JPH11292542A - Ｌｉ−Ｍｎ複合酸化物の製造方法 - Google Patents
Ｌｉ−Ｍｎ複合酸化物の製造方法Info
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- JPH11292542A JPH11292542A JP10094159A JP9415998A JPH11292542A JP H11292542 A JPH11292542 A JP H11292542A JP 10094159 A JP10094159 A JP 10094159A JP 9415998 A JP9415998 A JP 9415998A JP H11292542 A JPH11292542 A JP H11292542A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 リチウム二次電池で代表される非水電解液二
次電池に用いられる正極材料としてのＬｉ−Ｍｎ複合酸
化物の製造方法を提供する。 【解決手段】 本Ｌｉ−Ｍｎ複合酸化物の製造方法は、
Ｍｎ化合物とＬｉ塩を混合して１０００℃〜１２００℃
の範囲で焼成し、その後Ｌｉ塩と混合し、６００℃〜８
００℃の範囲で焼成するものである。
次電池に用いられる正極材料としてのＬｉ−Ｍｎ複合酸
化物の製造方法を提供する。 【解決手段】 本Ｌｉ−Ｍｎ複合酸化物の製造方法は、
Ｍｎ化合物とＬｉ塩を混合して１０００℃〜１２００℃
の範囲で焼成し、その後Ｌｉ塩と混合し、６００℃〜８
００℃の範囲で焼成するものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、リチウム二次電池
で代表される非水電解液二次電池に用いられる正極材料
としてのＬｉ−Ｍｎ複合酸化物の製造方法に関する。
で代表される非水電解液二次電池に用いられる正極材料
としてのＬｉ−Ｍｎ複合酸化物の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＡＶ機器或いはパソコン等の電子
機器のポータブル化、コードレス化が急速に進んでお
り、これらの駆動用電源として小型、軽量で高エネルギ
ー密度を有する二次電池への要求が高い。このような要
求に対して、非水系二次電池、特にリチウム二次電池
は、とりわけ高電圧，高エネルギー密度を有する電池と
しての期待が大きい。これらの要求を満足するリチウム
二次電池用の正極材料としてリチウムをインターカレー
ション，デインターカレーションすることのできるＬｉ
ＣｏＯ2 ，ＬｉＮｉＯ2 或いはこれらの酸化物に遷移金
属元素を一部置換した複合酸化物等の層状化合物の研究
が盛んに行われている。
機器のポータブル化、コードレス化が急速に進んでお
り、これらの駆動用電源として小型、軽量で高エネルギ
ー密度を有する二次電池への要求が高い。このような要
求に対して、非水系二次電池、特にリチウム二次電池
は、とりわけ高電圧，高エネルギー密度を有する電池と
しての期待が大きい。これらの要求を満足するリチウム
二次電池用の正極材料としてリチウムをインターカレー
ション，デインターカレーションすることのできるＬｉ
ＣｏＯ2 ，ＬｉＮｉＯ2 或いはこれらの酸化物に遷移金
属元素を一部置換した複合酸化物等の層状化合物の研究
が盛んに行われている。
【０００３】また、層状構造を持たないが、ＬｉＣｏＯ
2 等と同様な４Ｖ級の高電圧を有する安価な材料とし
て、Ｌｉ−Ｍｎ複合酸化物であるＬｉＭｎ2 Ｏ4 や、ま
た電圧は約３Ｖと若干低いＬｉＭｎＯ2 の開発も進めら
れている。
2 等と同様な４Ｖ級の高電圧を有する安価な材料とし
て、Ｌｉ−Ｍｎ複合酸化物であるＬｉＭｎ2 Ｏ4 や、ま
た電圧は約３Ｖと若干低いＬｉＭｎＯ2 の開発も進めら
れている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
Ｌｉ−Ｍｎ複合酸化物をリチウム二次電池用の正極材料
として用いた場合、従来のＬｉＣｏＯ2 ，ＬｉＮｉＯ2
を正極材料として用いた場合と比較して高温電池特性に
劣るという問題があった。この対策として、Ｍｎの一部
をＬｉで置換したり、遷移元素で置換するという方法も
試みれらたが、ある程度の改善は得られるものの未だ充
分ではない。また、電池容量も小さいという問題があ
る。
Ｌｉ−Ｍｎ複合酸化物をリチウム二次電池用の正極材料
として用いた場合、従来のＬｉＣｏＯ2 ，ＬｉＮｉＯ2
を正極材料として用いた場合と比較して高温電池特性に
劣るという問題があった。この対策として、Ｍｎの一部
をＬｉで置換したり、遷移元素で置換するという方法も
試みれらたが、ある程度の改善は得られるものの未だ充
分ではない。また、電池容量も小さいという問題があ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する［請
求項１］のＬｉ−Ｍｎ複合酸化物の製造方法は、Ｍｎ化
合物とＬｉ塩を混合して１０００℃〜１２００℃の範囲
で第１段階の焼成を行い、その後Ｌｉ塩と混合し、６０
０℃〜８００℃の範囲で第２段階の焼成を行うことを特
徴とする。
求項１］のＬｉ−Ｍｎ複合酸化物の製造方法は、Ｍｎ化
合物とＬｉ塩を混合して１０００℃〜１２００℃の範囲
で第１段階の焼成を行い、その後Ｌｉ塩と混合し、６０
０℃〜８００℃の範囲で第２段階の焼成を行うことを特
徴とする。
【０００６】［請求項２］のＬｉ−Ｍｎ複合酸化物の製
造方法は、請求項１において、第１段階の焼成をロータ
リーキルンで行い、第２段階の焼成を静置炉で行うこと
を特徴とする。
造方法は、請求項１において、第１段階の焼成をロータ
リーキルンで行い、第２段階の焼成を静置炉で行うこと
を特徴とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。
する。
【０００８】本発明の上記課題を解決するＬｉ−Ｍｎ複
合酸化物の製造方法は、Ｍｎ化合物とＬｉ塩を混合して
１０００℃〜１２００℃の範囲で第１段階の焼成をし、
その後Ｌｉ塩と混合し、６００℃〜８００℃の範囲で第
２段階の焼成するものである。
合酸化物の製造方法は、Ｍｎ化合物とＬｉ塩を混合して
１０００℃〜１２００℃の範囲で第１段階の焼成をし、
その後Ｌｉ塩と混合し、６００℃〜８００℃の範囲で第
２段階の焼成するものである。
【０００９】ここで、第１段階の焼成温度の範囲を１０
００℃〜１２００℃とするのは、後述する実施例に示す
ように、１０００℃未満であると、タップ密度が低く、
６０℃での容量維持率が低くなり、一方、１２００℃を
超えて焼成すると、Ｌｉの昇華が起こり、２０℃及び６
０℃での電池特性が悪くなるからであり、共に好ましく
ないからである。
００℃〜１２００℃とするのは、後述する実施例に示す
ように、１０００℃未満であると、タップ密度が低く、
６０℃での容量維持率が低くなり、一方、１２００℃を
超えて焼成すると、Ｌｉの昇華が起こり、２０℃及び６
０℃での電池特性が悪くなるからであり、共に好ましく
ないからである。
【００１０】また、第２段階の焼成温度の範囲を６００
℃〜８００℃とするのは、後述する実施例に示すよう
に、６００℃未満であると、Ｌｉ−Ｍｎ複合酸化物とＬ
ｉ塩との反応が十分ではなく、２０℃及び６０℃での電
池特性が悪くなり、一方、８００℃を超えると生成した
Ｌｉ−Ｍｎ複合酸化物の分解が起こり、２０℃及び６０
℃での電池特性が悪くなるからであり、共に好ましくな
いからである。
℃〜８００℃とするのは、後述する実施例に示すよう
に、６００℃未満であると、Ｌｉ−Ｍｎ複合酸化物とＬ
ｉ塩との反応が十分ではなく、２０℃及び６０℃での電
池特性が悪くなり、一方、８００℃を超えると生成した
Ｌｉ−Ｍｎ複合酸化物の分解が起こり、２０℃及び６０
℃での電池特性が悪くなるからであり、共に好ましくな
いからである。
【００１１】上記焼成において使用する焼成炉として
は、ロータリーキルン或いは静置炉等の公知の炉を用い
ることができる。特に、第１段階の焼成において、ロー
タリーキルンを用い、均熱帯の温度を１０００℃〜１２
００℃として、ロータリーキルン上部より原料を投入
に、下方端より反応生成物を回収し、第２段階の焼成に
おいて静置炉を用いると好適である。なお、焼成の方法
において、昇降温速度としては、ロータリーキルンの場
合には、昇降温速度が３００℃／ｍｉｎ以上であるのに
対し、静置炉の場合には、１〜５℃／ｍｉｎである。
は、ロータリーキルン或いは静置炉等の公知の炉を用い
ることができる。特に、第１段階の焼成において、ロー
タリーキルンを用い、均熱帯の温度を１０００℃〜１２
００℃として、ロータリーキルン上部より原料を投入
に、下方端より反応生成物を回収し、第２段階の焼成に
おいて静置炉を用いると好適である。なお、焼成の方法
において、昇降温速度としては、ロータリーキルンの場
合には、昇降温速度が３００℃／ｍｉｎ以上であるのに
対し、静置炉の場合には、１〜５℃／ｍｉｎである。
【００１２】また、非水電解液二次電池の発明は、上記
非水電解液二次電池用正極活物質を用いてなるものであ
る。なお、本発明における非水電解液二次電池の負極に
は、金属リチウム又はリチウムを吸蔵放出可能な物質を
用いれば何等限定されるものではなく、電解質について
も、例えばカーボネート類，スルホラン類，ラクトン
類，エーテル類の有機溶媒中にリチウム塩を溶解したも
のや、リチウムイオン導電性の固体電解質を用いること
ができ、本発明において何等制限されるものではない。
非水電解液二次電池用正極活物質を用いてなるものであ
る。なお、本発明における非水電解液二次電池の負極に
は、金属リチウム又はリチウムを吸蔵放出可能な物質を
用いれば何等限定されるものではなく、電解質について
も、例えばカーボネート類，スルホラン類，ラクトン
類，エーテル類の有機溶媒中にリチウム塩を溶解したも
のや、リチウムイオン導電性の固体電解質を用いること
ができ、本発明において何等制限されるものではない。
【００１３】
【実施例】以下、本発明の効果を示す実施例を説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。
が、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１４】（実施例１）Ｌｉ：Ｍｎ＝１：２となるよ
うに二酸化マンガン（１００ｇ）と炭酸リチウム（２０
ｇ）とを秤量し、ボールミルで混合後、電気炉中で１０
５０℃で第１回目の焼成し、解砕してＬｉ−Ｍｎ複合酸
化物を生成した。このＬｉ−Ｍｎ複合酸化物（１００
ｇ）と炭酸リチウム（3.６ｇ）とを、Ｌｉ：Ｍｎ＝1.１
０：1.９０となるように秤量し、ボールミルで混合後、
電気炉中で６５０℃で第２回目の焼成し、解砕してＬｉ
−Ｍｎ複合酸化物を生成した。この得られたＬｉ−Ｍｎ
複合酸化物を正極活物質としてコイン電池を作成し、放
電試験を行った。試験内容としては、Ｌｉ−Ｍｎ複合酸
化物のタップ密度、２０℃における初期放電容量（ｍＡ
ｈ／ｇ），１５サイクル時での容量維持率（％）、６０
℃における１５サイクル時での容量維持率（％）を測定
した。
うに二酸化マンガン（１００ｇ）と炭酸リチウム（２０
ｇ）とを秤量し、ボールミルで混合後、電気炉中で１０
５０℃で第１回目の焼成し、解砕してＬｉ−Ｍｎ複合酸
化物を生成した。このＬｉ−Ｍｎ複合酸化物（１００
ｇ）と炭酸リチウム（3.６ｇ）とを、Ｌｉ：Ｍｎ＝1.１
０：1.９０となるように秤量し、ボールミルで混合後、
電気炉中で６５０℃で第２回目の焼成し、解砕してＬｉ
−Ｍｎ複合酸化物を生成した。この得られたＬｉ−Ｍｎ
複合酸化物を正極活物質としてコイン電池を作成し、放
電試験を行った。試験内容としては、Ｌｉ−Ｍｎ複合酸
化物のタップ密度、２０℃における初期放電容量（ｍＡ
ｈ／ｇ），１５サイクル時での容量維持率（％）、６０
℃における１５サイクル時での容量維持率（％）を測定
した。
【００１５】（実施例２）第１回目の焼成（二酸化マン
ガン＋炭酸リチウム）を１０００℃とした以外は、実施
例１と同様に操作した。
ガン＋炭酸リチウム）を１０００℃とした以外は、実施
例１と同様に操作した。
【００１６】（実施例３）第１回目の焼成（二酸化マン
ガン＋炭酸リチウム）を１１００℃とした以外は、実施
例１と同様に操作した。
ガン＋炭酸リチウム）を１１００℃とした以外は、実施
例１と同様に操作した。
【００１７】（実施例４）第１回目の焼成（二酸化マン
ガン＋炭酸リチウム）を１２００℃とした以外は、実施
例１と同様に操作した。
ガン＋炭酸リチウム）を１２００℃とした以外は、実施
例１と同様に操作した。
【００１８】（実施例５）第２回目の焼成（Ｌｉ−Ｍｎ
複合酸化物＋炭酸リチウム）を６００℃とした以外は、
実施例１と同様に操作した。
複合酸化物＋炭酸リチウム）を６００℃とした以外は、
実施例１と同様に操作した。
【００１９】（実施例６）第２回目の焼成（Ｌｉ−Ｍｎ
複合酸化物＋炭酸リチウム）を８００℃とした以外は、
実施例１と同様に操作した。
複合酸化物＋炭酸リチウム）を８００℃とした以外は、
実施例１と同様に操作した。
【００２０】（比較例１）第１回目の焼成（二酸化マン
ガン＋炭酸リチウム）を９００℃とした以外は、実施例
１と同様に操作した。
ガン＋炭酸リチウム）を９００℃とした以外は、実施例
１と同様に操作した。
【００２１】（比較例２）第１回目の焼成（二酸化マン
ガン＋炭酸リチウム）を１３００℃とした以外は、実施
例１と同様に操作した。
ガン＋炭酸リチウム）を１３００℃とした以外は、実施
例１と同様に操作した。
【００２２】（比較例３）第２回目の焼成（Ｌｉ−Ｍｎ
複合酸化物＋炭酸リチウム）を５００℃とした以外は、
実施例１と同様に操作した。
複合酸化物＋炭酸リチウム）を５００℃とした以外は、
実施例１と同様に操作した。
【００２３】（比較例４）第２回目の焼成（Ｌｉ−Ｍｎ
複合酸化物＋炭酸リチウム）を９００℃とした以外は、
実施例１と同様に操作した。
複合酸化物＋炭酸リチウム）を９００℃とした以外は、
実施例１と同様に操作した。
【００２４】以上実施例１乃至実施例６の結果並びに比
較例１乃至比較例４の結果を、下記「表１」に各々示
す。
較例１乃至比較例４の結果を、下記「表１」に各々示
す。
【００２５】
【表１】
【００２６】上記表より、本実施例にかかるものは、タ
ップ密度が高く、充填性に優れ、２０℃での放電容量及
び容量維持率、６０℃での容量維持率が共に好ましく、
駆動用電源としての好ましい二次電池特性を有すること
が、確認できた。
ップ密度が高く、充填性に優れ、２０℃での放電容量及
び容量維持率、６０℃での容量維持率が共に好ましく、
駆動用電源としての好ましい二次電池特性を有すること
が、確認できた。
【００２７】次に、ロータリーキルンと静置炉とを用
い、第１段階の焼成及び第２段階の焼成についての焼成
方法の相違による効果について確認した。
い、第１段階の焼成及び第２段階の焼成についての焼成
方法の相違による効果について確認した。
【００２８】（実施例７）Ｌｉ：Ｍｎ＝１：２となるよ
うに二酸化マンガン（１０ｋｇ）と炭酸リチウム（２ｋ
ｇ）とを、秤量し、ボールミルで混合後、ロータリーキ
ルン中で１０５０℃で第１回目の焼成し、解砕してＬｉ
−Ｍｎ複合酸化物を生成した。このＬｉ−Ｍｎ複合酸化
物（１０ｋｇ）と炭酸リチウム（0.３６ｋｇ）とを、Ｌ
ｉ：Ｍｎ＝1.１０：1.９０となるように秤量し、ボール
ミルで混合後、静置炉炉中で６５０℃で第２回目の焼成
し、解砕してＬｉ−Ｍｎ複合酸化物を生成した。この得
られたＬｉ−Ｍｎ複合酸化物を正極活物質としてコイン
電池を作成し、放電試験を行った。
うに二酸化マンガン（１０ｋｇ）と炭酸リチウム（２ｋ
ｇ）とを、秤量し、ボールミルで混合後、ロータリーキ
ルン中で１０５０℃で第１回目の焼成し、解砕してＬｉ
−Ｍｎ複合酸化物を生成した。このＬｉ−Ｍｎ複合酸化
物（１０ｋｇ）と炭酸リチウム（0.３６ｋｇ）とを、Ｌ
ｉ：Ｍｎ＝1.１０：1.９０となるように秤量し、ボール
ミルで混合後、静置炉炉中で６５０℃で第２回目の焼成
し、解砕してＬｉ−Ｍｎ複合酸化物を生成した。この得
られたＬｉ−Ｍｎ複合酸化物を正極活物質としてコイン
電池を作成し、放電試験を行った。
【００２９】（実施例８）実施例７において、第１回の
焼成及び第２回の焼成を共に、静置炉で行った以外は実
施例７と同様に操作した。
焼成及び第２回の焼成を共に、静置炉で行った以外は実
施例７と同様に操作した。
【００３０】以上実施例７及び実施例８の結果を下記
「表２」に各々示す。
「表２」に各々示す。
【００３１】
【表２】
【００３２】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、充填性
に優れた高容量で且つ高温特性が良好で、駆動用電源と
して好ましい二次電池用の正極活物質を提供することが
できる。
に優れた高容量で且つ高温特性が良好で、駆動用電源と
して好ましい二次電池用の正極活物質を提供することが
できる。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｍｎ化合物とＬｉ塩を混合して１０００
℃〜１２００℃の範囲で第１段階の焼成を行い、その後
Ｌｉ塩と混合し、６００℃〜８００℃の範囲で第２段階
の焼成を行うことを特徴とするＬｉ−Ｍｎ複合酸化物の
製造方法。 - 【請求項２】 請求項１において、 第１段階の焼成をロータリーキルンで行い、第２段階の
焼成を静置炉で行うことを特徴とするＬｉ−Ｍｎ複合酸
化物の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09415998A JP3372204B2 (ja) | 1998-02-12 | 1998-04-07 | Ｌｉ−Ｍｎ複合酸化物の製造方法 |
| US09/150,188 US6123911A (en) | 1998-02-12 | 1998-09-10 | Process for preparing lithium manganate for lithium secondary battery |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10-29486 | 1998-02-12 | ||
| JP2948698 | 1998-02-12 | ||
| JP09415998A JP3372204B2 (ja) | 1998-02-12 | 1998-04-07 | Ｌｉ−Ｍｎ複合酸化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11292542A true JPH11292542A (ja) | 1999-10-26 |
| JP3372204B2 JP3372204B2 (ja) | 2003-01-27 |
Family
ID=26367694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09415998A Expired - Fee Related JP3372204B2 (ja) | 1998-02-12 | 1998-04-07 | Ｌｉ−Ｍｎ複合酸化物の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6123911A (ja) |
| JP (1) | JP3372204B2 (ja) |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012098724A1 (ja) * | 2011-01-21 | 2012-07-26 | Jx日鉱日石金属株式会社 | リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法及びリチウムイオン電池用正極活物質 |
| US8623551B2 (en) | 2010-03-05 | 2014-01-07 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Positive-electrode active material for lithium ion battery, positive electrode for lithium ion battery, and lithium ion battery |
| US8748041B2 (en) | 2009-03-31 | 2014-06-10 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Positive electrode active material for lithium ion battery |
| US8993160B2 (en) | 2009-12-18 | 2015-03-31 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Positive electrode for lithium ion battery, method for producing said positive electrode, and lithium ion battery |
| US9090481B2 (en) | 2010-03-04 | 2015-07-28 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Positive electrode active material for lithium-ion battery, positive electrode for lithium-ion battery, and lithium-ion battery |
| US9118076B2 (en) | 2010-02-05 | 2015-08-25 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Positive electrode active material for lithium ion battery, positive electrode for lithium ion battery and lithium ion battery |
| US9214676B2 (en) | 2011-03-31 | 2015-12-15 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Positive electrode active material for lithium ion batteries, positive electrode for lithium ion batteries, and lithium ion battery |
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