CN108493440B - 高温锂电池的钼酸锂正极材料及其制备方法以及高温锂电池的正极材料及其制备方法 - Google Patents

高温锂电池的钼酸锂正极材料及其制备方法以及高温锂电池的正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高温锂电池的钼酸锂正极材料，其化学结构式为Li2MoO4。并提供其高温固相制备方法，包括按摩尔比称取锂盐和钼源，球磨2～5h后将其取出研磨并过筛；在空气气氛下200～800℃烧结10～16h，降至室温。还提供其水溶液合成制备方法，区别在于锂盐和钼源倒入水中搅拌并烘干。此外，本发明提供高温锂电池的正极材料的制备方法，包括对上述高温锂电池的钼酸锂正极材料研磨并过筛；称取该材料、低熔点硝酸盐和活性炭材料，球磨2～5h；将其在空气气氛下180℃烧结3h，取出后研磨并过筛。本发明提供的高温锂电池的钼酸锂正极材料采用钼酸锂，更耐高温且在高温下与硝酸共融盐相容性好，且电容量高，放电性能好。

Description

高温锂电池的钼酸锂正极材料及其制备方法以及高温锂电池 的正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高温电池技术领域，特别是高温锂电池正极材料领域。
背景技术
21世纪以来，随着工业的迅速发展，化石能源被急剧消耗，如石油、天然气、煤等不可再生资源面临枯竭。虽然近年来人们对可再生资源的研究与应用取得了大量成果，但是仍然不能满足我们日益增长的能源需求。所以，在发展可再生新能源的同时，我们也需要寻找新的化石能源，以满足我们现阶段的生产与发展的需要。而寻找新的化石能源就需要对更深的地层进行勘探，高温锂电池就是为勘探化石能源设备提供化学能源的。
锂电池是指在电极材料中使用锂元素为主要活性物质的电池。由于锂是所有金属元素中原子量最小、密度最小、电化学当量最小、电极电势最负的电极材料，因此以金属锂或者锂合金作为负极材料的锂电池普遍具有开路电压高、比能量高、寿命长等优点。目前，运用到商业领域的锂电池工作温度为-55～70℃(一般高于150℃会燃烧或爆炸)，军事领域用的热电池工作温度在350～550℃，而对于工作温度在150～350℃之间的锂电池的高温电池技术领域研究还未有显著成就。
我们把工作在150～350℃之间的电池称为高温电池(或称之为热电池中的低温电池)。高温电池的工作原理和热电池基本相同，但高温电池不需要引信电源，可以由环境温度进行激活。
高温锂电池主要由正极材料、电解质、负极材料组成。高温锂电池为全固态电池，与锂离子电池不同的是在常温下都为固态，只有在高温下电解质熔融才具有导电能力，故没有自放电发生，可以保存二、三十年之久。
相对于研究较为广泛的负极材料和电解质，正极材料的研究相对滞后。过渡金属氧化物正极材料在高温锂电池中的应用研究是伴随着低熔点硝酸盐的开发才逐渐开展起来的，目前研究较热的高温锂电正极材料是过渡金属氧化物及其嵌锂化合物，但是过渡金属氧化物如WO3的放电容量并不高，例如，目前存在的WO3正极材料放电性能差；FeS2和CoS2与硝酸共融盐反应，也不适合做高温锂电池的正极材料；AgNO3、Cd(NO3)2、Pb(NO3)2等硝酸盐正极材料与硝酸共融盐相容性好，正极点位高且倍率性能好，但是这类材料溶于电解质且会扩散到负极材料并与负极反应造成电池性能的衰退。
过渡金属氧化物具有较高电势，所以常被引用于高温电池中。Mo的化学价态变化为0到+6，因此具有很高的电化学容量，所以本发明将其应用于高温锂电池的正极材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种应用在高温锂电池上的钼酸锂正极材料及其制备方法，以增大高温锂电池的正极材料的电容量，提升其放电性能。
为了实现上述目的，本发明提供了一种高温锂电池的钼酸锂正极材料，所述钼酸锂正极材料的化学结构式为Li2MoO4，晶体结构为三斜晶系。
本发明提供的高温锂电池的钼酸锂正极材料采用化学结构式为Li2MoO4的钼酸锂，在常温下为固态，只有在高温下电解质熔融在具有导电能力，更耐高温且在高温下与硝酸共融盐相容性好。在电化学反应中，钼的化合价在+6到0价之间变化，所以具有很高的电容量，放电性能优越。
优选地，所述高温锂电池的工作温度范围为150～350℃。因此，钼酸锂作为其正极材料的高温锂电池可以主要应用于石油、天然气、煤勘探设备中，也可以用于汽车轮胎检测系统等。
另一方面，本发明还提供了一种高温锂电池的钼酸锂正极材料的高温固相制备方法，包括：步骤S1：按照摩尔比Li:Mo＝2:1称取锂盐和钼源，并倒入球磨罐中球磨2～5h，得到混合均匀的原料；步骤S2：将步骤S1所得的原料取出，进行研磨并过筛；步骤S3：将步骤S2所得的原料在空气气氛下200～800℃烧结10～16h，降温至室温，得到钼酸锂正极材料。高温固相合成制备方法不仅制备方法简单易行、成本低、可大量生产，且制备得到的Li2MoO4纯度也高，有利于提高高温锂电池的钼酸锂正极材料的放电性能。
优选地，所述步骤S3中的烧结温度为400～800℃。
优选地，所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂或醋酸锂中的一种，所述钼源为三氧化钼、乙酸钼、碳酸钼中的一种。
另一方面，本发明还提供了一种高温锂电池的钼酸锂正极材料的水溶液合成制备方法，包括：步骤S1：按照摩尔比Li:Mo＝2:1称取锂盐和钼源，倒入蒸馏水中搅拌2～5h，得到均一水溶液；步骤S2：将步骤S1得到的水溶液烘干；步骤S3：对步骤S2得到的原料在空气气氛下400～800℃烧结10～16h，降温至室温，得到钼酸锂正极材料。水溶液合成制备方法，其Li2MoO4原料在液相环境下达到原子水平的混合均匀，从而在制备Li2MoO4时避免了杂质相的产生，制备得到的Li2MoO4纯度更高，有利于提高高温锂电池的钼酸锂正极材料的放电性能。
优选地，所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂或醋酸锂中的一种，所述钼源为三氧化钼、乙酸钼、碳酸钼中的一种。
另一方面，本发明还提供了一种高温锂电池的正极材料的制备方法，包括：步骤S1：提供根据上述高温锂电池的钼酸锂正极材料的制备方法所制得的钼酸锂正极材料；步骤S2：对步骤S1中的钼酸锂正极材料进行研磨并过筛；步骤S3：按照7:2:1的质量比依次称取步骤S2所得的钼酸锂正极材料、低熔点硝酸盐和活性炭材料，并倒入球磨罐中球磨2～5h，得到混合均匀的高温锂电池的正极材料原料；步骤S4：将步骤S3所得的正极材料原料在空气气氛下进行烧结，将其取出后进行研磨并过筛，得到一种高温锂电池的正极材料。
优选地，所述步骤S4包括：将步骤S3所得的正极材料原料在空气气氛下150～200℃下烧结2～5h，将其取出后进行研磨并过筛，得到所述高温锂电池的正极材料。
另一方面，本发明还提供了一种上述的制备方法所制得的高温锂电池的正极材料。
附图说明
图1为实施例一的碳酸锂和三氧化钼的热重/差示扫描量热图(TGA/DSC)。
图2为实施例一的钼酸锂的X-射线衍射图(XRD)。
图3为实施例一的钼酸锂的热重/差示扫描量热图(TGA/DSC)。
图4为实施例一的钼酸锂的电子扫描电镜照片。
图5为实施例一的钼酸锂和低熔点硝酸盐的热重/差示扫描量热图(TGA/DSC)。
图6为实施例一的钼酸锂在200℃、250℃、300℃下的放电图。
图7为实施例二的钼酸锂的X-射线衍射图(XRD)。
图8为实施例二的钼酸锂的电子扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述，使能更好地理解本发明的功能、特点。
钼酸锂(Li2MoO4)在常温下为固态，只有在高温下电解质熔融在具有导电能力，更耐高温且在高温下与硝酸共融盐相容性好。在电化学反应中，Mo的化合价在+6到0价之间变化，所以具有很高的电化学容量，所以本发明将其作为一种高温锂电池的钼酸锂正极材料，应用于高温锂电池正极材料上，以提升电池的放电性能。
本发明提供了上述高温锂电池的钼酸锂正极材料的制备方法，以及由该高温锂电池的钼酸锂正极材料的制得的高温锂电池的正极材料及其制备方法。实施例一高温锂电池的钼酸锂正极材料的高温固相合成制备方法以及高温锂电池的正极材料的制备方法
高温锂电池的钼酸锂正极材料的高温固相合成制备方法的优点在于不仅制备方法简单易行、成本低、可大量生产，且制备得到的Li2MoO4纯度也高，有利于提高高温锂电池的钼酸锂正极材料的放电性能。
步骤S1：按照Li:Mo＝2:1的摩尔比，用电子天平分别称取7.389g的Li2CO3和14.394g的MoO3，把称取的Li2CO3和MoO3分别倒入两个球磨罐中，球磨罐中有直径为10mm的钢珠；用星式球磨机球磨，速度为350r/min，时间为2h。
步骤S2：将球磨好的钼酸锂原料取出研磨，并过50目筛；
步骤S3：将过筛的钼酸锂原料放入刚玉锅置于马弗炉中进行烧结，气体氛围为空气，升温速度为3℃/min，在350℃下保温10h，在650℃下保温16h，然后降温至室温取出，得到高温锂电池的钼酸锂正极材料Li2MoO4。
步骤S4：将Li2MoO4放入手套箱中，对Li2MoO4进行研磨并过200目筛；
步骤S5：在手套箱中用电子天平分别称取1.4g钼酸锂、0.4g低熔点硝酸盐和0.2g活性炭，在星式球磨机中球磨2h，得到混合均匀的高温锂电池的正极材料原料。
其中，所述低熔点硝酸盐通过以下步骤得到：用电子天平分别称取26.72g的KNO3和13.28g的LiNO3放入烧杯中，加入蒸馏水，在加热的磁力搅拌器中搅拌3h。完成搅拌后，将烧杯放入烘箱在150℃中烘干，将烘干的KNO3和LiNO3倒入刚玉锅中，在马弗炉中烧结，升温速度为3℃/min，烧结温度为300℃，烧结时间为16h。将烧结好的材料放入手套箱中研磨并过200目筛，得到低熔点硝酸盐。
步骤S6：将称取的放入刚玉锅中置于180℃的马弗炉中烧结3h，升温速度为3℃/min，将烧结好的材料放入手套箱中研磨并过200目筛，得到一种高温锂电池的正极材料。
Li2CO3和MoO3的TGA/DSC图如图1所示，说明步骤S3的Li2MoO4在450℃之后热重不再变化，表明此时反应完成，后面的吸热峰为钼酸锂Li2MoO4的熔点，所以设置样品的烧结温度为550℃。步骤S3的Li2MoO4的X射线粉末衍射图(XRD)如图2所示，表明步骤S3的Li2MoO4为纯的钼酸锂，没有其它杂质相的存在。步骤S3的Li2MoO4的扫描电子显微镜照片如图4所示，可以看出钼酸锂是高密实方块形，粒径为12～14μm。这说明步骤S3得到的是Li2MoO4，生成Li2MoO4的化学反应方程式为
Li2CO3+MoO3→Li2MoO4+CO2
此外，步骤S3的Li2MoO4的TGA/DSC图如图3所示，可知步骤S3的Li2MoO4在1000℃内的质量损失小于0.1％，为水分的损失；在708℃时有个吸热峰(为钼酸锂的熔点)，说明钼酸锂在1000℃以内都是稳定存在的。
步骤S3的Li2MoO4和低熔点硝酸盐的TGA/DSC图如图5所示。该图中只有一个位于135.5℃的吸热峰，为低熔点硝酸锂共熔盐的熔点，且失重小于0.05％，可以忽略不计。这说明在400℃内，钼酸锂和低熔点硝酸盐热稳定良好，没有发生化学反应，钼酸锂可以应用于高温锂电池的正极材料。
由步骤S6的钼酸锂正极材料制作的单电池的恒温放电图如图6所示，该图采用CT2OO1A电池测试系统测试。其中，该电池的正极材料采用了本发明的高温锂电池的正极材料；负极材料采用Li-Mg-B合金，用直径15.5mm的圆形模具裁剪成圆片；电解质材料采用以下方法制成：用电子天平称取13g的低熔点硝酸盐和7g的MgO，将低熔点硝酸盐和MgO放入刚玉坩埚中搅拌均匀，然后在300℃的马弗炉中烧结16h，将烧结的材料放入手套箱中，研磨并过200目筛。由该图可知，钼酸锂在250℃时放电容量最高为554.7mAh/g。这是因为250℃时，Li2MoO4的活性最强，且此时电池的电阻最小，所以电化学性能最好。
实施例二高温锂电池的钼酸锂正极材料的水溶液合成制备方法以及高温锂电池的正极材料的制备方法
水溶液合成制备方法的优点在于，其Li2MoO4原料在液相环境下达到原子水平的混合均匀，从而在制备Li2MoO4时避免了杂质相的产生，制备得到的Li2MoO4纯度更高，有利于提高高温锂电池的钼酸锂正极材料的放电性能。
步骤S1：按照Li:Mo＝2:1的摩尔比，用电子天平分别称取1.6784g的LiOH和2.8788g的MoO3，把称取的原料倒入烧杯中，在烧杯中倒入适量的蒸馏水，在磁力搅拌器上搅拌，直到原料溶解。
步骤S2：将步骤S1中得到的水溶液放入80℃的烘箱中烘干，待液体剩余一半时，移入刚玉坩埚中，然后继续烘干，得到白色的凝胶。
步骤S3：将步骤S2中的刚玉坩埚放入马弗炉中进行烧结，气体氛围为空气，升温速度为3℃/min，温度为550℃，保温10h，然后降温至室温，得到钼酸锂正极材料Li2MoO4。
步骤S4：将步骤S3所述的Li2MoO4放入手套箱中，对Li2MoO4进行研磨并过200目筛。
步骤S5：在手套箱中用电子天平分别称取1.4g钼酸锂、0.4g低熔点硝酸盐和0.2g活性炭，在星式球磨机中球磨2h，得到混合均匀的正极材料原料。
步骤S6：将称取的放入刚玉锅中置于180℃的马弗炉中烧结3h，升温速度为3℃/min，将烧结好的材料放入手套箱中研磨并过200目筛，得到高温锂电池的钼酸锂正极材料。
该步骤S5和步骤S6与实施例一相同。
步骤S3得到的Li2MoO4X射线粉末衍射(XRD)如图7所示，表明步骤S3得到的Li2MoO4为纯的钼酸锂，没有其它杂质相的存在。如图8所示，扫描电子显微镜(SEM)图中可以看出步骤S3得到的Li2MoO4是高密实方块形，粒径为12～14μm。这说明步骤S3得到的是与实施例一相同结构的Li2MoO4，生成Li2MoO4的化学反应方程式为2LiOH+MoO3→Li2MoO4+H2O。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (8)

1.一种高温锂电池的正极材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1：提供钼酸锂正极材料；所述钼酸锂正极材料的化学结构式为Li2MoO4，晶体结构为三斜晶系；所述高温锂电池的工作温度范围为150～350℃；所述钼酸锂正极材料采用高温固相制备方法或水溶液合成制备方法制得；
步骤S2：对步骤S1中的钼酸锂正极材料进行研磨并过筛；
步骤S3：按照7:2:1的质量比依次称取步骤S2所得的钼酸锂正极材料、低熔点硝酸盐和活性炭材料，并倒入球磨罐中球磨2～5 h，得到混合均匀的高温锂电池的正极材料原料；
步骤S4：将步骤S3所得的正极材料原料在空气气氛下进行烧结，将其取出后进行研磨并过筛，得到一种高温锂电池的正极材料。
2.根据权利要求1所述的高温锂电池的正极材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述钼酸锂正极材料采用高温固相制备方法制得，所述高温固相制备方法包括：
步骤S11：按照摩尔比Li:Mo=2:1称取氢氧化锂或锂盐和钼源，并倒入球磨罐中球磨2～5 h，得到混合均匀的原料；
步骤S12：将步骤S11所得的原料取出，进行研磨并过筛；
步骤S13：将步骤S12所得的原料在空气气氛下200～800℃烧结10～16h，降温至室温，得到钼酸锂正极材料。
3.根据权利要求2所述的高温锂电池的正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S13中的烧结温度为400～800℃。
4.根据权利要求2所述的高温锂电池的正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂盐为碳酸锂、乙酸锂或醋酸锂中的一种，所述钼源为三氧化钼、乙酸钼、碳酸钼中的一种。
5.根据权利要求1所述的高温锂电池的正极材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述钼酸锂正极材料采用水溶液合成制备方法制得，所述水溶液合成制备方法包括：
步骤S11：按照摩尔比Li:Mo=2:1称取氢氧化锂或锂盐和钼源，倒入蒸馏水中搅拌2～5h，得到均一水溶液；
步骤S12：将步骤S11得到的水溶液烘干；
步骤S13：对步骤S12得到的原料在空气气氛下 400～800℃烧结10～16ｈ，降温至室温，得到钼酸锂正极材料。
6.根据权利要求5所述的高温锂电池的正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂盐为碳酸锂、乙酸锂或醋酸锂中的一种，所述钼源为三氧化钼、乙酸钼、碳酸钼中的一种。
7.根据权利要求1所述的高温锂电池的正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4包括：将步骤S3所得的正极材料原料在空气气氛下150~200℃下烧结2~5h，将其取出后进行研磨并过筛，得到所述高温锂电池的正极材料。
8.一种根据权利要求1~7中任意一项所述的制备方法所制得的高温锂电池的正极材料。
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