KR20120108031A - 리튬 이온 전지용 정극 활물질, 리튬 이온 전지용 정극, 및, 리튬 이온 전지 - Google Patents

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Abstract

양호한 전지 특성을 갖는 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 제공한다. 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 조성식 : Li(LixNi1 -x- yMy)O2+α (상기 식에 있어서, M 은 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Ga, Ge, Al, Bi, Sn, Mg, Ca, B 및 Zr 에서 선택되는 1 종 이상이고, 0≤x≤0.1 이고, 0＜y≤0.7 이고, α＞0 이다) 로 나타낸다.

Description

리튬 이온 전지용 정극 활물질, 리튬 이온 전지용 정극, 및, 리튬 이온 전지{POSITIVE ELECTRODE ACTIVE MATERIAL FOR LITHIUM ION BATTERY, POSITIVE ELECTRODE FOR LITHIUM ION BATTERY, AND LITHIUM ION BATTERY}
본 발명은, 리튬 이온 전지용 정극 활물질, 리튬 이온 전지용 정극, 및, 리튬 이온 전지에 관한 것이다.
리튬 이온 전지의 정극 활물질에는, 일반적으로 리튬 함유 천이 금속 산화물이 사용되고 있다. 구체적으로는, 코발트산리튬 (LiCoO2), 니켈산리튬 (LiNiO2), 망간산리튬 (LiMn2O4) 등으로, 특성 개선 (고용량화, 사이클 특성, 보존 특성, 내부 저항 저감, 레이트 특성) 이나 안전성을 높이기 위해서 이들을 복합화시키는 것이 진행되고 있다. 차재용이나 로드 레벨링용과 같은 대형 용도에 있어서의 리튬 이온 전지에는, 지금까지의 휴대 전화용이나 PC 용과는 상이한 특성이 요구되고 있다.
전지 특성의 개선에는, 종래 여러 방법이 사용되고 있으며, 예를 들어 특허문헌 1 에는,
LixNi1 - yMyO2 -δ
(0.8≤x≤1.3, 0＜y≤0.5 이고, M 은, Co, Mn, Fe, Cr, V, Ti, Cu, Al, Ga, Bi, Sn, Zn, Mg, Ge, Nb, Ta, Be, B, Ca, Sc 및 Zr 로 이루어지는 군에서 선택되는적어도 1 종의 원소를 나타내고, δ 는 산소 결손 또는 산소 과잉량에 상당하고, -0.1＜δ＜0.1 을 나타낸다) 의 조성으로 나타내는 리튬 니켈 복합 산화물을 분급기에 통과시켜, 입자경이 큰 것과 작은 것으로 평형 분리 입자경 Dh＝1 ? 10 ㎛ 로 분리하고, 입자경이 큰 것과 작은 것을, 중량비로 0 : 100 ? 100 : 0 으로 배합하는 것을 특징으로 하는 리튬 2 차 전지용 정극 재료의 제조 방법이 개시되어 있다. 그리고, 이것에 의하면, 레이트 특성과 용량이 다양한 밸런스의 리튬 2 차 전지용 정극 재료를 용이하게 제조할 수 있다고 기재되어 있다.
일본 특허 제4175026호
특허문헌 1 에 기재된 리튬 니켈 복합 산화물은 그 조성식 중의 산소량이 과잉된 것인데, 그럼에도 보다 고품질의 리튬 이온 전지용 정극 활물질로서는 개선의 여지가 있다.
그래서, 본 발명은, 양호한 전지 특성을 갖는 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자는 예의 검토한 결과, 정극 활물질의 산소량과 전지 특성 사이에 밀접한 상관 관계가 있는 것을 알아냈다. 즉, 정극 활물질의 산소량이 어떤 값이상일 때, 특히 양호한 전지 특성이 얻어지는 것을 알아냈다.
상기 지견을 기초로 하여 완성한 본 발명은 일 측면에 있어서,
조성식 : Li(LixNi1 -x- yMy)O2+α
(상기 식에 있어서, M 은 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Ga, Ge, Al, Bi, Sn, Mg, Ca, B 및 Zr 에서 선택되는 1 종 이상이고, 0≤x≤0.1 이고, 0＜y≤0.7 이고, α＞0 이다) 로 나타내는 리튬 이온 전지용 정극 활물질이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질은 일 실시형태에 있어서, M 이, Mn 및 Co 에서 선택되는 1 종 이상이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질은 다른 실시형태에 있어서, 조성식에 있어서, α＞0.05 이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질은 또 다른 실시형태에 있어서, 조성식에 있어서, α＞0.1 이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질은 또 다른 실시형태에 있어서, 분말 X 선 회절로 (003) 면의 피크 강도 (Ps003) 와, (104) 면의 피크 강도 (Ps104) 의 비 (Ps104/Ps003) 가 0.9 이하이고, 또한, (110) 면의 2θ 가 64.6°이상이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질은 또 다른 실시형태에 있어서, 피크 강도비 (Ps104/Ps003) 가 0.85 이하이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질은 또 다른 실시형태에 있어서, (110) 면의 2θ 가 64.7°이상이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질은 또 다른 실시형태에 있어서, (018) 면의 2θ 가 64.45°이하이고, (018) 면과 (110) 면의 2θ 의 차가 0.1°초과이다.
본 발명은, 다른 측면에 있어서, 본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 사용한 리튬 이온 전지용 정극이다.
본 발명은, 또 다른 측면에 있어서, 본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극을 사용한 리튬 이온 전지이다.
본 발명에 의하면, 양호한 전지 특성을 갖는 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 제공할 수 있다.
(리튬 이온 전지용 정극 활물질의 구성)
본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 재료로는, 일반적인 리튬 이온 전지용 정극용의 정극 활물질로서 유용한 화합물을 널리 사용할 수 있는데, 특히, 코발트산리튬 (LiCoO2), 니켈산리튬 (LiNiO2), 망간산리튬 (LiMn2O4) 등의 리튬 함유 천이 금속 산화물을 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 재료를 사용하여 제작되는 본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질은,
조성식 : Li(LixNi1 -x- yMy)O2+α
(상기 식에 있어서, M 은 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Ga, Ge, Al, Bi, Sn, Mg, Ca, B 및 Zr 에서 선택되는 1 종 이상이고, 0≤x≤0.1 이고, 0＜y≤0.7 이고, α＞0 이다) 로 나타낸다.
본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 산소가 조성식에 있어서 상기와 같이 O2 +α (α＞0) 로 나타내고, 과잉으로 함유되어 있어, 리튬 이온 전지에 사용한 경우, 용량, 레이트 특성 및 용량 유지율 등의 전지 특성이 양호해진다. 여기서, α 에 대해, 바람직하게는 α＞0.05 이고, 보다 바람직하게는 α＞0.1 이다.
본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 분말 X 선 회절로 (003) 면의 피크 강도 (Ps003) 와, (104) 면의 피크 강도 (Ps104) 의 비 (Ps104/Ps003) 가 0.9 이하이다. 피크 강도비 (Ps104/Ps003) 가 이와 같이 0.9 이하이면, Ni 의 2 가이온이 Li 사이트에 혼입되는, 이른바 카티온 믹싱량이 적어지기 때문에 바람직하다. 또, 피크 강도비 (Ps104/Ps003) 는, 보다 바람직하게는 0.85 이하이다.
본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, (110) 면의 2θ 가 64.6°이상이다. (110) 면의 2θ 가 64.6°이상이면, 분체의 전자 전도성이 향상되기 때문에 바람직하다. 또, (110) 면의 2θ 는, 보다 바람직하게는 64.7°이상이다.
본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, (018) 면의 2θ 가, Ni 의 몰 비율이 50 ％ 미만일 때 64.4°이하, Ni 의 몰 비율이 50 ％ 이상일 때는 64.45°이하로, 낮은 각도로 시프트되어 있다. (018) 면과 (110) 면의 2θ 에 차가 발생되어 있으면, 그것이 클수록 결정성이 우수하고, 또한 균일하게 소성되어, 산소가 결정 중에서 결손되어 있지 않은 (과잉의 경우도 포함하는) 상태가 되어 있는 것을 나타낸다. 이 점에서, 본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, (018) 면과 (110) 면의 2θ 의 차가 0.1°초과인 것이 바람직하다. 또, Ni 의 몰 비율이 50 ％ 미만일 때 0.6°이상, Ni 의 몰 비율이 50 ％ 이상일 때는 0.4°이상인 것이 보다 바람직하고, 어떤 경우에도 양면의 피크 위치의 차가 커져 있다. 이것은, 보다 결정성이 우수하고, 또한 균일하게 소성되어, 산소가 결정 중에서 결손되어 있지 않은 (과잉의 경우도 포함하는) 상태가 되어 있는 것을 나타낸다.
(018) 면의 2θ 는, 전형적으로는 64.2 ? 64.45°이다.
(018) 면과 (110) 면의 2θ 의 차는, 보다 바람직하게는 0.5°초과이고, 전형적으로는 0.4 ? 1.0°이다.
리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 1 차 입자, 1 차 입자가 응집하여 형성된 2 차 입자, 또는, 1 차 입자 및 2 차 입자의 혼합물로 구성되어 있다. 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 그 1 차 입자 또는 2 차 입자의 평균 입경이 2 ? 15 ㎛ 인 것이 바람직하다.
평균 입경이 2 ㎛ 미만이면 집전체에 대한 도포가 곤란해진다. 평균 입경이 15 ㎛ 초과이면 충전시에 공극이 생기기 쉬워져, 충전성이 저하된다. 또, 평균 입경은, 보다 바람직하게는 3 ? 10 ㎛ 이다.
(리튬 이온 전지용 정극 및 그것을 사용한 리튬 이온 전지의 구성)
본 발명의 실시형태에 관련된 리튬 이온 전지용 정극은, 예를 들어, 상기 서술한 구성의 리튬 이온 전지용 정극 활물질과, 도전 보조제와, 바인더를 혼합하여 조제한 정극 합제를 알루미늄박 등으로 이루어지는 집전체의 편면 또는 양면에 형성한 구조를 갖고 있다. 또, 본 발명의 실시형태에 관련된 리튬 이온 전지는, 이와 같은 구성의 리튬 이온 전지용 정극을 구비하고 있다.
(리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법)
다음으로, 본 발명의 실시형태에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법에 대해 상세하게 설명한다.
먼저, 금속염 용액을 제작한다. 당해 금속은, Ni, 및, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Ga, Ge, Al, Bi, Sn, Mg, Ca, B 및 Zr 에서 선택되는 1 종 이상이다. 또, 금속염은 황산염, 염화물, 질산염, 아세트산염 등이고, 특히 질산염이 바람직하다. 이것은, 소성 원료 중에 불순물로서 혼입되어도 그대로 소성 할 수 있기 때문에, 세정 공정을 생략할 수 있는 것과, 질산염이 산화제로서 기능 하여, 소성 원료 중의 금속의 산화를 촉진하는 기능이 있기 때문이다. 금속염에 함유되는 각 금속을 원하는 몰 비율이 되도록 조정해 둔다. 이로써, 정극 활물질 중의 각 금속의 몰 비율이 결정된다.
다음으로, 탄산리튬을 순수에 현탁시키고, 그 후, 상기 금속의 금속염 용액을 투입하여 금속 탄산염 용액 슬러리를 제작한다. 이 때, 슬러리 중에 미소 입자의 리튬 함유 탄산염이 석출된다. 또한, 금속염으로서 황산염이나 염화물 등 열처리시에 그 리튬 화합물과 반응하지 않는 경우에는 포화 탄산리튬 용액으로 세정한 후, 여과 분리한다. 질산염이나 아세트산염과 같이, 그 리튬 화합물이 열처리 중에 리튬 원료로서 반응하는 경우에는 세정하지 않고, 그대로 여과 분리하여, 건조시킴으로써 소성 전구체로서 사용할 수 있다.
다음으로, 여과 분리한 리튬 함유 탄산염을 건조시킴으로써, 리튬염의 복합체 (리튬 이온 전지 정극재용 전구체) 의 분말을 얻는다.
다음으로, 소정 크기의 용량을 갖는 소성 용기를 준비하고, 이 소성 용기에 리튬 이온 전지 정극재용 전구체의 분말을 충전한다. 다음으로, 리튬 이온 전지 정극재용 전구체의 분말이 충전된 소성 용기를, 소성로에 옮겨 설치하고, 소성을 실시한다. 소성은, 산소 분위기하에서 소정 시간 가열 유지함으로써 실시한다. 또, 101 ? 202 Ｋ㎩ 에서의 가압하에서 소성을 실시하면, 추가로 조성 중의 산소량이 증가하기 때문에 바람직하다. 이 때, 리튬 이온 전지 정극재용 전구체의 분말로서 충분히 수분을 제거하여 건조시킨 것을 사용함으로써, 분말 사이의 공간이 생기기 쉬워지고, 또한, 가능한 한 압력을 가하지 않고 갑발에 충전함으로써, 산소를 충분히 과잉으로 함유하는 조성으로 할 수 있다. 종래는 수분의 제거가 불충분하면, 소성시에 내부까지 열이 전해지기 어렵고, 조성이 불균일해지기 때문에, 갑발의 레벨링에 대해 50 ％ 정도까지 밖에 충전할 수 없었지만, 상기와 같이 하여, 갑발에 대해 충전량을 80 ％ 이상으로서 소성함으로써, 산소를 충분히 함유하는 조성으로 할 수 있다. 그리고, 이와 같은 제법에 의해, 정극 활물질의 (110) 면의 2θ, (018) 면의 2θ 및 (018) 면과 (110) 면의 2θ 의 차 등을 제어하고 있다.
그 후, 소성 용기로부터 분말을 꺼내어, 분쇄를 실시함으로써 정극 활물질의 분체를 얻는다.
실시예
이하, 본 발명 및 그 이점을 보다 양호하게 이해하기 위한 실시예를 제공하는데, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1 ? 12)
먼저, 표 1 에 기재된 투입량의 탄산리튬을 순수 3.2 리터에 현탁시킨 후, 금속염 용액을 4.8 리터 투입하였다. 여기서, 금속염 용액은, 각 금속의 질산염의 수화물을, 각 금속이 표 1 에 기재된 조성비가 되도록 조정하고, 또 전체 금속 몰수가 14 몰이 되도록 조정하였다.
또한, 탄산리튬의 현탁량은, 제품 (리튬 이온 2 차 전지 정극 재료, 즉 정극 활물질) 을 Li(LixNi1 -x- yMy)O2+α 에서 x 가 표 1 의 값이 되는 양으로서, 각각 다음 식으로 산출된 것이다.
W (g)＝73.9×14×(1＋0.5{(1＋X)/(1-X)}×A)
상기 식에 있어서, 「A」는, 석출 반응으로서 필요한 양 외에, 여과 후의 원료에 잔류하는 탄산리튬 이외의 리튬 화합물에 의한 리튬의 양을 미리 현탁량으로부터 빼두기 위해서 곱하는 수치이다. 「A」는, 질산염이나 아세트산염과 같이, 리튬염이 소성 원료로서 반응하는 경우에는 0.9 이고, 황산염이나 염화물과 같이, 리튬염이 소성 원료로서 반응하지 않는 경우에는 1.0 이다.
이 처리에 의해 용액 중에 미소 입자의 리튬 함유 탄산염이 석출되었는데, 이 석출물을 필터 프레스를 사용하여 여과 분리하였다.
계속해서, 석출물을 건조시켜 리튬 함유 탄산염 (리튬 이온 전지 정극재용 전구체) 을 얻었다.
다음으로, 소성 용기를 준비하고, 이 소성 용기 내에 리튬 함유 탄산염을 충전하였다. 다음으로, 소성 용기를 대기압하, 산소 분위기로에 넣고, 표 1 에 기재된 소성 온도에서 10 시간 가열 유지한 후 냉각시켜 산화물을 얻었다. 다음으로, 얻어진 산화물을 해쇄하여, 리튬 이온 2 차 전지 정극재의 분말을 얻었다.
(실시예 13)
실시예 13 으로서 원료의 각 금속을 표 1 에 나타내는 바와 같은 조성으로 하고, 금속염을 염화물로 하고, 리튬 함유 탄산염을 석출시킨 후, 포화 탄산리튬 용액으로 세정하여, 여과하는 것 이외에는, 실시예 1 ? 12 와 동일한 처리를 실시하였다.
(실시예 14)
실시예 14 로서 원료의 각 금속을 표 1 에 나타내는 바와 같은 조성으로 하고, 금속염을 황산염으로 하고, 리튬 함유 탄산염을 석출시킨 후, 포화 탄산리튬 용액으로 세정하여, 여과하는 것 이외에는, 실시예 1 ? 12 와 동일한 처리를 실시하였다.
(실시예 15)
실시예 15 로서 원료의 각 금속을 표 1 에 나타내는 바와 같은 조성으로 하고, 소성을 대기압하가 아니라 1200 Ｋ㎩ 의 가압하에서 실시한 것 이외에는, 실시예 1 ? 12 와 동일한 처리를 실시하였다.
(비교예 1 ? 6)
비교예 1 ? 6 으로서 원료의 각 금속을 표 1 에 나타내는 바와 같은 조성으로 하고, 산소 분위기로가 아니라 공기 분위기로에서 소성 공정을 실시하는 것을 제외하고, 실시예 1 ? 12 와 동일한 처리를 실시하였다.
(평가)
각 정극재 중의 금속 함유량은, 유도 결합 플라즈마 발광 분광 분석 장치 (ICP-OES) 로 측정하여, 각 금속의 조성비 (몰비) 를 산출하였다. 또, 산소 함유량은 LECO 법으로 측정하여 α 를 산출하였다. 또, X 선 회절에 의해, 결정 구조는 층상 구조인 것을 확인하였다.
각 정극재의 분말을 채취하여, (003) 면의 피크 강도 (Ps003) 와, (104) 면의 피크 강도 (Ps104) 를, 분말 X 선 회절 장치 (CuKα 선, 전압 40 V, 전류 30 A) 에 의해 측정하고, 이들의 비 (Ps104/Ps003) 를 산출하였다. 또, (110) 면의 2θ 및 (018) 면의 2θ 를 동일하게 분말 X 선 회절 장치에 의해 측정하였다. 또한 이들 측정 결과로부터 (018) 면과 (110) 면의 2θ 의 차를 산출하였다.
각 정극재와, 도전재와, 바인더를 85 : 8 : 7 의 비율로 칭량하고, 바인더를 유기 용매 (N-메틸피롤리돈) 에 용해시킨 것에 정극 재료와 도전재를 혼합하여 슬러리화하고, Al 박 상에 도포하고 건조 후에 프레스하여 정극으로 하였다. 계속해서, 대극 (對極) 을 Li 로 한 평가용의 2032 형 코인 셀을 제작하고, 전해액에 1 M-LiPF6 을 EC-DMC (1 : 1) 에 용해시킨 것을 사용하여, 전류 밀도 0.2 C 일 때의 방전 용량을 측정하였다. 또 전류 밀도 0.2 C 일 때의 전지 용량에 대한 전류 밀도 2 C 일 때의 방전 용량의 비를 산출하여 레이트 특성을 얻었다. 또한 용량 유지율은, 실온에서 1 C 의 방전 전류로 얻어진 초기 방전 용량과 100 사이클 후의 방전 용량을 비교함으로써 측정하였다.
이들 결과를 표 1 및 표 2 에 나타낸다.
Figure pct00001
Figure pct00002

Claims (10)

  1. 조성식 : Li(LixNi1 -x- yMy)O2+α
    (상기 식에 있어서, M 은 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Ga, Ge, Al, Bi, Sn, Mg, Ca, B 및 Zr 에서 선택되는 1 종 이상이고, 0≤x≤0.1 이고, 0＜y≤0.7 이고, α＞0 이다) 로 나타내는, 리튬 이온 전지용 정극 활물질.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 M 이, Mn 및 Co 에서 선택되는 1 종 이상인, 리튬 이온 전지용 정극 활물질.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 조성식에 있어서, α＞0.05 인, 리튬 이온 전지용 정극 활물질.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 조성식에 있어서, α＞0.1 인, 리튬 이온 전지용 정극 활물질.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    분말 X 선 회절로 (003) 면의 피크 강도 (Ps003) 와, (104) 면의 피크 강도 (Ps104) 의 비 (Ps104/Ps003) 가 0.9 이하이고, 또한, (110) 면의 2θ 가 64.6°이상인, 리튬 이온 전지용 정극 활물질.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 피크 강도비 (Ps104/Ps003) 가 0.85 이하인, 리튬 이온 전지용 정극 활물질.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    상기 (110) 면의 2θ 가 64.7°이상인, 리튬 이온 전지용 정극 활물질.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    (018) 면의 2θ 가 64.45°이하이고, (018) 면과 (110) 면의 2θ 의 차가 0.1°초과인, 리튬 이온 전지용 정극 활물질.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 사용한, 리튬 이온 전지용 정극.
  10. 제 9 항에 기재된 리튬 이온 전지용 정극을 사용한, 리튬 이온 전지.
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