JP5007919B2 - リチウム二次電池用の正極活物質の製造方法、リチウム二次電池用の正極活物質及びそれを用いた非水系リチウム二次電池 - Google Patents
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原料として、焼成によって酸化物となる所定量のコバルト、ニッケル、マンガンの化合物(例えばCo3O4,CoO, Co(OH)2,NiO, MnO2, Mn3O4,Mn2O3, MnCO3,)に対する原子比におけるLiの割合がLi/(Mn+Ni+Co)で0.6〜1.1になるようなLi量を含むリチウム化合物を混合する。リチウム化合物は水酸化リチウムが望ましい。混合方法は一般的な乾式混合、例えばV型混合ミルで行うと良い。
次に、上記混合工程で形成された混合物の仮焼きを行う。仮焼き温度は400℃〜900℃の間が望ましい。400℃より低い温度だと反応があまり進行せず、未反応の水酸化リチウムが噴霧工程で造粒粒子の表面に析出し、正極活物質粒子が中空粒子となり、仮焼き温度が高いと、焼結が進行し次の粉砕が困難になり、噴霧乾燥の工程でノズルの目詰まりを起こすからである。また、焼成雰囲気は酸素を含んだ雰囲気で行う。
次に、仮焼き工程が完了した仮焼き粉末に水を加えてスラリ−とし、原子比におけるLiの割合がLi/(Mn+Ni+Co)で0.1〜0.4になるとうなLi量を含むリチウム化合物を添加し、平均粒径が1μm以下になるまで粉砕しつつ湿式混合する。粉砕方法は例えばボールミルでは通常2日間程度、ビーズミル(湿式連続法)では滞留時間が通常6時間程度である。
スラリ−をタンクに移し、攪拌羽にて攪拌を30分程度行い脱泡する。
次に、上記調整工程が完了したスラリーを噴霧乾燥させて平均粒径1〜20μmの球状粒子を作製する。作製したスラリ−をマイクロミストドライヤ−(藤崎電機製 MDL−050−M)にて20cc/minの流速で噴霧乾燥した。乾燥のための送風温度は180℃とした。
上記噴霧乾燥工程で得られた球状粒子を10時間程度焼成する。焼成温度は850℃〜1000℃にすることが望ましい。850℃より低い温度で焼成すると、反応が充分に進行せず、容量が得られない。また、1000℃より高い温度では、焼結が進行し、次の分級工程の収率が低下する。焼成雰囲気は酸素を含んだ雰囲気で行う。
上記焼成工程で得られた二次粒子の粒度を整えるため分級する。
(実施例1)
最終的な組成がLi1.1Mn0.33Ni0.47Co0.20O2と成るモル比で原料を秤量した。原料としては、水酸化リチウム、二酸化マンガン、酸化ニッケル、酸化コバルトを用いた。まず、酸化マンガン、酸化ニッケル及び酸化コバルトを秤量し、原子比においてLi/(Mn+Ni+Co)でLi量が0.8となるように水酸化リチウムを加え、V型混合ミルにて10分間乾式混合した。次に、乾式混合粉を、大気中において600℃の条件で10時間仮焼きをした。そして、スラリ−濃度が30%となるように仮焼き粉にイオン交換水を加えた。次に、原子比においてLi/(Mn+Ni+Co)が0.3となるようにスラリ−へ水酸化リチウムを加え、ボ−ルミルによる粉砕・混合を48時間行った。次にスラリ−を温度180℃の熱風で噴霧乾燥を行い、造粒して球状の顆粒とした。この顆粒を大気中、900℃で10時間焼成した。目開き63μのフルイに通し、正極活物質とした。
最初に添加するLi量をLi/(Mn+Ni+Co)において1.0とし、仮焼き後に加えるLi量をLi/(Mn+Ni+Co)において0.1とする以外は、実施例1と同様な方法で正極活物質を作成した。
最初に添加するLi量をLi/(Mn+Ni+Co)において0.7とし、仮焼き後に加えるLi量をLi/(Mn+Ni+Co)において0.4とする以外は、実施例1と同様な方法で正極活物質を作成した。
最初に添加するLi量をLi/(Mn+Ni+Co)において1.1とし、仮焼き後にはLiを添加しないとする以外は、実施例1と同様な方法で正極活物質を作成した。
最初に添加するLi量をLi/(Mn+Ni+Co)において0.6とし、仮焼き後に加えるLi量をLi/(Mn+Ni+Co)において0.5とする以外は、実施例1と同様な方法で正極活物質を作成した。
最終的な活物質組成が実施例と同様のLi1.1Mn0.33Ni0.47Co0.20O2と成るようなモル比で原料を秤量した。原料は水酸化リチウム、二酸化マンガン、酸化ニッケル、酸化コバルトを用いた。まず、酸化マンガン、酸化ニッケル、酸化コバルトを秤量し、原子比においてLi/(Mn+Ni+Co)でLi量が0.3となるように水酸化リチウムを加え、スラリ−濃度=30%となるようにイオン交換水を添加後、ボ−ルミルによる粉砕・混合を48時間行った。次にスラリ−を温度180℃の熱風で噴霧乾燥を行い、造粒して球状の顆粒とした。顆粒を大気中600℃の条件で10時間仮焼きした後、原子比においてLi/(Mn+Ni+Co)が0.3となるように水酸化リチウムを加えV型混合ミルにて10分間乾式混合した。次に、混合粉を大気中900℃の条件で10時間焼成した。目開き63μのフルイに通し、正極活物質とした。
最初に添加するLi量をLi/(Mn+Ni+Co)において0.8とし、仮焼き後に加えるLi量をLi/(Mn+Ni+Co)において0.3とする以外は、比較例1と同様な方法で正極活物質を作成した。
本発明のプロセスにおいて実施例1〜3では、組成バラツキと放電容量バラツキの小さい、電極塗工性に優れるタップ密度1.2g/cm3以上の正極活物質が得られている。
(実施例6)
最終的な正極活物質組成をLi1.1Mn0.23Ni0.47Co0.30O2とした以外は、実施例1と同様に正極活物質を作成した。
最終的な正極活物質組成をLi1.1Mn0.23Ni0.57Co0.20O2とした以外は、実施例1と同様に正極活物質を作成した。
最終的な正極活物質組成をLi1.1Mn0.23Ni0.67Co0.10O2とした以外は、実施例1と同様に正極活物質を作成した。
最終的な正極活物質組成をLi1.1Mn0.23Ni0.72Co0.05O2とした以外は、実施例1と同様に正極活物質を作成した。
最終的な正極活物質組成をLi1.1Mn0.33Ni0.37Co0.30O2とした以外は、実施例1と同様に正極活物質を作成した。
最終的な正極活物質組成をLi1.1Mn0.33Ni0.57Co0.10O2とした以外は、実施例1と同様に正極活物質を作成した。
最終的な正極活物質組成をLi1.1Mn0.33Ni0.62Co0.05O2とした以外は、実施例1と同様に正極活物質を作成した。
最終的な正極活物質組成をLi1.1Mn0.43Ni0.27Co0.30O2とした以外は、実施例1と同様に正極活物質を作成した。
最終的な正極活物質組成をLi1.1Mn0.43Ni0.37Co0.20O2とした以外は、実施例1と同様に正極活物質を作成した。
最終的な正極活物質組成をLi1.1Mn0.43Ni0.47Co0.10O2とした以外は、実施例1と同様に正極活物質を作成した。
最終的な正極活物質組成をLi1.1Mn0.43Ni0.52Co0.05O2とした以外は、実施例1と同様に正極活物質を作成した。
Claims (1)
- Mn、Ni、Co及びLiとを主成分とするリチウム二次電池用の正極活物質の製造方法であって、他の元素に対しLiが原子比で0.6〜1.1の割合で含まれる原料粉を混合し、混合した原料粉を仮焼きし、ついで、他の元素に対し原子比で0.1〜0.4の割合となるようなLi量を含むリチウム化合物を、仮焼きした原料粉に追加混合し、Liが追加混合された原料粉を湿式粉砕し、湿式粉砕された原料粉で二次粒子を造粒し、その後、二次粒子を焼成するリチウム二次電池用の正極活物質の製造方法。
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