JP5808316B2 - リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法 - Google Patents
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Description
リチウムイオン電池は、その用途から、長期に亘って使用され、かつ充放電が繰り返されるため、サイクル特性、保存特性など種々の特性が求められ、また、極めて高いレベルでの高容量化が求められつつある。また、携帯電話、パーソナルコンピュータ等の民生機器や車載用のリチウム電池の需要拡大につれて、リチウムイオン電池を低コストで効率良く製造することが要求されている。
このようなリチウムイオン電池の製造工程では、上述のように、リチウムイオン電池用正極活物質前駆体を焼成して複合化する工程が必要であるが、そのような焼成工程では、一般に、前駆体を充填した焼成容器を焼成炉(静置炉)内へ設け、コンベア方式やバッチ方式により加熱する方法が用いられている。このように静置炉を用いて焼成を行うと、多数の前駆体を充填した焼成容器を炉内へ次々と送り出すことで、大量の前駆体を比較的効率良く焼成することができる。
(前記式において、MはSc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及びZrから選択される1種以上であり、0.9≦x≦1.2であり、0<y≦0.7であり、0.05≦αである。)
で表される。
(前記式において、MはSc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及びZrから選択される1種以上であり、0.9≦x≦1.2であり、0<y≦0.7であり、0.05≦αである。)
で表され、タップ密度が1.8〜2.2g/ccであるリチウムイオン電池用正極活物質である。
本発明において製造されるリチウムイオン電池用正極活物質の材料としては、一般的なリチウムイオン電池用正極用の正極活物質として有用な化合物を広く用いることができるが、特に、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)等のリチウム含有遷移金属酸化物を用いるのが好ましい。このような材料を用いて作製されるリチウムイオン電池用正極活物質は、例えば、
組成式:LixNi1-yMyO2+α
(前記式において、MはSc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及びZrから選択される1種以上であり、0.9≦x≦1.2であり、0<y≦0.7であり、0.05≦αである。)
で表される。
リチウムイオン電池用正極活物質における全金属に対するリチウムの比率が0.9〜1.2であるが、これは、0.9未満では、安定した結晶構造を保持し難く、1.2超では容量が低くなるためである。
また、本発明のリチウムイオン電池用正極活物質は、組成式において、Mが、Mn及びCoから選択される1種以上であるのが好ましい。
本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極は、例えば、上述の構成のリチウムイオン電池用正極活物質と、導電助剤と、バインダーとを混合して調製した正極合剤をアルミニウム箔等からなる集電体の片面または両面に設けた構造を有している。また、本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池は、このような構成のリチウムイオン電池用正極を備えている。
次に、本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法について詳細に説明する。
まず、金属塩溶液を作製する。当該金属は、Ni、及び、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及びZrから選択される1種以上である。また、金属塩は硫酸塩、塩化物、硝酸塩、酢酸塩等であり、特に硝酸塩が好ましい。これは、焼成原料中に不純物として混入してもそのまま焼成できるため洗浄工程が省けることと、硝酸塩が酸化剤として機能し、焼成原料中の金属の酸化を促進する働きがあるためである。金属塩に含まれる各金属を所望のモル比率となるように調整しておく。これにより、正極活物質中の各金属のモル比率が決定する。
次に、濾別したリチウム含有炭酸塩を乾燥することにより、リチウム塩の複合体(リチウムイオン電池正極材用前駆体)の粉末を得る。リチウムイオン電池正極材用前駆体には、金属としてリチウム、ニッケル、マンガン、コバルト等が総量で20〜40質量%含有されている。
次に、図1に示すような仮焼成装置20を準備する。仮焼成装置20は、ロータリーキルン10、前駆体投入部11、ガス供給部12、バグフィルター13、及び、仮焼成体排出部14を備えている。
ロータリーキルン10は、炉心管17、炉心管17を取り囲むように形成された外筒15、外筒15の外側に設けられて炉心管17を加熱するヒーター16を備えている。炉心管17は、仮焼成を行う前駆体の量、及び、仮焼成時間等によって所定の内径及び長さに形成されており、例えば、内径125〜3500mmで全長1〜30mのものを用いることができる。炉心管17には、仮焼成対象の粉末を撹拌するための撹拌羽根(不図示)が炉心管17の内壁から起立するように形成されていてもよい。炉心管17は、ヒーター16からの熱を良好に伝え、且つ、前駆体へ混入するおそれのある汚染物質が生じない材料で形成されることが好ましく、例えば、Ni、Ti、ステンレス又はセラミックで形成することができる。外筒15も、ヒーター16からの熱を良好に伝える材料で形成されることが好ましく、例えば、Ni、Ti、ステンレス又はセラミックで形成することができる。ヒーター16は、外筒15の外側であれば特にその位置は限定されない。また、図1ではヒーター16が一箇所に設置されているが、複数箇所に設置されていてもよい。ロータリーキルン10は、前端部から投入された前駆体が焼成されながら後方へ移動するように、前端部から後端部にかけて下るように傾斜している。傾斜角度は特に限定されず、仮焼成時間等によって設定することができる。
前駆体投入部11は、内部に仮焼成対象となる前駆体が設けられている。前駆体投入部11は、ロータリーキルン10の前端部に設けられており、ここから当該前端部へ前駆体が投入される。
仮焼成体排出部14は、ロータリーキルン10の後端部に設けられている。仮焼成体排出部14からは、炉心管17を通過して仮焼成された粉末(仮焼成体)が排出される。
ガス供給部12は、仮焼成装置20内を循環するガスを供給する。ガス供給部12からは、窒素やアルゴン等の不活性ガス、及び、酸素等が供給される。図1の矢印で示す経路は、ガス供給部12から供給されるガスの循環経路である。
バグフィルター13は、ロータリーキルン10の前端部に設けられている。バグフィルター13は、排ガス中に混入した前駆体を回収する。バグフィルター13は、濾材として織布又は不織布を用い、これを円筒状に重ねて形成されている。
次に、炉心管17内の温度が400〜1200℃まで上昇したところで、リチウムイオン電池正極材用前駆体を前駆体投入部11から炉心管17の前端部に投入する。投入したリチウムイオン電池正極材用前駆体は、回転する炉心管17内で撹拌及び加熱されながら炉心管17の後端部まで移送される。このようにして、前駆体の仮焼成を行う。この間、リチウムイオン電池正極材用前駆体から二酸化炭素、窒素酸化物等のガスや水分が放出され、前駆体中の全金属の質量%が仮焼成前に比べて1〜105%、好ましくは50〜97%、増加している。また、仮焼成をロータリーキルンで行うことで、上述のように水分やガスを除去して前駆体中の全金属の質量%を増加させると共に、前駆体を造粒することで、前駆体のタップ密度が良好となる。具体的には、ロータリーキルンによって前駆体を流動させることで、脱ガス・脱水分による前駆体の粒子表面の荒れを均して密度を向上し、さらに造粒させることで粒子同士の間に生じる空隙を無くして粒子の密度を向上させることができる。このため、そのような前駆体を用いた電池の特性が向上する。これに対し、ロータリーキルンによる仮焼成を行わないで本焼成のみで前駆体を焼成すると、ガスや水分が前駆体から除去される際に、前駆体の粒子表面が荒れて気孔が多くなり、タップ密度が低い状態になる。このため、多気孔質の仮焼成粉となり、本焼成後もタップ密度が低く、良好な電池特性を得るのが困難となる。
仮焼成の間、供給ガスに混じって炉心管17から排出される前駆体等の粉体をバグフィルター13で回収している。バグフィルター13で回収した前駆体は、精製後、再度原料として用いてもよい。
次に、仮焼成を行った前駆体を仮焼成体排出部14から装置外へ排出し、続いて以下の本焼成を行う。
まず、所定の大きさの容量を有する焼成容器を準備し、この焼成容器にリチウムイオン電池正極材用前駆体の粉末を充填する。焼成容器を形成する材料は特に限定されないが、ヒーターからの熱を良好に伝え、且つ、前駆体へ混入するおそれのある汚染物質が生じない材料を用いることが好ましく、例えば、Ni、Ti、ステンレス又はセラミックを用いることができる。このような焼成容器に、仮焼成を行った後のリチウムイオン電池正極材用前駆体の粉末を充填する。このとき、前駆体には仮焼成が行われているので、焼成容器に充填した前駆体は、ガス成分や水分が放出した後のものである。このため、本焼成の加熱を開始しても、焼成容器内の前駆体からガスや水分が抜け出て急激に体積を減少させてしまうことがない。従って、焼成容器に本焼成の対象となる前駆体を効率的に充填することができ、一度に焼成炉で本焼成することができる前駆体の量が増加するため、製造効率が良好となる。
次に、前駆体の粉末を充填した焼成容器を焼成炉へ移設して本焼成を行う。焼成炉には、ヒーター加熱部が設けられており、ヒーターにより前駆体の粉末を加熱する。
焼成は、大気圧雰囲気下、好ましくは酸素雰囲気下で、700〜1100℃で3〜72時間加熱保持することにより行う。このように、本焼成の加熱保持を700℃未満で行うと、生成する正極活物質のタップ密度が低くなり、電池特性の放電容量、レート特性、容量保持率が低くなるという問題が生じる。一方、本焼成の加熱保持を1100℃超で行うと、Liの昇華が起こり、電池特性の放電容量、レート特性、容量保持率が低くなるという問題が生じる。また、101〜202KPaでの加圧下で焼成を行うと、さらに組成中の酸素量が増加するため、好ましい。
その後、焼成容器から粉末を取り出し、粉砕を行うことにより正極活物質の粉体を得る。
まず、表1に記載の投入量の炭酸リチウムを純水3.2リットルに懸濁させた後、金属塩溶液を4.8リットル投入した。ここで、金属塩溶液は、各金属の硝酸塩の水和物を、各金属が表1に記載の組成比になるように調整し、また全金属モル数が14モルになるように調整した。
なお、炭酸リチウムの懸濁量は、製品(リチウムイオン二次電池正極材料、すなわち正極活物質)をLixNi1-yMyO2+αでxが表1の値となる量であって、それぞれ次式で算出されたものである。
W(g)=73.9×14×(1+0.5X)×A
上記式において、「A」は、析出反応として必要な量の他に、ろ過後の原料に残留する炭酸リチウム以外のリチウム化合物によるリチウムの量をあらかじめ懸濁量から引いておくために掛ける数値である。「A」は、硝酸塩や酢酸塩のように、リチウム塩が焼成原料として反応する場合は0.9であり、硫酸塩や塩化物のように、リチウム塩が焼成原料として反応しない場合は1.0である。
この処理により溶液中に微小粒のリチウム含有炭酸塩が析出したが、この析出物を、フィルタープレスを使用して濾別した。
続いて、析出物を乾燥してリチウム含有炭酸塩(リチウムイオン電池正極材用前駆体)を得た。また、このとき、前駆体内の全金属の濃度は、29〜33質量%であった。
実施例17として、原料の各金属を表1に示すような組成とし、金属塩を塩化物とし、リチウム含有炭酸塩を析出させた後、飽和炭酸リチウム溶液で洗浄し、濾過する以外は、実施例1〜16と同様の処理を行った。
実施例18として、原料の各金属を表1に示すような組成とし、金属塩を硫酸塩とし、リチウム含有炭酸塩を析出させた後、飽和炭酸リチウム溶液で洗浄し、濾過する以外は、実施例1〜16と同様の処理を行った。
実施例19として、原料の各金属を表1に示すような組成とし、焼成を大気圧下ではなく120KPaの加圧下で行った以外は、実施例1〜16と同様の処理を行った。
比較例1〜3として、原料の各金属を表1に示すような組成とし、仮焼成を行わない以外は、実施例1〜16と同様の処理を行った。
比較例4として、原料の各金属を表1に示すような組成とし、仮焼成の温度を低温(100℃)にした以外は、実施例1〜16と同様の処理を行った。
比較例5として、仮焼成時間×仮焼成温度を120分×1000℃と実施例より大きくした以外は、実施例1〜16と同様の処理を行った。
−正極材組成の評価−
各正極材中の金属含有量は、誘導結合プラズマ発光分光分析装置(ICP−OES)で測定し、各金属の組成比(モル比)を算出した。また、酸素含有量はLECO法で測定しαを算出した。
仮焼成前及び仮焼成後のリチウム含有炭酸塩をそれぞれ採取し、誘導結合プラズマ発光分光分析装置(ICP−OES)で各金属の含有量を測定し、全金属の質量%を算出した。
各正極材と、導電材と、バインダーとを85:8:7の割合で秤量し、バインダーを有機溶媒(N−メチルピロリドン)に溶解したものに、正極材料と導電材とを混合してスラリー化し、Al箔上に塗布して乾燥後にプレスして正極とした。続いて、対極をLiとした評価用の2032型コインセルを作製し、電解液に1M−LiPF6をEC−DMC(1:1)に溶解したものを用いて、電流密度0.2Cの際の放電容量を測定した。また電流密度0.2Cのときの電池容量に対する電流密度2Cのときの、放電容量の比を算出してレート特性を得た。さらに、容量保持率は、室温で1Cの放電電流で得られた初期放電容量と100サイクル後の放電容量を比較することによって測定した。
表1及び2に、実施例及び比較例の評価結果を示す。
実施例1〜16は、いずれもタップ密度、放電容量、レート特性、容量保持率の全てが良好であった。
実施例17及び18もタップ密度、放電容量、レート特性、容量保持率の全てが良好であった。しかしながら、実施例17は原料の金属塩を塩化物としており、また、実施例18は原料の金属塩を硫酸塩としており、硝酸塩を用いた実施例1〜16に比べると、放電容量、レート特性、又は、容量維持率が若干低下した。
実施例19は、焼成を大気圧下ではなく120KPaの加圧下で行ったため、特にタップ密度、レート特性、容量保持率がより良好であった。
比較例4は、仮焼成を行っているが、その温度が低いため仮焼成後のリチウム含有炭酸塩中の全金属の質量%の増加率が0.5%であり、造粒の程度が低く、不良な結果ではないが、仮焼成温度以外は同条件で実施した実施例4に比べると種々の特性が劣っていた。
比較例5は、仮焼成時間×仮焼成温度が実施例より大きく、過度の仮焼成が行われたため、特にタップ密度及び容量保持率が不良であった。
11 前駆体投入部
12 ガス供給部
13 バグフィルター
14 仮焼成体排出部
15 外筒
16 ヒーター
17 炉心管
20 仮焼成装置
Claims (6)
- リチウムイオン電池用正極活物質前駆体であるリチウム含有炭酸塩に対して、仮焼成をロータリーキルンで行うことにより、該リチウム含有炭酸塩中の全金属の質量%を仮焼成前に比べて1〜105%増加させた後、本焼成を行う工程を含むリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法。
- 前記仮焼成による前記リチウム含有炭酸塩中の全金属の質量%の増加の割合が50〜97%である請求項1に記載のリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法。
- 前記仮焼成を、400〜1200℃で30〜120分間行う請求項1又は2に記載のリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法。
- 前記本焼成を、焼成容器を用いる炉を用いて、700〜1100℃で3〜72時間行う請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法。
- 前記正極活物質が、組成式:LixNi1-yMyO2+α
(前記式において、MはSc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及びZrから選択される1種以上であり、0.9≦x≦1.2であり、0<y≦0.7であり、0.05≦αである。)
で表される請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法。 - 前記Mが、Mn及びCoから選択される1種以上である請求項5に記載のリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法。
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