JP7171121B2 - リチウム二次電池用正極材、これを含むリチウム二次電池用正極及びリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
本出願は、2018年5月23日付韓国特許出願第10-2018-0058423号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
本発明に係るリチウム二次電池用正極材は、第1正極活物質及び第2正極活物質を含み、前記第1正極活物質及び前記第2正極活物質は、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)及びマンガン(Mn)を含む遷移金属を含むリチウム複合遷移金属酸化物であり、前記第1正極活物質の平均粒径(D50)は、前記第2正極活物質の平均粒径(D50)よりも大きく、前記第1正極活物質の遷移金属の総モル数に対するリチウム(Li)のモル数の比率(Li/Me)1は1超過から1.5以下であり、前記第2正極活物質の遷移金属の総モル数に対するリチウム(Li)のモル数の比率(Li/Me)2は0.9から1であり、前記第2正極活物質の結晶粒サイズは180nm以上である。
[化学式1]
Li1+p1[Ni1-(x1+y1+z1)Cox1Mny1Ma z1]1-p1O2
前記化学式1中、Maは、Ba、Ca、Zr、Ti、Mg、Ta、Nb、Al、Cr及びMoからなる群から選択された少なくとも一つ以上の元素であり、0<p1≦0.2、0<x1≦0.5、0<y1≦0.5、0≦z1≦0.1であり、0<x1+y1+z1≦0.7である。
[化学式2]
Li1+p2[Ni1-(x2+y2+z2)Cox2Mny2Mb z2]1-p2O2
前記化学式2中、Mbは、Ba、Ca、Zr、Ti、Mg、Ta、Nb、Al、Cr及びMoからなる群から選択された少なくとも一つ以上の元素であり、-0.05≦p2≦0、0<x2≦0.5、0<y2≦0.5、0≦z2≦0.1であり、0<x2+y2+z2≦0.7である。
また、本発明は、前記リチウム二次電池用正極材を含むリチウム二次電池用正極を提供する。
また、本発明は、前記リチウム二次電池用正極を含む電気化学素子が提供される。前記電気化学素子は、具体的に電池またはキャパシタなどであってよく、より具体的にはリチウム二次電池であってよい。
また、前記バインダ及び導電材は、前記正極で説明したところと同一のものであってよい。
第1正極活物質として、平均粒径(D50)が11μmであり、Ni:Co:Mnが33:25:42のモル比であり、(Li/Me)1が1.1である組成を有するリチウム複合遷移金属酸化物を準備した。
第2正極活物質として、平均粒径(D50)が5μmであり、Ni:Co:Mnが60:20:20のモル比であり、(Li/Me)2が1である組成を有し、950℃で過焼成されて結晶粒サイズが250nmであり、1次粒子の平均粒径(D50)が0.6μmである2次粒子形態のリチウム複合遷移金属酸化物を用いたことを除き、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池用正極材を製造した。
第1正極活物質として、平均粒径(D50)が11μmであり、Ni:Co:Mnが28:22:50のモル比であり、(Li/Me)1が1.3である組成を有するリチウム複合遷移金属酸化物を用いたことを除き、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池用正極材を製造した。
第2正極活物質として、平均粒径(D50)が5μmであり、Ni:Co:Mnが60:20:20のモル比であり、(Li/Me)2が1.1である組成を有し、880℃で過焼成されて結晶粒サイズが200nmであり、1次粒子の平均粒径(D50)が0.6μmである2次粒子形態のリチウム複合遷移金属酸化物を用いたことを除き、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池用正極材を製造した。
第1正極活物質として、平均粒径(D50)が11μmであり、Ni:Co:Mnが33:25:42のモル比であり、(Li/Me)1が1である組成を有するリチウム複合遷移金属酸化物を用いたことを除き、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池用正極材を製造した。
第2正極活物質として、平均粒径(D50)が5μmであり、Ni:Co:Mnが60:20:20のモル比であり、(Li/Me)2が1である組成を有し、800℃で焼成されて結晶粒サイズが120nmであり、1次粒子の平均粒径(D50)が0.6μmである2次粒子形態のリチウム複合遷移金属酸化物を用いたことを除き、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池用正極材を製造した。
第2正極活物質として平均粒径(D50)が5μmであり、Ni:Co:Mnが60:20:20のモル比であり、(Li/Me)2が1である組成を有し、820℃で焼成されて結晶粒サイズが150nmであり、1次粒子の平均粒径(D50)が0.6μmである2次粒子形態のリチウム複合遷移金属酸化物を用いたことを除き、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池用正極材を製造した。
実験例1:圧延密度の評価
実施例1~3及び比較例1~4で製造されたリチウム二次電池用正極材の圧延密度を評価しており、その結果を表1及び図1に示した。
実施例1~3及び比較例1~4によって製造されたそれぞれのリチウム二次電池用正極材と、カーボンブラック導電材と、PVdFバインダを、N‐メチルピロリドン溶媒中で重量比として96.5:1.5:2の割合で混合して正極合材(粘度:5000mPa・s)を製造し、これをアルミニウム集電体の一面に塗布した後、130℃で乾燥後、圧延して正極を製造した。
実施例1~3及び比較例1~4により製造されたそれぞれのリチウム二次電池用正極材を用いて、実験例2でのように製造された各リチウム二次電池ハーフセル(half cell)に対して、45℃でCCCV(定電流低電圧)モードで0.33C、4.25Vになるまで充電(終了電流1/20C)し、0.33Cの定電流で2.5Vになるまで放電し、100回充放電実験を行った際の容量維持率を測定して高温寿命特性評価を行った。その結果を表3に示した。
実施例1~3及び比較例1~4により製造されたそれぞれのリチウム二次電池用正極材を用いて、実験例2でのように製造された各リチウム二次電池ハーフセル(half cell)に対して、45℃で1.0C/1.0C条件で100回サイクル後の放電セルに対して、GC‐MS(gas chromatograph‐mass spectrometer,ガスクロマトグラフ質量分析計)を用いてガス発生量を測定しており、その結果を図3及び表4に示した。
実施例及び比較例のリチウム二次電池に対して、常温(25℃)の温度で2.8から4.15V駆動電圧範囲内で1C/2Cの条件で充/放電を400回行った。
Claims (10)
- 第1正極活物質及び第2正極活物質を含み、
前記第1正極活物質及び前記第2正極活物質は、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)及びマンガン(Mn)を含む遷移金属を含むリチウム複合遷移金属酸化物であり、前記リチウム複合遷移金属酸化物は層状結晶構造を有し、
前記第1正極活物質の平均粒径(D50)は、前記第2正極活物質の平均粒径(D50)よりも大きく、
前記第1正極活物質の遷移金属の総モル数に対するリチウム(Li)のモル数の比率(Li/Me)1は1超過から1.5以下であり、
前記第2正極活物質の遷移金属の総モル数に対するリチウム(Li)のモル数の比率(Li/Me)2は0.9から1であり、
前記第2正極活物質の結晶粒サイズは180nm以上であり、
前記第2正極活物質は、1次粒子が凝集されてなる2次粒子であり、
前記1次粒子の平均粒径(D 50 )は0.6μm以上である、リチウム二次電池用正極材。 - 前記第2正極活物質の結晶粒サイズは180nmから450nmである、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極材。
- 前記1次粒子の平均粒径(D50)は1.8μm以上である、請求項1又は2に記載のリチウム二次電池用正極材。
- 前記第2正極活物質の平均粒径(D50)は8μm以下である、請求項1から3のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用正極材。
- 前記第1正極活物質の平均粒径(D50)は7μmから20μmである、請求項1から3のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用正極材。
- 前記第1正極活物質は下記化学式1で表され、
[化学式1]
Li1+p1[Ni1-(x1+y1+z1)Cox1Mny1Ma z1]1-p1O2
前記化学式1中、Maは、Ba、Ca、Zr、Ti、Mg、Ta、Nb、Al、Cr及びMoからなる群から選択された少なくとも一つ以上の元素であり、
0<p1≦0.2、0<x1≦0.5、0<y1≦0.5、0≦z1≦0.1であり、0<x1+y1+z1≦0.7である、請求項1から5のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用正極材。 - 前記第2正極活物質は下記化学式2で表され、
[化学式2]
Li1+p2[Ni1-(x2+y2+z2)Cox2Mny2Mb z2]1-p2O2
前記化学式2中、Mbは、Ba、Ca、Zr、Ti、Mg、Ta、Nb、Al、Cr及びMoからなる群から選択された少なくとも一つ以上の元素であり、
-0.05≦p2≦0、0<x2≦0.5、0<y2≦0.5、0≦z2≦0.1であり、0<x2+y2+z2≦0.7である、請求項1から6のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用正極材。 - 前記第1正極活物質と前記第2正極活物質は、60:40から85:15の重量比で混合される、請求項1から7のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用正極材。
- 請求項1から8のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用正極材を含む、リチウム二次電池用正極。
- 請求項9に記載のリチウム二次電池用正極を含む、リチウム二次電池。
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