KR101373963B1 - 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법 및 리튬 이온 전지용 정극 활물질 - Google Patents

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Abstract

고품질의 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 저비용 및 양호한 제조 효율로 제조하는 방법을 제공한다. 리튬 이온 전지용 정극 활물질 전구체인 리튬 함유 탄산염의 분체를 로터리 킬른에서 소성하는 공정을 포함하고, 상기 공정에 있어서, 로터리 킬른 내의 분체의 투입부의 온도를 500 ℃ 이상으로 유지하는 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법.

Description

리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법 및 리튬 이온 전지용 정극 활물질 {METHOD FOR PRODUCTION OF POSITIVE ELECTRODE ACTIVE MATERIAL FOR A LITHIUM-ION BATTERY AND POSITIVE ELECTRODE ACTIVE MATERIAL FOR A LITHIUM-ION BATTERY}
본 발명은, 리튬 이온 전지용 정극(正極) 활물질의 제조 방법 및 리튬 이온 전지용 정극 활물질에 관한 것이다.
리튬 이온 전지용 정극 활물질로서 리튬 천이 금속 복합 산화물이 알려져 있다. 리튬 천이 금속 복합 산화물은, 예를 들어, 특허문헌 1 에 기재되어 있는 바와 같이, 리튬 화합물과 천이 금속 화합물을 혼합하여 리튬 이온 전지용 정극 활물질 전구체를 제작한 후, 소성하여 복합화함으로써 제조되고 있다.
리튬 이온 전지는, 그 용도 때문에 장기에 걸쳐 사용되며, 또한 충방전이 반복되기 때문에, 사이클 특성, 보존 특성 등 여러 가지의 특성이 요구되고, 또, 매우 높은 레벨에서의 고용량화가 요구되고 있다. 또, 휴대 전화, 퍼스널 컴퓨터 등의 민생 기기나 차재용 리튬 전지의 수요 확대에 따라, 리튬 이온 전지를 저비용으로 효율적으로 제조할 것이 요구되고 있다.
이와 같은 리튬 이온 전지의 제조 공정에서는, 상기 서술한 바와 같이, 리튬 이온 전지용 정극 활물질 전구체를 소성하여 복합화하는 공정이 필요하지만, 그러한 소성 공정에서는, 일반적으로, 전구체를 충전한 소성 용기를 소성로 (정치로(靜置爐)) 내에 형성하고, 컨베이어 방식이나 배치 방식에 의해 가열하는 방법이 사용되고 있다.
일본 특허공보 제3334179호
그러나, 이와 같이 하여 제작된 소성체는, 통상적으로 응집하여 덩어리를 형성하고 있어, 정극 활물질로서 사용하기 위해서는, 해쇄하여 분말로 하는 해쇄 공정이 필요하다. 해쇄 공정에는 해쇄 장치가 필요하여, 그 만큼의 비용이 들고, 제조 효율의 저하의 요인으로도 되고 있다.
그래서, 본 발명은, 고품질의 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 저비용 및 양호한 제조 효율로 제조하는 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은, 예의 검토한 결과, 리튬 이온 전지용 정극 활물질 전구체의 소성 공정에 있어서, 전구체가 고온에서 소성되기 전에 300 ℃ 정도의 저온에서 가열되어 내부에 액상이 발생함으로써, 전구체 내부에 수분이 발생하고, 이로써 응집하여 덩어리가 되어 버리는 것을 알아냈다. 그리고, 이와 같은 소성 전의 저온 가열을 회피하기 위해서, 소성을 로터리 킬른을 사용하여 실시하고, 또한, 로터리 킬른 내의 전구체 분체의 투입부의 온도를 500 ℃ 이상으로 유지함으로써, 로터리 킬른 내에 투입된 전구체가 곧바로 500 ℃ 이상에서 가열되어 액상을 형성하는 일 없이 고온에서 소성되는 것을 알아냈다. 이와 같이 하여 액상을 형성하는 일 없이 500 ℃ 이상의 고온에서 소성된 소성체는, 응집하여 덩어리를 형성하고 있지 않아, 그 후의 해쇄 공정이 필요해지지 않는다.
상기 지견을 기초로 하여 완성한 본 발명은 일 측면에 있어서, 리튬 이온 전지용 정극 활물질 전구체인 리튬 함유 탄산염의 분체를 로터리 킬른에서 소성하는 공정을 포함하고, 상기 공정에 있어서, 로터리 킬른 내의 분체의 투입부의 온도를 500 ℃ 이상으로 유지하는 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법은 일 실시형태에 있어서, 로터리 킬른 내로의 투입을 개시하는 위치에 있어서의 분체의 온도를 150 ℃ 이하로 유지한다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법은 다른 실시형태에 있어서, 적어도 3 장의 날개가 형성된 회전 블록을 상기 로터리 킬른 내에 형성하고, 회전 블록의 3 장의 날개 중의 적어도 1 장을 로터리 킬른의 내벽에 접촉시키면서 로터리 킬른에 의한 소성을 실시한다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법은 또 다른 실시형태에 있어서, 회전 블록은, 로터리 킬른 내에 있어서, 로터리 킬른의 길이 방향으로 복수 병렬하여 형성되어 있다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법은 또 다른 실시형태에 있어서, 회전 블록의 날개의 선단이 요철상으로 형성되어 있다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법은 또 다른 실시형태에 있어서, 정극 활물질이, 조성식 : LixNi1 - yMyO2 +α
(상기 식에 있어서, M 은 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Ga, Ge, Al, Bi, Sn, Mg, Ca, B 및 Zr 에서 선택되는 1 종 이상이고, 0.9≤x≤1.2 이고, 0＜y≤0.7 이고, 0.05≤α 이다)
로 나타내어진다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법은 또 다른 실시형태에 있어서, M 이, Mn 및 Co 에서 선택되는 1 종 이상이다.
본 발명은, 다른 일 측면에 있어서, 조성식 : LixNi1 - yMyO2 +α
(상기 식에 있어서, M 은 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Ga, Ge, Al, Bi, Sn, Mg, Ca, B 및 Zr 에서 선택되는 1 종 이상이고, 0.9≤x≤1.2 이고, 0＜y≤0.7 이고, 0.05≤α 이다)
로 나타내어지고, 탭 밀도가 1.8 ∼ 2.2 g/cc 인 리튬 이온 전지용 정극 활물질이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질은 일 실시형태에 있어서, M 이, Mn 및 Co 에서 선택되는 1 종 이상이다.
본 발명에 의하면, 고품질의 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 저비용 및 양호한 제조 효율로 제조하는 방법을 제공할 수 있다.
도 1 은 소성 장치의 개략도이다.
도 2 는 노심관 내의 회전 블록의 모식도이다.
도 3 은 회전 블록의 날개의 평면도이다.
도 4 는 노심관 내에 복수 형성된 금속구의 모식도이다.
도 5 는 분급 필터를 형성한 노심관 내벽의 말단부의 모식도이다.
(리튬 이온 전지용 정극 활물질의 구성)
본 발명에 있어서 제조되는 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 재료로는, 일반적인 리튬 이온 전지용 정극용의 정극 활물질로서 유용한 화합물을 널리 사용할 수 있는데, 특히, 코발트산리튬 (LiCoO2), 니켈산리튬 (LiNiO2), 망간산리튬 (LiMn2O4) 등의 리튬 함유 천이 금속 산화물을 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 재료를 사용하여 제작되는 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 예를 들어,
조성식 : LixNi1 - yMyO2 +α
(상기 식에 있어서, M 은 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Ga, Ge, Al, Bi, Sn, Mg, Ca, B 및 Zr 에서 선택되는 1 종 이상이고, 0.9≤x≤1.2 이고, 0＜y≤0.7 이고, 0.05≤α 이다)
로 나타내어진다.
리튬 이온 전지용 정극 활물질에 있어서의 전체 금속에 대한 리튬의 비율이 0.9 ∼ 1.2 인데, 이것은 0.9 미만에서는 안정적인 결정 구조를 유지하기 어렵고, 1.2 초과에서는 용량이 낮아지기 때문이다.
본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 산소가 조성식에 있어서 상기와 같이 O2 +α(0.05≤α) 로 나타내어지고, 과잉으로 함유되어 있어, 리튬 이온 전지에 사용한 경우, 용량, 레이트 특성 및 용량 유지율 등의 전지 특성이 양호해진다. 여기에서, α 에 대해, 바람직하게는 α＞0.10 이고, 보다 바람직하게는 α＞0.15 이고, 전형적으로는 0.05≤α≤0.25 이다.
또, 본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 조성식에 있어서, M 이 Mn 및 Co 에서 선택되는 1 종 이상인 것이 바람직하다.
또, 본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 탭 밀도가 1.8 ∼ 2.2 g/cc 가 되고, 리튬 이온 전지에 사용한 경우, 용량, 레이트 특성 및 용량 유지율 등의 전지 특성이 양호해진다. 종래에는 전구체인 리튬 함유 탄산염을 정치로에서만 소성하는 경우, 전구체의 입자간끼리의 사이가 성기게 되기 때문에 탭 밀도를 향상시키는 것은 어려웠다. 본 발명에서는 로터리 킬른에서 전구체인 리튬 함유 탄산염을 유동시키면서 가소(假燒)함으로써 입자끼리가 조립(造粒)되고, 중질화됨으로써 탭 밀도가 향상된다.
(리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법)
다음으로, 본 발명의 실시형태에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법에 대해 상세하게 설명한다.
먼저, 금속염 용액을 제작한다. 당해 금속은, Ni, 및, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Ga, Ge, Al, Bi, Sn, Mg, Ca, B 및 Zr 에서 선택되는 1 종 이상이다. 또, 금속염은 황산염, 염화물, 질산염, 아세트산염 등이고, 특히 질산염이 바람직하다. 이것은, 소성 원료 중에 불순물로서 혼입해도 그대로 소성할 수 있기 때문에 세정 공정을 생략할 수 있는 것과, 질산염이 산화제로서 기능하여, 소성 원료 중의 금속의 산화를 촉진시키는 기능이 있기 때문이다. 금속염에 함유되는 각 금속을 원하는 몰 비율이 되도록 조정해 둔다. 이로써, 정극 활물질 중의 각 금속의 몰 비율이 결정된다.
다음으로, 탄산리튬을 순수에 현탁시키고, 그 후, 상기 금속의 금속염 용액을 투입하여 리튬염 용액 슬러리를 제작한다. 이 때, 슬러리 중에 미소립의 리튬 함유 탄산염이 석출된다. 또한, 금속염으로서 황산염이나 염화물 등 열처리시에 그 리튬 화합물이 반응하지 않는 경우에는 포화 탄산리튬 용액으로 세정한 후, 여과 분리한다. 질산염이나 아세트산염과 같이, 그 리튬 화합물이 열처리중에 리튬 원료로서 반응하는 경우에는 세정하지 않고, 그대로 여과 분리하여, 건조시킴으로써 소성 전구체로서 사용할 수 있다.
다음으로, 여과 분리한 리튬 함유 탄산염을 건조시킴으로써, 리튬염의 복합체 (리튬 이온 전지 정극재용 전구체) 의 분말을 얻는다.
다음으로, 도 1 에 나타내는 바와 같은 소성 장치 (20) 를 준비한다. 소성 장치 (20) 는, 로터리 킬른 (10), 분체 투입부 (11), 가스 공급부 (12), 버그 필터 (13), 및, 분체 배출부 (14) 를 구비하고 있다.
로터리 킬른 (10) 은, 노심관 (17), 노심관 (17) 을 둘러싸듯이 형성된 외통 (15), 외통 (15) 의 외측에 형성되어 노심관 (17) 을 가열하는 히터 (16) 를 구비하고 있다. 노심관 (17) 은, 소성을 실시하는 전구체의 양, 및, 소성 시간 등 에 따라 소정의 내경 및 길이로 형성되어 있고, 예를 들어, 내경 125 ∼ 3500 ㎜ 이고 전체 길이 1 ∼ 30 m 인 것을 사용할 수 있다.
노심관 (17) 에는, 소성 대상의 분말을 교반하기 위한 3 장의 날개가 형성된 도 2 에 나타내는 바와 같은 회전 블록 (21) 이 형성되어 있다. 회전 블록 (21) 은, 노심관 (17) 의 길이 방향으로 신장되는 소정의 길이의 원주체 (22) 와, 원주체 (22) 의 표면으로부터 각각 기립하도록 또한 노심관 (17) 의 길이 방향으로 신장되도록 형성된 날개 (23) 를 구비하고 있다. 회전 블록 (21) 의 날개 (23) 는, 적어도 3 장이 형성되어 있으면 되고, 4 장 이상 형성되어 있어도 된다. 도 3 에, 회전 블록 (21) 의 날개 (23) 의 평면도를 나타낸다. 회전 블록 (21) 의 날개 (23) 는, 선단에 볼록부 (24) 와 오목부 (25) 가 교대로 각각 복수 형성되어 있다. 이와 같이 회전 블록 (21) 의 날개 (23) 의 선단이 요철상으로 형성되어 있으면, 노심관 (17) 내벽에 부착된 전구체를 보다 양호하게 긁어떨어뜨릴 수 있다. 회전 블록 (21) 은, 로터리 킬른 (10) 의 길이 방향으로 복수 병렬하여 형성되어 있다. 이와 같이 회전 블록 (21) 이 복수 병렬하여 형성되어 있으면, 노심관 (17) 내에서의 회전 블록 (21) 에 의한 전구체의 교반 및 노심관 (17) 내벽에 부착된 전구체의 긁어떨어뜨림의 자유도가 증가되어, 보다 양호하게 전구체의 응집을 억제할 수 있다. 회전 블록 (21) 은, 로터리 킬른 (10) 내에 1 개만 형성되어 있어도 된다. 노심관 (17) 은, 히터 (16) 로부터의 열을 양호하게 전달하고 또한, 전구체에 혼입될 우려가 있는 오염 물질이 발생하지 않는 재료로 형성되는 것이 바람직하고, 예를 들어, Ni, Ti, 스테인리스 또는 세라믹으로 형성할 수 있다. 외통 (15) 도, 히터 (16) 로부터의 열을 양호하게 전달하는 재료로 형성되는 것이 바람직하고, 예를 들어, Ni, Ti, 스테인리스 또는 세라믹으로 형성할 수 있다. 히터 (16) 는, 외통 (15) 의 외측이면 특별히 그 위치는 한정되지 않는다. 또, 도 1 에서는 히터 (16) 가 한 지점에 설치되어 있지만, 복수 지점에 설치되어 있어도 된다. 로터리 킬른 (10) 은, 전단부로부터 투입된 전구체가 소성되면서 후방으로 이동하도록, 전단부에서부터 후단부에 걸쳐 내려가도록 경사져 있다. 경사 각도는 특별히 한정되지 않고, 소성 시간 등에 따라 설정할 수 있다.
분체 투입부 (11) 는, 내부에 소성 대상이 되는 전구체가 형성되어 있다. 분체 투입부 (11) 는, 로터리 킬른 (10) 의 전단부 (분체의 투입부) 에 접속되어 있고, 여기에서 전단부로 전구체가 투입된다. 분체 투입부 (11) 는, 전구체를 소성하는 고온의 로터리 킬른 (10) 으로부터의 열이 전달되는 것을 회피하기 위해서, 로터리 킬른 (10) 의 전단부로부터 소정의 거리만큼 이간하여 형성되어 있다.
분체 배출부 (14) 는, 로터리 킬른 (10) 의 후단부에 형성되어 있다. 분체 배출부 (14) 로부터는, 노심관 (17) 을 통과하여 소성된 분말 (소성체) 이 배출된다.
가스 공급부 (12) 는, 소성 장치 (20) 내를 순환하는 가스를 공급한다. 가스 공급부 (12) 로부터는 질소나 아르곤 등의 불활성 가스, 및, 산소 등이 공급된다. 도 1 의 화살표로 나타내는 경로는, 가스 공급부 (12) 로부터 공급되는 가스의 순환 경로이다.
버그 필터 (13) 는, 로터리 킬른 (10) 의 전단부에 형성되어 있다. 버그 필터 (13) 는, 배기 가스 중에 혼입된 전구체를 회수한다. 버그 필터 (13) 는, 여과재로서 직포 또는 부직포를 사용하고, 이것을 원통형에 겹쳐 형성되어 있다.
상기 실시형태에서는, 전구체의 교반 및 노심관 (17) 내벽에 부착된 전구체의 긁어떨어뜨림을 노심관 (17) 내에 형성한 회전 블록 (21) 에 의해 실시하고 있지만, 이것에 한정되지 않고, 예를 들어, 도 4 에 나타내는 바와 같은 금속구 (27) 를 사용하여 실시해도 된다. 이 때, 금속구 (27) 는 노심관 (17) 내에 복수 형성되고, 노심관 (17) 의 회전에 따라 이들의 금속구 (27) 및 전구체 (26) 도 회전하여 서로 충돌한다. 이로써, 금속구 (27) 가 전구체 (26) 를 해쇄함과 함께, 전구체 (26) 를 양호하게 교반할 수 있고, 또한 노심관 (17) 내벽에 부착된 전구체 (26) 를 양호하게 긁어떨어뜨릴 수 있다. 금속구 (27) 는, 예를 들어, 지르코니아, 알루미나, 실리콘 나이트라이드 등으로 형성되어 있으면, 미디어 재질의 융점이 로터리 킬른에서의 소성 온도보다 높다는 이점을 갖기 때문에 바람직하다.
또, 도 5 에 나타내는 바와 같이, 금속구 (27) 에 의해 해쇄한 전구체 (26) 를 분급하기 위한 분급 필터 (28) 를 노심관 (17) 내벽의 말단부를 따라 형성해도 된다. 분급 필터 (28) 는, 예를 들어, 소정의 크기의 구멍 직경을 갖는 분급공(分級孔)이 복수 형성된 그물상의 티탄 등으로 형성된 금속제 필터여도 된다.
소성 공정으로서 먼저, 노심관 (17) 을 회전시키면서 히터 (16) 에 의한 가열을 시작한다. 여기에서, 이후에 투입되는 리튬 이온 전지 정극재용 전구체의 질량에 대한 소성 시간 및 소성 온도에 따라, 노심관 (17) 의 경사각 및 회전 속도를 적절히 설정한다. 예를 들어, 전구체의 질량을 20 ∼ 110 g, 소성 시간을 0.5 ∼ 48 시간, 소성 온도를 700 ∼ 1200 ℃ 로 할 때, 노심관 (17) 의 경사각을 8 ∼ 15°, 또한, 회전 속도를 3.6 ∼ 9.6 라디안/초로 설정할 수 있다.
이 때, 로터리 킬른 (10) 내로의 전구체의 투입을 개시하는 위치에 있는 분체 투입부 (11) 는, 전구체를 소성하는 고온의 로터리 킬른 (10) 으로부터의 열이 전달되는 것을 회피하기 위해서, 로터리 킬른 (10) 의 전단부로부터 소정 거리만큼 이간하여 형성되어 있고, 내부의 분체의 온도가 150 ℃ 이하로 유지되고 있다. 이 때문에, 전구체가 로터리 킬른 (10) 내에 투입되기 전에 가열되어, 이후의 응집의 원인이 되는 액상이 발생하는 것을 양호하게 억제할 수 있다.
다음으로, 노심관 (17) 내의 온도가 500 ∼ 1200 ℃ 까지 상승하고, 특히 노심관 (17) 의 전단부 (분체의 투입부) 가 500 ℃ 이상으로 상승한 시점에, 이 온도를 유지하면서, 리튬 이온 전지 정극재용 전구체를 분체 투입부 (11) 로부터 노심관 (17) 의 전단부 (분체의 투입부) 로 투입한다. 이 때문에, 로터리 킬른 (10) 내에 투입된 전구체가 곧바로 500 ℃ 이상으로 가열되어 액상을 형성하는 일 없이 고온에서 소성된다.
투입한 리튬 이온 전지 정극재용 전구체는, 회전하는 노심관 (17) 내에서 교반 및 가열되면서 노심관 (17) 의 후단부까지 이송된다. 이 때, 회전 블록 (21) 은, 로터리 킬른 (10) 의 회전에 수반하여, 그 회전 방향과 동일 방향으로 이동하고, 그 후 회전한다. 이 동안에, 회전 블록 (21) 의 날개 (23) 는, 그 선단이 노심관 (17) 의 내벽과 접촉하고 있고, 이 날개 (23) 에 의해 노심관 (17) 내부의 전구체가 일단 긁어올려진 후, 하방으로 떨어뜨려진다. 또, 회전 블록 (21) 의 날개 (23) 는, 이와 같이 전구체의 노심관 (17) 내에서의 교반이나 해쇄를 실시함과 함께, 노심관 (17) 의 내벽에 부착된 전구체를 긁어떨어뜨린다. 이 때문에, 전구체가 노심관 (17) 내에서 응집하여 굳어지지 않아, 제작한 소성체는 양호한 분말이 되고 있어, 그 후의 해쇄 공정이 불필요해진다.
또, 소성하는 동안에, 공급 가스에 혼합되어 노심관 (17) 으로부터 배출되는 전구체 등의 분체를 버그 필터 (13) 로 회수하고 있다. 버그 필터 (13) 에 의해 회수한 전구체는, 정제 후, 다시 원료로서 사용해도 된다.
그 후, 이 소성체를 분체 배출부 (14) 로부터 장치 밖으로 배출한다.
실시예
이하, 본 발명 및 그 이점을 보다 잘 이해하기 위한 실시예를 제공하지만, 본 발명은 이들의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1 ∼ 13)
먼저, 표 1 에 기재된 투입량의 탄산리튬을 순수 3.2 ℓ 에 현탁시킨 후, 금속염 용액을 4.8 ℓ 투입하였다. 여기에서, 금속염 용액은, 각 금속의 질산염의 수화물을, 각 금속이 표 1 에 기재된 조성비가 되도록 조정하고, 또 전체 금속 몰수가 14 몰이 되도록 조정하였다.
또한, 탄산리튬의 현탁량은, 제품 (리튬 이온 이차 전지 정극 재료, 즉 정극 활물질) 을 LixNi1 - yMyO2 +α 이고 x 가 표 1 의 값이 되는 양으로서, 각각 다음 식으로 산출된 것이다.
W (g)=73.9×14×(1＋0.5X)×A
상기 식에 있어서, 「A」는, 석출 반응으로서 필요한 양 외에, 여과 후의 원료에 잔류하는 탄산리튬 이외의 리튬 화합물에 의한 리튬의 양을 미리 현탁량에서 빼 두기 위하여 곱하는 수치이다. 「A」는, 질산염이나 아세트산염과 같이, 리튬염이 소성 원료로서 반응하는 경우에는 0.9 이고, 황산염이나 염화물과 같이, 리튬염이 소성 원료로서 반응하지 않는 경우에는 1.0 이다.
이 처리에 의해 용액 중에 미소립의 리튬 함유 탄산염이 석출되었지만, 이 석출물을 필터 프레스를 사용하여 여과 분리하였다.
계속해서, 석출물을 건조시켜 리튬 함유 탄산염 (리튬 이온 전지 정극재용 전구체) 을 얻었다.
다음으로, 다카사고 공업사 제조의 로터리 킬른 (노심관 : 전체 길이 2000 ㎜×내경 250 ㎜) 을 사용하여 도 1 에 나타내는 바와 같은 소성 장치를 준비하고, 가스 공급부로부터 산소를 계 내에 순환시키면서, 히터 가열을 개시하고, 로터리 킬른을 회전 속도 9.6 라디안/초로 회전시켰다. 로터리 킬른의 경사각은 10°로 하였다. 또, 분체 투입부에 형성한 분체 (전구체) 는, 노심관으로부터 이간하여 형성하고, 그 온도를 표 2 에 기재된 온도로 유지하였다. 계속해서, 노심관 내의 온도가 500 ∼ 800 ℃ 가 되고, 전구체의 투입부인 전단부의 온도가 표 2 에 기재된 온도가 되었을 때, 그 온도를 유지한 상태에서, 전구체를 분체 투입부로부터 노심관 내로 투입하였다. 전구체의 투입량은 110 g/분이었다. 노심관 내에 투입된 전구체는, 회전하는 노심관 내를 회전 블록에 의해 교반 및 이송됨으로써 소성되었다. 이 소성체를, 분체 배출부로부터 장치 밖으로 배출하여, 응집에 의해 덩어리를 형성하고 있는지 여부, 즉, 해쇄 공정이 필요한지 여부의 판정을 육안으로 실시하였다.
(실시예 14 및 15)
실시예 14 및 15 로서, 소성 장치에 있어서 회전 블록을 사용하지 않는 것 이외에는, 실시예 1 ∼ 13 과 동일한 조건에서 소성체를 제작하여, 얻어진 소성체가 응집에 의해 덩어리를 형성하고 있는지 여부, 즉, 해쇄 공정이 필요한지 여부의 판정을 육안으로 실시하였다.
(실시예 16 ∼ 18)
실시예 16 ∼ 18 로서 투입을 개시하는 위치에 있어서의 분체의 온도를 200 ℃ 이상으로 한 것 이외에는, 실시예 1 ∼ 13 과 동일한 조건에서 소성체를 제작하여, 얻어진 소성체가 응집에 의해 덩어리를 형성하고 있는지 여부, 즉, 해쇄 공정이 필요한지 여부의 판정을 육안으로 실시하였다.
(실시예 19)
실시예 19 로서 원료의 각 금속을 표 1 에 나타내는 바와 같은 조성으로 하고, 금속염을 염화물로 하여, 리튬 함유 탄산염을 석출시킨 후, 포화 탄산리튬 용액으로 세정하고, 여과하는 것 이외에는, 실시예 1 ∼ 13 과 동일한 처리를 실시하여, 얻어진 소성체가 응집에 의해 덩어리를 형성하고 있는지 여부, 즉, 해쇄 공정이 필요한지 여부의 판정을 육안으로 실시하였다.
(실시예 20)
실시예 20 으로서 원료의 각 금속을 표 1 에 나타내는 바와 같은 조성으로 하고, 금속염을 황산염으로 하여, 리튬 함유 탄산염을 석출시킨 후, 포화 탄산리튬 용액으로 세정하고, 여과하는 것 이외에는, 실시예 1 ∼ 13 과 동일한 처리를 실시하여, 얻어진 소성체가 응집에 의해 덩어리를 형성하고 있는지 여부, 즉, 해쇄 공정이 필요한지 여부의 판정을 육안으로 실시하였다.
(비교예 1 ∼ 5)
비교예 1 ∼ 5 로서 원료의 각 금속을 표 1 에 나타내는 바와 같은 조성으로 하였다. 다음으로, 실시예 1 ∼ 13 과 동일한 리튬 함유 탄산염 (리튬 이온 전지 정극재용 전구체) 을 얻었다. 다음으로, 로터리 킬른 내의 분체의 투입부의 온도를 500 ℃ 미만으로 유지한 것 이외에는 실시예 1 ∼ 13 과 동일한 장치 및 동일한 조건에 의해, 전구체의 소성을 실시하였다. 얻어진 소성체가 응집에 의해 덩어리를 형성하고 있는지 여부, 즉, 해쇄 공정이 필요한지 여부의 판정을 육안으로 실시하였다.
각 정극재 중의 금속 함유량은, 유도 결합 플라스마 발광 분광 분석 장치 (ICP-OES) 로 측정하여, 각 금속의 조성비 (몰비) 를 산출하였다. 또, 산소 함유량은 LECO 법으로 측정하여 α 를 산출하였다. 이들의 결과, 표 1 에 기재된 바와 같은 것을 확인하였다.
탭 밀도는 200 회 탭 후의 밀도로 하였다.
각 정극재와 도전재와 바인더를 85 : 8 : 7 의 비율로 칭량하고, 바인더를 유기 용매 (N-메틸피롤리돈) 에 용해시킨 것에, 정극 재료와 도전재를 혼합하여 슬러리화하고, Al 박 상에 도포하고 건조 후에 프레스하여 정극으로 하였다. 계속해서, 대극(對極)을 Li 로 한 평가용의 2032 형 코인 셀을 제작하고, 전해액에 1M-LiPF6 을 EC-DMC (1 : 1) 에 용해시킨 것을 사용하여, 전류 밀도 0.2 C 일 때의 방전 용량을 측정하였다. 또 전류 밀도 0.2 C 일 때의 전지 용량에 대한 전류 밀도 2 C 일 때의, 방전 용량의 비를 산출하여 레이트 특성을 얻었다. 또한, 용량 유지율은, 실온에서 1 C 의 방전 전류에 의해 얻어진 초기 방전 용량과 100 사이클 후의 방전 용량을 비교함으로써 측정하였다.
시험 조건 및 결과를 표 1 및 2 에 나타낸다.
Figure 112012039543089-pct00001
Figure 112012039543089-pct00002
(평가)
실시예 1 ∼ 20 은, 모두 탭 밀도 및 전지 특성이 양호하였다.
이 중, 실시예 14 및 15 는, 로터리 킬른에 있어서 회전 블록을 사용하지 않았기 때문에, 회전 블록을 사용하여 소성을 보다 균일하게 실시한 실시예 1 ∼ 13 과 비교하면 전지 특성이 열화되어 있었다.
또, 실시예 16 ∼ 18 은, 투입을 개시하는 위치에 있어서의 분체의 온도를 200 ℃ 이상으로 했기 때문에, 당해 온도를 150 ℃ 이하로 하여 전구체가 로터리 킬른 내에 투입되기 전에 가열되어, 이후의 응집의 원인이 되는 액상이 발생하는 것을 억제한 실시예 1 ∼ 13 과 비교하면 전지 특성이 떨어지고 있었다.
또, 실시예 19 및 20 은, 각각 원료의 금속염으로서 염화물 및 황산염을 사용하였기 때문에, 원료에 질산염을 사용하여 당해 질산염을 산화제로서 기능시켜, 소성 원료 중의 금속의 산화를 촉진시킨 실시예 1 ∼ 13 과 비교하면 전지 특성이 열화되어 있었다.
비교예 1 ∼ 5 는, 로터리 킬른 내의 분체의 투입부의 온도를 500 ℃ 미만으로 유지했기 때문에, 로터리 킬른 내에 투입된 전구체가 곧바로 고온에서 가열되지 않아, 액상을 형성해 버린 것으로 생각되고, 이로써 실시예 1 ∼ 13 과 비교하면 전지 특성이 열화되어 있었다.
10 : 로터리 킬른
11 : 분체 투입부
12 : 가스 공급부
13 : 버그 필터
14 : 분체 배출부
15 : 외통
16 : 히터
17 : 노심관
20 : 소성 장치
21 : 회전 블록
22 : 원주체
23 : 날개
24 : 볼록부
25 : 오목부
26 : 전구체
27 : 금속구
28 : 분급 필터

Claims (9)

  1. 리튬 이온 전지용 정극 활물질 전구체인 리튬 함유 탄산염의 분체를 로터리 킬른에서 소성하는 공정을 포함하고,
    상기 공정에 있어서, 상기 로터리 킬른 내의 상기 분체의 투입부의 온도를 500 ℃ 이상으로 유지하는 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 로터리 킬른 내로의 투입을 개시하는 위치에 있어서의 그 분체의 온도를 150 ℃ 이하로 유지하는 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    적어도 3 장의 날개가 형성된 회전 블록을 상기 로터리 킬른 내에 형성하고, 그 회전 블록의 3 장의 날개 중의 적어도 1 장을 그 로터리 킬른의 내벽에 접촉시키면서 그 로터리 킬른에 의한 소성을 실시하는 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 회전 블록은, 상기 로터리 킬른 내에 있어서, 그 로터리 킬른의 길이 방향으로 복수 병렬하여 형성되어 있는 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 회전 블록의 날개의 선단이 요철상으로 형성되어 있는 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 정극 활물질이, 조성식 : LixNi1-yMyO2+α
    (상기 식에 있어서, M 은 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Ga, Ge, Al, Bi, Sn, Mg, Ca, B 및 Zr 에서 선택되는 1 종 이상이고, 0.9≤x≤1.2 이고, 0＜y≤0.7 이고, 0.05≤α 이다)
    로 나타내어지는 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 M 이, Mn 및 Co 에서 선택되는 1 종 이상인 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
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