JP5839034B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
(実施例1−1)
(Mn系活物質の作製)
まず、Mn系活物質を作製した。具体的には、LiOHとMnO2とを所定の割合で混合した溶液をスプレードライを用いて乾燥し、LiおよびMnの混合塩からなる前駆体を得た。前駆体を焼成することによって、18μmの平均粒径と0.2m2/gの比表面積とを有するスピネル型結晶構造のLiMn2O4からなるMn系活物質を作製した。
硫酸マンガン水和物、硫酸ニッケル水和物および硫酸コバルト水和物を原料として、共沈法によりNi−Co−Mn共沈前駆体を得た。
上記のMn系活物質と三成分系活物質とを用いて正極合剤を作製した。具体的には、70:30の質量比でLiMn2O4とLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2とを混合した混合物からなる正極活物質と、アセチレンブラック(AB)からなる導電剤と、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)からなる増粘剤とを混合した。この際、正極活物質:AB:PVDF=88:6:6の質量比とした。この混合物に、N−メチルピロリドン(NMP)を適量加えて、ペースト状の正極合剤を作製した。
次に、負極活物質を作製した。具体的には、グラファイトを粉砕および分級することによって、第1の負極活物質として、5μmの平均粒径と2.2m2/gの比表面積とを有する第1グラファイト(Gr1)を作製するとともに、第2の負極活物質として、22μmの平均粒径と0.8m2/gの比表面積とを有する第2グラファイト(Gr2)を作製した。なお、第1グラファイトと、第2グラファイトの平均粒径および比表面積の測定は、共に上記Mn系正極活物質の平均粒径および比表面積の測定と同様の方法を用いた。
また、上記のように作製した第1グラファイトと第2グラファイトとを用いて負極合剤を作製した。具体的には、60:40の質量比で第1グラファイトと第2グラファイトとを混合した混合物からなる負極活物質と、PVDFからなる結着剤とを混合した。この際、負極活物質:PVDF=95:5の質量比とした。そして、この混合物に、NMPを適量加えて、ペースト状の負極合剤を作製した。そして、約15μmの厚みを有する銅箔からなる負極集電体22aに、正極と同様の方法で負極合剤を塗布して、負極22を作製し、負極集電端子6と接続した。
その後、正極21と負極22との間にセパレータ23を介在させた状態で、これらを巻回し、発電要素2(図2参照)を作製した。そして、図1に示すように、正極端子3と正極集電端子5とを接合し、負極端子4と負極集電端子6とを接合した。その後、レーザ溶接によって電池ケース1aと蓋部1bとの嵌合部分を溶接した。このようにして、非水電解質を注入する前の電池100を作製した。
また、1:1の体積比のエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを混合して非水溶媒を作製した。そして、作製した非水溶媒に、電解質塩の濃度が1mol/LになるようにLiPF6を溶解させて非水電解質を作製した。そして、作製した非水電解質を電池ケース1aの側面の図示しない注液口から注入した。最後に、注液口を封止することによって、図1に示す実施例1−1の電池100を作製した。
実施例1−2〜1−8および比較例1−1〜1−7は、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2およびLiMn2O4の平均粒径および比表面積、第1グラファイトの平均粒径および比表面積、または第1グラファイトと第2グラファイトとの混合比率を表1に示すようにしたことを除いて、実施例1−1と同様に、電池を作製した。
作製した実施例1−1〜1−8および比較例1−1〜1−7による電池の各々に対して、50Aの充電電流で、4.1Vの電圧まで定電流定電圧充電をおこなった。ここで、充電時間の合計は3時間とした。
(実施例2−1〜2−4および比較例2−1〜2−2)
実施例2−1〜2−3は、Mn系活物質と三成分系活物質との質量比が20:80〜80:20となるように正極活物質を構成した点以外は、実施例1−1と同様にして、電池を作製した。実施例2−4、比較例2−1および比較例2−2は、各活物質の平均粒径および比表面積、正極活物質の混合比率を表2に示すようにした点を除いて、実施例1−1と同様に、電池を作製した。表2に、実施例2−1〜2−4の電池100および比較例2−1〜2−2の電池に対する釘刺し試験の結果を示す。
(実施例3−1〜3−3)
実施例3−1〜3−3は、表3に示した三成分系活物質を用いる点と、Mn系活物質と三成分系活物質との質量比が30:70となるようにした点とを除いては、実施例1−1と同様にして、電池を作製した。表3に、実施例3−1〜3−3の電池に対する釘刺し試験の結果を示す。
(実施例4−1〜4−3)
実施例4−1〜4−3は、表4に示した平均粒径および比表面積を有するLiMn2O4およびLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2を用いた点を除いては、実施例1−1と同様にして、電池を作製した。表4に、実施例4−1〜4−3の電池に対する釘刺し試験の結果を示す。
(実施例5−1〜5−7および比較例5−1〜5−2)
実施例5−1〜5−7および比較例5−1〜5−2は、LiMn2O4とLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2との質量比が10:90〜90:10となるように正極活物質を構成した点以外は、上記実施例1−1と同様にして電池を作製した。
実施例5−1〜5−7および比較例5−1〜5−2の電池を用いて、電池容量の測定を行った。具体的には、50Aの充電電流で、4.1Vの電圧まで定電流定電圧充電をおこなった。ここで、充電時間の合計は3時間とした。この電池を、50Aの放電電流で3.0Vの放電終止電圧まで放電させ放電容量を測定した。この放電容量に50A放電時の平均電圧を乗じたものを「電池容量」とした。
22 負極
100 電池(非水電解質二次電池)
Claims (3)
- 12μm以上30μm以下の平均粒径を有する、一般式LiaMn2−bAbO4(Aは、元素周期表の第2族〜第15族の元素からなる群から選ばれた少なくとも1種類の元素、0.9≦a≦1.3、0≦b≦0.3)で表される第1正極活物質と、0.5μm以上7μm以下の平均粒径を有する、一般式LidNixCoyMnzMαO2(Mは、元素周期表の第2族〜第15族の元素からなる群から選ばれた少なくとも1種類の元素、0.9≦d≦1.3、x、y、zおよびαは、0<x<1、0<y<1、0<z<1、0≦α≦0.3、x+y+z+α=1)で表される第2正極活物質とを含む正極と、
3μm以上18μm以下の平均粒径を有する負極活物質を負極活物質の総質量に対して50質量%以上含有する負極とを備え、
前記第1正極活物質と前記第2正極活物質との質量混合比が、前記第1正極活物質の質量:前記第2正極活物質の質量=20:80〜80:20を満たし、
前記負極は、18μmよりも大きい平均粒径を有する負極活物質を負極活物質の総質量に対して50質量%未満含有する、非水電解質二次電池。 - 12μm以上30μm以下の平均粒径を有する、一般式LiaMn2−bAbO4(Aは、元素周期表の第2族〜第15族の元素からなる群から選ばれた少なくとも1種類の元素、0.9≦a≦1.3、0≦b≦0.3)で表される第1正極活物質と、0.5μm以上7μm以下の平均粒径を有する、一般式LidNixCoyMnzMαO2(Mは、元素周期表の第2族〜第15族の元素からなる群から選ばれた少なくとも1種類の元素、0.9≦d≦1.3、x、y、zおよびαは、0<x<1、0<y<1、0<z<1、0≦α≦0.3、x+y+z+α=1)で表される第2正極活物質とを含む正極と、
3μm以上18μm以下の平均粒径を有する負極活物質を負極活物質の総質量に対して50質量%以上含有する負極とを備え、
前記第1正極活物質と前記第2正極活物質との質量混合比が、前記第1正極活物質の質量:前記第2正極活物質の質量=20:80〜80:20を満たし、
前記第2正極活物質の比表面積は、前記第1正極活物質の比表面積の3.5倍以上である、非水電解質二次電池。 - 前記第2正極活物質の比表面積は、前記第1正極活物質の比表面積の3.5倍以上である、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
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