CN100416893C - 一种锂离子电池正极及其锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
一种锂离子电池正极及其锂离子电池，锂离子电池正极的活性物质是锰系锂金属氧化物，由正极制成的极片或制作正极的浆料中含有至少两个锂离子的锂盐，锂盐含量为正极活性物质重量的0.01～15%。其中，锂盐为磷酸锂、磷酸氢二锂、硫酸锂、亚硫酸锂、钼酸锂、草酸锂、钛酸锂、四硼酸锂、偏硅酸锂、偏锰酸锂、酒石酸锂、柠檬酸三锂中的一种或一种以上的混合物。将锂盐引入锂离子电池正极是将锂盐溶液喷涂在正极片表面或将极片浸渍在锂盐溶液中，然后对极片进行真空干燥；或将上述锂盐混合在正极浆料中，然后再均匀涂布在正极集流体上。锂离子电池包括正极、隔膜、负极及非水电解液，其中正极采用上述锂离子电池正极。本发明可有效提高锂离子电池的高温循环性能和储存性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池，特别是涉及一种含有锂盐的锂离子电池正极以及采用该正极的锂离子电池。
背景技术
目前商品化的锂离子电池中使用的正极材料仍然以钴酸锂(LiCoO2)为主，然而，由于其中的钴金属资源稀少、昂贵、有毒且安全性差，在锂离子电池中占用很高的成本，因此不适用材料用量较大的大容量电池领域(如工具电池、笔记本电脑电池、汽车电池、自行车电池等)。与之相比，锰系正极材料(如锰酸锂LiMn2O4)却容易制备，相对钴和镍而言，锰的价格便宜、来源广泛且无毒性。此外该类正极材料的锂离子二次电池安全性能也非常优异，具有广泛的应用前景。然而，在较高的温度下，以锰系材料为正极的锂离子电池容量迅速衰减，高温循环性能和储存性能差，严重制约了该类电池的应用，其中H+是导致锰溶解的直接原因，其反应如下：
4H++LiMn3+Mn4+O4→3MnO2+Mn2++2Li++2H2O
在上式中，反应生成的Mn2+溶入电解液，并在负极经还原后淀积在电解质界面膜上，造成电池内阻增加，容量降低，循环性能和储存性能下降。
因此如何解决以锰系材料为正极的锂离子电池的高温循环和高温储存性能成为此类低成本电池能否推广应用的难题。
改善以锰系材料为正极的锂离子电池储存及循环性能的研究很多，其技术措施主要是在材料的表面包覆一层金属碳酸盐，如碳酸锂，碳酸钠，碳酸钾等。但此类方法会在电池体系中引入钠离子、钾离子等金属离子，这些离子会随锂离子共嵌入负极碳材料层间，造成电池容量下降，循环性能变差。此外包覆层在制备过程中均匀程度及包覆量很难控制，且制备周期长、成本高。
美国专利US5869207公开了一种方法：在锂锰氧材料里添加碳酸盐、金属氧化物、氢氧化物、胺类、铝酸盐或硅酸盐，然后对混合材料进行高温处理，使加入的盐类部分或全部分解。该方法也是对材料进行处理，且上述添加物的分解产物容易在电池制作过程中吸收空气中水份，很难达到其最初目的。此外，部分添加物因与电池体系中酸类物质结合后可能生成不良副产物，反而会使电池的电化学性能恶化。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，而提供一种含有锂盐的锂离子电池正极，以有效提高锂离子电池的高温循环性能和储存性能。
本发明的目的还在于提供一种锂离子电池，其采用了含有锂盐的正极片，以使锂离子电池具备优越的高温循环性能和储存性能。
为实现上述目的，本发明提供一种锂离子电池正极，该锂离子电池正极的活性物质含有式1和/或式2所示的锰系锂金属氧化物，由正极制成的极片或制作正极的浆料中还含有锂盐，所述锂盐的分子式中含有至少两个锂离子，锂盐含量为正极活性物质重量的0.01～15％，其优选含量为正极活性物质重量的0.1～5％，
式1：Li1+xMyMn2-yO4
式中，-0.1≤x≤0.2，0≤y≤1.0，M为锂、硼、镁、铝、钛、铬、铁、钴、镍、铜、锌、镓、钇、氟、碘、硫元素中的至少一种；
式2：LiaLbMn1-bO2
式中，0.9≤a≤1.1，0≤b≤1.0，L为钴、镍元素中的至少一种。
所述锂盐为磷酸锂、磷酸氢二锂、硫酸锂、亚硫酸锂、钼酸锂、草酸锂、钛酸锂、四硼酸锂、偏硅酸锂、偏锰酸锂、酒石酸锂、柠檬酸三锂中的一种或一种以上的混合物。
将锂盐引入锂离子电池正极是将锂盐溶液喷涂在正极片表面或将极片浸渍在锂盐溶液中，然后对极片进行真空干燥；或将上述锂盐混合在正极浆料中，然后再均匀涂布在正极集流体上，正极集流体为金属材质，优选铝箔。
本发明还提供了一种采用上述锂离子电池正极的锂离子电池，它包括正极、隔膜、负极及非水电解液，所述正极的活性物质含有式1和/或式2所示的锰系锂金属氧化物，由正极制成的极片或制作正极的浆料中还含有锂盐，所述锂盐的分子式中含有至少两个锂离子，锂盐含量为正极活性物质重量的0.01～15％，其优选含量为正极活性物质重量的0.1～5％。
所述负极是通过将粘合剂溶解在溶剂中，再加入负极活性物质，进行充分地分散后涂覆于负极集流体上制成的。本发明所述的负极活性物质没有特别限制，可以为本领域常规的可嵌入释出锂的负极活性物质，比如天然石墨、人工石墨、石油焦、有机裂解碳、中间相碳微球(MCMB)、碳纤维(MCF)、锡合金、硅合金等，可以选用其中之一或者其混合物，优选人工石墨。所述的溶剂可以选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、四氢呋喃(THF)以及水和醇类等，可以使用其中之一或者其混合物，优选NMP。所述的粘合剂包括含氟树脂和聚烯烃化合物如聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、丁苯橡胶(SBR)等，可以选用其中之一或者其混合物。
所述非水电解液为电解质锂盐和非水溶剂的混合溶液，其没有特别限定，可使用本领域常规的非水电解液。比如电解质锂盐可以为高氯酸锂(LiClO4)、六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、卤化锂、氯铝酸锂及氟烃基磺酸锂等，可以使用其中之一或者其混合物，优选LiPF6。有机溶剂选用链状酸酯和环状酸酯混合溶液，链状酸酯可以为二甲基碳酸酯(DMC)、二乙基碳酸酯(DEC)、乙基甲基碳酸酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸二丙酯(DPC)、乙酸甲酯(MA)、乙酸乙酯(EA)、乙酸丙酯(PA)、二甲氧基乙烷以及其它含氟、含硫或含不饱和键的链状有机酯类中的至少一种，环状酸酯可以为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙稀酯(PC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、γ-丁内酯(γ-BL)、磺内酯以及其它含氟、含硫或含不饱和键的环状有机酯类中的至少一种。
所述隔膜及正、负极集电体没有特别限制，可以为锂离子二次电池中常规的隔膜及正、负极集电体，隔膜优选聚烯烃微多孔膜，正极集电体优选铝箔，负极集电体优选铜箔。
与现有的锂离子电池正极相比，本发明具有如下显著特点：
一、能够减少电解液中H+的含量，有效抑制正极Mn的溶解；还能改善负极固体界面膜的质量，提高电池充放电性能。
二、充放电过程中能适当补充锂离子，从而提高电池容量，明显改善电池高温下的循环、储存性能。
三、工艺简单可靠，生产周期短、成本低。
具体实施方式
下列实施例是对本发明的进一步解释和说明，对本发明不构成任何限制。
实施例1
将一定量的PVDF(聚偏二氟乙烯)按一定比率溶解在NMP(N-甲基吡咯烷酮)中，将LiMn2O4(锰酸锂)和乙炔黑加入该溶液中，充分混合制成浆料，其重量百分比组成为LiMn2O4∶乙炔黑∶PVDF＝91∶5∶4。将该浆料均匀地涂布在20μm的铝箔上，于120℃进行干燥，将0.1％重量的磷酸锂水溶液喷涂在该正极片的表面，真空干燥，压延，得到正极片。
将一定量的PVDF以一定比率溶解在NMP中，将人造石墨加入该溶液中，充分混合制成浆料，其重量％组成为人造石墨∶PVDF＝95∶5。再将该浆料均匀地涂布在20μm的铜箔上，于120℃进行干燥，压延后得到负极片。
将上述正、负极片与聚丙烯膜卷绕成一个方型锂离子电池的极芯并收纳在方形电池外壳中，随后将LiPF6(六氟磷酸锂)按1mol/dm3的浓度溶解在重量份为EC(碳酸乙烯酯)/DMC(二甲基碳酸酯)＝1∶1的混合溶剂中所形成的电解液注入电池壳中并密封，制成厚5mm、宽34mm、高50mm的方型锂离子电池。
实施例2
正极片按如下步骤制备：
将一定量的PVDF按一定比率溶解在NMP中，将LiMn2O4和乙炔黑加入该溶液中，充分混合制成浆料，其重量百分比组成为LiMn2O4∶乙炔黑∶PVDF＝91∶5∶4。将该浆料均匀地涂布在20μm的铝箔上，于120℃进行干燥，然后将该正极片浸渍在0.1％重量的磷酸锂水溶液中，20分钟后取出真空干燥，压延，得到正极片。
其它步骤同实施例1。
实施例3
正极片按如下步骤制备：
将一定量的PVDF按一定比率溶解在NMP中，将LiMn2O4和乙炔黑加入该溶液中，充分混合，其重量百分比组成为LiMn2O4∶乙炔黑∶PVDF＝91∶5∶4，然后加入2％重量的磷酸锂粉末，分散均匀制成正极浆料。将该浆料均匀地涂布在20μm的铝箔上，于120℃进行干燥，压延，得到正极片。
其它步骤同实施例1。
实施例4
基本步骤同实施例3，不同的是磷酸锂加入量为正极活性物质的0.05％。
实施例5
基本步骤同实施例3，不同的是磷酸锂加入量为20％。
实施例6
基本步骤同实施例1，不同的是锂盐为硫酸锂。
实施例7
基本步骤实施例1，不同的是锂盐为草酸锂。
比较例1
基本步骤同实施例1，只是未在正极片里引入锂盐。
本发明对上述实施例和比较例制备的电池特性进行了如下测试：
1、高温循环性能测试
在60℃温度条件下，将实施例及比较例电池分别以1CmA电流充电至4.2V，在电压升至4.2V后以恒定电压充电，截止电流为0.05CmA，搁置5分钟；电池以1CmA电流放电至3.0V，搁置5分钟，所得容量记为初始容量。重复以上步骤300次，得到电池300次循环后1CmA电流放电至3.0V的容量，记为剩余容量。计算循环前后容量维持率，测试结果如表1所示：
表1
| 初始容量 | 剩余容量 | 容量维持率(％) | |
| 实施例1 | 721 | 613 | 85.3 |
| 实施例2 | 719 | 597 | 83.4 |
| 实施例3 | 722 | 602 | 83.8 |
| 实施例4 | 703 | 549 | 78.4 |
| 实施例5 | 655 | 524 | 80.5 |
| 实施例6 | 720 | 591 | 82.2 |
| 实施例7 | 715 | 580 | 81.7 |
| 比较例1 | 687 | 469 | 68.3 |
2、高温储存性能测试
在室温条件下，将实施例及比较例电池分别以1CmA电流充电至4.2V，在电压升至4.2V后以恒定电压充电，截止电流为0.05CmA，搁置5分钟后，准确测量电池厚度；然后将上述电池在60℃条件下储存一周，测定电池以1CmA电流放电至3.0V的容量，并再次测量电池厚度，计算电池容量维持率及厚度变化值，测试结果如表2所示：
表2
| 容量维持率(％) | 厚度变化值(mm) | |
| 实施例1 | 92.3 | 0.06 |
| 实施例2 | 91.5 | 0.07 |
| 实施例3 | 94.2 | 0.05 |
| 实施例4 | 87.7 | 0.10 |
| 实施例5 | 80.5 | 0.12 |
| 实施例6 | 93.1 | 0.06 |
| 实施例7 | 90.6 | 0.08 |
| 比较例1 | 78.8 | 0.20 |
根据以上测试结果，采用本发明所述正极及其电池，与比较例相比，电池在高温下的循环性能及储存性能得到明显改善。
Claims (10)
1. 一种锂离子电池正极，所述正极的活性物质含有式1和/或式2所示的锰系锂金属氧化物，所述正极制成的极片或制作所述正极的浆料中还含有锂盐，所述锂盐的分子式中含有至少两个锂离子，锂盐含量为正极活性物质重量的0.01～15％，
式1：Li1+xMyMn2-yO4
式中，-0.1≤x≤0.2，0≤y≤1.0，M为锂、硼、镁、铝、钛、铬、铁、钴、镍、铜、锌、镓、钇、氟、碘、硫元素中的至少一种；
式2：LiaLbMn1-bO2
式中，0.9≤a≤1.1，0≤b≤1.0，L为钴、镍元素中的至少一种。
2. 如权利要求1所述的锂离子电池正极，其特征在于，所述锂盐为磷酸锂、磷酸氢二锂、硫酸锂、亚硫酸锂、钼酸锂、草酸锂、钛酸锂、四硼酸锂、偏硅酸锂、偏锰酸锂、酒石酸锂、柠檬酸三锂中的一种或一种以上的混合物。
3. 如权利要求1所述的锂离子电池正极，其特征在于，将锂盐引入锂离子电池正极是将锂盐溶液喷涂在正极片表面或将极片浸渍在锂盐溶液中，然后对极片进行真空干燥；或将上述锂盐混合在正极浆料中，然后再均匀涂布在正极集流体上。
4. 如权利要求1所述的锂离子电池正极，其特征在于，所述正极集流体为金属箔片。
5. 如权利要求4所述的锂离子电池正极，其特征在于，所述金属箔片为铝箔。
6. 如权利要求1所述的锂离子电池正极，其特征在于，锂盐的含量为正极活性物质重量的0.1～5％。
7. 一种采用权利要求1所述正极的锂离子电池，它包括正极、隔膜、负极及非水电解液，其特征在于，所述正极的活性物质含有式1和/或式2所示的锰系锂金属氧化物，所述正极制成的极片或制作所述正极的浆料中还含有锂盐，所述锂盐的分子式中含有至少两个锂离子的锂盐，所述锂盐含量为正极活性物质重量的0.01～15％，
式1：Li1+xMyMn2-yO4
式中，-0.1≤x≤0.2，0≤y≤1.0，M为锂、硼、镁、铝、钛、铬、铁、钴、镍、铜、锌、镓、钇、氟、碘、硫元素中的至少一种；
式2：LiaLbMn1-bO2
式中，0.9≤a≤1.1，0≤b≤1.0，L为钴、镍元素中的至少一种。
8. 如权利要求7所述的锂离子电池，其特征在于，所述锂盐为磷酸锂、磷酸氢二锂、硫酸锂、亚硫酸锂、钼酸锂、草酸锂、钛酸锂、四硼酸锂、偏硅酸锂、偏锰酸锂、酒石酸锂、柠檬酸三锂中的一种或一种以上的混合物。
9. 如权利要求7所述的锂离子电池，其特征在于，将锂盐引入锂离子电池正极是将锂盐溶液喷涂在正极片表面或将极片浸渍在锂盐溶液中，然后对极片进行真空干燥；或将上述锂盐混合在正极浆料中，然后再均匀涂布在正极集流体上。
10. 如权利要求7所述的锂离子电池，其特征在于，锂盐的含量为正极活性物质重量的0.1～5％。
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2004
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