CN110560705A - 一种利用铁离子控制水热合成银纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用铁离子控制水热合成银纳米线的方法，属于银纳米线制备的技术领域。本发明方法：一、在室温、搅拌下，将聚乙烯吡咯烷酮(包覆剂)的水溶液、硝酸银(前驱体)的水溶液、铁离子(控制剂)的水溶液、pH调节剂的水溶液和蒸馏水混匀，再加入葡萄糖(还原剂)的水溶液，搅拌至均匀；二、然后在密封条件下，水热反应，再在空气中自然冷却至室温，得到含有银纳米线的母液。本发明可制备直径约30‑60nm，最大长度达到约50μm的银纳米线。通过铁离子的调控，使允许采用的前驱体浓度显著高于常规的以硝酸银为前驱体的水热法，提高了产量；与常见的以氯化银为前驱体的水热法相比，本发明的合成条件更为温和，降低了能耗。

Description

一种利用铁离子控制水热合成银纳米线的方法
技术领域
本发明属于银纳米线制备的技术领域；具体涉及一种利用铁离子控制水热合成银纳米线的方法。
背景技术
随着可穿戴电子产品的日益流行，用以制造可弯曲或可拉伸器件的新材料正成为学术界的研究热点。近年来，一维纳米材料，尤其是银纳米线，以其在高性能柔性电极方面的成功应用和大规模制造的潜力，得到了广泛关注。
目前报导的合成银纳米线的方法以多元醇法为主。然而，水热法由于使用的试剂较为廉价、环保，也得到较多研究。在水热法中，最常用的还原剂是葡萄糖。葡萄糖在包覆剂的辅助下直接还原硝酸银而不用其它控制剂时(Advanced Materials,2005,17,2626-2630)，只能采用很低浓度的银离子(1.4mM)，还原剂和包覆剂的用量却较高(分别为前驱体浓度的56.3倍和18.1倍)，这使得纳米线产量低而成本高。提高前驱体浓度的常用方法是加入高浓度的氯化钠为形核控制剂。Wang等人(Nano Research,2016,9(5),1532–1542)报导了27.9mM硝酸银，2.32mM氯化钠条件下的水热合成法；Bari等人(Journal of MaterialsChemistry A,2016,4,11365-11371)报导了7.5mM硝酸银，15mM氯化钠条件下的水热合成法。然而，高浓度的氯离子使反应条件变得苛刻，上述两种方法分别需要140℃/18h和160℃/22h保温，这是因为氯化银很难电离，而葡萄糖只在碱性溶液中才具有较强的还原性，导致缓慢的银离子还原速度。
氯化铁广泛用于银纳米线的多元醇法合成中(Langmuir,2005,21(18),8077-8080)，但铁离子在水热合成中目前尚无成功应用。传统的观点认为，三价铁离子可以被乙二醇还原为二价铁离子，后者起到除氧剂的作用，从而保护五重孪晶晶种，确保其生长为纳米线。但在水热法中，由于还原剂的变化，这一过程能否发生，尚未被验证。
发明内容
本发明的目的是提供了一种利用铁离子控制水热合成银纳米线的方法，具有产量高、条件温和、环境友好的优点。
本发明中一种利用铁离子控制水热合成银纳米线的方法是通过下述步骤完成的：
步骤一、在室温、搅拌下，将聚乙烯吡咯烷酮(包覆剂)的水溶液、硝酸银(前驱体)的水溶液、铁离子(控制剂)的水溶液、pH调节剂的水溶液和蒸馏水混匀，再加入葡萄糖(还原剂)的水溶液，搅拌至均匀；
步骤二、然后在密封条件下，水热反应，再在空气中自然冷却至室温，得到含有银纳米线的母液。
进一步地限定，步骤一硝酸银的水溶液的摩尔浓度为5mM-20mM，优选为5mM-10mM；硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:(0.5-2)，优选为1:1；硝酸银与铁离子的摩尔比为1:(0.01-0.1)，优选为1:(0.05-0.075)；硝酸银与pH调节剂的摩尔比为1:(0.01-0.2)，优选为1:(0.01～0.1)；硝酸银与葡萄糖的摩尔比为1:(1-5)，优选为1:3。
进一步地限定，步骤一中聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为55,000-1,300,000，优选为360,000。
进一步地限定，步骤一中pH调节剂为氨水、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液中的一种，将反应体系浓度调节为弱碱性。
进一步地限定，步骤一中铁离子由硝酸铁和/或氯化铁，或者硝酸铁与非氧化性碱金属氯化物的混合物提供；其中，硝酸铁的Fe3+与非氧化性碱金属氯化物的Cl-的摩尔比为1:(0.01-3)，所述非氧化性碱金属氯化物选取氯化钠、氯化钾中的一种，不选取氯化铜。
进一步地限定，步骤二所述水热反应是在120℃-160℃下保温6h-10h；水热反应温度优选为130℃-140℃。
本发明方法制得的银纳米线直径大多为30-60nm，最大长度达到约50μm的银纳米线。
本发明方法采用低浓度铁离子制备银纳米线。
本发明以铁离子为控制剂促进银纳米线的优先生长，与不使用控制剂的方法相比，前驱体浓度提高了数倍，而还原剂、包覆剂的消耗量显著降低，从而提高了产量，降低了成本。
与采用氯离子控制剂的方法相比，本发明不产生难电离的氯化银，合成条件温和，显著降低了反应温度，缩短了反应时间，具有能耗低的优势。
本发明将铁离子引入银纳米线的水热合成中，具有重要的理论意义和显著的经济意义。
附图说明
图1为本发明实施例1中产物的高倍扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1中产物的低倍扫描电镜照片；
图3为本发明实施例2中产物的低倍扫描电镜照片；
图4为本发明实施例3中产物的低倍扫描电镜照片；
图5为本发明实施例4中产物的低倍扫描电镜照片；
图6为本发明实施例5中产物的低倍扫描电镜照片；
图7为本发明实施例6中产物的低倍扫描电镜照片；
图8为本发明实施例7中产物的低倍扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1：本实施例中利用铁离子控制水热合成银纳米线的方法是通过下述步骤完成的：
步骤一、在室温、搅拌下，将0.5mL摩尔浓度为100mM聚乙烯吡咯烷酮(包覆剂)的水溶液、0.5mL摩尔浓度为100mM硝酸银(前驱体)的水溶液、0.25mL摩尔浓度为10mM硝酸铁(控制剂)的水溶液、0.5mL摩尔浓度为10mM的氨水和1.75mL蒸馏水混匀，再加入1.5mL摩尔浓度为100mM葡萄糖(还原剂)的水溶液，搅拌至均匀；
步骤二、然后转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，密封，放入在预热至130℃的干燥箱中保温8h，再在空气中自然冷却至室温，得到含有银纳米线的母液；
其中，步骤一中聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为360,000。
向步骤二获得含有银纳米线的母液中加入10mL无水乙醇，以5000rpm转速离心2次，以收集全部产物并清洗多余的有机物，将产物分散于无水乙醇中，滴涂在抛光硅片上用于形貌分析。
图1和图2分别是产物的高倍和低倍扫描电镜照片，可见产物以银纳米线为主，含有一些银纳米颗粒杂质。大部分纳米线具有40-60nm的直径，长度可达数十微米，少量纳米线有所粗化。
实施例2：本实施例中利用铁离子控制水热合成银纳米线的方法是通过下述步骤完成的：
步骤一、在室温、搅拌下，将0.5mL摩尔浓度为100mM聚乙烯吡咯烷酮(包覆剂)的水溶液、0.5mL摩尔浓度为100mM硝酸银(前驱体)的水溶液、0.25mL摩尔浓度为10mM硝酸铁(控制剂)的水溶液、0.5mL摩尔浓度为10mM的氨水和1.75mL蒸馏水混匀，再加入1.5mL摩尔浓度为100mM葡萄糖(还原剂)的水溶液，搅拌至均匀；
步骤二、然后转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，密封，放入在预热至120℃的干燥箱中保温8h，再在空气中自然冷却至室温，得到含有银纳米线的母液；
其中，步骤一中聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为360,000。
向步骤二获得含有银纳米线的母液中加入10mL无水乙醇，以5000rpm转速离心2次，以收集全部产物并清洗多余的有机物，将产物分散于无水乙醇中，滴涂在抛光硅片上用于形貌分析。
图3是产物的低倍扫描电镜照片，产物以直径约50nm的银纳米线为主，但纳米颗粒杂质和粗化的纳米线比实施例1中增多。
实施例3：本实施例中利用铁离子控制水热合成银纳米线的方法是通过下述步骤完成的：
步骤一、在室温、搅拌下，将0.5mL摩尔浓度为100mM聚乙烯吡咯烷酮(包覆剂)的水溶液、0.5mL摩尔浓度为100mM硝酸银(前驱体)的水溶液、0.25mL摩尔浓度为10mM硝酸铁(控制剂)的水溶液、0.5mL摩尔浓度为10mM的氨水和1.75mL蒸馏水混匀，再加入1.5mL摩尔浓度为100mM葡萄糖(还原剂)的水溶液，搅拌至均匀；
步骤二、然后转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，密封，放入在预热至140℃的干燥箱中保温10h，再在空气中自然冷却至室温，得到含有银纳米线的母液；
其中，步骤一中聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为360,000。
向步骤二获得含有银纳米线的母液中加入10mL无水乙醇，以5000rpm转速离心2次，以收集全部产物并清洗多余的有机物，将产物分散于无水乙醇中，滴涂在抛光硅片上用于形貌分析。
图4是产物的低倍扫描电镜照片，产物以直径约30-40nm的银纳米线为主，含银纳米颗粒和粗化的纳米线。
实施例4：本实施例中利用铁离子控制水热合成银纳米线的方法是通过下述步骤完成的：
步骤一、在室温、搅拌下，将0.25mL摩尔浓度为100mM聚乙烯吡咯烷酮(包覆剂)的水溶液、0.25mL摩尔浓度为100mM硝酸银(前驱体)的水溶液、1.25mL摩尔浓度为1mM硝酸铁(控制剂)的水溶液0.25mL摩尔浓度为1mM的氨水、和2.25mL蒸馏水混匀，再加入0.75mL摩尔浓度为100mM葡萄糖(还原剂)的水溶液，搅拌至均匀；
步骤二、然后转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，密封，放入在预热至140℃的干燥箱中保温10h，再在空气中自然冷却至室温，得到含有银纳米线的母液；
其中，步骤一中聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为360,000。
向步骤二获得含有银纳米线的母液中加入10mL无水乙醇，以5000rpm转速离心2次，以收集全部产物并清洗多余的有机物，将产物分散于无水乙醇中，滴涂在抛光硅片上用于形貌分析。
图5是产物的低倍扫描电镜照片，产物以直径约30-50nm的银纳米线为主，含银纳米颗粒和粗化的纳米线。
实施例5：本实施例中利用铁离子控制水热合成银纳米线的方法是通过下述步骤完成的：
步骤一、在室温、搅拌下，将0.5mL摩尔浓度为100mM聚乙烯吡咯烷酮(包覆剂)的水溶液、0.5mL摩尔浓度为100mM硝酸银(前驱体)的水溶液、0.25mL摩尔浓度为100mM硝酸铁(控制剂)的水溶液、0.5mL摩尔浓度为10mM的氨水和1.75mL蒸馏水混匀，再加入1.5mL摩尔浓度为100mM葡萄糖(还原剂)的水溶液，搅拌至均匀；
步骤二、然后转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，密封，放入在预热至160℃的干燥箱中保温8h，再在空气中自然冷却至室温，得到含有银纳米线的母液；
其中，步骤一中聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为360,000。
向步骤二获得含有银纳米线的母液中加入10mL无水乙醇，以5000rpm转速离心2次，以收集全部产物并清洗多余的有机物，将产物分散于无水乙醇中，滴涂在抛光硅片上用于形貌分析。
图6是产物的低倍扫描电镜照片，产物以银纳米颗粒为主，也包含较短的的银纳米线和银纳米棒。
实施例6：本实施例中利用铁离子控制水热合成银纳米线的方法是通过下述步骤完成的：
步骤一、在室温、搅拌下，将0.5mL摩尔浓度为100mM聚乙烯吡咯烷酮(包覆剂)的水溶液、0.5mL摩尔浓度为100mM硝酸银(前驱体)的水溶液、0.25mL10mM硝酸铁水溶液、0.25mM10mM氯化钠水溶液、0.5mL摩尔浓度为1mM的氨水和1.5mL蒸馏水混匀，再加入1.5mL摩尔浓度为100mM葡萄糖(还原剂)的水溶液，搅拌至均匀；
步骤二、然后转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，密封，放入在预热至140℃的干燥箱中保温10h，再在空气中自然冷却至室温，得到含有银纳米线的母液；
其中，步骤一中聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为360,000。
向步骤二获得含有银纳米线的母液中加入10mL无水乙醇，以5000rpm转速离心2次，以收集全部产物并清洗多余的有机物，将产物分散于无水乙醇中，滴涂在抛光硅片上用于形貌分析。
图7是产物的低倍扫描电镜照片，产物以直径约30-50nm的银纳米线为主，含银纳米颗粒和粗化的纳米线，以及异常生长的微米级银晶体。
实施例7：本实施例中利用铁离子控制水热合成银纳米线的方法是通过下述步骤完成的：
步骤一、在室温、搅拌下，将0.5mL摩尔浓度为100mM聚乙烯吡咯烷酮(包覆剂)的水溶液、0.5mL摩尔浓度为100mM硝酸银(前驱体)的水溶液、0.5mL摩尔浓度为10mM的氨水和2mL蒸馏水混匀，再加入1.5mL摩尔浓度为100mM葡萄糖(还原剂)的水溶液，搅拌至均匀；
步骤二、然后转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，密封，放入在预热至140℃的干燥箱中保温10h，再在空气中自然冷却至室温，得到含有银纳米线的母液；
其中，步骤一中聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为360,000。
向步骤二获得含有银纳米线的母液中加入10mL无水乙醇，以5000rpm转速离心2次，以收集全部产物并清洗多余的有机物，将产物分散于无水乙醇中，滴涂在抛光硅片上用于形貌分析。
图8是产物的低倍扫描电镜照片，产物以100-150nm的银纳米颗粒为主，含少量几微米长的银纳米棒和纳米线。相比于实施例3，本实施例中未加入铁离子，只有极少量纳米线生成，证实了铁离子对于促进一维生长的关键作用。

Claims (10)

1.一种利用铁离子控制水热合成银纳米线的方法，其特征在于所述水热合成银纳米线的方法是通过下述步骤完成的：
步骤一、在室温、搅拌下，将聚乙烯吡咯烷酮的水溶液、硝酸银的水溶液、铁离子的水溶液、pH调节剂的水溶液和蒸馏水混匀，再加入葡萄糖的水溶液，搅拌至均匀；
步骤二、然后在密封条件下，水热反应，再在空气中自然冷却至室温，得到含有银纳米线的母液。
2.根据权利要求1所述水热合成银纳米线的方法，其特征在于步骤一硝酸银的水溶液的摩尔浓度为5mM-20mM，硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:(0.5-2)；硝酸银与铁离子的摩尔比为1:(0.01-0.1)；硝酸银与pH调节剂的摩尔比为1:(0.01-0.2)；硝酸银与葡萄糖的摩尔比为1:(1-5)。
3.根据权利要求1所述水热合成银纳米线的方法，其特征在于步骤一硝酸银的水溶液的摩尔浓度为5mM-10mM，硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:1；硝酸银与铁离子的摩尔比为1:(0.05-0.075)；硝酸银与pH调节剂的摩尔比为1:(0.01～0.1)；硝酸银与葡萄糖的摩尔比为1:3。
4.根据权利要求1所述水热合成银纳米线的方法，其特征在于步骤一中聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为55,000-1,300,000。
5.根据权利要求1所述水热合成银纳米线的方法，其特征在于步骤一中聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为360,000。
6.根据权利要求1所述水热合成银纳米线的方法，其特征在于步骤一中pH调节剂为氨水、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液中的一种。
7.根据权利要求1所述水热合成银纳米线的方法，其特征在于步骤一中铁离子由硝酸铁和/或氯化铁，或者硝酸铁与非氧化性碱金属氯化物的混合物提供。
8.根据权利要求7所述水热合成银纳米线的方法，其特征在于硝酸铁的Fe3+与非氧化性碱金属氯化物的Cl-的摩尔比为1:(0.01-3)，所述非氧化性碱金属氯化物为氯化钠、氯化钾中的一种。
9.根据权利要求1所述水热合成银纳米线的方法，其特征在于步骤二所述水热反应是在120℃-160℃下保温6h-10h。
10.根据权利要求1所述水热合成银纳米线的方法，其特征在于步骤二所述水热反应是在130℃-140℃下保温6h-10h。
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