JP2010086693A - リチウム二次電池用正極材料及びそれを用いたリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
本発明の目的は、容量特性,出力特性及び安全性に優れた正極材料及びその正極材料を用いたリチウム二次電池を提供することにある。
【解決手段】
本発明は、大粒径の一次粒子径を持ち、かつ、組成式Lix1Nia1Mnb1Coc1O2(0.2≦x1≦1.2,0.6≦a1,0.05≦b1≦0.3,0.05≦c1≦0.3)で表され、容量特性に優れた正極活物質と、小粒径の一次粒子径を持ち、かつ、組成式Lix2Nia2Mnb2Coc2O2(0.2≦x2≦1.2,a2≦0.5,0.05≦b2≦0.5,0.05≦c2≦0.5)で表され、出力特性に優れた正極活物質と、を混合した正極材料とその正極材料を用いたリチウム二次電池にある。
【選択図】図1
Description
(第1の正極活物質の作製)
原料として、酸化ニッケル,二酸化マンガン及び酸化コバルトを、原子比でNi:Mn:Co=70:15:15となるように秤量した後に、純水を加えスラリーとした。このスラリーを平均粒径が0.2μmとなるまでジルコニアのビーズミルで粉砕した。このスラリーにポリビニルアルコール(PVA)溶液を固形分比に換算して1wt.%添加し、更に1時間混合し、スプレードライヤ−により造粒及び乾燥させた。この造粒粒子に対し、原子比でLi:(NiMnCo)=1.05:1となるように水酸化リチウム及び炭酸リチウムを加えた。
原料として、酸化ニッケル,二酸化マンガン及び酸化コバルトを、原子比でNi:Mn:Co=40:30:30となるように秤量した後に、純水を加えスラリーとした。このスラリーを平均粒径が0.2μmとなるまでジルコニアのビーズミルで粉砕した。このスラリーにポリビニルアルコール(PVA)溶液を固形分比に換算して1wt.%添加し、更に1時間混合し、スプレードライヤ−により造粒及び乾燥させた。この造粒粒子に対し、原子比でLi:(NiMnCo)=1.05:1となるように水酸化リチウム及び炭酸リチウムを加えた。
組成比がNi:Mn:Co=70:15:15であり、平均一次粒子径が1.33μm,平均二次粒子径が11.9μmである第1の正極活物質と、炭素系導電剤と、が質量比で85:10.7になるように秤量し、メカノフュージョンを用いて活物質と導電剤を複合化した。
実施例2では、実施例1で作製した第1の正極活物質と、第2の正極活物質と、を質量比で、50:50で混合した正極材料を正極に用いた。それ以外は、実施例1と同様の方法で試作電池を作製した。
実施例3では、実施例1で作製した第1の正極活物質と、第2の正極活物質と、を質量比で、70:30で混合した正極材料を正極に用いた。それ以外は、実施例1と同様の方法で試作電池電池を作製した。
実施例4では、実施例1で作製した第1の正極活物質と、第2の正極活物質と、を質量比で、15:85で混合した正極材料を正極に用いた。それ以外は、実施例1と同様の方法で試作電池電池を作製した。
実施例5では、実施例1で作製した第1の正極活物質と、実施例1と同様の方法で作製した、組成比がNi:Mn:Co=50:25:25であり、平均一次粒子径が0.25μm,平均二次粒子径が6.51μmである第2の正極活物質と、を質量比で30:70で混合した正極材料を正極に用いた。そして、実施例1と同様の方法で試作電池を作製した。
実施例6では、実施例1と同様の方法で作製した、組成比がNi:Mn:Co=60:20:20であり、平均一次粒子径が1.41μm,平均二次粒子径が11.1μmである第1の正極活物質と、実施例1で作製した第2の正極活物質と、を質量比で30:70で混合した正極材料を正極に用いた。そして、実施例1と同様の方法で試作電池を作製した。
実施例7では、実施例1と同様の方法で作製した、組成比がNi:Mn:Co=70:15:15であり、平均一次粒子径が1.89μm,平均二次粒子径が13.5μmである第1の正極活物質と、実施例1で作製した第2の正極活物質と、を質量比で30:70で混合した正極材料を正極に用いた。そして、実施例1と同様の方法で試作電池を作製した。
実施例8では、実施例1で作製した第1の正極活物質と、実施例1と同様の方法で作製した、組成比がNi:Mn:Co=40:30:30であり、平均一次粒子径が0.46μm,平均二次粒子径が6.09μmである第2の正極活物質と、を質量比で30:70で混合した正極材料を正極に用いた。そして、実施例1と同様の方法で試作電池を作製した。
実施例9では、実施例1と同様の方法で作製した、組成比がNi:Mn:Co=70:15:15であり、平均一次粒子径が1.68μm,平均二次粒子径が17.8μmである第1の正極活物質と、実施例1で作製した第2の正極活物質と、を質量比で30:70で混合した正極材料を正極に用いた。そして、実施例1と同様の方法で試作電池を作製した。
実施例10では、実施例1で作製した第1の正極活物質と、実施例1と同様の方法で作製した、組成比がNi:Mn:Co=40:30:30であり、平均一次粒子径が0.47μm,平均二次粒子径が7.84μmである第2の正極活物質と、を質量比で30:70で混合した正極材料を正極に用いた。そして、実施例1と同様の方法で試作電池を作製した。
実施例11では、実施例1と同様の方法で作製した、組成比がNi:Mn:Co=70:15:15であり、平均一次粒子径が1.16μm,平均二次粒子径が9.75μmである第1の正極活物質と実施例1で作製した第2の正極活物質と、を質量比で30:70で混合した正極材料を正極に用いた。そして、実施例1と同様の方法で試作電池を作製した。
比較例1では、実施例1で作製した第2の正極活物質のみを正極に用いた。そして、実施例1と同様の方法で試作電池を作製した。
比較例2では、実施例1で作製した第1の正極活物質のみを正極に用いた。そして、実施例1と同様の方法で試作電池を作製した。
比較例3では、実施例1で作製した第1の正極活物質と、第2の正極活物質と、を質量比で10:90で混合した正極材料と、を正極に用いた。そして、実施例1と同様の方法で試作電池を作製した。
比較例4では、実施例1で作製した第1の正極活物質と、第2の正極活物質と、を質量比で80:20で混合した正極材料と、を正極に用いた。そして、実施例1と同様の方法で試作電池を作製した。
比較例5では、実施例1で作製した第1の正極活物質と、実施例1と同様の方法で作製した、組成比がNi:Mn:Co=60:20:20であり、平均一次粒子径が0.29μm,平均二次粒子径が6.28μmである第2の正極活物質と、を質量比で30:70で混合した正極材料を正極に用いた。そして、実施例1と同様の方法で試作電池を作製した。
比較例6では、実施例1と同様の方法で作製した、組成比がNi:Mn:Co=50:25:25であり、平均一次粒子径が1.18μm,平均二次粒子径が10.5μmである第1の正極活物質と、実施例1で作製した第2の正極活物質と、を質量比で30:70で混合した正極材料を正極に用いた。そして、実施例1と同様の方法で試作電池を作製した。
比較例7では、実施例1と同様の方法で作製した、組成比がNi:Mn:Co=70:15:15であり、平均一次粒子径が0.79μm,平均二次粒子径が9.91μmである第2の正極活物質と、実施例1で作製した第2の正極活物質と、を質量比で30:70で混合した正極材料を正極に用いた。そして、実施例1と同様の方法で試作電池を作製した。
比較例8では、実施例1で作製した第1の正極活物質と、実施例1と同様の方法で作製した、組成比がNi:Mn:Co=40:30:30であり、平均一次粒子径が0.87μm,平均二次粒子径が9.82μmである第2の正極活物質と、を質量比で30:70で混合した正極材料を正極に用いた。そして、実施例1と同様の方法で試作電池を作製した。
比較例9では、実施例1と同様の方法で作製した、組成比がNi:Mn:Co=70:15:15であり、平均一次粒子径が1.62μm,平均二次粒子径が31.2μmである第1の正極活物質と、実施例1で作製した第2の正極活物質と、を質量比で30:70で混合した正極材料を正極に用いた。ただし、分級の過程においては、粒径50μm以上の粗大粒子を取り除いた。そして、実施例1と同様の方法で試作電池を作製した。
比較例10では、実施例1で作製した第1の正極活物質と、実施例1と同様の方法で作製した、組成比がNi:Mn:Co=40:30:30であり、平均一次粒子径が0.59μm,平均二次粒子径が11.2μmである第2の正極活物質と、を質量比で30:70で混合した正極材料を正極に用いた。そして、実施例1と同様の方法で試作電池を作製した。
比較例11では、実施例1と同様の方法で作製した、組成比がNi:Mn:Co=70:15:15であり、平均一次粒子径が1.09μm,平均二次粒子径が6.12μmである第1の正極活物質と実施例1で作製した第2の正極活物質と、を質量比で30:70で混合した正極材料を正極に用いた。そして、実施例1と同様の方法で試作電池を作製した。
試験電池を用い、充電レートを0.2Cとし、4.3Vまで定電流/定電圧で充電後、0.2Cで3.0Vまで定電流放電した。それぞれの電池における初回放電容量と、比較例1における初回放電容量と、を比較した値を放電容量比として表2〜6に示す。放電容量比とは、(実施例及び比較例の初回放電容量/比較例1の初回放電容量)の値である。また、正極材料における、第1の正極活物質の含有量(質量百分率)と放電容量比の関係を図2に示す。図2中に、第1の正極活物質のみの容量と第2の正極活物質のみの容量と、それぞれの含有量から計算した容量を図中の点線で示した。
試験電池を用いて、室温の電極抵抗を測定した。試験電池の開回路電圧が、3.7Vから4.4Vの範囲で定電流放電を行い、0.1秒間隔で放電時の電圧を記録した。
試験電池を用いて、4.3Vまで定電流/定電圧で充電後、電極を試験電池から取り出し、ジメチルカーボネート(DMC)で洗浄後、直径1mmの円盤状に打ち抜き、サンプルパンにいれ、電解液を1μl加え、密封した。この試料を5℃/minで昇温させた時の発熱挙動を調べた。熱流が最大値を示した温度を発熱温度として、表2〜6に示す。
表2より、実施例1〜4,比較例1〜4における放電容量比は、第1の正極活物質の含有量に伴い増加した。また、図2より、実施例1〜4は点線で示した比較例1,2の放電容量と混合割合から計算される容量の値と比較して高い値を示した。さらに、図3より、実施例1〜4は比較例1,2の放電容量と混合割合から計算される抵抗比と比較して低い値を示した。これは、大粒径の二次粒子を持つ第1の正極活物質の隙間に小粒子径の二次粒子を持つ第2の正極活物質が入ることにより、二種類の活物質の混合状態及び活物質の充填率が向上したため、粒子間ネットワークが形成され、充放電反応に寄与しにくい孤立した活物質粒子の割合が減少したためである。
表3より、実施例5,6における放電容量比,抵抗比及び発熱温度は、実施例1の値と同等の値を示したが、比較例5において、発熱温度が低下した。これは、小粒径の第2の正極活物質のNi含有量を60%としたため、高Ni含有量の小粒径の活物質が存在し、低温から発熱が起こったためである。そこで、高安全性の正極材料を得るためには、小粒径の正極活物質のNi含有量を50%以下にする必要がある。
表4より、実施例7,8における放電容量比,抵抗比及び発熱温度は、実施例1の値と同等の値を示したが、比較例7では、発熱温度が低い値を示した。これは、充電状態の結晶構造が不安定な高Ni含有量正極活物質の粒子を1μm以下まで小粒径化し、電解液との接触面積を増加させたためである。そこで、高安全性の正極材料を得るためには、高Ni含有量正極活物質の粒子を1μm以上にする必要がある。
表5より、実施例9,10における抵抗比は実施例1と同等の値を示したが、比較例9,10では、高い値を示した。これは、二次粒子が大きくなるにつれ、比表面積が小さくなり、電解液との接触面積が減少したためである。そこで、高出力の正極材料を得るには、第1の正極活物質及び第2の正極活物質の二次粒子径は、それぞれ30μm以下及び10μm以下にする必要がある。
表6より、実施例11における放電容量比は実施例1と同等の値を示したが、比較例11では、低い値を示した。これは、第1の正極活物質と第2の正極活物質の二次粒子径の差を小さくしたため、二次粒子径の分布が狭く、粒子の充填率が低くなり、粒子間ネットワークの形成が困難であったためである。また、発熱温度も低い値を示した。これは、高Ni含有量の正極活物質を小粒化し、電解液との接触面積が増加したためである。そこで、高容量及び高安全性の正極材料を得るためには、二種類の活物質の二次粒子径の差を1.5倍以上にする必要がある。
2 高Ni含有量正極活物質の二次粒子
3 低Ni含有量正極活物質の一次粒子
4 低Ni含有量正極活物質の二次粒子
Claims (9)
- 組成式Lix1Nia1Mnb1Coc1O2(0.2≦x1≦1.2,0.6≦a1,0.05≦b1≦0.3,0.05≦c1≦0.3)で表され、
平均一次粒子径が、1μm以上3μm以下である第1の正極活物質と、
組成式Lix2Nia2Mnb2Coc2O2(0.2≦x2≦1.2,a2≦0.5,0.05≦b2≦0.5,0.05≦c2≦0.5)で表され、
平均一次粒子径が、0.05μm以上0.5μm以下である第2の正極活物質と、を有することを特徴とする正極材料。 - 前記第1の正極活物質の平均二次粒子径が、5μm以上30μm以下であり、前記第2の正極活物質の平均二次粒子径が、2μm以上10μm以下であって、
前記第1の正極活物質の平均二次粒子径が、前記第2の正極活物質の平均二次粒子径の1.5倍以上であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池。 - 前記正極材料における前記第1の正極活物質の含有量が、質量百分率で、15%以上70%以下であることを特徴とする請求項1に記載の正極材料。
- 前記第1の正極活物質と前記第2の正極活物質とのNi含有量の差が、原子百分率で、20%以上であることを特徴とする正極材料。
- リチウムを吸蔵放出する正極と、リチウムを吸蔵放出する負極とが、電解液を介して形成されるリチウム二次電池において、
前記正極が、正極活物質,炭素系導電剤及び結着剤を有する正極合剤と、集電体と、を具備し、
前記正極活物質が、異なるNi含有量を有する二種類の、Li,Ni,Mn及びCoを含有するリチウム酸化物であって、
前記正極活物質のNi含有量の差が、原子百分率で、20%以上あることを特徴とするリチウム二次電池。 - 前記正極活物質が、第1の正極活物質と、第2の正極活物質とを有し、
前記第1の正極活物質のNi含有量が、前記第2の正極活物質のNi含有量よりも大きく、
前記第1の正極活物質の平均一次粒子径が、前記第2の正極活物質の平均一次粒子径よりも大きいことを特徴とする請求項5に記載のリチウム二次電池。 - 前記第1の正極活物質が、Lix1Nia1Mnb1Coc1O2(0.2≦x1≦1.2,0.6≦a1,0.05≦b1≦0.3,0.05≦c1≦0.3)であって、
前記第2の正極活物質が、Lix2Nia2Mnb2Coc2O2(0.2≦x2≦1.2,a2≦0.5,0.05≦b2≦0.5,0.05≦c2≦0.5)であることを特徴とする請求項5に記載のリチウム二次電池。 - リチウムを吸蔵放出する正極と、リチウムを吸蔵放出する負極とが、電解液を介して形成されるリチウム二次電池において、
前記正極が、正極活物質,炭素系導電剤及び結着剤を有する正極合剤と、集電体と、を具備し、
前記正極活物質は、Li,Ni,Mn及びCoを含有するリチウム酸化物であって、第1の正極活物質と、第2の正極活物質とを有し、
前記第1の正極活物質のNi含有量が、前記第2の正極活物質のNi含有量より大きく、
前記第1の正極活物質の平均一次粒子径が、前記第2の正極活物質の平均一次粒子径よりも大きいことを特徴とするリチウム二次電池。 - 前記第1の正極活物質の平均二次粒子径が、5μm以上30μm以下であり、前記第2の正極活物質の平均二次粒子径が、2μm以上10μm以下であって、
前記第1の正極活物質の平均二次粒子径が、前記第2の正極活物質の平均二次粒子径の1.5倍以上であることを特徴とする請求項8に記載のリチウム二次電池。
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