CN105576229A - 一种钠离子电池用多元正极材料的制备方法 - Google Patents

一种钠离子电池用多元正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钠离子电池用多元正极材料的制备方法。本发明属于锂离子电池技术领域。一种钠离子电池用多元正极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)按照预定合成产物Na0.67NixFeyMn1-x-y-zO2化学式中0.01≤x、y、z＜1的x、y、z原子比例,称取镍源化合物、铁源化合物、锰源化合物和锂源化合物，原料进行初步混合；(2)利用高速气流将初步混后的原料送入密闭气槽中，原料在密闭气槽内部相互撞击、相互摩擦，得到粉碎、混合和活化的前驱体；(3)高速气流粉碎活化后的前驱体置于高温隧道炉窑中，在空气或氧气气氛下，升温至875-950℃保温15-20h，冷却，制得多元正极材料Na0.67NixFeyMn1-x-y-zO2粉体产品。本发明具有工艺简单、成本低廉、生产效率高，产品均一性好、电化学性能优异等优点。

Description

一种钠离子电池用多元正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，特别是涉及一种钠离子电池用多元正极材料的制备方法。
背景技术
目前，锂离子电池用正极材料主要有LiCoO2、LiNiO2和LiMn2O4。LiCoO2是最早工业化生产并商业化的正极材料，但是钴资源稀少昂贵，对环境不友好，并且安全性能较差，其应用受到限制。LiNiO2虽然具有放电容量高的优点，但是循环性能差，合成困难，因而难于被商业化大规模应用。LiMn2O4原料来源丰富，价格低廉。但是尖晶石型LiMn2O4存在Jahn-Teller效应和锰溶解导致电池容量衰减快，循环寿命短。
钠离子电池与锂离子的研究起源时间相近，源于20世纪70年代末至80年代初，由于锂离子电池具有高电位、高能量密度的特点，因此在便携式电源应用中得到长足发展，而钠离子电池研究进展相对缓慢。随着储能电源和电动车电源的发展，钠离子电池因其原料储量丰富、价格便宜、环境友好等特点，被认为是下一代储能和动力电池的理想选择。
从锂离子多元正极材料的工业化途径可以看出，多元钠离子电池正极材料可行的合成工艺为固相法和共沉淀法。这两种方法都需要将过渡金属前驱体与锂盐混合。目前，多元材料的合成多采用球磨混料方式，这种工艺虽然操作简单，但是球磨时间长，耗能高，而且原料混合均匀程度有限，由此需要较高的热处理温度和较长的热处理时间，产品在组成、结构等方面也存在较大差别。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种钠离子电池用多元正极材料的制备方法。
本发明采用高速气流活化技术，在实现物料均匀快速混合的同时，使前驱体得到活化，可降低合成温度和缩短合成时间，且所得到的产品均一性好，电化学性能优异。
本发明的目的是提供一种具有工艺简单、成本低廉、生产效率高，产品性能优良等特点的钠离子电池用多元正极材料的制备方法。
本发明钠离子电池用多元正极材料的制备方法所采取的技术方案是：
一种钠离子电池用多元正极材料的制备方法，其特征是：钠离子电池用多元正极材料的制备过程包括以下步骤：
(1)按照预定合成产物Na0.67NixFeyMn1-x-y-zO2化学式中0.01≤x、y、z＜1的x、y、z原子比例,称取镍源化合物、铁源化合物、锰源化合物和锂源化合物，原料进行初步混合；
(2)利用高速气流将初步混后的原料送入密闭气槽中，原料在密闭气槽内部相互撞击、相互摩擦，得到粉碎、混合和活化的前驱体；
(3)高速气流粉碎活化后的前驱体置于高温隧道炉窑中，在空气或氧气气氛下，升温至875-950℃保温15-20h，冷却，制得多元正极材料Na0.67NixFeyMn1-x-y-zO2粉体产品。
本发明钠离子电池用多元正极材料的制备方法还可以采用如下技术方案：
所述的钠离子电池用多元正极材料的制备方法，其特点是：镍源化合物、铁源化合物、锰源化合物和锂源化合物利用双螺旋锥形混料机进行初步混合，初混时间为0.1-0.4h。
所述的钠离子电池用多元正极材料的制备方法，其特点是：镍源化合物为、铁源化合物、锰源化合物和锂源化合物为镍、铁、锰的氧化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、氢氧化物或符合产物化学计量比的NixFeyMn1-x-y-zO、NixFeyMn1-x-y-z(OH)2、NixFeyMn1-x-y-zCO3。
所述的钠离子电池用多元正极材料的制备方法，其特点是：锂源化合物为氢氧化钠、碳酸钠、硝酸钠、醋酸钠中的一种或多种。
所述的钠离子电池用多元正极材料的制备方法，其特点是：高速气流流速为300-450m/s。
所述的钠离子电池用多元正极材料的制备方法，其特点是：密闭气槽是高速气流磨、气流粉机、喷射磨成套设备，或者是方形、圆柱形的自制气槽；气槽上部有旋风集尘器或粉尘收集袋。
所述的钠离子电池用多元正极材料的制备方法，其特点是：在空气或氧气气氛下以15-20℃/min的速度升至875-950℃，保温后再以相同速度冷却至室温，制得的多元正极材料Na0.67NixFeyMn1-x-y-zO2粉体经气流粉碎分级得到最终合成产品。
本发明具有的优点和积极效果是：
钠离子电池用多元正极材料的制备方法由于采用了本发明全新的技术方案，与现有技术相比，本发明具有以下明显特点：
1.采用高速气流活化技术，利用高速气流产生的动能，使物料与物料之间、物料与气槽之间反复高速冲击、碰撞、剪切、摩擦，短时间内即可得到准分子级的均匀粉碎和混合，大大缩短混料时间，降低生产成本。
2.物料混合均匀，工艺简单，保证了批次稳定性。产品结晶度好，从而改善了材料的结构稳定性和电化学特性。
3.在混合的同时，物料之间的相互撞击、摩擦也可起到活化的作用，从而使合成活化能降低，经较低温度短时间烧结即可得到性能优良的多元正极材料，生产能耗和合成成本低。
附图说明
图1是实施例1得到多元正极材料制成扣式电池的放电容量213mAh/g示意图；
图2是实施例1得到多元正极材料制成扣式电池的循环100次容量保持率90％。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：
实施例1
参阅附图1和图2。
一种钠离子电池用多元正极材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
本实施例制备的多元正极材料为Na0.67Ni0.33Fe0.33Mn0.34O2。首先按金属原子比例称取碳酸镍、草酸亚铁、碳酸锰和钠源。其中钠源为氢氧化钠和硝酸钠的混合物(氢氧化钠∶硝酸钠＝1∶2)。将称取后的原料置入双螺旋锥形混料机，初混0.1h。将初混后的原料通过文丘里喷嘴喷入密闭气槽，物料通过旋风集尘器收集。将混合活化后的原料置入马弗炉中，在空气气氛中以15℃/min的速度升至875℃，保温20h，再以相同速度冷却至室温，经气流粉碎分级后，即可得到高性能多元正极材料Na0.67Ni0.33Fe0.33Mn0.34O2。其扣式电池的放电容量213mAh/g(图1)，循环100次容量保持率90％(图2)。
实施例2
一种钠离子电池用多元正极材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
本实例制备的多元正极材料为Na0.67Ni0.5Fe0.2Mn0.3O2。首先按金属原子比例称取醋酸镍、硝酸铁、醋酸锰和氢氧化钠，将所称取的原料置入双螺旋锥形混料机，初混0.2h。将初混后的原料通过拉瓦尔喷嘴喷入密闭气槽，物料通过旋风集尘器收集。将混合活化后的原料置入马弗炉中，在空气气氛中以20℃/min的速度升至900℃，保温18h，再以相同速度冷却至室温，即可得到高性能多元正极材料Na0.67Ni0.5Fe0.2Mn0.3O2。其扣式电池的放电容量174.3mAh/g，循环100次容量保持率84％。
实施例3
一种钠离子电池用多元正极材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
本实例制备的多元正极材料为Na0.67Ni0.65Fe0.15Mn0.2O2。首先按金属原子比例称取草酸、草酸亚铁、草酸锰和碳酸钠，将所称取的原料置入双螺旋锥形混料机，初混0.3h。将初混后的原料通过高压喷嘴喷入密闭气槽，物料通过无纺布收集袋收集。将混合活化后的原料置入马弗炉中，在空气气氛中450℃煅烧2h，冷却后再次高速气流活化混合，再于氧气气氛中以20℃/min的速度升至950℃，保温15h，再以相同速度冷却至室温，经气流粉碎分级后，即可得到高性能多元正极材料Na0.67Ni0.65Fe0.15Mn0.2O2。其扣式电池的放电容量172.3mAh/g，循环100次容量保持率85％。
对比例1：
本对比例制备的多元正极材料为Na0.67Ni0.5Fe0.2Mn0.3O2。首先按金属原子比例称取氧化亚镍、三氧化二铁、碳酸锰和氢氧化钠，。将原料置于球磨机内高速球磨24h得前驱体，将前驱体于850℃煅烧16h，冷却后经气流粉碎分级后，得到多元正极材料Na0.67Ni0.5Fe0.2Mn0.3O2。其扣式电池的放电容量158.3mAh/g，循环100次容量保持率75％。

Claims (7)

1.一种钠离子电池用多元正极材料的制备方法，其特征是：钠离子电池用多元正极材料的制备过程包括以下步骤：
(1)按照预定合成产物Na0.67NixFeyMn1-x-y-zO2化学式中0.01≤x、y、z＜1的x、y、z原子比例,称取镍源化合物、铁源化合物、锰源化合物和锂源化合物，原料进行初步混合；
(2)利用高速气流将初步混后的原料送入密闭气槽中，原料在密闭气槽内部相互撞击、相互摩擦，得到粉碎、混合和活化的前驱体；
(3)高速气流粉碎活化后的前驱体置于高温隧道炉窑中，在空气或氧气气氛下，升温至875-950℃保温15-20h，冷却，制得多元正极材料Na0.67NixFeyMn1-x-y-zO2粉体产品。
2.根据权利要求1所述的钠离子电池用多元正极材料的制备方法，其特征是：镍源化合物、铁源化合物、锰源化合物和锂源化合物利用双螺旋锥形混料机进行初步混合，初混时间为0.1-0.4h。
3.根据权利要求1或2所述的钠离子电池用多元正极材料的制备方法，其特征是：镍源化合物为、铁源化合物、锰源化合物和锂源化合物为镍、铁、锰的氧化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、氢氧化物或符合产物化学计量比的NixFeyMn1-x-y-zO、NixFeyMn1-x-y-z(OH)2、NixFeyMn1-x-y-zCO3。
4.根据权利要求1或2所述的钠离子电池用多元正极材料的制备方法，其特征是：锂源化合物为氢氧化钠、碳酸钠、硝酸钠、醋酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的钠离子电池用多元正极材料的制备方法，其特征是：高速气流流速为300-450m/s。
6.根据权利要求1或5所述的钠离子电池用多元正极材料的制备方法，其特征是：密闭气槽是高速气流磨、气流粉机、喷射磨成套设备，或者是方形、圆柱形的自制气槽；气槽上部有旋风集尘器或粉尘收集袋。
7.根据权利要求1所述的钠离子电池用多元正极材料的制备方法，其特征是：在空气或氧气气氛下以15-20℃/min的速度升至875-950℃，保温后再以相同速度冷却至室温，制得的多元正极材料Na0.67NixFeyMn1-x-y-zO2粉体经气流粉碎分级得到最终合成产品。
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