TWI513663B - Production method of positive electrode active material for lithium ion battery and positive electrode active material for lithium ion battery - Google Patents

Production method of positive electrode active material for lithium ion battery and positive electrode active material for lithium ion battery Download PDF

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Description

鋰離子電池用正極活性物質之製造方法及鋰離子電池用正極活性物質
本發明係關於一種鋰離子電池用正極活性物質之製造方法及鋰離子電池用正極活性物質。
鋰離子電池用正極活性物質，已知有鋰過渡金屬複合氧化物。例如，如專利文獻1所記載，鋰過渡金屬複合氧化物係藉由如下方式而製造：於將鋰化合物與過渡金屬化合物加以混合而製作鋰離子電池用正極活性物質前驅物後，進行燒成而使其複合化。
鋰離子電池就其用途而言，為了長期使用，且反覆充放電，要求週期特性、保存特性等各種特性，又，日益要求於極高之程度下之高電容化。又，隨著行動電話、個人電腦等民生機器或車載用鋰電池之需求擴大，要求以低成本且高效地製造鋰離子電池。
於此種鋰離子電池之製造步驟中，需要如上所述對鋰離子電池用正極活性物質前驅物進行燒成而使其複合化之步驟，於此種燒成步驟中，通常使用如下方法：將填充有前驅物之燒成容器設置於燒成爐(靜置爐)內，藉由輸送帶方式或批次方式進行加熱。
[專利文獻1]日本專利第3334179號公報
然而，因為以此方式製作之燒成體通常凝聚而形成塊狀，且用作正極活性物質，故而需要壓碎而製成粉末之壓碎步驟。於壓碎步驟中需要壓碎裝置，且對應於此之成本會增加，亦成為製造效率下降之主要原因。
因此，本發明之課題在於提供一種以低成本及良好之製造效率製造高品質之鋰離子電池用正極活性物質的方法。
本發明人等進行潛心研究，結果發現於鋰離子電池用正極活性物質前驅物之燒成步驟中，前驅物於高溫下進行燒成之前，因於300℃左右之低溫下加熱而於內部產生液相，故而於前驅物內部產生水分，藉此凝聚而成為塊狀。並且，為了避免此種燒成前之低溫加熱，使用迴轉窯進行燒成，且將迴轉窯內之前驅物之粉體投入部溫度保持在500℃以上，藉此，投入至迴轉窯內之前驅物立即於500℃以上之溫度下加熱而不會形成液相，並於高溫下進行燒成。如此方式並不形成液相，並於500℃以上之高溫下進行燒成之燒成體不會凝聚而形成塊狀，從而無需此後之壓碎步驟。
基於上述見解而完成之本發明於一態樣中，係一種鋰離子電池用正極活性物質之製造方法，其含有利用迴轉窯對作為鋰離子電池用正極活性物質前驅物之含鋰碳酸鹽之粉體進行燒成的步驟，於上述步驟中，將迴轉窯內之粉體投入部溫度保持在500℃以上。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法於一實施形態中，將開始向迴轉窯內投入之位置的粉體溫度保持在150℃以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法於其他實施形態中，將形成有至少3片旋翼之旋轉塊設置於上述迴轉窯內，一面使旋轉塊之3片旋翼中之至少1片與迴轉窯之內壁接觸，一面進行利用迴轉窯之燒成。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法於再另一實施形態中，旋轉塊係設置為於迴轉窯內，於迴轉窯之長度方向上並排有複數個。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法於再另一實施形態中，旋轉塊之旋翼的前端形成為凹凸狀。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法於再另一實施形態中，正極活性物質係以組成式：Lix Ni1-y My O2+α (於上述式中，M係選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上，且0.9≦x≦1.2，0＜y≦0.7，0.05≦α)表示。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法於再另一實施形態中，M係選自Mn及Co中之1種以上。
本發明於其他態樣中，係一種鋰離子電池用正極活性物質，其係以組成式：Lix Ni1-y My O2+α (於上述式中，M係選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上，且0.9≦x≦1.2，0＜y≦0.7，0.05≦α)表示，且敲緊密度為1.8～2.2g/cc。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質於一實施形態中，M係選自Mn及Co中之1種以上。
根據本發明，可提供一種以低成本及良好之製造效率製造高品質之鋰離子電池用正極活性物質之方法。
(鋰離子電池用正極活性物質之構成)
於本發明中所製造之鋰離子電池用正極活性物質之材料，可廣泛使用用作通常之鋰離子電池用正極用之正極活性物質的化合物，尤其較佳為使用鈷酸鋰(LiCoO2 )、鎳酸鋰(LiNiO2 )、錳酸鋰(LiMn2 O4 )等含鋰過渡金屬氧化物。使用此種材料而製作之鋰離子電池用正極活性物質例如係以組成式：Lix Ni1-y My O2+α (於上述式中，M係選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上，且0.9≦x≦1.2，0＜y≦0.7，0.05≦α)表示。
鋰離子電池用正極活性物質中之鋰相對於總金屬之比率為0.9～1.2，其原因在於：於未達0.9時不易保持穩定之結晶結構，於超過1.2時電容降低。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質之氧於組成式中，如上所述係以O2+α (0.05≦α)表示，於含有過量的氧並且用於鋰離子電池之情形時，電容、比率特性及電容保持率等電池特性變良好。此處，關於α，較佳為α＞0.10，更佳為α＞0.15，典型為0.05≦α≦0.25。
又，較佳為本發明之鋰離子電池用正極活性物質於組成式中，M係選自Mn及Co中之1種以上。
又，本發明之鋰離子電池用正極活性物質之敲緊密度成為1.8～2.2g/cc，於用於鋰離子電池之情形時，電容、比率特性及電容保持率等電池特性變良好。先前，於僅藉由靜置爐對作為前驅物之含鋰碳酸鹽進行燒成之情形時，前驅物之粒子彼此間變疏散，故而不易提高敲緊密度。於本發明中，藉由一面利用迴轉窯使作為前驅物之含鋰碳酸鹽流動，一面進行預燒成，而使粒子彼此造粒，並進行重質化，藉此提高敲緊密度。
(鋰離子電池用正極活性物質之製造方法)
繼而，對本發明之實施形態之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法進行詳細說明。
首先，製作金屬鹽溶液。該金屬為Ni，及選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上。又，金屬鹽為硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽、乙酸鹽等，特佳為硝酸鹽。其原因在於：即便作為雜質而混入至燒成原料中亦可直接進行燒成，故而省略清洗步驟，以及硝酸鹽作為氧化劑而發揮功能，具有促進燒成原料中之金屬之氧化的功能。預先將金屬鹽中所含之各金屬調整成所需之莫耳比率。藉此，決定正極活性物質中之各金屬之莫耳比率。
繼而，使碳酸鋰懸浮於純水中，此後投入上述金屬之金屬鹽溶液而製作鋰鹽溶液漿料。此時，於漿料中會析出微小粒之含鋰碳酸鹽。再者，於作為金屬鹽之硫酸鹽或氯化物等之熱處理時，其鋰化合物不進行反應之情形時，利用飽和碳酸鋰溶液清洗後，加以過濾分離。於如硝酸鹽或乙酸鹽之熱處理過程中其鋰化合物作為鋰原料進行反應之情形時，可不進行清洗而直接過濾分離，並加以乾燥，藉此可用作燒成前驅物。
繼而，乾燥經過濾分離之含鋰碳酸鹽，藉此獲得鋰鹽之複合體(鋰離子電池正極材料用前驅物)粉末。
繼而，準備如圖1所示之燒成裝置20。燒成裝置20具備迴轉窯10、粉體投入部11、氣體供給部12、過濾袋13、及粉體排出部14。
迴轉窯10具備爐心管17、以包圍爐心管17之方式而形成之外筒15、及設置於外筒15之外側並加熱爐心管17之加熱器16。爐心管17根據進行燒成之前驅物之量、及燒成時間等而形成為特定之內徑及長度，例如可使用內徑為125～3500mm且總長為1～30m者。
於爐心管17中，設置有用以攪拌燒成對象之粉末之形成有3片旋翼的如圖2所示之旋轉塊21。旋轉塊21具備於爐心管17之長度方向上延伸之特定長度的圓柱體22；及以自圓柱體22之表面分別立起之方式，且以於爐心管17之長度方向上延伸之方式而形成之旋翼23。旋轉塊21之旋翼23只要至少形成有3片即可，亦可形成為4片以上。圖3表示旋轉塊21之旋翼23之平面圖。於旋轉塊21之旋翼23之前端交替地分別形成有複數個凸部24與凹部25。如此若旋轉塊21之旋翼23之前端形成為凹凸狀，則可更良好地清除附著於爐心管17內壁之前驅物。旋轉塊21係設置為於迴轉窯10之長度方向並排有複數個。如此若設置為複數個旋轉塊21並排，則爐心管17內之利用旋轉塊21之而造成的前驅物的攪拌及附著於爐心管17內壁上前驅物的清除之自由度增加，從而可更良好地抑制前驅物之凝聚。亦可將旋轉塊21於迴轉窯10內一體設置。爐心管17較佳為由可良好地傳遞來自加熱器16之熱量，且不產生有混入至前驅物中之虞之污染物質的材料來形成，例如可由Ni、Ti、不鏽鋼或陶瓷來形成。外筒15亦較佳為由可良好地傳遞來自加熱器16之熱量之材料來形成，例如可由Ni、Ti、不鏽鋼或陶瓷來形成。加熱器16只要位於外筒15之外側，則其位置並無特別限定。又，於圖1中，雖然加熱器16設置於一部位上，但亦可設置於複數個部位上。迴轉窯10以自前端部向後端部下降之方式傾斜，以使自前端部投入之前驅物一面燒成一面向後方移動。傾斜角度並無特別限定，可根據燒成時間等而進行設定。
粉體投入部11於內部設置有成為燒成對象的前驅物。粉體投入部11與迴轉窯10之前端部(粉體投入部)連接，自此處向前端部投入前驅物。為了避免傳遞來自燒成前驅物之高溫的迴轉窯10之熱量，距迴轉窯10之前端部僅相隔特定距離而設置有粉體投入部11。
粉體排出部14設置於迴轉窯10之後端部。自粉體排出部14排出通過爐心管17而經燒成之粉末(燒成體)。
氣體供給部12供給於燒成裝置20內循環之氣體。自氣體供給部12供給氮或氬等惰性氣體、及氧等。以圖1之箭頭表示之路徑係自氣體供給部12供給之氣體的循環路徑。
過濾袋13設置於迴轉窯10之前端部。過濾袋13回收於排氣過程中混入之前驅物。過濾袋13係使用織布或不織布作為過濾材料，並將該過濾材料重疊成圓筒狀而形成。
於上述實施形態中，雖利用設置於爐心管17內之旋轉塊21進行前驅物之攪拌及附著於爐心管17內壁之前驅物的清除，但並不限定於此，例如亦可使用如圖4所示之金屬球27來進行。此時，於爐心管17內設置有複數個金屬球27，依據爐心管17之旋轉，該等金屬球27及前驅物26亦旋轉而相互碰撞。藉此，金屬球27可壓碎前驅物26，並且良好地攪拌前驅物26，進而可良好地清除附著於爐心管17內壁之前驅物26。金屬球27若例如利用釔、氧化鋁、氮化矽等而形成，則具有介質材質之融點高於迴轉窯中之燒成溫度之優點，故而較佳。
又，如圖5所示，亦可沿爐心管17內壁之末端部設置用以對利用金屬球27壓碎之前驅物26進行分級的分級過濾器28。分級過濾器28例如亦可為形成有複數個具有特定大小孔徑的分級孔之網狀的由鈦等形成之金屬製過濾器。
燒成步驟，首先，一面使爐心管17旋轉一面開始利用加熱器16之加熱。此處，根據針對之後投入之鋰離子電池正極材料用前驅物之質量的燒成時間及燒成溫度，適當設定爐心管17之傾斜角及旋轉速度。例如於將前驅物之質量設為20～110g，將燒成時間設為0.5～48小時，將燒成溫度設為700～1200℃時，可將爐心管17之傾斜角設定為8～15°，且可將旋轉速度設定為3.6～9.6弧度/秒。
此時，為了避免傳遞來自燒成前驅物之高溫迴轉窯10的熱量，距迴轉窯10之前端部僅相隔特定距離而設置有處於開始向迴轉窯10內投入前驅物的位置之粉體投入部11，並將內部之粉體溫度保持在150℃以下。因此，前驅物於投入迴轉窯10內之前，進行加熱，而可良好地抑制成為此後凝聚原因之液相產生。
繼而，藉由將爐心管17內之溫度上升至500～1200℃，尤其是爐心管17之前端部(粉體投入部)上升至500℃以上，一面保持該溫度，一面將鋰離子電池正極材料用前驅物自粉體投入部11投入至爐心管17之前端部(粉體投入部)。因此，投入至迴轉窯10內之前驅物立即加熱至500℃以上而不會形成液相，並於高溫下進行燒成。
所投入之鋰離子電池正極材料用前驅物一面於旋轉之爐心管17內攪拌及加熱，一面移送至爐心管17之後端部。此時，旋轉塊21隨著迴轉窯10之旋轉，於與其旋轉方向相同之方向上移動，此後進行旋轉。期間，旋轉塊21之旋翼23之前端與爐心管17之內壁接觸，利用該旋翼23而將爐心管17內部之前驅物暫時往上後，掃落至下方。又，旋轉塊21之旋翼23如此般地進行前驅物於爐心管17內之攪拌或壓碎，並且清除附著於爐心管17內壁之前驅物。因此，前驅物於爐心管17內凝聚而不凝固，所製作之燒成體成為良好之粉末，從而無需此後之壓碎步驟。
於燒成期間，藉由過濾袋13回收混入至供給氣體中並自爐心管17排出之前驅物等粉體。藉由過濾袋13而回收之前驅物亦可於純化後再次用作原料。
此後將該燒成體自粉體排出部14排出裝置外。
[實施例]
以下，提供用以更佳地理解本發明及其優點之實施例，但本發明並不限定於該等實施例。
(實施例1～13)
首先，使表1中所記載之投入量的碳酸鋰懸浮於3.2公升之純水中後，投入4.8公升之金屬鹽溶液。此處，金屬鹽溶液調整各金屬之硝酸鹽之水合物使各金屬成為表1中記載之組成比，又，進行調整使總金屬莫耳數成為14莫耳。
再者，碳酸鋰之懸浮量係於將製品(鋰離子二次電池正極材料，即正極活性物質)設為Lix Ni1-y My O2+α 時x成為表1之值的量，且分別藉由下式而算出者。
W(g)=73.9×14×(1+0.5X)×A
於上述式中，「A」為除作為析出反應所需之量外，係為了預先自懸浮量減去過濾後之原料中所殘留之碳酸鋰以外之鋰化合物的鋰量而相乘之數值。如硝酸鹽或乙酸鹽之類，於鋰鹽作為燒成原料進行反應之情形時「A」為0.9，如硫酸鹽或氯化物之類，於鋰鹽不作為燒成原料進行反應之情形時「A」為1.0。
藉由該處理而於溶液中會析出微小粒之含鋰碳酸鹽，但使用壓濾器對該析出物進行過濾分離。
接著，將該析出物乾燥而獲得含鋰碳酸鹽(鋰離子電池正極材料用前驅物)。
繼而，使用高砂工業公司製造之迴轉窯(爐心管：總長2000mm×內徑250mm)，準備如圖1所示之燒成裝置，且一面使氧自氣體供給部於系統內循環，一面開始加熱器之加熱，並使迴轉窯以旋轉速度9.6弧度/秒進行旋轉。將迴轉窯之傾斜角設為10°。又，與爐心管相隔而對設置於粉體投入部之粉體(前驅物)進行設置，將其溫度保持在表2所記載之溫度。繼而，爐心管內之溫度成為500～800℃，於前驅物之投入部即前端部之溫度成為表2所記載之溫度時，於保持該溫度之狀態下，將前驅物自粉體投入部投入至爐心管內。前驅物之投入量為110g/分。藉由利用旋轉塊進行攪拌及移送，於旋轉之爐心管內對投入至爐心管內之前驅物進行燒成。將該燒成體自粉體排出部排出裝置外，目測判定是否因凝聚而形成塊，即是否需要壓碎步驟。
(實施例14及15)
實施例14及15，於燒成裝置中不使用旋轉塊，除此以外，以與實施例1～13相同之條件製作燒成體，目測判定所獲得之燒成體是否因凝聚而形成塊，即是否需要壓碎步驟。
(實施例16～18)
實施例16～18，將開始投入之位置之粉體溫度設為200℃以上，除此以外，以與實施例1～13相同之條件製作燒成體，目測判定所獲得之燒成體是否因凝聚而形成塊，即是否需要壓碎步驟。
(實施例19)
實施例19，將原料之各金屬設為如表1所示之組成，將金屬鹽設為氯化物，並析出含鋰碳酸鹽後，利用飽和碳酸鋰溶液清洗，進行過濾，除此以外，進行與實施例1～13相同之處理，目測判定所獲得之燒成體是否因凝聚而形成塊，即是否需要壓碎步驟。
(實施例20)
實施例20，將原料之各金屬設為如表1所示之組成，將金屬鹽設為硫酸鹽，並析出含鋰碳酸鹽後，利用飽和碳酸鋰溶液清洗，進行過濾，除此以外，進行與實施例1～13相同之處理，目測判定所獲得之燒成體是否因凝聚而形成塊，即是否需要壓碎步驟。
(比較例1～5)
比較例1～5，將原料之各金屬設為如表1所示之組成。繼而，獲得與實施例1～13相同之含鋰碳酸鹽(鋰離子電池正極材料用前驅物)。繼而，將迴轉窯內粉體投入部溫度保持在未達500℃，除此以外，以與實施例1～13相同之裝置及相同之條件進行前驅物之燒成。目測判定所獲得之燒成體是否因凝聚而形成塊，即是否需要壓碎步驟。
各正極材料中之金屬含量係利用感應耦合電漿發射光譜分析裝置(ICP-OES)進行測定，從而算出各金屬之組成比(莫耳比)。又，氧含量係藉由LECO法進行測定，而算出α。確認該等結果如表1中所記載。
將敲緊密度設為敲緊200次後之密度。
以85：8：7之比例稱量各正極材料、導電材料、及黏合劑，並於將黏合劑溶解於有機溶劑(N-甲基吡咯啶酮)者中混合正極材料與導電材料並使其漿料化，從而塗佈於Al箔上，並於乾燥後進行壓製而製成正極。繼而，製作將相對電極設為Li之評價用之2032型硬幣型電池，電解液使用將1M-LiPF6 溶解於EC-DMC(1：1)中者，並測定電流密度為0.2C時之放電電容。又，算出電流密度為2C時之放電電容相對於電流密度為0.2C時之電池電容之比而獲得比率特性。進而，電容保持率係藉由在室溫下對利用1C之放電電流而獲得之初始放電電容與100週期後之放電電容進行比較而測定。
試驗條件及結果示於表1及2中。
(評價)
實施例1～20中敲緊密度及電池特性均良好。
其中，實施例14及15於迴轉窯中未使用旋轉塊，故而若與使用旋轉塊更均勻地進行燒成之實施例1～13相比，則電池特性劣化。
又，實施例16～18係將開始投入之位置之粉體溫度設為200℃以上，故若與將該溫度設為150℃以下，並於將前驅物投入至迴轉窯內前進行加熱，從而抑制成為此後凝聚原因的液相產生之實施例1～13相比，則電池特性劣化。
又，實施例19及20係分別使用氯化物及硫酸鹽作為原料之金屬鹽，故若與原料使用硝酸鹽，並使該硝酸鹽作為氧化劑發揮功能，從而促進燒成原料中之金屬之氧化的實施例1～13相比，則電池特性劣化。
比較例1～5係將迴轉窯內之粉體投入部溫度保持在未達500℃，故認為投入至迴轉窯內之前驅物未立即於高溫下加熱，從而形成液相，藉此若與實施例1～13相比，則電池特性劣化。
10‧‧‧迴轉窯
11‧‧‧粉體投入部
12‧‧‧氣體供給部
13‧‧‧過濾袋
14‧‧‧粉體排出部
15‧‧‧外筒
16‧‧‧加熱器
17‧‧‧爐心管
20‧‧‧燒成裝置
21‧‧‧旋轉塊
22‧‧‧圓柱體
23‧‧‧旋翼
24‧‧‧凸部
25‧‧‧凹部
26‧‧‧前驅物
27‧‧‧金屬球
28‧‧‧分級過濾器
圖1係燒成裝置之概略圖。
圖2係爐心管內之旋轉塊之示意圖。
圖3係旋轉塊之旋翼之平面圖。
圖4係設置於爐心管內之複數個金屬球之示意圖。
圖5係設置有分級過濾器之爐心管內壁之末端部的示意圖。
10．．．迴轉窯
11．．．粉體投入部
12．．．氣體供給部
13．．．過濾袋
14．．．粉體排出部
15．．．外筒
16．．．加熱器
17．．．爐心管
20．．．燒成裝置

Claims (8)

  1. 一種鋰離子電池用正極活性物質之製造方法，其含有利用迴轉窯對作為鋰離子電池用正極活性物質前驅物之含鋰碳酸鹽之粉體進行燒成的步驟，於該步驟中，將該迴轉窯內之該粉體投入部溫度保持在500℃以上；且將形成有至少3片旋翼之旋轉塊設置於該迴轉窯內，一面使該旋轉塊之3片旋翼中之至少1片與該迴轉窯之內壁接觸，一面進行利用該迴轉窯之燒成。
  2. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法，其中，將開始向該迴轉窯內投入之位置的該粉體溫度保持在150℃以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法，其中，該旋轉塊係設置為於該迴轉窯內，於該迴轉窯之長度方向上並排有複數個。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法，其中，該旋轉塊之旋翼的前端形成為凹凸狀。
  5. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法，其中，該正極活性物質係以組成式：Lix Ni1-y My O2+α (於該式中，M係選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上，且0.9≦x≦1.2，0<y≦0.7，0.05≦α) 表示。
  6. 如申請專利範圍第5項之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法，其中，該M係選自Mn及Co中之1種以上。
  7. 一種鋰離子電池用正極活性物質，其係以申請專利範圍第1至6項中任一項之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法製作而成，並以組成式：Lix Ni1-y My O2+α (於該式中，M係選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上，且0.9≦x≦1.2，0<y≦0.7，0.05≦α)表示，且敲緊密度為1.8~2.2g/cc。
  8. 如申請專利範圍第7項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，該M係選自Mn及Co中之1種以上。
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