例1~3之平均機械強度未達10MPa，比較例1及3中進而平均位移超過1μm，所製作之電池之充放電效率均不良。
將實施例3及比較例2之微小壓縮試驗之機械強度(CS)及位移之關係圖分別示於圖1、2。

Claims (6)

  1. 一種鋰離子電池用正極活性物質，其以組成式：LixNi1-yMyO2+α表示(該式中，M為選自Mn、Co、Cu、Al、Zn、Mg及Zr中1種以上，0.9≦x≦1.2，0<y≦0.7，-0.1≦α≦0.1)，平均粒徑D50為7μm以上且12μm以下，於微小壓縮試驗中，藉由金剛石製之壓頭對正極活性物質之2次粒子之1個粒子以2.67mN/秒之負荷速度施加負荷直至設定荷重49mN時，其平均機械強度為10MPa以上且60MPa以下，且將自壓頭抵接粒子開始抵壓之位置至壓裂之位置為止的壓頭之移動距離設為位移時，其平均位移為0.2μm以上且1μm以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，該平均機械強度為15MPa以上且60MPa以下。
  3. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，該M為選自Mn及Co中1種以上。
  4. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，該平均機械強度及平均位移於微小壓縮試驗中，係藉由金剛石製之壓頭對正極活性物質之2次粒子之1個粒子以未達2.67mN/秒之負荷速度施加負荷直至設定荷重為49mN時者。
  5. 一種鋰離子電池用正極，其使用有申請專利範圍第1至4項中任一項之鋰離子電池用正極活性物質。
  6. 一種鋰離子電池，其使用有申請專利範圍第5項之鋰離子電池用正極。
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