JP3399863B2 - Ｌｉ二次電池正極材料の製造方法 - Google Patents
Ｌｉ二次電池正極材料の製造方法Info
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、リチウム二次電池
で代表される非水電解液二次電池に用いられるＬｉ二次
電池正極材料に関する。
で代表される非水電解液二次電池に用いられるＬｉ二次
電池正極材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＡＶ機器或いはパソコン等の電子
機器のポータブル化、コードレス化が急速に進んでお
り、これらの駆動用電源として小型、軽量で高エネルギ
ー密度を有する二次電池への要求が高い。このような要
求に対して、非水系二次電池、特にリチウム二次電池
（以下「Ｌｉ二次電池」という）は、とりわけ高電圧，
高エネルギー密度を有する電池としての期待が大きい。
これらの要求を満足するリチウム二次電池用の正極材料
としてリチウムをインターカレーション，デインターカ
レーションすることのできるＬｉＣｏＯ2 ，ＬｉＮｉＯ
2 或いはこれらの酸化物に遷移金属元素を一部置換した
複合酸化物等の層状化合物の研究が盛んに行われてい
る。
機器のポータブル化、コードレス化が急速に進んでお
り、これらの駆動用電源として小型、軽量で高エネルギ
ー密度を有する二次電池への要求が高い。このような要
求に対して、非水系二次電池、特にリチウム二次電池
（以下「Ｌｉ二次電池」という）は、とりわけ高電圧，
高エネルギー密度を有する電池としての期待が大きい。
これらの要求を満足するリチウム二次電池用の正極材料
としてリチウムをインターカレーション，デインターカ
レーションすることのできるＬｉＣｏＯ2 ，ＬｉＮｉＯ
2 或いはこれらの酸化物に遷移金属元素を一部置換した
複合酸化物等の層状化合物の研究が盛んに行われてい
る。
【０００３】また、層状構造を持たないが、ＬｉＣｏＯ
2 等と同様な４Ｖ級の高電圧を有する安価な材料とし
て、Ｌｉ−Ｍｎ複合酸化物であるＬｉＭｎ2 Ｏ4 や、ま
た電圧は約３Ｖと若干低いＬｉＭｎＯ2 の開発も進めら
れている。
2 等と同様な４Ｖ級の高電圧を有する安価な材料とし
て、Ｌｉ−Ｍｎ複合酸化物であるＬｉＭｎ2 Ｏ4 や、ま
た電圧は約３Ｖと若干低いＬｉＭｎＯ2 の開発も進めら
れている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
Ｌｉ−Ｍｎ複合酸化物をリチウム二次電池用の正極材料
として用いた場合において、従来のＬｉＣｏＯ2 ，Ｌｉ
ＮｉＯ2 を正極材料として用いた場合と比較して高温電
池特性に劣るという問題があった。この対策として、Ｍ
ｎの一部をＬｉで置換したり、遷移元素で置換するとい
う方法も試みれらたが、ある程度の改善は得られるもの
の未だ充分ではない。また、電池容量も小さいという問
題がある。
Ｌｉ−Ｍｎ複合酸化物をリチウム二次電池用の正極材料
として用いた場合において、従来のＬｉＣｏＯ2 ，Ｌｉ
ＮｉＯ2 を正極材料として用いた場合と比較して高温電
池特性に劣るという問題があった。この対策として、Ｍ
ｎの一部をＬｉで置換したり、遷移元素で置換するとい
う方法も試みれらたが、ある程度の改善は得られるもの
の未だ充分ではない。また、電池容量も小さいという問
題がある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する［請
求項１］のＬｉ二次電池正極材料の製造方法の発明は、
Ｍｎ化合物とＬｉ塩を混合して６５０〜１０００℃の範
囲で第１段階の焼成を行い、その後Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃ
ａの第３金属の化合物の少なくとも一種と混合し、６０
０〜１０００℃の範囲で第２段階の焼成を行い、Mn−Ｌ
ｉ−第３金属の複合酸化物を生成することを特徴とし、
第３金属の化合物として、Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃａの炭酸
塩及び／又は酸化物を使用することが好ましい。
求項１］のＬｉ二次電池正極材料の製造方法の発明は、
Ｍｎ化合物とＬｉ塩を混合して６５０〜１０００℃の範
囲で第１段階の焼成を行い、その後Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃ
ａの第３金属の化合物の少なくとも一種と混合し、６０
０〜１０００℃の範囲で第２段階の焼成を行い、Mn−Ｌ
ｉ−第３金属の複合酸化物を生成することを特徴とし、
第３金属の化合物として、Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃａの炭酸
塩及び／又は酸化物を使用することが好ましい。
【０００６】［請求項３］の発明は、（１）Ｍｎ、
（２）Ｌｉ、及び（３）Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａの少なく
とも一種の第３金属の複合酸化物を含んで成る請求項１
に記載の方法により製造されたＬｉ二次電池正極材料で
ある。
（２）Ｌｉ、及び（３）Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａの少なく
とも一種の第３金属の複合酸化物を含んで成る請求項１
に記載の方法により製造されたＬｉ二次電池正極材料で
ある。
【０００７】［請求項４］のＬｉ二次電池の発明は、
（１）Ｍｎ、（２）Ｌｉ、及び（３）Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、
Ｃａの少なくとも一種の第３金属の複合酸化物を含んで
成る請求項１に記載の方法により製造されたＬｉ二次電
池正極材料を使用することを特徴とする。
（１）Ｍｎ、（２）Ｌｉ、及び（３）Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、
Ｃａの少なくとも一種の第３金属の複合酸化物を含んで
成る請求項１に記載の方法により製造されたＬｉ二次電
池正極材料を使用することを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。
する。
【０００９】本発明のＬｉ二次電池正極材料の製造方法
の発明は、Ｍｎ化合物とＬｉ塩を混合して６５０℃〜１
０００℃の範囲で第１段階の焼成を行い、その後Ｎａ，
Ｋ，Ｍｇ，Ｃａ化合物の少なくとも一種と混合し、６０
０℃〜１０００℃の範囲で第２段階の焼成を行うもので
ある。上記Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃａ化合物は必ずしも一種
に限定されるものではなく、二種以上を適宜組み合わせ
て添加するようにしてもよい。また、Ｎａ化合物等の添
加量としては、容量維持率との関係から0.０５〜１重量
％とするのが好ましい。
の発明は、Ｍｎ化合物とＬｉ塩を混合して６５０℃〜１
０００℃の範囲で第１段階の焼成を行い、その後Ｎａ，
Ｋ，Ｍｇ，Ｃａ化合物の少なくとも一種と混合し、６０
０℃〜１０００℃の範囲で第２段階の焼成を行うもので
ある。上記Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃａ化合物は必ずしも一種
に限定されるものではなく、二種以上を適宜組み合わせ
て添加するようにしてもよい。また、Ｎａ化合物等の添
加量としては、容量維持率との関係から0.０５〜１重量
％とするのが好ましい。
【００１０】ここで、第１段階の焼成温度の範囲を６５
０℃〜１０００℃とするのは、後述する実施例に示すよ
うに、６５０℃未満であると、Ｍｎ化合物とＬｉ塩との
反応が充分でなく、６０℃での容量維持率が低いからで
あり、一方、１０００℃を超えて焼成すると、Ｌｉの昇
華が起こり、２０℃及び６０℃での電池特性が悪くな
り、共に好ましくないからである。
０℃〜１０００℃とするのは、後述する実施例に示すよ
うに、６５０℃未満であると、Ｍｎ化合物とＬｉ塩との
反応が充分でなく、６０℃での容量維持率が低いからで
あり、一方、１０００℃を超えて焼成すると、Ｌｉの昇
華が起こり、２０℃及び６０℃での電池特性が悪くな
り、共に好ましくないからである。
【００１１】また、第２段階の焼成温度の範囲を６００
℃〜１０００℃とするのは、後述する実施例に示すよう
に、６００℃未満であると、Ｌｉ−Ｍｎ複合酸化物とＮ
ａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃａ化合物との反応が十分ではなく、２
０℃及び６０℃での電池特性が悪いからであり、一方、
１０００℃を超えると生成した複合酸化物の分解が起こ
り、２０℃及び６０℃での電池特性が悪くなるからであ
り、共に好ましくないからである。
℃〜１０００℃とするのは、後述する実施例に示すよう
に、６００℃未満であると、Ｌｉ−Ｍｎ複合酸化物とＮ
ａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃａ化合物との反応が十分ではなく、２
０℃及び６０℃での電池特性が悪いからであり、一方、
１０００℃を超えると生成した複合酸化物の分解が起こ
り、２０℃及び６０℃での電池特性が悪くなるからであ
り、共に好ましくないからである。
【００１２】また、非水電解液二次電池であるＬｉ二次
電池の発明は、上記Ｌｉ二次電池用正極材料を正極活物
質として用いてなるものである。なお、本発明における
Ｌｉ二次電池の負極には、金属リチウム又はリチウムを
吸蔵放出可能な物質を用いれば何等限定されるものでは
なく、電解質についても、例えばカーボネート類，スル
ホラン類，ラクトン類，エーテル類の有機溶媒中にリチ
ウム塩を溶解したものや、リチウムイオン導電性の固体
電解質を用いることができ、本発明において何等制限さ
れるものではない。
電池の発明は、上記Ｌｉ二次電池用正極材料を正極活物
質として用いてなるものである。なお、本発明における
Ｌｉ二次電池の負極には、金属リチウム又はリチウムを
吸蔵放出可能な物質を用いれば何等限定されるものでは
なく、電解質についても、例えばカーボネート類，スル
ホラン類，ラクトン類，エーテル類の有機溶媒中にリチ
ウム塩を溶解したものや、リチウムイオン導電性の固体
電解質を用いることができ、本発明において何等制限さ
れるものではない。
【００１３】
【実施例】以下、本発明の効果を示す実施例を説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。
が、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１４】（実施例１）Ｌｉ：Ｍｎ＝1.０３：1.９７
となるように二酸化マンガン（１００ｇ）と炭酸リチウ
ム（２２ｇ）とを秤量し、ボールミルで混合後、電気炉
中で７５０℃で第１回目の焼成し、解砕してＬｉ−Ｍｎ
複合酸化物を生成した。その後、Ｌｉ：Ｍｎ：Ｋ＝1.０
２：1.９４：0.０４となるように、上記Ｌｉ−Ｍｎ複合
酸化物（１００ｇ）と炭酸カリウム（0.８ｇ）とを秤量
し、ボールミルで混合後、電気炉中で８００℃で第２回
目の焼成し、解砕してＬｉ−Ｍｎ−Ｋ複合酸化物を生成
した。この得られたＬｉ−Ｍｎ−Ｋ複合酸化物を正極活
物質としてコイン電池を作成し、放電試験を行った。試
験内容としては、２０℃における初期放電容量（ｍＡｈ
／ｇ）及び２０℃における１５サイクル時での容量維持
率（％）、並びに６０℃における１５サイクル時での容
量維持率（％）を測定した。
となるように二酸化マンガン（１００ｇ）と炭酸リチウ
ム（２２ｇ）とを秤量し、ボールミルで混合後、電気炉
中で７５０℃で第１回目の焼成し、解砕してＬｉ−Ｍｎ
複合酸化物を生成した。その後、Ｌｉ：Ｍｎ：Ｋ＝1.０
２：1.９４：0.０４となるように、上記Ｌｉ−Ｍｎ複合
酸化物（１００ｇ）と炭酸カリウム（0.８ｇ）とを秤量
し、ボールミルで混合後、電気炉中で８００℃で第２回
目の焼成し、解砕してＬｉ−Ｍｎ−Ｋ複合酸化物を生成
した。この得られたＬｉ−Ｍｎ−Ｋ複合酸化物を正極活
物質としてコイン電池を作成し、放電試験を行った。試
験内容としては、２０℃における初期放電容量（ｍＡｈ
／ｇ）及び２０℃における１５サイクル時での容量維持
率（％）、並びに６０℃における１５サイクル時での容
量維持率（％）を測定した。
【００１５】（実施例２）第１回目の焼成（二酸化マン
ガン＋炭酸リチウム）を６５０℃とした以外は、実施例
１と同様に操作した。
ガン＋炭酸リチウム）を６５０℃とした以外は、実施例
１と同様に操作した。
【００１６】（実施例３）第１回目の焼成（二酸化マン
ガン＋炭酸リチウム）を８５０℃とした以外は、実施例
１と同様に操作した。
ガン＋炭酸リチウム）を８５０℃とした以外は、実施例
１と同様に操作した。
【００１７】（実施例４）第１回目の焼成（二酸化マン
ガン＋炭酸リチウム）を１０００℃とした以外は、実施
例１と同様に操作した。
ガン＋炭酸リチウム）を１０００℃とした以外は、実施
例１と同様に操作した。
【００１８】（実施例５）第２回目の焼成（Ｌｉ−Ｍｎ
複合酸化物＋炭酸カリウム）を６００℃とした以外は、
実施例１と同様に操作した。
複合酸化物＋炭酸カリウム）を６００℃とした以外は、
実施例１と同様に操作した。
【００１９】（実施例６）第２回目の焼成（Ｌｉ−Ｍｎ
複合酸化物＋炭酸カリウム）を１０００℃とした以外
は、実施例１と同様に操作した。
複合酸化物＋炭酸カリウム）を１０００℃とした以外
は、実施例１と同様に操作した。
【００２０】（実施例７）実施例１において、炭酸カリ
ウムを添加する代わりに炭酸ナトリウム（0.６１ｇ）を
添加した以外は、実施例１と同様に操作した。
ウムを添加する代わりに炭酸ナトリウム（0.６１ｇ）を
添加した以外は、実施例１と同様に操作した。
【００２１】（実施例８）実施例１において、炭酸カリ
ウムを添加する代わりに酸化マグネシウム（0.４７ｇ）
を添加した以外は、実施例１と同様に操作した。
ウムを添加する代わりに酸化マグネシウム（0.４７ｇ）
を添加した以外は、実施例１と同様に操作した。
【００２２】（実施例９）実施例１において、炭酸カリ
ウムを添加する代わりに酸化カルシウム（0.６５ｇ）を
添加した以外は、実施例１と同様に操作した。
ウムを添加する代わりに酸化カルシウム（0.６５ｇ）を
添加した以外は、実施例１と同様に操作した。
【００２３】（比較例１）第１回目の焼成を６００℃と
した以外は、実施例１と同様に操作した。
した以外は、実施例１と同様に操作した。
【００２４】（比較例２）第１回目の焼成を１０５０℃
とした以外は、実施例１と同様に操作した。
とした以外は、実施例１と同様に操作した。
【００２５】（比較例３）第２回目の焼成を５５０℃と
した以外は、実施例１と同様に操作した。
した以外は、実施例１と同様に操作した。
【００２６】（比較例４）第２回目の焼成を１０５０℃
とした以外は、実施例１と同様に操作した。
とした以外は、実施例１と同様に操作した。
【００２７】（比較例５）Ｌｉ：Ｍｎ：Ｋ＝1.０２：1.
９４：0.０４となるように二酸化マンガン（１００ｇ）
と炭酸リチウム（２２ｇ）と炭酸カリウム（0.８ｇ）を
秤量し、ボールミルで混合後、電気炉中で７５０℃で焼
成し、解砕してＬｉ−Ｍｎ−Ｋ複合酸化物を生成した。
試験方法は、実施例１と同様に行った。
９４：0.０４となるように二酸化マンガン（１００ｇ）
と炭酸リチウム（２２ｇ）と炭酸カリウム（0.８ｇ）を
秤量し、ボールミルで混合後、電気炉中で７５０℃で焼
成し、解砕してＬｉ−Ｍｎ−Ｋ複合酸化物を生成した。
試験方法は、実施例１と同様に行った。
【００２８】以上実施例１乃至実施例９の結果並びに比
較例１乃至比較例５の結果を、下記「表１」に各々示
す。
較例１乃至比較例５の結果を、下記「表１」に各々示
す。
【００２９】
【表１】
【００３０】上記表より、本実施例にかかるものは、２
０℃での放電容量及び容量維持率、６０℃での容量維持
率が共に好ましく、駆動用電源としての好ましい二次電
池特性を有することが、確認できた。
０℃での放電容量及び容量維持率、６０℃での容量維持
率が共に好ましく、駆動用電源としての好ましい二次電
池特性を有することが、確認できた。
【００３１】
【発明の効果】以上のように、本発明のように、Ｍｎ化
合物とＬｉ塩を混合して６５０℃〜１０００℃の範囲で
第１段階の焼成を行い、その後Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃａ化
合物と混合し、６００℃〜１０００℃の範囲で第２段階
の焼成を行うことにより得られたＬｉ二次電池正極材料
を正極活物質として使用することにより、高容量で且つ
高温特性が良好であり、駆動用電源として好ましい二次
電池特性を提供することができる。
合物とＬｉ塩を混合して６５０℃〜１０００℃の範囲で
第１段階の焼成を行い、その後Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃａ化
合物と混合し、６００℃〜１０００℃の範囲で第２段階
の焼成を行うことにより得られたＬｉ二次電池正極材料
を正極活物質として使用することにより、高容量で且つ
高温特性が良好であり、駆動用電源として好ましい二次
電池特性を提供することができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｍｎ化合物とＬｉ塩を混合して６５０〜
１０００℃の範囲で第１段階の焼成を行い、その後Ｎ
ａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃａの第３金属の化合物の少なくとも一
種と混合し、６００〜１０００℃の範囲で第２段階の焼
成を行い、Mn−Ｌｉ−第３金属の複合酸化物を生成する
ことを特徴とするＬｉ二次電池正極材料の製造方法。 - 【請求項２】 第３金属の化合物として、Ｎａ，Ｋ，Ｍ
ｇ，Ｃａの炭酸塩及び／又は酸化物を使用する請求項１
に記載の方法。 - 【請求項３】 （１）Ｍｎ、（２）Ｌｉ、及び（３）Ｎ
ａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａの少なくとも一種の第３金属の複合
酸化物を含んで成る請求項１に記載の方法により製造さ
れたＬｉ二次電池正極材料。 - 【請求項４】 （１）Ｍｎ、（２）Ｌｉ、及び（３）Ｎ
ａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａの少なくとも一種の第３金属の複合
酸化物を含んで成る請求項１に記載の方法により製造さ
れたＬｉ二次電池正極材料を使用することを特徴とする
Ｌｉ二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34831698A JP3399863B2 (ja) | 1998-12-08 | 1998-12-08 | Ｌｉ二次電池正極材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34831698A JP3399863B2 (ja) | 1998-12-08 | 1998-12-08 | Ｌｉ二次電池正極材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000173617A JP2000173617A (ja) | 2000-06-23 |
| JP3399863B2 true JP3399863B2 (ja) | 2003-04-21 |
Family
ID=18396219
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34831698A Expired - Lifetime JP3399863B2 (ja) | 1998-12-08 | 1998-12-08 | Ｌｉ二次電池正極材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3399863B2 (ja) |
-
1998
- 1998-12-08 JP JP34831698A patent/JP3399863B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000173617A (ja) | 2000-06-23 |
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