CN115207341B - 一种高熵氧化物钠离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锰基层状过渡金属高熵氧化物正极材料及其制备工艺，该材料可用于钠离子电池正极。其通式为Na0.67A0.1B0.1C0.1D0.1E0.1Mn0.5O2，其中A、B、C、D、E是金属元素掺杂，包括但不限于Li+，Ni2+，Mg2+，Zn2+，Co2+，Co3+，Cr2+，Cr3+，Al3+，Fe2+，Ti4+，Cu2+，V4+，Zr4+，Nb5+中的任意5种组合，本发明通过改变金属阳离子的种类，制备多种化学通式为Na0.67A0.1B0.1C0.1D0.1E0.1Mn0.5O2的锰基层状过渡金属高熵氧化物材料，从而摆脱对单一过渡金属的依赖，满足日益增长的清洁能源需求。同时本发明采用反应过程简单的溶胶凝胶合成法和固相合成法制备高熵氧化物粉体材料，采取液液、固固和固液接触反应，充分混合，保证最终产物组成和纳米尺度结构的一致，且所制备的高熵氧化物粉体材料比例可控。

Description

一种高熵氧化物钠离子电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及高熵氧化物粉体材料技术领域，尤其涉及高熵氧化物粉体材料，具体为层状结构Na0.67A0.1B0.1C0.1D0.1E0.1Mn0.5O2锰基过渡金属高熵氧化物。
背景技术
资源丰富、低成本的钠离子电池做为锂离子电池的补充与替代，在大规模储能领域具有广阔的应用前景。在各种钠离子电池正极材料的体系中，层状过渡金属氧化物正极(NaxTMO2，x≤1,TM＝Fe，Mn，Ni，Co，Cr，Ti，V，Cu等及其组合)由于结构简单、合成方便以及能量密度高，具有较高的商业化前景。
高熵氧化物，又称熵稳定氧化物，由五种或五种以上的氧化物以等摩尔或近等摩尔构成，其熵大于等于1.5R，随着研究的深入,高熵的概念已经扩展到聚合物、复合材料和陶瓷等领域，混合的高熵增强了高温下简单溶液的形成。能够调整部件、成分和加工技术的数量，使得材料具有广泛的性能和微观结构，具有针对性地应用于涡轮叶片、热喷涂涂层、刀具硬质合金等。最近几年，高熵稳定氧化物(NaHEOs) 概念开始应用于钠离子电池正极材料，具有元素组成多样性、结构高稳定性的特点。针对锰基层状正极材料高电压不可逆相变、循环稳定性差等科学问题，高熵氧化物可以调控活性元素组成，利用共取代协同提高锰基材料的氧化还原电位；选择合适的框架稳定元素提高高电压相变稳定性。
发明内容
(一)解决的技术问题
基于层状高熵NaxMnO2多元素组成及过渡金属随机分布的结构特点，摆脱对单一过渡金属的依赖性；确定活性和非活性元素比例关系对高压下材料局部结构变化的影响，提升高电压下充放电过程中结构变化的可逆性，调控电极材料可转移离子数，从而改善NaHEOs钠离子电池正极材料的晶格结构，实现良好的电化学性能。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
层状高熵氧化物粉体材料，该高熵氧化物由碱金属层和过渡金属层组成，化学通式为Na0.67A0.1B0.1C0.1D0.1E0.1Mn0.5O2，其中A、B、C、 D、E为Li+，Ni2+，Mg2+，Zn2+，Co2+，Co3+，Cr2+，Cr3+，Al3+，Fe2+，Ti4+，Cu2+，Zr4+中的任意5种组合。
上述层状高熵氧化物粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，按照分子式Na0.67A0.1B0.1C0.1D0.1E0.1Mn0.5O2，按照分子式的化学计量比称取相应的金属源，将其混合均匀，混合方式包括但不限于溶胶凝胶、手动研磨、高能球磨，得到前驱体材料，其中A、B、C、 D、E是金属元素掺杂，包括但不限于Li+，Ni2+，Mg2+，Zn2+，Co2+， Co3+，Cr2 +，Cr3+，Al3+，Fe2+，Ti4+，Cu2+，V4+，Zr4+，Nb5+中的任意 5种组合；
S2，将上述前驱体进行干燥处理；
S3，将上述前驱体置于马弗炉中，在一定温度下发生反应，进行一次或多次煅烧，得到一种具有层状结构的高熵氧化物粉体材料。
3.进一步的，S1中金属盐化学计量比为Na：A：B：C：D：E： Mn＝0.67：0.1：0.1：0.1：0.1：0.1：0.5。
4.进一步的，前驱体所用金属源包括，但不限于水热法、溶剂热法、溶胶凝胶法、沉淀法等制备的金属化合物，如有机金属盐、金属氧化物、金属氢氧化物和各种无机金属盐。
5.进一步的，先将前驱体材料在350～450℃下进行预烧结，之后在800～1200℃下进行二次烧结。
本发明通过改变金属阳离子的种类，制备化学通式为 Na0.67A0.1B0.1C0.1D0.1E0.1Mn0.5O2的锰基层状过渡金属高熵氧化物材料，从而实现对某些物理化学性能的控制，满足日益增长的清洁能源需求。同时本发明采用反应过程简单的溶胶凝胶合成法和固相合成法制备高熵氧化物粉体材料，采取液液、固固和固液接触反应，充分混合，保证最终产物组成和纳米尺度结构的一致，且所制备的高熵氧化物粉体材料比例可控。
附图说明
图1为实施例1Na0.67Li0.1Ni0.1Co0.1Mg0.1Ti0.1Mn0.5O2高熵氧化物粉体XRD图谱；
图2为实施例2Na0.67Li0.1Ni0.1Fe0.1Mg0.1Ti0.1Mn0.5O2高熵氧化物粉体XRD图谱；
图3为实施例3Na0.67Li0.1Ni0.1Fe0.1Cu0.1Ti0.1Mn0.5O2高熵氧化物粉体XRD图谱；
图4为实施例1Na0.67Li0.1Ni0.1Co0.1M g0.1Ti0.1Mn0.5O2高熵氧化物粉体在100mA/g电流密度下循环性能曲线；
图5为实施例2Na0.67Li0.1Ni0.1Fe0.1Mg0.1Ti0.1Mn0.5O2高熵氧化物粉体在100mA/g电流密度下循环性能曲线；
图6为实施例3Na0.67Li0.1Ni0.1Fe0.1Cu0.1Ti0.1Mn0.5O2高熵氧化物粉体在100mA/g电流密度下循环性能曲线；
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
实施例1：
采用溶胶凝胶法制备本发明所述的一种锰基层状过渡金属高熵氧化物，其化学组成为Na0.67Li0.1Ni0.1Co0.1Mg0.1Ti0.1Mn0.5O2：按照分子式的化学计量比称取相应的金属盐，具体为：0.5551g的CH3COONa、 0.0661g的CH3COOLi、0.2514g的Ni(CH3COO)2·4H2O、0.2516g的Co(CH3COO)2·4H2O、0.2166g的Mg(CH3COO)2·4H2O、0.3438g的 C16H36O4Ti和1.2378g的Mn(CH3COO)2·4H2O，溶于40mL去离子水中，在室温下搅拌均匀，得到含有六种金属阳离子的混合溶液；然后称取3.5270g柠檬酸溶于40mL去离子水中，用分液漏斗缓慢加入上述混合溶液中，在80℃水浴锅中搅拌均匀，蒸干水分，得到溶胶；随后将上述溶胶置于120℃的烘箱中干燥；最后干燥后前体于马弗炉中，先在马弗炉中煅烧6h，温度为450℃，随后再在马弗炉煅烧12h，温度为900℃，得到高熵氧化物 Na0.67Li0.1Ni0.1Co0.1Mg0.1Ti0.1Mn0.5O2材料。
按照质量比为8:1:1的比例称取活性物质 Na0.67Li0.1Ni0.1Co0.1Mg0.1Ti0.1Mn0.5O2，粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)，导电剂超导炭黑(SP)，研磨分散，混合均匀，保持浆料有较好的流动性。将浆料涂敷在涂炭铝箔后烘干，把烘干后的极片放入80℃的真空干燥箱中静置。最后，使用手动裁片机将其裁成直径为10mm的圆形极片。
扣式模拟电池在气氛良好的手套箱中组装。电池由以下部分组成: CR2025型号的电池壳，工作极片，负极金属钠，隔膜，适当大小的镍网(起支撑作用)，电解液1M NaClO4(PC/FEC＝95/5体积比)。电池的组装顺序为：正极壳-正极片-两滴电解液-隔膜-两滴电解液-金属钠 -镍网-负极壳。组装完成后使用封口机在50MPa压力下密封，后在室温下静置。组装好的扣式电池需静置一段时间。使用武汉蓝电电子公司制造的LAND电池测试系统。所有的电化学性能测试均在室温下进行，电池测试的电压范围为2-4.5V。
实施例2：
采用溶胶凝胶法制备本发明所述的一种锰基层状过渡金属高熵氧化物，其化学组成为Na0.67Li0.1Ni0.1Fe0.1Mg0.1Ti0.1Mn0.5O2：按照分子式的化学计量比称取相应的金属盐，具体为：0.5551g的CH3COONa、 0.0661g的CH3COOLi、0.2514g的Ni(CH3COO)2·4H2O、0.2516g的Fe(CH3COO)2·4H2O、0.2166g的Mg(CH3COO)2·4H2O、0.3438g的 C16H36O4Ti和1.2378g的Mn(CH3COO)2·4H2O，溶于40mL去离子水中，在室温下搅拌均匀，得到含有六种金属阳离子的混合溶液；然后称取3.5270g柠檬酸溶于40mL去离子水中，用分液漏斗缓慢加入上述混合溶液中，在80℃水浴锅中搅拌均匀，蒸干水分，得到溶胶；随后将上述透明溶胶置于120℃的烘箱中干燥；最后将上述凝胶置于马弗炉中，先在马弗炉中煅烧6h，温度为450℃，随后再在马弗炉煅烧12h，温度为900℃，得到高熵氧化物 Na0.67Li0.1Ni0.1Fe0.1Mg0.1Ti0.1Mn0.5O2材料。
按实施例1进行极片制备和电池组装测试。
实施例3：
采用溶胶凝胶法制备本发明所述的一种锰基层状过渡金属高熵氧化物，其化学组成为Na0.67Li0.1Ni0.1Fe0.1Cu0.1Ti0.1Mn0.5O2：按照分子式的化学计量比称取相应的金属盐，具体为0.5551g的CH3COONa、 0.0661g的CH3COOLi、0.2514g的Ni(CH3COO)2·4H2O、0.2516g的Fe(CH3COO)2·4H2O、0.2166g的Cu(CH3COO)2·H2O、0.3438g的 C16H36O4Ti和1.2378g的Mn(CH3COO)2·4H2O，溶于40mL去离子水中，在室温下搅拌均匀，得到含有六种金属阳离子的混合溶液；然后称取3.5270g柠檬酸溶于40mL去离子水中，用分液漏斗缓慢加入上述混合溶液中，在80℃水浴锅中搅拌均匀，蒸干水分，得到溶胶；随后将上述透明溶胶置于120℃的烘箱中干燥；最后将上述凝胶置于马弗炉中，先在马弗炉中煅烧6h，温度为450℃，随后再在马弗炉煅烧12h，温度为900℃，得到高熵氧化物 Na0.67Li0.1Ni0.1Fe0.1Cu0.1Ti0.1Mn0.5O2材料。
按实施例1进行极片制备和电池组装测试。
实施例4：
采用固相法制备本发明所述的一种锰基层状过渡金属高熵氧化物，其化学组成为Na0.67Li0.1Ni0.1Fe0.1Cu0.1Ti0.1Mn0.5O2：按照分子式的化学计量比称取相应的金属源，具体为1.060g的Na2CO3、0.7389g 的Li2CO3、0.7469g的NiO、1.5969g的Fe2O3、0.7987g的TiO2、0.7955g的CuO和4.3690g的MnO2，装进ZrO2球磨罐中，在震动球磨机中研磨4h，充分干燥处理后，在14MPa压力下用模具压成圆饼状，在马弗炉中950℃煅烧15h，得到高熵氧化物 Na0.67Li0.1Ni0.1Fe0.1Cu0.1Ti0.1Mn0.5O2。
按实施例1进行极片制备和电池组装测试。
实施例5：
采用固相法制备本发明所述的一种锰基层状过渡金属高熵氧化物，其化学组成为Na0.67Li0.1Ni0.1Fe0.1Mg0.1Ti0.1Mn0.5O2：按照分子式的化学计量比称取相应的金属源，具体为1.060g的Na2CO3、0.7389g 的Li2CO3、0.7469g的NiO、1.5969g的Fe2O3、0.7987g的TiO2、0.4.34g的MgO和4.3690g的MnO2，装进ZrO2球磨罐中，在震动球磨机中研磨4h，充分干燥处理后，在14MPa压力下用模具压成圆饼状，在马弗炉中950℃煅烧15h，得到高熵氧化物 Na0.67Li0.1Ni0.1Fe0.1Mg0.1Ti0.1Mn0.5O2。
按实施例1进行极片制备和电池组装测试。
实施例6：
采用固相法制备本发明所述的一种锰基层状过渡金属高熵氧化物，其化学组成为Na0.67Li0.1Ni0.1Co0.1Mg0.1Ti0.1Mn0.5O2：按照分子式的化学计量比称取相应的金属源，具体为1.060g的Na2CO3、0.7389g 的Li2CO3、0.7469g的NiO、2.4104g的Co3O4、0.7987g的TiO2、0.4.34g的MgO和4.3690g的MnO2，装进ZrO2球磨罐中，在震动球磨机中研磨4h，充分干燥处理后，在14MPa压力下用模具压成圆饼状，在马弗炉中950℃煅烧15h，得到高熵氧化物 Na0.67Li0.1Ni0.1Co0.1Mg0.1Ti0.1Mn0.5O2。
按实施例1进行极片制备和电池组装测试。
综上，本发明实施例具有如下有益效果：本发明实施例1-6制备出的高熵氧化物可做为钠离子电池正极材料使用，具有较高的比容量、优异的循环特性且制备方法简单，成本低。
综上，本发明实施例具有如下有益效果：本发明实施例1-6通过改变金属阳离子的种类，制备化学通式为 Na0.67A0.1B0.1C0.1D0.1E0.1Mn0.5O2的锰基层状过渡金属高熵氧化物材料，从而实现对某些物理化学性能的控制，满足日益增长的清洁能源需求。同时本发明采用反应过程简单的溶胶凝胶合成法和固相合成法制备高熵氧化物粉体材料，采取液液、固固和固液接触反应，充分混合，保证最终产物组成和纳米尺度结构的一致，且所制备的高熵氧化物粉体材料比例可控。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种锰基层状高熵氧化物钠离子电池正极材料，其特征在于，该锰基层状高熵氧化物为P63/mmc空间点群，所属晶系为六方晶系，化学式为Na0.67Li0.1Ni0.1Co0.1Mg0.1Ti0.1Mn0.5O2、Na0.67Li0.1Ni0.1Fe0.1Mg0.1Ti0.1Mn0.5O2或Na0.67Li0.1Ni0.1Fe0.1Cu0.1Ti0.1Mn0.5O2。
2.一种如权利要求1所述的锰基层状高熵氧化物钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，按照化学式的化学计量比称取相应的金属源，将其混合均匀，混合方式为溶胶凝胶、手动研磨或高能球磨，得到前驱体材料；
S2，将上述前驱体进行干燥处理；
S3，将上述前驱体置于马弗炉中，进行一次或多次烧结，得到一种具有层状结构的锰基层状高熵氧化物钠离子电池正极材料。
3.根据权利要求2所述的锰基层状高熵氧化物钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，前驱体所用金属源为有机金属盐、金属氧化物、金属氢氧化物或无机金属盐。
4.根据权利要求2所述的锰基层状高熵氧化物钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，先将前驱体材料在350～450℃下进行预烧结，之后在800～1200℃下进行二次烧结。
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