CN108529610B - 一种GO-TiO2纳米棒复合纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents

一种GO-TiO2纳米棒复合纳米颗粒及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108529610B
CN108529610B CN201810191246.XA CN201810191246A CN108529610B CN 108529610 B CN108529610 B CN 108529610B CN 201810191246 A CN201810191246 A CN 201810191246A CN 108529610 B CN108529610 B CN 108529610B
Authority
CN
China
Prior art keywords
nano
tio
rod
preparation
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201810191246.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN108529610A (zh
Inventor
徐郡
赵蔚琳
肖广顺
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Jinan
Original Assignee
University of Jinan
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Jinan filed Critical University of Jinan
Priority to CN201810191246.XA priority Critical patent/CN108529610B/zh
Publication of CN108529610A publication Critical patent/CN108529610A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108529610B publication Critical patent/CN108529610B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/04—Oxides; Hydroxides
    • C01G23/047—Titanium dioxide
    • C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
    • C01P2004/16—Nanowires or nanorods, i.e. solid nanofibres with two nearly equal dimensions between 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/32—Thermal properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40—Electric properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values

Abstract

本发明提供了一种GO‑TiO2纳米棒复合纳米流体及其制备方法，属于纳米介质在光电及换热领域的应用。本发明将GO与TiO2纳米棒进行复合，GO采用氧化还原法制备，操作简单，而TiO2纳米棒通过电化学和化学浴沉积法，生长在片状GO表面，并且控制TiO2纳米棒的生长方向，使其成簇状生长，GO‑TiO2纳米棒复合制备出一种含有新型复合纳米颗粒的纳米流体，其中制备出的复合纳米颗粒增加了单一颗粒的表面接触面积，综合了GO和TiO2优异性能。

Description

一种GO-TiO2纳米棒复合纳米颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种GO-TiO2纳米棒复合纳米流体及其制备方法，属于纳米介质在光电及换热领域的应用。
背景技术
“纳米流体”是指以传统工质作为基液，向其中加入纳米尺寸的添加物形成的一种多相体系。在过去数十年里，纳米流体作为新一代高效传热介质，得到迅速发展并且为提高常规液体传热介质系数提供了一种新方法，在汽车冷却、电气冷却、微槽道散热器等方面均展示了广阔的应用前景。纳米流体具有明显优于传统传热换热介质的传热性能，这主要与加入其中的纳米添加物的种类有关系。石墨烯导热性能优异且氧化石墨烯亲水性能良好，是作为纳米添加物制备纳米流体的极佳选择。氧化石墨烯是氧化还原法制备石墨烯的中间产物，在极性溶剂中的溶解性超强、多效的表面改性、荧光淬灭效率高以及生产成本较低，因而在传热、生物传感器、生物成像等领域内均得到了很好的应用。而棒状TiO2纳米材料有高的比表面积，可以提高表面活性；且纳米棒中具有较多的非离域态载流子，由于可以在晶体的长度方向自由移动而有可能降低电子空穴的复合率，提高材料的光电性能。因此，将GO纳米流体和TiO2纳米流体按一定比例复合，在GO片层结构上形成TiO2纳米棒阵列，与单一组分相比，复合后的纳米流体有高的比表面积，可以提高表面活性，增加了与热量的接触面积，提高材料的光电性能及传热、换热能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种GO-TiO2纳米棒复合纳米流体及其制备方法，以改善材料的光电性能，增强纳米流体在传热换热领域的热效率，从而扩大单一纳米流体的应用范围。
为达到上述目的，本发明采取的技术方案如下。
一种GO-TiO2纳米棒复合纳米流体，（1）GO的制备：将KMnO4低温加入到石墨粉、NaNO3和浓H2SO4的混合液中，搅拌0.5-1.5h，反应液在中温搅拌1-3h后，加入去离子水，反应液在高温搅拌10-30min后加入去离子水和H2O2，酸洗水洗后超声、烘干得到片状的GO。（2）棒状TiO2晶种制备：采用三电极恒电压电化学体系，将GO附在表面预处理的铜块上，铜块为工作电极，铂电极为对电极，反应溶液为TiCl3溶液，室温下反应，在GO表面得到TiO2种子层。（3）化学浴沉积法生长TiO2纳米棒，将铜块放在TiCl3溶液的反应液中，反应瓶在水浴锅内反应一段时间，在GO表面得到TiO2纳米棒结构，取出后用清水冲洗烘干得到GO-TiO2纳米棒复合纳米颗粒，将所得复合纳米颗粒加入到去离子水中，超声振动的复合纳米流体。
本发明所述步骤（1）中温搅拌后所加的去离子水的体积为50-200ml，高温搅拌后所加的去离子水的体积为100-500ml，H2O2的体积为1-10ml。
本发明所述步骤（1）中超声时间为3-9h，烘干温度为60℃。
本发明所述步骤（1）中所用GO片层的横向尺寸为5~20μm。
本发明所述步骤（2）中铜块表面预处理的方法是在丙酮、乙醇和水中各超声5-15min，后用氮气烘干。
本发明所述步骤（2）中的TiCl3溶液中TiCl3与水的体积比为1:3-1:10，室温下反应时间为5-30min。
本发明所述步骤（3）中的TiCl3溶液中TiCl3与水的体积比为1:3-1:10。
本发明所述步骤（3）中水浴锅温度为10-60℃，反应时间为0.5-3h，干燥温度为60℃。
本发明所述步骤（3）中所形成的TiO2纳米颗粒的形状为棒状，长度为50~150nm，直径为30~120nm。
本发明的有益效果：控制TiO2纳米棒成簇状长在GO片层结构上，制备出复合纳米流体，结合了GO与TiO2在光电转换及的传热方面的综合性能，使纳米流体的转换效率和传热效率有了很大的提高。
附图说明
图1是一种GO-TiO2纳米棒复合纳米流体的示意图，其中1是GO片层结构，2是TiO2纳米棒，3是水分子。
具体实施方式
实施例1
（1）GO的制备：将6g KMnO4低温加入到2g石墨粉、1g NaNO3和60ml浓H2SO4的混合液中，搅拌1h，反应液在中温搅拌2h后，加入去离子水，反应液在高温搅拌30min后加入去离子水和H2O2，酸洗水洗后超声3h、烘干得到片层横向尺寸为20μm的GO。（2）棒状TiO2晶种制备：采用三电极恒电压电化学体系，铜块在乙醇中超声5min，后用氮气烘干，将GO附在表面预处理的铜块上，铜块为工作电极，铂电极为对电极，反应溶液为体积比为1:5的TiCl3溶液，室温下反应15min，在GO表面得到TiO2种子层。（3）化学浴沉积法生长TiO2纳米棒，将铜块放在体积比为1:5的TiCl3溶液的反应液中，反应瓶在25℃水浴锅内反应30min，在GO表面得到TiO2纳米棒结构，取出后用清水冲洗，60℃下烘干得到GO- TiO2纳米棒复合纳米颗粒，将所得复合纳米颗粒加入到去离子水中，超声振动的复合纳米流体。制备的纳米流体导热系数高，导热系数比水的提高了52.3%，比单一组分的GO纳米流体和棒状TiO2纳米流体分别提高了33.46%和28.73%。
实施例2
（1）GO的制备：将6g KMnO4低温加入到2g石墨粉、1g NaNO3和60ml浓H2SO4的混合液中，搅拌1h，反应液在中温搅拌2h后，加入去离子水，反应液在高温搅拌30min后加入去离子水和H2O2，酸洗水洗后超声9h、烘干得到片层横向尺寸为5μm的GO。（2）棒状TiO2晶种制备：采用三电极恒电压电化学体系，铜块在乙醇中超声5min，后用氮气烘干，将GO附在表面预处理的铜块上，铜块为工作电极，铂电极为对电极，反应溶液为体积比为1:5的TiCl3溶液，室温下反应15min，在GO表面得到TiO2种子层。（3）化学浴沉积法生长TiO2纳米棒，将铜块放在体积比为1:5的TiCl3溶液的反应液中，反应瓶在25℃水浴锅内反应30min，在GO表面得到TiO2纳米棒结构，取出后用清水冲洗，60℃下烘干得到GO- TiO2纳米棒复合纳米颗粒，将所得复合纳米颗粒加入到去离子水中，超声振动的复合纳米流体。制备的纳米流体导热系数高，导热系数比水的提高了50.04%，比单一组分的GO纳米流体和棒状TiO2纳米流体分别提高了30.27%和25.44%。
实施例3
（1）GO的制备：将6g KMnO4低温加入到2g石墨粉、1g NaNO3和60ml浓H2SO4的混合液中，搅拌1h，反应液在中温搅拌2h后，加入去离子水，反应液在高温搅拌30min后加入去离子水和H2O2，酸洗水洗后超声3h、烘干得到片层横向尺寸为20μm的GO。（2）棒状TiO2晶种制备：采用三电极恒电压电化学体系，铜块在乙醇中超声5min，后用氮气烘干，将GO附在表面预处理的铜块上，铜块为工作电极，铂电极为对电极，反应溶液为体积比为1:3的TiCl3溶液，室温下反应15min，在GO表面得到TiO2种子层。（3）化学浴沉积法生长TiO2纳米棒，将铜块放在体积比为1:3的TiCl3溶液的反应液中，反应瓶在25℃水浴锅内反应30min，在GO表面得到TiO2纳米棒结构，取出后用清水冲洗，60℃下烘干得到GO- TiO2纳米棒复合纳米颗粒，将所得复合纳米颗粒加入到去离子水中，超声振动的复合纳米流体。制备的纳米流体导热系数高，导热系数比水提高了53.31%，比单一组分的GO纳米流体和棒状TiO2纳米流体分别提高了34.26%和29.03%。
实施例4
（1）GO的制备：将6g KMnO4低温加入到2g石墨粉、1g NaNO3和60ml浓H2SO4的混合液中，搅拌1h，反应液在中温搅拌2h后，加入去离子水，反应液在高温搅拌30min后加入去离子水和H2O2，酸洗水洗后超声3h、烘干得到片层横向尺寸为20μm的GO。（2）棒状TiO2晶种制备：采用三电极恒电压电化学体系，铜块在乙醇中超声5min，后用氮气烘干，将GO附在表面预处理的铜块上，铜块为工作电极，铂电极为对电极，反应溶液为体积比为1:7的TiCl3溶液，室温下反应15min，在GO表面得到TiO2种子层。（3）化学浴沉积法生长TiO2纳米棒，将铜块放在体积比为1:7的TiCl3溶液的反应液中，反应瓶在25℃水浴锅内反应30min，在GO表面得到TiO2纳米棒结构，取出后用清水冲洗，60℃下烘干得到GO- TiO2纳米棒复合纳米颗粒，将所得复合纳米颗粒加入到去离子水中，超声振动的复合纳米流体。制备的纳米流体导热系数高，导热系数比水的提高了51.33%，比单一组分的GO纳米流体和棒状TiO2纳米流体分别提高了32.26%和27.03%。

Claims (10)

1.一种GO-TiO2纳米棒复合纳米流体制备方法，其特征在于包含以下具体步骤：
（1）GO的制备：将KMnO4低温加入到石墨粉、NaNO3和浓H2SO4的混合液中，搅拌0.5-1.5h，反应液在中温搅拌1-3h后，加入去离子水，反应液在高温搅拌10-30min后加入去离子水和H2O2，酸洗水洗后超声、烘干得到片状的GO；（2）棒状TiO2晶种制备：采用三电极恒电压电化学体系，将GO附在表面预处理的铜块上，铜块为工作电极，铂电极为对电极，反应溶液为TiCl3，室温下反应，在GO表面得到TiO2种子层；（3）化学浴沉积法生长TiO2纳米棒，将铜块放在TiCl3溶液的反应瓶中，反应瓶在水浴锅内反应一段时间，在GO表面得到TiO2纳米棒结构，取出后用清水冲洗烘干得到GO-TiO2纳米棒复合纳米颗粒，将所得复合纳米颗粒加入到去离子水中，超声振动得到复合纳米流体，其中步骤（3）中水浴锅温度为10-60℃。
2.如权利要求1所述的GO-TiO2纳米棒复合纳米流体制备方法，其特征在于：复合纳米颗粒为GO片层和TiO2纳米棒的复合。
3.如权利要求1所述的GO-TiO2纳米棒复合纳米流体制备方法，其特征在于：步骤（1）中温搅拌后所加的去离子水的体积为50-200ml，高温搅拌后所加的去离子水的体积为100-500ml，H2O2的体积为1-10ml。
4.如权利要求1所述的GO-TiO2纳米棒复合纳米流体制备方法，其特征在于：步骤（1）中超声时间为3-9h，烘干温度为60℃。
5.如权利要求1所述的GO-TiO2纳米棒复合纳米流体制备方法，其特征在于：GO片层的横向尺寸为5~20μm。
6.如权利要求1所述的GO-TiO2纳米棒复合纳米流体制备方法，其特征在于：步骤（2）中铜块表面预处理的方法是在丙酮、乙醇或水中超声5-15min，后用氮气烘干。
7.如权利要求1所述的GO-TiO2纳米棒复合纳米流体制备方法，其特征在于：步骤（2）中的TiCl3溶液中TiCl3与水的体积比为1:3-1:10，室温下反应时间为5-30min。
8.如权利要求1所述的GO-TiO2纳米棒复合纳米流体制备方法，其特征在于：步骤（3）中TiCl3溶液中TiCl3与水的体积比为1:3-1:10。
9.如权利要求1所述的GO-TiO2纳米棒复合纳米流体制备方法，其特征在于：步骤（3）反应时间为0.5-3h，干燥温度为60℃。
10.如权利要求1所述的GO-TiO2纳米棒复合纳米流体制备方法，其特征在于：步骤（3）中所形成的TiO2纳米颗粒的形状为棒状，长度为50~150nm，直径为30~120nm。
CN201810191246.XA 2018-03-08 2018-03-08 一种GO-TiO2纳米棒复合纳米颗粒及其制备方法 Expired - Fee Related CN108529610B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810191246.XA CN108529610B (zh) 2018-03-08 2018-03-08 一种GO-TiO2纳米棒复合纳米颗粒及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810191246.XA CN108529610B (zh) 2018-03-08 2018-03-08 一种GO-TiO2纳米棒复合纳米颗粒及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108529610A CN108529610A (zh) 2018-09-14
CN108529610B true CN108529610B (zh) 2021-03-02

Family

ID=63486652

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810191246.XA Expired - Fee Related CN108529610B (zh) 2018-03-08 2018-03-08 一种GO-TiO2纳米棒复合纳米颗粒及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108529610B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113461388B (zh) * 2021-07-26 2022-09-27 济南大学 一种GO-TiO2纳米流体改性的高致密自清洁混凝土及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102231332A (zh) * 2011-03-31 2011-11-02 中国科学院安徽光学精密机械研究所 基于二氧化钛纳米棒阵列薄膜的柔性染料敏化太阳电池及其制备方法
CN103426648A (zh) * 2013-07-30 2013-12-04 中山大学 一种MOS2/TiO2纳米复合材料及其制备方法
CN106883829A (zh) * 2017-04-20 2017-06-23 济南大学 一种可调控的TiO2—Au复合水基纳米流体及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102231332A (zh) * 2011-03-31 2011-11-02 中国科学院安徽光学精密机械研究所 基于二氧化钛纳米棒阵列薄膜的柔性染料敏化太阳电池及其制备方法
CN103426648A (zh) * 2013-07-30 2013-12-04 中山大学 一种MOS2/TiO2纳米复合材料及其制备方法
CN106883829A (zh) * 2017-04-20 2017-06-23 济南大学 一种可调控的TiO2—Au复合水基纳米流体及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Enhancement of thermal conductivity in water-based nanofluids employing TiO2/reduced graphene oxide composites;Shanxing Wang et al.;《J Mater Sci》;20160725;第51卷;第10104-10115页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108529610A (zh) 2018-09-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102275908B (zh) 一种石墨烯材料的制备方法
Chen et al. Microwave–hydrothermal crystallization of polymorphic MnO2 for electrochemical energy storage
CN108689398B (zh) 一种可控的氮掺杂碳纳米管的制备方法
CN106381481B (zh) 一种金属掺杂二硫化钼薄膜的制备方法
CN104724758B (zh) 一种wo3纳米片层材料的制备方法
CN102534630B (zh) 一种多孔氮化钛纳米管阵列薄膜及其制备方法
CN109748322B (zh) α-MnS纳米粒子和α-MnS/rGO复合材料的合成方法及应用
CN104607216B (zh) 磷铝共掺杂型导电氧化锌纳米催化剂的一步合成方法
CN104174422A (zh) 高氮掺杂石墨烯与类富勒烯硒化钼空心球纳米复合材料及其制备方法
CN104475078B (zh) 一种纳米稀土金属氧化物/碳纳米管复合催化剂的制备方法
CN101376745A (zh) 氧化钼-聚苯胺复合单晶纳米线的合成方法
CN112758950A (zh) 一种硼烯纳米片及其制备方法
CN102691084A (zh) 一步电沉积制备ZnO纳米棒阵列的方法
CN106058206A (zh) 一种花状碳负载MoS2纳米颗粒的复合材料及其制备方法和应用
CN103693693A (zh) 一种微波辅助液相合成硫化钼纳米球的制备方法
CN111186830A (zh) 一种空心碳球光热材料及其制备方法
CN108529610B (zh) 一种GO-TiO2纳米棒复合纳米颗粒及其制备方法
CN101381105A (zh) 二氧化钼-碳复合纳米线的合成方法
CN104810160B (zh) 一种镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列、其制备方法及用途
CN103833080A (zh) 一种钼酸镉多孔球的制备方法
CN111229318A (zh) 一种超疏水性铜基原位复合催化剂及其制备方法与应用
CN116037954A (zh) 一种金铱核壳纳米线及其制备方法
CN110137439A (zh) 过渡金属氧化物@碳复合纳米材料的制备方法
CN114259959A (zh) 一种二维纳米材料的低温沉积制备方法
CN113912025A (zh) 一种形貌可控的Te纳米材料的制备方法、产品及应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20210302