CN114583282A - 一种吸收补锂剂分解产气的多功能电解液及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种吸收补锂剂分解产气的多功能电解液及其应用，该电解液包含锂盐和混合溶剂，混合溶剂主要由特定比例的碳酸丙烯酯、氟代醚、冠醚和腈类化合物组成，能够吸收补锂剂分解产气，降低补锂剂的分解电压，保证甚至提升电池循环稳定性。

Description

一种吸收补锂剂分解产气的多功能电解液及其应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种吸收补锂剂分解产气的多功能电解液及其应用。
背景技术
锂离子电池在便携式数码产品、电动汽车、大规模储能等领域取得了广泛的应用。但是，锂离子电池目前仍面临着一些问题，如首次充电过程中会消耗大量从正极脱出的锂离子来形成负极表面的SEI膜，进而导致可以脱嵌的锂离子数量急剧减少，其次锂离子电池在正常使用过程中发生的一系列副反应也会持续消耗活性锂，最终导致电池的初始容量降低，内阻增大，影响电池的使用寿命。更为严重的是，活性锂的损失现象在硅碳负极、合金负极中会更加明显，极大地限制了锂离子电池的应用。
为了解决活性锂损失的问题，需要开发补锂技术。目前，补锂技术路线包括正极补锂和负极补锂。与负极补锂相比，正极补锂的补锂剂可以直接添加如浆料中，无需额外的工艺改进，成本相对较低，且安全性好。但是，如Li2C4O4、Li2C2O4、Li2C3O5、Li2C4O6等常见正极补锂剂的分解电位都比较高(4.2-4.6 V)。另外，这些补锂剂在分解过程中会产生二氧化碳气体，导致电池鼓包，引发安全问题。
发明内容
基于此，有必要提供一种吸收补锂剂分解产气的多功能电解液及其应用，能够吸收补锂剂分解产气，降低补锂剂的分解电压，保证甚至提升电池循环稳定性。
此外，针对高镍三元正极材料，高压下会引发EC和高镍三元正极材料发生剧烈的副反应，发生氧析出，产气，引发安全问题。因此，多功能电解液需要有必要避免EC等高活性溶剂的使用。
本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种吸收补锂剂分解产气的多功能电解液，所述补锂剂为可分解产生气体二氧化碳的补锂剂，选自Li2C3O3、Li2C4O4、Li2C5O5、Li2C6O6、Li2C3O5、Li2C4O6中的至少一种；所述电解液包含锂盐和混合溶剂，所述混合溶剂主要由碳酸丙烯酯、氟代醚、冠醚和腈类化合物组成，且碳酸丙烯酯至少占混合溶剂总体积的50%，氟代醚至少占混合溶剂总体积的10%，冠醚和腈类化合物的体积比为1:（1~10）。
在其中一些实施例中，碳酸丙烯酯占混合溶剂总体积的50%~80%，氟代醚占混合溶剂总体积的10~20%，冠醚和腈类化合物的体积比为1:1。
在其中一些实施例中，所述氟代醚选自氟代乙二醇二甲醚、氟代二乙二醇二甲醚、氟代三乙二醇二甲醚中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述冠醚选自18-冠(醚)-6、15-冠（醚）-5、二环己烷并-18-冠（醚）-6中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述腈类化合物选自乙腈、丙腈、丁二腈、己二腈、戊二腈、辛二腈、癸二腈中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述吸收补锂剂分解产气的多功能电解液还可以包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、磷酸酯（如磷酸三甲酯、磷酸三乙酯等）、羧酸酯（如乙酸乙酯、丙酸甲酯等）的至少一种，含量低于10wt%，用于降低体系的粘度。
上述所述吸收补锂剂分解产气的多功能电解液在制备锂离子电池中的应用。
本发明还可以提供一种锂离子电池，包括负极极片、包含补锂剂的正极极片、隔膜和上述所述吸收补锂剂分解产气的多功能电解液。
在其中一些实施例中，所述负极极片的负极活性材料为石墨、硅碳复合材料、碳合金材料的至少一种。
本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明吸收补锂剂分解产气的多功能电解液，通过筛选主要由特定比例的碳酸丙烯酯、氟代醚、冠醚和腈类化合物组成的混合溶剂体系，整体上能够吸收补锂剂分解产气，降低补锂剂的分解电压，保证甚至提升电池循环稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。
以下各实施例，仅用于说明本发明，但不止用来限制本发明的范围。基于本发明中的具体实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下，所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。
在本发明实施例中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品；在本发明实施例中，若未具体指明，所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
一实施方式的锂离子电池，包括负极极片、包含补锂剂的正极极片、隔膜和吸收补锂剂分解产气的多功能电解液。其中，吸收补锂剂分解产气的多功能电解液包括锂盐和混合溶剂，混合溶剂至少为含碳酸丙烯酯PC、氟代醚、冠醚和腈类化合物的混合体系。
本实施方式中吸收补锂剂分解产气的多功能电解液需要与含有补锂添加剂的正极极片配合使用，可以降低补锂剂分解电压，达到吸收补锂剂分解产气的效果。
本发明实施方式的负极极片制作材料中，负极材料可以选自天然石墨、人造石墨、中间相碳微球、硅碳复合材料、合金负极（如Sn，Sb，P及其与碳材料的复合）以及锂片。
本发明实施方式的正极极片制作材料中，正极活性物质优选自层状过渡金属氧化物、富锂正极材料、尖晶石结构化合物、聚阴离子正极材料中至少一种。层状过渡金属氧化物包括层状LixMO2，其中，M选自Ni、Mn、Co、Al、V、Cu、Cr中的一种或者多种，x选自0.1~1。富锂正极材料为XLi2MO3·(1-x)LiMO2，其中，M选自Mn、Fe、Ni、Al、Co、V、Cu、Cr中的一种或者多种，x选自0.1~1。尖晶石结构化合物包括LiMO2，其中，M选自Ni、Mn、Co、Al、V、Cu、Cr中的一种或者多种。聚阴离子正极材料包括AxMy(XOm)zFa及其参杂型，其中，A选自Li、Na中一种或者两种，M选自V、Al、Cr、Fe、Co、Ni、Mn、Cu、Zn中的一种或者多种，X选自S、V、Si、P中的一种或者多种，y选自0.1~1，m选自0.1~4，z选自0.1~1，a选自0.1~1。粘接剂优选自聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素钠中的至少一种。补锂剂为高压分解下会产生CO2的物质，包括Li2C3O3、Li2C4O4、Li2C5O5、Li2C6O6、Li2C2O4、Li2C3O5和Li2C4O6中的一种或多种。
下面举例说明：
实施例1
本实施例提供一种电解液，其制备方法包括如下步骤：
S1，经精馏脱水纯化处理的PC、氟代乙二醇二甲醚、18-冠(醚)-6、乙腈按照5:1:1:1混合，形成混合溶剂。
S2，将充分干燥的锂盐LiBF4均匀溶解于步骤S1的混合溶剂中，使锂盐的终浓度为1moL /L，即得。
本实施例还提供一种锂离子电池，包括负极极片、包含补锂剂的正极极片、隔膜和本实施例制备的电解液。
其中，负极极片的制备方法包括如下步骤：将负极活性物质人造石墨、导电碳黑、粘结剂聚丙烯酸酯按照重量比为98:1:1进行混合，加入到去离子水后，在真空搅拌机的搅拌作用下获得负极浆料；将负极浆料均匀涂覆在铜箔上；将铜箔在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到负极极片。
含有补锂剂的正极极片的制备方法包括如下步骤：将正极活性物质LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、粘结剂聚偏氟乙烯、乙炔黑、补锂剂LiC2O4按照重量比为80:10:5:5进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在真空搅拌机作用下搅拌至体系成均一透明状，获得正极浆料；将正极浆料均匀涂覆于厚度为10μm的铝箔上；将涂覆后的铝箔转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到正极极片。
将常规分切的厚度达0.278mm的正极极片和0.109mm厚度的负极极片、0.016mm陶瓷处理后的高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜顺序叠好，使隔离膜处于正、负极极片之间起到隔离的作用，然后卷绕得到裸电芯；将本实施例制备好的新型电解液注入到干燥后的电池中，经过真空封装、静置、化成、整形等工序，获得锂离子电池。
实施例2
本实施例提供一种电解液，其制备方法包括如下步骤：
S1，经精馏脱水纯化处理的PC、氟代乙二醇二甲醚、18-冠(醚)-6、丙腈按照6:1:1:1混合，形成混合溶剂。
S2，将充分干燥的锂盐LiPF6均匀溶解于步骤S1的混合溶剂中，使锂盐的终浓度为1mo L /L，即得。
本实施例还提供一种包含本实施例制备的电解液的锂离子电池，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于：正极活性材料替换为LiFePO4，补锂剂替换为Li2C4O6。
实施例3
本实施例提供一种电解液，其制备方法包括如下步骤：
S1，经精馏脱水纯化处理的PC、氟代二乙二醇二甲醚、15-冠(醚)-5、乙腈按照7:2:1:1混合，形成混合溶剂。
S2，将充分干燥的锂盐LiBOB均匀溶解于步骤S1的混合溶剂中，使锂盐的终浓度为1mo L /L，即得。
本实施例还提供一种包含本实施例制备的电解液的锂离子电池，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于：正极活性材料替换为LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，补锂剂为质量比1:1的Li2C3O3和LiC2O4。
实施例4
本实施例提供一种电解液，其制备方法包括如下步骤：
S1，经精馏脱水纯化处理的PC、氟代乙二醇二甲醚、18-冠(醚)-6、丁二腈按照6:1:1:1混合，形成混合溶剂。
S2，将充分干燥的锂盐LiPF6均匀溶解于步骤S1的混合溶剂中，使锂盐的终浓度为2mo L /L，即得。
本实施例还提供一种包含本实施例制备的电解液的锂离子电池，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于：正极活性材料替换为LiFePO4，补锂剂为Li2C4O6。
实施例5
本实施例提供一种电解液，其制备方法包括如下步骤：
S1，经精馏脱水纯化处理的PC、氟代乙二醇二甲醚、18-冠(醚)-6、丁二腈按照6:1:1:1混合，形成混合溶剂。
S2，将充分干燥的锂盐LiTFSI均匀溶解于步骤S1的混合溶剂中，使锂盐的终浓度为1mo L /L，即得。
本实施例还提供一种包含本实施例制备的电解液的锂离子电池，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于：负极活性材料替换为硅碳复合材料，补锂剂为Li2C3O3。
实施例6
本实施例提供一种电解液，其制备方法包括如下步骤：
S1，经精馏脱水纯化处理的PC、氟代乙二醇二甲醚、18-冠(醚)-6、丙腈按照6:2:1:1混合，形成混合溶剂。
S2，将充分干燥的锂盐LiTFSI均匀溶解于步骤S1的混合溶剂中，终浓度为1.5mo L/L，即得。
本实施例还提供一种包含本实施例制备的电解液的锂离子电池，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于：正极活性材料替换为LiNi0.7Co0.1Mn0.2O2，补锂剂替换为Li2C2O4。
实施例7
本实施例提供一种电解液，其制备方法包括如下步骤：
S1，经精馏脱水纯化处理的PC、氟代乙二醇二甲醚、18-冠(醚)-6、丁二腈，其中PC占总体积70%，氟代乙二醇二甲醚20%，18-冠(醚)-6和丁二腈按照体积比1:8混合，形成混合溶剂。
S2，将充分干燥的锂盐LiTFSI均匀溶解于步骤S1的混合溶剂中，使锂盐的终浓度为1mo L /L，即得。
本实施例还提供一种包含本实施例制备的电解液的锂离子电池，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于：负极活性材料替换为硅碳复合材料，补锂剂为Li2C4O6。
实施例8
本实施例提供一种电解液，其制备方法包括如下步骤：
S1，经精馏脱水纯化处理的PC、氟代乙二醇二甲醚、18-冠(醚)-6、丁二腈，其中PC占总体积70%，氟代乙二醇二甲醚20%，二环己烷并-18-冠（醚）-6和辛二腈按照体积比1:5混合，形成混合溶剂。
S2，将充分干燥的锂盐LiBF4均匀溶解于步骤S1的混合溶剂中，使锂盐的终浓度为1mo L /L，即得。
本实施例还提供一种包含本实施例制备的电解液的锂离子电池，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于：负极活性材料替换为硅碳复合材料，补锂剂为Li2C3O5。
对比例1
本对比例提供一种电解液，其制备方法包括如下步骤：将充分干燥的锂盐LiBF4均匀溶解经精馏脱水纯化处理的PC中，使锂盐的终浓度为1moL /L，即得。
本对比例还提供一种包含本试验例制备的电解液的锂离子电池，其制备方法与实施例1基本相同。
对比例2
本对比例提供一种电解液，其制备方法包括如下步骤：将充分干燥的锂盐LiBF4均匀溶解经精馏脱水纯化处理的氟代乙二醇二甲醚中，使锂盐的终浓度为1mo L /L，即得。
本对比例还提供一种包含本试验例制备的电解液的锂离子电池，其制备方法与实施例1基本相同。
对比例3
本对比例提供一种电解液，其制备方法包括如下步骤：
将充分干燥的锂盐LiBF4均匀溶解经精馏脱水纯化处理的PC和氟代乙二醇二甲醚混合溶剂中，PC和氟代乙二醇二甲醚的体积比为5:5，使锂盐的终浓度为1moL /L，即得。
本对比例还提供一种包含本试验例制备的电解液的锂离子电池，其制备方法与实施例1基本相同。
对比例4
本对比例提供一种电解液，其制备方法包括如下步骤：
将充分干燥的锂盐LiBF4均匀溶解经精馏脱水纯化处理的氟代乙二醇二甲醚和18-冠(醚)-6混合溶剂中，氟代乙二醇二甲醚和18-冠(醚)-6的体积比为5:3，使锂盐终浓度为1moL /L，即得。
本对比例还提供一种包含本试验例制备的电解液的锂离子电池，其制备方法与实施例1基本相同。
对比例5
本对比例提供一种电解液，其制备方法包括如下步骤：
将充分干燥的锂盐LiBF4均匀溶解经精馏脱水纯化处理的混合溶剂中，混合溶剂由体积比5:1:1的氟代乙二醇二甲醚、18-冠(醚)-6和乙腈组成，使锂盐的终浓度为1moL /L，即得。
本对比例还提供一种包含本试验例制备的电解液的锂离子电池，其制备方法与实施例1基本相同。
对比例6
本对比例提供一种电解液，其制备方法包括如下步骤：
将充分干燥的锂盐LiBF4均匀溶解经精馏脱水纯化处理的混合溶剂中，混合溶剂由体积比5:2:1的PC、氟代乙二醇二甲醚、18-冠(醚)-6组成，使锂盐的终浓度为1moL /L，即得。
本对比例还提供一种包含本试验例制备的电解液的锂离子电池，其制备方法与实施例1基本相同。
对比例7
本对比例提供一种电解液，其制备方法包括如下步骤：
将充分干燥的锂盐LiBF4均匀溶解经精馏脱水纯化处理的混合溶剂中，混合溶剂由体积比5:1:1的PC、氟代乙二醇二甲醚、乙腈组成，使锂盐的终浓度为1moL /L，即得。
本对比例还提供一种包含本试验例制备的电解液的锂离子电池，其制备方法与实施例1基本相同。
分别针对实施例1至8以及对比例1至7的锂离子电池进行电化学测试，具体步骤为：
先以10mA/g充电至4.6V，再以10mA/g放电至2.0V，观察补锂剂的首次分解电压，然后再4.4-2.7V之间循环测试电化学循环稳定性。电流密度为1C。
采用传统的商业电解液1M LiPF6溶于EC、DMC（v% 5:5）作为对比例来进行电化学测试。为了统一比较软包的产气量，规定了所制备的软包电池的电量为10Ah。
统计结果见下表：
Figure 817436DEST_PATH_IMAGE001
值得说明的是，经过大量试验探究还发现：
（1）本实施方式中吸收补锂剂分解产气的多功能电解液中，锂盐的浓度优选为0.5~2 moL/L。碳酸丙烯酯PC的含量占混合溶剂总体积的比例优选50%~80%，氟代醚总体积的比例不低于10%，冠醚和腈类化合物的体积比在1:（1-10），整体上才能协同降低补锂剂的分解电压，同时能够保证降低体系的产气体积，并使电池循环100圈容量保持率不低于95%，也可以改善与石墨负极的兼容性。
主要机理作用在如下3个方面：一是PC混合溶剂体系促进补锂剂的分解，降低补锂剂的分解电压；二是PC混合溶剂体系协同吸收了补锂剂分解产生的CO2，改善鼓包，保证软包电池的安全性；三是CO2溶解在PC中之后促进了在界面的成膜作用，改善了PC与石墨负极的兼容性。
（2）在与氟代醚、冠醚和腈类化合物复配应用时，当PC含量过低，整体上无法有效降低补锂剂的分解电压；当PC含量过高时，会诱发Li-PC对石墨的共嵌入。
（3）本实施方式多功能电解液中的混合溶剂不含EC，但还可以包含体积比含量不超过10wt%的其他碳酸酯、磷酸酯、羧酸酯，例如可选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯中至少一种，用于降低体系的粘度。
在此有必要指出的是，以上实施例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的技术方案的进一步的限制，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种吸收补锂剂分解产气的多功能电解液，所述补锂剂为可分解产生气体二氧化碳的补锂剂，其特征在于，所述电解液包含锂盐和混合溶剂，所述混合溶剂主要由碳酸丙烯酯、氟代醚、冠醚和腈类化合物组成，且碳酸丙烯酯至少占混合溶剂总体积的50%，氟代醚至少占混合溶剂总体积的10%，冠醚和腈类化合物的体积比为1:（1~10）。
2.根据权利要求1所述吸收补锂剂分解产气的多功能电解液，其特征在于，碳酸丙烯酯占混合溶剂总体积的50%~80%，氟代醚占混合溶剂总体积的10~20%，冠醚和腈类化合物的体积比为1:1。
3.根据权利要求1或2所述吸收补锂剂分解产气的多功能电解液，其特征在于，所述氟代醚选自氟代乙二醇二甲醚、氟代二乙二醇二甲醚、氟代三乙二醇二甲醚中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述吸收补锂剂分解产气的多功能电解液，其特征在于，所述冠醚选自18-冠(醚)-6、15-冠（醚）-5、二环己烷并-18-冠（醚）-6中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述吸收补锂剂分解产气的多功能电解液，其特征在于，所述腈类化合物选自乙腈、丙腈、丁二腈、己二腈、戊二腈、辛二腈、癸二腈中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述吸收补锂剂分解产气的多功能电解液，其特征在于，所述混合溶剂还可以包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、磷酸酯、羧酸酯的至少一种，含量低于10wt%。
7.根据权利要求1或2所述吸收补锂剂分解产气的多功能电解液，其特征在于，所述补锂剂选自Li2C3O3、Li2C4O4、Li2C5O5、Li2C6O6、Li2C3O5、Li2C4O6中的至少一种。
8.权利要求1至7任一项所述吸收补锂剂分解产气的多功能电解液在制备锂离子电池中的应用。
9.一种锂离子电池，其特征在于，包括负极极片、包含补锂剂的正极极片、隔膜和权利要求1至7任一项所述吸收补锂剂分解产气的多功能电解液。
10.根据权利要求9所述的锂离子电池，其特征在于，所述负极极片的负极活性材料为石墨、硅碳复合材料、碳合金材料的至少一种。
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