CN102792496B - 锂离子电池用正极活性物质、锂离子电池用正极和锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有良好电池特性的锂离子电池用正极活性物质。锂离子电池用正极活性物质如下述组成式所示：Li(LixNi1－x－yMy)O2+α（前述式中，M为选自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B和Zr中的1种以上，0≦x≦0.1，0＜y≦0.7，α＞0）。

Description

锂离子电池用正极活性物质、锂离子电池用正极和锂离子电池
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池用正极活性物质、锂离子电池用正极和锂离子电池。
背景技术
锂离子电池的正极活性物质通常使用含锂的过渡金属氧化物。具体而言，为钴酸锂(LiCoO2)、镍酸锂(LiNiO2)、锰酸锂(LiMn2O4)等，为了改善特性(高容量化、循环特性、保存特性、降低内部电阻、倍率特性)及提高安全性，正在对所述物质进行复合。对于车载用或负载均衡(loadleveling)用等大型用途中的锂离子电池，要求与至今为止的移动电话用或个人计算机用的锂离子电池不同的特性。
为改善电池特性，目前使用了各种方法，如专利文献1公开了下述锂二次电池用正极材料的制造方法，其特征在于：将LixNi1－yMyO2－δ(0.8≦x≦1.3，0＜y≦0.5，M表示选自于由Co、Mn、Fe、Cr、V、Ti、Cu、Al、Ga、Bi、Sn、Zn、Mg、Ge、Nb、Ta、Be、B、Ca、Sc和Zr所组成的组中的至少一种元素，δ相当于氧缺乏量或氧过剩量，表示-0.1＜δ＜0.1)组成所示的锂镍复合氧化物通过分级器，以平衡分离粒径Dh＝1～10μm分离成粒径大的组分和粒径小的组分，以重量比为0∶100～100∶0，将粒径大的组分和粒径小的组分进行配合。并且，记载有根据该方法，可容易地制造倍率特性和容量各项平衡的锂二次电池用正极材料。
专利文献
专利文献1：日本特许第4175026号公报
发明内容
专利文献1记载的锂镍复合氧化物的组成式中的氧过量，但即便如此，对于作为高质量的锂离子电池用正极活性物质而言，仍然具有改善的空间。
因此，本发明的课题在于，提供一种具有良好电池特性的锂离子电池用正极活性物质。
本发明人经努力研究，结果发现，正极活性物质的氧含量与电池特性之间存在紧密的相关关系。即，发现当正极活性物质的氧含量为一定数值以上时，可获得特别良好的电池特性。
以上述发现为基础而完成的本发明的一个方面是一种锂离子电池用正极活性物质，如下述组成式所示：
Li(LixNi1－x－yMy)O2+α
(前述式中，M为选自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B和Zr中的1种以上，0≦x≦0.1，0＜y≦0.7，α＞0)。
对于本发明所述的锂离子电池用正极活性物质，在一个实施方式中，M为选自Mn和Co中的1种以上。
对于本发明所述的锂离子电池用正极活性物质，在其它实施方式中，组成式中，α＞0.05。
进一步地，对于本发明所述的锂离子电池用正极活性物质，在其它实施方式中，组成式中，α＞0.1。
进一步地，对于本发明所述的锂离子电池用正极活性物质，在其它实施方式中，在粉末X射线衍射中，(104)面的峰强度(Ps104)与(003)面的峰强度(Ps003)的比(Ps104/Ps003)为0.9以下，且(110)面的2θ为64.6°以上。
进一步地，对于本发明所述的锂离子电池用正极活性物质，在其它实施方式中，峰强度比(Ps104/Ps003)为0.85以下。
进一步地，对于本发明所述的锂离子电池用正极活性物质，在其它实施方式中，(110)面的2θ为64.7°以上。
进一步地，对于本发明所述的锂离子电池用正极活性物质，在其它实施方式中，(018)面的2θ为64.45°以下，(018)面与(110)面的2θ的差超过0.1°。
本发明的另一方面为一种锂离子电池用正极，其中，使用本发明所述的锂离子电池用正极活性物质。
进一步地，本发明的再一方面为一种锂离子电池，其中，使用本发明所述的锂离子电池用正极。
根据本发明，可提供一种具有良好电池特性的锂离子电池用正极活性物质。
具体实施方式
(锂离子电池用正极活性物质的构成)
作为本发明的锂离子电池用正极活性物质的材料，可广泛使用适用于一般锂离子电池正极用的正极活性物质的化合物，特别地，优选使用钴酸锂(LiCoO2)、镍酸锂(LiNiO2)、锰酸锂(LiMn2O4)等含锂的过渡金属氧化物。使用上述材料而制作的本发明的锂离子电池用正极活性物质如下述组成式所示：
Li(LixNi1－x－yMy)O2+α
(前述式中，M为选自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B和Zr中的1种以上，0≦x≦0.1，0＜y≦0.7，α＞0)。
对于本发明的锂离子电池用正极活性物质，氧在组成式中如上所述，表示为O2+α(α＞0)，为过量含有，当用于锂离子电池的情况下，容量、倍率特性和容量保持率等电池特性变得良好。此处，关于α，优选为α＞0.05，进一步优选为α＞0.1。
对于本发明的锂离子电池用正极活性物质，在粉末X射线衍射中，(104)面的峰强度(Ps104)与(003)面的峰强度(Ps003)的比(Ps104/Ps003)为0.9以下。若如上所述，峰强度比(Ps104/Ps003)在0.9以下时，则Ni的2价离子混入Li位，即，所谓阳离子混合量会变少，因此为优选。此外，峰强度比(Ps104/Ps003)进一步优选为0.85以下。
本发明的锂离子电池用正极活性物质的(110)面的2θ为64.6°以上。若(110)面的2θ为64.6°以上，则粉体的电子电导率会提高，因此为优选。此外，(110)面的2θ进一步优选为64.7°以上。
本发明的锂离子电池用正极活性物质中，在Ni的摩尔比例未达50％时，(018)面的2θ为64.4°以下；在Ni的摩尔比例为50％以上时，(018)面的2θ为64.45°以下，偏移至较低角度。若(018)面与(110)面的2θ产生差异，差值越大，表示结晶性越优异，且被均匀地煅烧，呈现氧在结晶中不缺乏(亦包括过量的情形)的状态。就该方面而言，本发明的锂离子电池用正极活性物质优选为(018)面与(110)面的2θ的差超过0.1°。此外，进一步优选为Ni的摩尔比例未达50％时，(018)面与(110)面的2θ的差为0.6°以上；Ni的摩尔比例为50％以上时，(018)面与(110)面的2θ的差为0.4°以上，任一情形下，双方的峰位置的差均变大。这些表示结晶性更优异，且被均匀地煅烧，呈现氧在结晶中不缺乏(亦包括过量的情形)的状态。
典型地，(018)面的2θ为64.2～64.45°。
(018)面与(110)面的2θ的差进一步优选为超过0.5°，典型地，为0.4～1.0°。
锂离子电池用正极活性物质是由一次粒子、一次粒子凝聚而形成的二次粒子、或一次粒子和二次粒子的混合物构成。锂离子电池用正极活性物质优选为其一次粒子或二次粒子的平均粒径为2～15μm。
若平均粒径未达到2μm，则难以涂布到集电器。若平均粒径超过15μm，则填充时易产生空隙，使填充性下降。此外，平均粒径进一步优选为3～10μm。
(锂离子电池用正极及使用该正极的锂离子电池的构成)
本发明实施方式所述的锂离子电池用正极例如具有下述构造：将上述构成的锂离子电池用正极活性物质、导电助剂和粘合剂混合而制备成的正极合剂设置在由铝箔等构成的集电器的单面或双面。此外，本发明实施方式所述的锂离子电池具备上述构成的锂离子电池用正极。
(锂离子电池用正极活性物质的制造方法)
下面，详细说明本发明实施方式所述的锂离子电池用正极活性物质的制造方法。
首先，制备金属盐溶液。该金属为Ni以及选自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B和Zr中的1种以上。此外，金属盐为硫酸盐、氯化物、硝酸盐、乙酸盐等，特别优选硝酸盐。其原因在于：硝酸盐作为氧化剂而发挥功能，具有促进煅烧原料中的金属氧化的功能，即便是有杂质混入煅烧原料中，亦可直接煅烧，省去清洗步骤。预先将金属盐中所含各金属调整为所需的摩尔比例。由此决定正极活性物质中的各金属的摩尔比例。
其次，使碳酸锂悬浮于纯水中，然后加入上述金属的金属盐溶液而制备金属碳酸盐溶液浆料。此时，浆料中会析出微小粒的含锂碳酸盐。然后，在作为金属盐的硫酸盐或氯化物等的热处理时其锂化合物不发生反应的情况下，以饱和碳酸锂溶液清洗后进行过滤分离。在硝酸盐或乙酸盐这类在热处理过程中其锂化合物作为锂原料发生反应的情况下，不进行清洗，直接过滤分离，并加以干燥，由此可用作煅烧前体。
然后，通过将过滤分离的含锂碳酸盐加以干燥，获得锂盐的复合物(锂离子电池正极材料用前体)的粉末。
然后，准备具有特定大小容量的煅烧容器，在该煅烧容器中填充锂离子电池正极材料用前体的粉末。然后，将填充有锂离子电池正极材料用前体的粉末的煅烧容器搬移至煅烧炉，进行煅烧。煅烧在氧气气氛下加热保持特定时间来进行。此外，若在101～202KPa的加压下进行煅烧，由于会进一步增加组成中的氧含量，因此为优选。此时，通过使用充分除去水分且经干燥的作为锂离子电池正极材料用前体的粉末，容易形成粉末间的空间，且尽量不增加压力填充至钵中，由此可形成充分过量地含有氧的组成。以往，若水分的除去不充分，则在煅烧时热量难以传至内部，组成会变得不均匀，因此，相对于钵的开口，仅能填充至50％左右；但通过上述方式，可使钵的填充量为80％以上进行煅烧，可形成充分地含有氧的组成。并且，通过上述制法，可控制正极活性物质的(110)面的2θ、(018)面的2θ以及(018)面与(110)面的2θ的差等。
然后，从煅烧容器中取出粉末，进行粉碎，由此获得正极活性物质的粉体。
实施例
以下，提供用以更好理解本发明及其优点的实施例，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1～12
首先，使表1中记载的加入量的碳酸锂悬浮在3.2L纯水中后，加入4.8L金属盐溶液。此处，金属盐溶液将各金属的硝酸盐水合物调整成使各金属为表1中记载的组成比，此外，调整成使全部金属摩尔数为14摩尔。
然后，碳酸锂的悬浮量为以Li(LixNi1－x－yMy)O2+α表示产品(锂离子二次电池正极材料，即，正极活性物质)且x为表1的值的量，分别由下式算出。
W(g)＝73.9×14×{1+0.5[(1+x)/(1－x)]}×A
上述式中，A是除了作为析出反应必需的量以外，为了预先从悬浮量减去过滤后原料中残留的碳酸锂以外的锂化合物的锂量而相乘的数值。诸如硝酸盐或乙酸盐这类盐，在将锂盐作为煅烧原料发生反应的情况下，A为0.9；诸如硫酸盐或氯化物这类盐，在将锂盐作为煅烧原料不发生反应的情况下，A为1.0。
通过该处理，在溶液中会析出微小粒的含锂碳酸盐，使用压滤机将该析出物过滤分离。
继而，将析出物加以干燥获得含锂碳酸盐(锂离子电池正极材料用前体)。
然后，准备煅烧容器，将含锂碳酸盐填充在该煅烧容器内。然后，将煅烧容器在大气压下放入氧气气氛炉，以表1中记载的煅烧温度加热保持10小时后，进行冷却，获得氧化物。然后，粉碎所获得的氧化物，得到锂离子二次电池正极材料的粉末。
(实施例13)
实施例13是使原料的各金属为表1所示组成，使金属盐为氯化物，析出含锂碳酸盐后，利用饱和碳酸锂溶液进行清洗、过滤，除此之外，进行与实施例1～12相同的处理。
(实施例14)
实施例14是使原料的各金属为表1所示组成，使金属盐为硫酸盐，析出含锂碳酸盐后，利用饱和碳酸锂溶液进行清洗、过滤，除此之外，进行与实施例1～12相同的处理。
(实施例15)
实施例15是使原料的各金属为表1所示组成，并非在大气压下、而是在1200KPa的加压下进行煅烧，除此之外，进行与实施例1～12相同的处理。
(比较例1～6)
比较例1～6是使原料的各金属为表1所示组成，并非在氧气气氛炉中、而是在空气气氛炉中进行煅烧步骤，除此之外，进行与实施例1～12相同的处理。
(评价)
各正极材料中的金属含量是利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测量，算出各金属的组成比(摩尔比)。此外，氧含量是利用LECO法测量并算出α。此外，通过X射线衍射，确认结晶结构为层状结构。
采集各正极材料的粉末，通过粉末X射线衍射装置(CuKα射线，电压40V，电流30A)测量(003)面的峰强度(Ps003)和(104)面的峰强度(Ps104)，算出它们的比(Ps104/Ps003)。此外，以相同的方式，通过粉末X射线衍射装置测量(110)面的2θ和(018)面的2θ。进而，从这些测量结果算出(018)面与(110)面的2θ的差。
以85∶8∶7的比例称量各正极材料、导电材料和粘合剂，将粘合剂溶解在有机溶剂(N-甲基吡咯烷酮)后，再将正极材料和导电材料混合在其中，进行浆料化，涂布在铝箔上加以干燥后进行压制而制成正极。继而，制作对电极为Li的评价用2032型纽扣电池(coincell)，使用溶解在EC-DMC(1∶1)中的1MLiPF6作为电解液，测量电流密度0.2C时的放电容量。此外，算出电流密度2C时，相对于电流密度为0.2C时的电池容量的放电容量之比，获得倍率特性。并且，容量保持率是通过在室温下将1C的放电电流所获得的初始放电容量与100个循环后的放电容量加以比较而测得。
上述的结果如表1和表2所示。

Claims (9)

1.一种锂离子电池用正极活性物质，其中，所述锂离子电池用正极活性物质如下述组成式所示：Li(LixNi1－x－yMy)O2+α，前述式中，M为作为必须成分的Co以及选自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B和Zr中的1种以上，0≤x≤0.1，0＜y≤0.7，0＜α≤0.13；在粉末X射线衍射中，(104)面的峰强度(Ps104)与(003)面的峰强度(Ps003)的比(Ps104/Ps003)为0.9以下，且(110)面的2θ为64.6°以上。
2.如权利要求1中所述的锂离子电池用正极活性物质，其中，前述M至少为Mn和Co。
3.如权利要求1或2中所述的锂离子电池用正极活性物质，其中，前述组成式中，0.05＜α≤0.13。
4.如权利要求3中所述的锂离子电池用正极活性物质，其中，前述组成式中，0.1＜α≤0.13。
5.如权利要求1或2中所述的锂离子电池用正极活性物质，其中，前述峰强度比(Ps104/Ps003)为0.85以下。
6.如权利要求5中所述的锂离子电池用正极活性物质，其中，前述(110)面的2θ为64.7°以上。
7.如权利要求1或2中所述的锂离子电池用正极活性物质，其中，(018)面的2θ为64.45°以下。
8.一种使用权利要求1～7中任一项所述的锂离子电池用正极活性物质的锂离子电池用正极。
9.一种使用权利要求8中所述的锂离子电池用正极的锂离子电池。
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