CN112038639A - 一种核壳结构的补锂浆料及其在锂离子电池正极补锂改性上的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电极材料领域，具体涉及一种核壳结构的补锂浆料及其在锂离子电池正极补锂改性上的应用。采用C6H5Li3O7牺牲性锂盐作为补锂材料与导电材料形成核壳结构的包覆材料，经过相对简单工艺涂覆在正极材料表面。本发明不仅是一种工艺更加简单，组装过程更加安全，并且能够同时提升锂电池的能量密度、首效和循环性能。
Description
技术领域
本发明属于电极材料领域，具体涉及一种核壳结构的补锂浆料及其在锂离子电池正极补锂改性上的应用。
背景技术
锂离子电池以石墨作为负极，在首次充电过程中，正极中约有10%的活性锂会被消耗，并且在石墨表面形成不可逆稳定的SEI膜，导致不可逆容量的损失，进而导致锂离子电池能量密度的降低。经过研究发现，通过补锂的方法可以消除这一部分不可逆锂导致的能量密度损失，目前大多数补锂方法主要为负极补锂，主要方法有物理混合、化学锂化、电化学锂化、自放电锂化等。但是因为金属锂活性较高，负极补锂过程中存在起火爆炸的风险，金属还可能与电解液产生副反应和锂枝晶生产等问题，对生产工艺环境要求较高，可能引起短路爆炸起火等风险，故负极补锂应用一直受到制约。因此，在近年来，正极补锂工艺逐渐才是受到人们的重视，正极补锂材料主要为锂的化合物，相对较稳定、易于合成且具有优秀的补锂能力，且对生产工艺和环境要求相对较低，正极补锂的方法主要有正极材料的过锂化、正极预嵌锂材料、牺牲性锂盐。
柠檬酸锂（C6H5Li3O7）是一种有机锂化物，完全脱锂时，对应的理论容量高达383mAh/g，分解产物为CO2、C2H4及与其它物质形成碳酸化合物。无色粒状晶体或结晶性粉末，易潮解。基本难溶于有机溶剂，因此能够在NMP等有机溶剂中稳定存在，且相对高的理论容量，脱锂后的不可逆性，以及脱锂产物基本是气体，可以通过除气排出，在补偿锂离子电池不可逆容量损失的同时，对电芯的能量影响较小，是一款较理想的补锂材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核壳结构的补锂浆料及其在锂离子电池正极补锂改性上的应用。在该改性方法应用上中，区别于传统复杂操作难度高，安全度相对较低的负极补锂工艺，采用C6H5Li3O7牺牲性锂盐作为补锂材料与导电材料形成核壳结构的包覆材料经过相对简单工艺涂覆在正极材料表面。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种核壳结构C6H5Li3O7/导电材料补锂浆料制备，具体步骤包括：
按照质量比例称取C6H5Li3O7，导电活性剂，粘接剂；将柠檬酸锂C6H5Li3O7在分散剂中搅拌一定小时分解，再加入导电活性剂，确保导电活性剂充分分散，经过超声分散搅拌形成均以稳定浆料，按比例称取粘接剂，加入到充分分散的溶液中，并持续搅拌一定时间，形成均匀稳定的浆料。
其中分散剂为无水乙醇，丙酮，丙三醇中的一种。
其中导电活性剂为石墨、石墨烯、碳纤维VGCF、科琴黑KB、炭黑中的一种。
其中粘接剂为聚偏氟乙烯PVDF、聚乙烯毗咯烷酮PVP、聚四氟乙烯PTFE、聚丙烯酸PAA、聚乙烯醇PVA中的一种。
其中原料按照质量分数计，包括C6H5Li3O7 80%~95%，导电活性剂3%~15%，粘接剂2%~5%。
其中C6H5Li3O7在分散剂分散时间为8~16小时。
其中导电活性剂的超声分散时间为2~8小时。
其中加入粘接剂后的搅拌时间为12~48h。
所述方法制备获得的壳结构的补锂浆料在锂电池上的补锂应用，具体为将制备得到的补锂浆料涂覆在事先制备好的正极极片上，通过选择刮刀、喷涂、转移式、挤压式涂布其中任意一种方法控制涂覆厚度100~1000nm，然后在60~100℃真空烘烤6~18小时，然后将改性后正极片与负极配片组装成电芯，进行性能测试。
本发明的显著优点在于：
（1）补锂工艺简单，基本不用在现有设备基础上增加新设备，节约成本；
（2）对湿度温度等指标要求不高，不需要额外投入除湿和空调等设备；
（3）安全可靠性高，没有起火爆炸等风险；
（4）通过此种方法补锂后电芯显著提升电芯的首效、能量密度、循环稳定性等方面的性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中，补锂材料（C6H5Li3O7/KB/PVP）的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1中，补锂材料示意图。
图3为本发明实施例1中，核壳补锂材料涂覆前后磷酸铁锂正极材料的循环性能对比图。
图4为本发明实施例1中，核壳补锂材料涂覆前后磷酸铁锂正极材料的充放电曲线。
具体实施方式
为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
（1）按照化学计量比称200g C6H5Li3O7和180g无水乙醇，将C6H5Li3O7投入无水乙醇中，在室温下持续搅拌12h，形成橘黄色澄清溶液，静置3h，将上层清液移入另一个容器，往其中加入13g科琴黑KB，然后超声分散2h，持续搅拌8h，确保科琴黑充分分散，之后加入9gPVP，搅拌20h，直到形成稳定均一的浆料（其电镜扫描图如图1，外观示意图如图2）。
（2）按照 LiFePO4 ：Super P：PVDF=93：4：3的质量比例称量930g LiFePO4、40gSuper P、30g PVDF 的材料，以800gNMP作为溶剂混合上述材料，混合成均匀稳定的浆料，将浆料涂覆在铝箔上，在80℃烘烤24h，然后用冲圆机冲出合适大小的小圆片。
（3）按照graphite：Super P：CMC：SBR=92:2:2.5:3.5的质量比例称取500ggraphite、10.8g Super P、13.5g CMC、19g SBR，以500g水作为溶剂，混合上述材料，混合成均匀稳定的浆料，将浆料涂覆在铜箔上，在60℃烘烤24h，然后用冲圆机冲出合适大小的小圆片。
（4）将（1）中制备好的的补锂浆料涂覆在（2）中制备好的正极片上，然后100℃真空烘烤12h，用天平称量涂覆质量。
（5）将（4）中涂覆了补锂材料的C6H5Li3O7/KB/PVP及（2）中未涂覆补锂材料的LiFePO4小圆片作为正极，以（3）中石墨小圆片作为负极，装配成全电池。
将上述电池进行性能测试，核壳补锂材料涂覆正极的电芯其循环性能（见图3），相比之下更加稳定，同时其首效及充放电性能也得到有效提升（见图4）。
实施例2
（1）按照化学计量比称取300g C6H5Li3O7和250g丙酮，将C6H5Li3O7投入丙酮中，在室温下持续搅拌8h，形成橘黄色液体，静置6h，用移液枪取出上层清液，往其中加入15gVGCF，然后超声分散8h，是VGCF充分分散，然后加入9gPVA，搅拌48小时，形成均匀浆料。
根据上述的结果可以得出，涂采用C6H5Li3O7牺牲性锂盐作为补锂材料与导电材料形成核壳结构的包覆材料经过相对简单工艺涂覆在正极材料表面这种补锂手段，不仅是一种工艺更加简单，组装过程更加安全，并且能够同时提升锂电池的首效和循环性能。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种核壳结构的补锂浆料制备方法，其特征在于：具体步骤包括：
按照质量比例称取C6H5Li3O7，导电活性剂，粘接剂；将柠檬酸锂C6H5Li3O7在分散剂中搅拌一定小时分解，再加入导电活性剂，确保导电活性剂充分分散，经过超声分散搅拌形成均以稳定浆料，按比例称取粘接剂，加入到充分分散的溶液中，并持续搅拌一定时间，形成均匀稳定的浆料。
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构的补锂浆料制备方法，其特征在于：所述分散剂为无水乙醇，丙酮，丙三醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种核壳结构的补锂浆料制备方法，其特征在于：所述导电活性剂为石墨、石墨烯、碳纤维VGCF、科琴黑KB、炭黑中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种核壳结构的补锂浆料制备方法，其特征在于：所述粘接剂为聚偏氟乙烯PVDF、聚乙烯毗咯烷酮PVP、聚四氟乙烯PTFE、聚丙烯酸PAA、聚乙烯醇PVA中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种核壳结构的补锂浆料制备方法，其特征在于：所述原料按照质量分数计，包括C6H5Li3O7 80%~95%，导电活性剂3%~15%，粘接剂2%~5%。
6.根据权利要求1所述的一种核壳结构的补锂浆料制备方法，其特征在于：所述C6H5Li3O7在分散剂分散时间为8~16小时。
7.根据权利要求1所述的一种核壳结构的补锂浆料制备方法，其特征在于：所述导电活性剂的超声分散时间为2~8小时。
8.根据权利要求1所述的一种核壳结构的补锂浆料制备方法，其特征在于：所述加入粘接剂后的搅拌时间为12~48h。
9.一种如权利要求1-8任一项所述方法制备获得的壳结构的补锂浆料。
10.根据权利要求1-8任一项所述方法制备获得的壳结构的补锂浆料在锂电池上的补锂应用，其特征在于：具体为将制备得到的补锂浆料涂覆在事先制备好的正极极片上，通过选择刮刀、喷涂、转移式、挤压式涂布其中任意一种方法控制涂覆厚度100~1000nm，然后在60~100℃真空烘烤6~18小时，然后将改性后正极片与负极配片组装成电芯，进行性能测试。
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