CN111244552A - 锂二次电池的电解液及其制备方法、锂二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂二次电池的电解液及其制备方法、锂二次电池。该锂二次电池的电解液的组成包括添加剂和电解原液；所述添加剂为四硼酸锂，所述电解原液包括溶剂和导离子锂盐；所述四硼酸锂在所述锂二次电池充放电过程中于正极的表面形成界面膜，由此可提高锂二次电池的循环稳定性和倍率性能，既方便又经济。

Description

锂二次电池的电解液及其制备方法、锂二次电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，特别是涉及锂二次电池的电解液及其制备方法、锂二次电池。
背景技术
在商业化二次电池中，锂二次电池因其比能量高、循环性能好、安全性能强等优点，在便携式电子产品、电动汽车和大规模能源存储等领域备受关注。但随着科技的进步及市场的不断发展，人们对电池能量密度以及性能需求日益递增。
目前使用的商用正极材料大多为钴酸锂(145mAh g-1)，磷酸铁锂(165mAh g-1)等，能量密度上已不能满足人们的需求，开发具有高能量密度的新的电池材料是解决能量密度不足的一个方法，比如LiNixCoyMn1-x-yO2(0≤x，y，z<1)， LiNi0.5Mn1.5O4和xLi2MnO3(1-x)LiMO2。该类正极材料能够提高电池的工作电压，同样也能提高能量密度，且此方法简单有效。但不幸的是，采用该类正极材料制作的锂二次电池的循环性能较差，电池寿命短。
发明内容
基于此，有必要提供一种四硼酸锂作为添加剂在锂二次电池的电解液中的应用，所述四硼酸锂能够在所述锂二次电池充放电过程中于正极的表面形成界面膜，由此提高锂二次电池的循环稳定性和倍率性能，既方便又经济。
四硼酸锂作为添加剂在锂二次电池的电解液中的应用，所述四硼酸锂在所述锂二次电池充放电过程中于正极的表面形成界面膜。
在其中一个实施例中，所述充放电过程采用的电压为3～4.5V。
在其中一个实施例中，所述锂二次电池进行两次充放电后，界面阻抗为 20～25Ω。
在其中一个实施例中，所述正极的材料为LiNixCoyMn1-x-yO2，其中，0≤x<1， 0≤y<1，0≤z<1。
本发明还提供一种锂二次电池的电解液，其组成包括添加剂和电解原液；所述添加剂为四硼酸锂，所述电解原液包括溶剂和导离子锂盐；所述四硼酸锂在所述锂二次电池充放电过程中于正极的表面形成界面膜。
在其中一个实施例中，所述添加剂的用量为所述电解原液的重量的1.5～5％。
在其中一个实施例中，所述溶剂包括环状碳酸酯溶剂和线性碳酸酯溶剂。
在其中一个实施例中，所述溶剂包括质量比为(1：3)～(3：2)的环状碳酸酯溶剂和线性碳酸酯溶剂。
在其中一个实施例中，所述环状碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯；及/或，所述线性碳酸酯溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述电解原液中，所述导离子锂的浓度为 0.8～1.2mol/L。
在其中一个实施例中，所述导离子锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiDFOB、LiSO3CF3、LiClO4、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N和LiC(CF3SO2)3中的至少一种。
本发明还提供所述的锂二次电池的电解液的制备方法，包括如下步骤：
将所述溶剂进行除水处理；
混合所得溶剂和所述导离子锂盐，再加入所述添加剂。
在其中一个实施例中，所述除水处理的方式为：采用分子筛、活性炭、氢化钙、氢化锂、无水氧化钙、氯化钙、五氧化二磷、碱金属和碱土金属中的任意一种或几种进行除水处理。
本发明还提供一种锂二次电池，其组成包括正极、负极、电解液和隔膜；所述电解液为如上所述的锂二次电池的电解液。
在其中一个实施例中，所述正极的材料为LiNixCoyMn1-x-yO2，其中，0≤x<1， 0≤y<1，0≤z<1。
与现有技术相比较，本发明具有如下有益效果：
本发明通过将四硼酸锂作为添加剂(界面成膜剂)添加至锂二次电池的电解液中，其具有较低的氧化电位，在首次充电过程中能提前氧化成聚合物，在正极表面形成低阻抗保护膜，并在循环过程中优化了正极电极/电解液之间的界面膜，抑制电解液的氧化分解，保护了正极材料结构，显著提高电池的循环性能及倍率性能，同时便于操作，成本低。
附图说明
图1是本发明实施例2与对比实施例1制备的电解液制作的锂离子电池活化两圈后，在满电态下测试的阻抗对比图；
图2是本发明实施例2与对比实施例1阻抗测试拟合线路示意图；
图3是本发明实施例2与对比实施例1制备的电解液制作的锂离子电池循环300圈的循环性能对比图；
图4是本发明实施例2与对比实施例1制备的电解液制作的锂离子电池倍率性能对比图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的锂二次电池的电解液及其制备方法、锂二次电池作进一步详细的说明。
本发明的实施例提供四硼酸锂作为添加剂在锂二次电池的电解液中的应用，所述四硼酸锂在所述锂二次电池充放电过程中于正极的表面形成界面膜。
随着对锂二次电池的研究逐渐深入可以发现，锂二次电池在循环后期的性能衰减起因于电解液分解以及由此引起的界面阻抗的增大，基于此，对锂二次电池的正负极表面进行稳定且低阻抗界面的构筑成为改善锂二次电池性能的有效手段。其中，优化锂二次电池电解液是一种经济且有效的方法。基于该发现，本发明通过研究发现四硼酸锂作为添加剂添加至电解液中，能够在充放电过程中优先在正极发生氧化反应，随后在正极表面构建低阻抗的界面膜，在三圈活化后能够在正极电极表面形成一层均一且低阻抗的CEI保护膜，进一步抑制电解液在电极表面上氧化分解，从而极显著地改善了锂二次电池的电化学性能，特别是循环稳定性和倍率性能。在此之前，四硼酸锂通常是用作常规导离子锂盐。
在其中一个具体的实施例中，所述充放电过程采用的电压为3～4.5V。在 3～4.5V的充放电过程中，在正极材料表面形成具有保护功能的低阻抗界面膜具有更佳的稳定性。
在其中一个具体的实施例中，所述锂二次电池进行两次充放电后，界面阻抗为20～25Ω。
在其中一个具体的实施例中，所述界面膜为聚合物界面膜。其可以优化正极电极/电解液之间的界面，抑制电解液的氧化分解。
在其中一个具体的实施例中，所述添加剂的用量为电解原液的重量的 1.5～5％。更为具体地，所述添加剂的用量为电解原液的重量的1.5～2.5％。
在其中一个具体的实施例中，所述正极的材料为LiNixCoyMn1-x-yO2，其中， 0≤x<1，0≤y<1，0≤z<1。采用该正极材料，更有利于四硼酸锂在正极的附着和氧化，形成更为均匀的保护膜。更为具体地，所述正极的材料为 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(NMC622)。
基于如上应用，本发明的实施例还具体提供一种锂二次电池的电解液，其组成包括添加剂和电解原液；所述添加剂为四硼酸锂，所述电解原液包括溶剂和导离子锂盐；所述四硼酸锂在所述锂二次电池充放电过程中于正极的表面形成界面膜。
在其中一个具体的实施例中，所述添加剂的用量为所述电解原液的重量的 1.5～5％。更为具体地，所述添加剂的用量为所述电解原液的重量的1.5～2.5％。
在其中一个具体的实施例中，所述电解原液可为碳酸酯类电解液。由此更有利于保护膜的形成，且四硼酸锂对电解液氧化分解的抑制效果更佳。更为具体地，所述电解原液的溶剂包括环状碳酸酯溶剂和线性碳酸酯溶剂。更更具体地，所述溶剂包括质量比为(1：3)～(3：2)的环状碳酸酯溶剂和线性碳酸酯溶剂。所述环状碳酸酯溶剂可为碳酸乙烯酯；及/或，所述线性碳酸酯溶剂可选自碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯中的至少一种。
在其中一个具体的实施例中，所述电解原液中，所述导离子锂的浓度为 0.8～1.2mol/L。更为具体地，所述导离子锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiDFOB、 LiSO3CF3、LiClO4、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N和LiC(CF3SO2)3中的至少一种。
本发明的实施例还提供如上所述的锂二次电池的电解液的制备方法，包括如下步骤：
将所述溶剂进行除水处理；
混合所得溶剂和所述导离子锂盐，再加入所述添加剂。
在其中一个具体的实施例中，所述除水处理的方式为：采用分子筛、活性炭、氢化钙、氢化锂、无水氧化钙、氯化钙、五氧化二磷、碱金属和碱土金属中的任意一种或几种进行除水处理。更为具体地，所述的分子筛可采用3A型、 4A型或者5A型。
在其中一个具体的实施例中，所得溶剂和所述导离子锂盐的混合温度为室温，具体为25～30℃。
基于如上锂二次电池的电解液，本发明还提供一种锂二次电池，其组成包括正极、负极、电解液和隔膜；所述电解液为如上所述的锂二次电池的电解液。
在其中一个具体的实施例中，所述正极的材料为LiNixCoyMn1-x-yO2，其中， 0≤x<1，0≤y<1，0≤z<1。更为具体地，所述正极的材料为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 (NMC622)。
在其中一个具体的实施例中，所述负极的材料为Li。
在其中一个具体的实施例中，所述隔膜是间隔在所述正极与负极之间，材料可以采用聚乙烯。
以下为具体的实施例，如无特别说明，实施例中采用的原料均为市售产品。
实施例1
本实施例为一种锂二次电池功能电解液，其制备方法如下：
(1)将环状的碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC：EMC：DEC＝3：5：2混合，并采用分子筛纯化除杂、除水；
(2)在室温下，将导离子锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，最终溶度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到电解液原液；
(3)在步骤(2)制备的电解原液中添加四硼酸锂，用量为电解原液重量的1.5％，得到含四硼酸锂添加剂的锂二次电池功能电解液。
实施例2
本实施例为一种锂二次电池功能电解液，其制备方法如下：
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯 (EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC：EMC：DEC＝3：5：2混合，并采用分子筛纯化除杂、除水；
(2)在室温下，将导离子锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，最终溶度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到电解液原液；
(3)在步骤(2)制备的电解原液中添加四硼酸锂，用量为电解原液重量的2％，得到含四硼酸锂添加剂的锂二次电池功能电解液。
实施例3
本实施例为一种锂二次电池功能电解液，其制备方法如下：
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯 (EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC：EMC：DEC＝3：5：2混合，并采用分子筛纯化除杂、除水；
(2)在室温下，将导离子锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，最终溶度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到电解液原液；
(3)在步骤(2)制备的电解原液中添加四硼酸锂，用量为电解原液重量的3％，得到含四硼酸锂添加剂的锂二次电池功能电解液。
实施例4
本实施例为一种锂二次电池功能电解液，其制备方法如下：
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯 (EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC：EMC：DEC＝3：5：2混合，并采用分子筛纯化除杂、除水；
(2)在室温下，将导离子锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，最终溶度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到电解液原液；
(3)在步骤(2)制备的电解原液中添加四硼酸锂，用量为电解原液重量的5％，得到含四硼酸锂添加剂的锂二次电池功能电解液。
实施例5
本实施例为一种锂二次电池功能电解液，其制备方法如下：
(1)将线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EMC：DEC＝5：2混合，并采用分子筛纯化除杂、除水；
(2)在室温下，将导离子锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，最终溶度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的电解原液中添加四硼酸锂，用量为电解原液重量的2％，得到含四硼酸锂添加剂的锂二次电池功能电解液。
对比实施例1
本对比例为一种锂二次电池功能电解液，其制备方法如下：
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯 (EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC：EMC：DEC＝3：5：2混合，并采用分子筛纯化除杂、除水；
(2)在室温下，将导离子锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，最终溶度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到电解液。
效果对比：
将实施例1-5制备得到的锂二次电池功能电解液和对比实施例1制备得到的普通电解液用于制作锂二次电池：以NMC622电极作为工作电极，锂片作为对电极和参比电极，滴加实施例1-5制备的四硼酸锂添加剂的功能电解液和对比实施例1制备的普通电解液各0.05mL于聚乙烯薄膜中，并严格装配纽扣式锂二次电池，静置12h。
(1)图1为实施例2与对比实施例1制备的电解液制作的锂二次电池的阻抗对比图。测试方法为：把安装完好的电池在蓝电以0.3C倍率充放电两圈，然后再充电到4.5V满电态进行阻抗测试。
图1表明使用实施例2制备的四硼酸锂添加剂的功能电解液的锂二次电池具有更低的界面阻抗。各实施例和对比例的阻抗对比参数如下表1。
表1
界面膜阻抗R<sub>f</sub> 电荷转移阻抗R<sub>ct</sub>
实施例1 23.18 25.89
实施例2 22.99 23.54
实施例3 23.32 28.73
实施例4 23.95 31.06
实施例5 24.68 36.25
对比例1 25.03 42.33
(2)表2为实施例2与对比实施例1阻抗测试拟合结果，拟合线路如图2所示：
表2
界面膜阻抗R<sub>f</sub> 电荷转移阻抗R<sub>ct</sub>
实施例2 22.99 23.54
对比例1 25.03 42.33
从表1和表2可以看出，添加四硼酸锂添加剂能够在正极构建低阻抗界面膜。
(3)图3是本发明实施例2与对比实施例1制备的电解液制作的锂二次电池循环稳定性测试。从图中结果可以得出：在添加四硼酸锂添加剂的功能电解液中锂二次电池的循环稳定性得到了显著有效的提高。各实施例和对比例的循环稳定性对比如下表3。
表3
循环300放电容量 循环300次容量保持率
实施例1 133.5 72％
实施例2 141.2 76％
实施例3 130.3 71％
实施例4 121.9 67％
实施例5 101.7 55％
对比例1 59.6 33％
(4)图4是本发明实施例2与对比实施例1制备的电解液制作的锂离子电池倍率性能测试。从图中可得：在添加四硼酸锂添加剂的电解液的锂离子电池倍率性能有显著提高。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.四硼酸锂作为添加剂在锂二次电池的电解液中的应用，所述四硼酸锂在所述锂二次电池充放电过程中于正极的表面形成界面膜。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述充放电过程采用的电压为3～4.5V；所述锂二次电池进行两次充放电后，界面阻抗为20～25Ω。
3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述正极的材料为LiNixCoyMn1-x-yO2，其中，0≤x<1，0≤y<1，0≤z<1。
4.一种锂二次电池的电解液，其特征在于，其组成包括添加剂和电解原液；所述添加剂为四硼酸锂，所述电解原液包括溶剂和导离子锂盐；所述四硼酸锂在所述锂二次电池充放电过程中于正极的表面形成界面膜。
5.根据权利要求4所述的锂二次电池的电解液，其特征在于，所述添加剂的用量为所述电解原液的重量的1.5～5％。
6.根据权利要求4或5所述的锂二次电池的电解液，其特征在于，所述溶剂包括环状碳酸酯溶剂和线性碳酸酯溶剂。
7.根据权利要求6所述的锂二次电池的电解液，其特征在于，所述环状碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯；及/或，所述线性碳酸酯溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯中的至少一种。
8.根据权利要求4或5所述的锂二次电池的电解液，其特征在于，所述导离子锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiDFOB、LiSO3CF3、LiClO4、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N和LiC(CF3SO2)3中的至少一种。
9.权利要求4～8任一项所述的锂二次电池的电解液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述溶剂进行除水处理；
混合所得溶剂和所述导离子锂盐，再加入所述添加剂。
10.一种锂二次电池，其特征在于，其组成包括正极、负极、电解液和隔膜；所述电解液为4～8任一项所述的锂二次电池的电解液。
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