CN111186830A - 一种空心碳球光热材料及其制备方法 - Google Patents

一种空心碳球光热材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种空心碳球光热材料，所述光热材料为空心碳球结构，所述空心碳球是空心碳球或碳半球、N或S掺杂空心碳球或碳半球。本发明还公开了一种空心碳球光热材料的制备方法。本发明的空心碳球能够作为一种有潜力的光热材料，在用于海水淡化、污水处理、灭菌等时，展现出高效的蒸发效率和光热转换效率。本发明的制备方法能够一法制备多种产品，方法简单，操作方便，成本低廉，适合工业化生产。

Description

一种空心碳球光热材料及其制备方法
技术领域
本发明属于太阳能海水淡化材料领域，具体涉及一种空心碳球光热材料及其制备方法。
背景技术
水是生命之源。随着世界经济不断发展，人口不断增长，环境不断恶化，水资源特别是淡水资源形势日益严峻，我国已被列为13个缺水国家之一，这将严重威胁人类的生存。全球97％的水是海水，难以直接利用，通过海水淡化获得丰富的淡水资源是一条经济可行的途径，引起广泛关注。
传统的海水淡化方法有蒸馏法、冷冻法、反渗透法、离子交换法、电渗析法等。但这些方法均存在能耗高、设备复杂、成本高、不易操作等缺点。太阳能是一种清洁的可再生能源，具有资源丰富、无污染、无成本等优点，受到研究者广泛关注。太阳能光热转换技术是利用光热材料吸收太阳能，将太阳能转换为热能，从而实现水蒸气的快速高效蒸发，被公认为是一种有潜力的清洁可持续的海水淡化技术。设计具有高效太阳能利用和水分蒸发界面属性的光热转换材料是该领域的关键。
常用的吸光材料有碳材料、贵金属纳米颗粒、半导体结构等。南京大学现代工程与应用科学学院朱嘉教授课题组利用等离激元增强效应实现了高效太阳能海水淡化，等离激元铝黑体材料具有宽太阳光谱超高光吸收效率，确保了海水淡化过程中光热转换效率大大提高，能量传递效率90％，淡化前后盐度降低4个数量级。该研究发现，三维铝颗粒等离激元黑体材料是实现高效率太阳能海水淡化的绝佳体系，且材料的淡化性能表现出良好的稳定性和耐用性，这对高效率太阳能海水淡化技术的实用化将产生重要的意义(NaturePhotonics，393(2016))。北京理工大学化学与化工学院曲良体教授课题组开发了一种基于石墨烯复合结构，结合光-电-热效应的利用太阳能海水淡化新方法，实现了清洁水产水速率的大幅度提高，为太阳能高效制清洁水打开了大门，在一个标准太阳光照射下测试表明，结合光-电-热效应的水蒸发速率可以达到2.01-2.61kg m-2h-1(Advanced Materials，30，1706805(2018))。虽然太阳能海水淡化领域已有一些进展，但是，目前仍存在光热材料亲水性差、光热转换效率低、原料昂贵、制备方法复杂、成本高等问题，限制了该技术的实际应用。设计高效、制备简单、成本低的光热材料，仍是非常迫切的问题。
发明内容
为解决以上问题，本发明提供一种空心碳球光热材料及其制备方法。本发明的空心碳球光热材料具有高的光热转换效率，能够用于海水淡化，污水处理，灭菌等领域。本发明采用的制备方法具有简单、操作方便、成本低廉等优点，适用工业化生产。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是，一种空心碳球光热材料，所述空心碳球光热材料为空心碳球结构，所述的空心碳球结构是空心碳球、空心碳半球。
进一步的，所述的空心碳球光热材料还可以是掺杂碳球，包括掺杂空心碳球或掺杂空心碳半球。
进一步的，所述掺杂碳球为N或S掺杂。
本发明还公开一种空心碳球光热材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
第一步，将氨水和无水乙醇滴加在去离子水中，常温磁力搅拌，得到溶液A；按照体积比，氨水：无水乙醇：去离子水＝18：32.5：49.5；将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，超声分散，得到均匀溶液B；按照体积比，正硅酸乙酯：无水乙醇＝9：91；然后将B溶液慢慢滴加到溶液A中，常温磁力搅拌，反应2h，清洗，干燥，得到SiO2球；
第二步，将1g所得的SiO2球，0.64ml乙二胺，和间苯二酚0.64g，甲醛0.96ml，0ml正硅酸乙酯混合，常温磁力搅拌，反应24h，清洗，干燥，得到带SiO2的空心碳球；或将1g所得的SiO2球，0.64ml乙二胺，和间苯二酚0.4g，甲醛0.6ml，正硅酸乙酯0.6ml混合，常温磁力搅拌，反应24h，清洗，干燥，得到带SiO2的空心碳半球；
第三步，将得到的带SiO2的空心碳球或空心碳半球置入管式炉，退火，然后用氢氟酸刻蚀除去SiO2，清洗，干燥，得到作为空心碳球光热材料的空心碳球或空心碳半球。
进一步地，所述第三步中，将得到的带SiO2的空心碳球或空心碳半球与硫混合，置入管式炉，退火，得到S掺杂空心碳球或空心碳半球。
进一步地，所述第三步中，将得到的带SiO2的空心碳球或空心碳半球置入管式炉，在氨气气氛下退火处理，得到N掺杂空心碳球或空心碳半球。
进一步地，所述第三步中，退火温度为400℃～800℃。
进一步地，所述第三步中，退火温度为600℃。
进一步地，所述第三步中，退火温度为800℃。
本发明所述的空心碳球光热材料具有高的光蒸发效率和光热转换效率，该光热材料在海水淡化和污水处理时，均展现了优异的活性，能够作为一种有潜力的光热材料。
具体的，本发明空心碳球光热材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将9ml氨水和16.25ml无水乙醇滴加在24.75ml去离子水中，常温磁力搅拌，得到溶液A；将4.5ml正硅酸乙酯溶于45.5ml无水乙醇中，超声分散，得到均匀溶液B；然后将B溶液慢慢滴加到溶液A中，常温磁力搅拌，反应2h，清洗，干燥，得到SiO2球；
第二步，将1g所得的SiO2球，0.64ml乙二胺，和间苯二酚0.64g，甲醛0.96ml混合，常温磁力搅拌，反应24h，清洗，干燥，得到带SiO2的空心碳球；
第三步，将带SiO2的空心碳球置入管式炉，在不同温度下退火，然后用10％氢氟酸刻蚀除去SiO2，清洗，干燥，得到空心碳球。
或者，本发明空心碳球光热材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将9ml氨水和16.25ml无水乙醇滴加在24.75ml去离子水中，常温磁力搅拌，得到溶液A；将4.5ml正硅酸乙酯溶于45.5ml无水乙醇中，超声分散，得到均匀溶液B；然后将B溶液慢慢滴加到溶液A中，常温磁力搅拌，反应2h，清洗，干燥，得到SiO2球；
第二步，将1g SiO2球，0.64ml乙二胺，和间苯二酚0.4g，甲醛0.6ml，正硅酸乙酯0.6ml混合，常温磁力搅拌，反应24h，清洗，干燥，得到带SiO2的空心碳半球；
第三步，将带SiO2的空心碳半球置入管式炉，在不同温度下退火，然后用10％氢氟酸刻蚀除去SiO2，清洗，干燥，得到空心碳半球。
或者，第三步中，将带SiO2的空心碳半球与硫混合，置入管式炉，在不同温度下退火，然后用10％氢氟酸刻蚀除去SiO2，清洗，干燥，得到S掺杂空心碳半球。
或者，第三步中，将带SiO2的空心碳半球置入管式炉，在氨气气氛下退火处理，得到N掺杂空心碳半球。
优选的，所述第三步中，退火温度为400℃～800℃。
本发明的空心碳球光热材料(包括空心碳球/碳半球、S/N掺杂空心碳球/碳半球)，展现了优异的光蒸发效率和光热转换效率，具有无污染，无毒，成本低廉等优点，是一种有潜力的光热材料。
本发明的制备方法可在一种方法中制备出多种产品，通过调节正硅酸乙酯的使用量而控制产品形态，得到空心碳球或空心碳半球，以满足适应不同需求。制备方法简单、条件温和、操作方便、成本低廉，适用于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中合成的空心碳球的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2中合成的空心碳半球的扫描电镜图。
图3为本发明实施例1中合成的空心碳球的X射线衍射图谱。
图4为本发明实施例1-5中合成的空心碳球在太阳光照射下水的质量的变化图。
图5为本发明实施例1-5中合成的空心碳球在太阳光照射下的蒸发速率。
图6为本发明实施例2中合成的空心碳半球的循环性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例，对本发明的技术方案进一步说明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
实施例1
将9ml氨水和16.25ml无水乙醇滴加在24.75ml去离子水中，常温磁力搅拌，得到溶液A；将4.5ml正硅酸乙酯溶于45.5ml无水乙醇中，超声分散，得到均匀溶液B；然后将B溶液慢慢滴加到溶液A中，常温磁力搅拌，反应2h，清洗，干燥，得到SiO2球；
将1g SiO2球分散在0.64g间苯二酚，0.96ml甲醛和0.64ml乙二胺中，常温磁力搅拌，反应24h，清洗，干燥，得到样品。然后，将得到的样品置入管式炉，在600℃下退火，然后用10％氢氟酸刻蚀除去SiO2，清洗，干燥，得到空心碳球(命名为a)。
将制备得到的空心碳球分散在水中，采用真空抽滤的方法制备得到空心碳球-PVDF薄膜。将薄膜放入装有50ml的聚四氟乙烯瓶水面上，用氙灯模拟2个太阳光的照射下，通过精密电子天平精确观察水的质量变化，并用相关仪器记录。
实施例2
将9ml氨水和16.25ml无水乙醇滴加在24.75ml去离子水中，常温磁力搅拌，得到溶液A；将4.5ml正硅酸乙酯溶于45.5ml无水乙醇中，超声分散，得到均匀溶液B；然后将B溶液慢慢滴加到溶液A中，常温磁力搅拌，反应2h，清洗，干燥，得到SiO2球；
将1g SiO2球分散在0.4g间苯二酚，0.6ml甲醛，0.64ml乙二胺和0.6ml正硅酸乙酯中，常温磁力搅拌，反应24h，清洗，干燥，得到样品。然后，将得到的样品置入管式炉，在600℃下退火，然后用10％氢氟酸刻蚀除去SiO2，清洗，干燥，得到空心碳半球(命名为b)。
采用实施例1所述的测试方法测试本例制得的空心碳半球对纯水和海水的蒸发效率。
实施例3
将9ml氨水和16.25ml无水乙醇滴加在24.75ml去离子水中，常温磁力搅拌，得到溶液A；将4.5ml正硅酸乙酯溶于45.5ml无水乙醇中，超声分散，得到均匀溶液B；然后将B溶液慢慢滴加到溶液A中，常温磁力搅拌，反应2h，清洗，干燥，得到SiO2球；
将1g SiO2球分散在0.4g间苯二酚，0.6ml甲醛，0.64ml乙二胺和0.6ml正硅酸乙酯中，常温磁力搅拌，反应24h，清洗，干燥，得到样品。然后，将得到的样品置入管式炉，在800℃下退火，然后用10％氢氟酸刻蚀除去SiO2，清洗，干燥，得到空心碳半球(命名为c)。
采用实施例1所述的测试方法测试本实施例制得的空心碳半球对纯水和海水的蒸发效率。
实施例4
将9ml氨水和16.25ml无水乙醇滴加在24.75ml去离子水中，常温磁力搅拌，得到溶液A；将4.5ml正硅酸乙酯溶于45.5ml无水乙醇中，超声分散，得到均匀溶液B；然后将B溶液慢慢滴加到溶液A中，常温磁力搅拌，反应2h，清洗，干燥，得到SiO2球；
将1g SiO2球分散在0.4g间苯二酚，0.6ml甲醛，0.64ml乙二胺和0.6ml正硅酸乙酯中，常温磁力搅拌，反应24h，清洗，干燥，得到样品。然后，将得到的样品置入管式炉，在600℃下退火，然后用10％氢氟酸刻蚀除去SiO2，清洗，干燥，得到空心碳半球。最后，将空心碳半球与硫混合(比例为1∶2)，置入管式炉，在600℃下退火，得到S掺杂空心碳半球(命名为d)。
采用实施例1所述的测试方法测试本实施例制得的S掺杂空心碳半球在3个太阳照射下对纯水和海水的蒸发效率。
实施例5
将9ml氨水和16.25ml无水乙醇滴加在24.75ml去离子水中，常温磁力搅拌，得到溶液A；将4.5ml正硅酸乙酯溶于45.5ml无水乙醇中，超声分散，得到均匀溶液B；然后将B溶液慢慢滴加到溶液A中，常温磁力搅拌，反应2h，清洗，干燥，得到SiO2球；
将1g SiO2球分散在0.4g间苯二酚，0.6ml甲醛，0.64ml乙二胺和0.6ml正硅酸乙酯中，常温磁力搅拌，反应24h，清洗，干燥，得到样品。然后，将得到的样品置入管式炉，在600℃下退火，然后用10％氢氟酸刻蚀除去SiO2，清洗，干燥，得到空心碳半球。最后，将空心碳半球置入管式炉，在氨气气氛下600℃退火处理，得到N掺杂空心碳半球(命名为e)。
采用实施例1所述的测试方法测试本实施例制得的N掺杂空心碳半球在3个太阳照射下对纯水和海水的蒸发效率。
图1为实施例1合成的空心碳球的扫描电镜图。从图中可以看出，合成品为球形的空心碳结构，表面光滑，粒径分布相对均匀，平均直径约为400nm。
图2为实施例2合成的空心碳半球的扫描电镜图。从图中可以看出，合成品为球形的空心碳半球结构，表面光滑，粒径分布相对均匀，平均直径约为400nm。
图3为实施例1合成的空心碳球的X射线衍射图谱。合成的空心碳球和空心碳半球的X射线衍射图谱是类似的，所以在此没有给出空心碳半球的X射线图谱。在X射线衍射图谱中，22°和43°左右有两个宽化的衍射峰，分别对应于石墨类结构的(002)和(100)面，是典型的无序碳材料的特征。
图4是采用本发明光热材料在太阳光照射下水质量的变化图。其中，a、b、c、d、e分别代表实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5合成的样品。从图中可以看出，在太阳光照射下，空心碳半球表现出比空心碳球高的光热转换效果。S或N掺杂碳球具有比纯碳球高的光热转换效果。
图5是采用本发明光热材料在太阳光照射下水的蒸发速率图。在3个太阳照射下，氮掺杂空心碳半球的蒸发速率达到3.23kg m-2h-1，蒸发速率达到73.6％，展现出优异的光热转换性能，达到高效率的光热转换效果，实现光蒸发水。
图6为实施例2合成的光热材料在太阳光照射下光热蒸发水的循环性。从图中可以看出，制备的空心碳半球在6次循环适用过程中，蒸发效率基本没有改变，这说明制备的空心碳半球具有很好的循环稳定性。
表1光热材料在太阳光照射下的表面温度和蒸发过程中的总焓
Figure BDA0002351425640000121
表2光热材料在太阳光照射下的蒸发速率和蒸发效率
Figure BDA0002351425640000122
Figure BDA0002351425640000131
表1和表2中给出了实施例1～5中合成的样品在3个太阳照射下的表面温度、蒸发速率和蒸发效率的值。从表中可以看出，空心碳(半)球或掺杂空心碳(半)球均展现出优异的光热转换性能，达到高效率的光热转换效果，能够实现光蒸发水。其中，尤以N掺杂空心碳半球的蒸发速率和蒸发效果最好最高。
可见，本发明的空心碳(半)球作为一种光热材料，展现出优异的光蒸发效率和光热转换效率，能够用于海水淡化，污水处理，灭菌等领域。本发明的制备方法容易，反应条件温和，操作方便，成本低廉，适合于大规模生产。
除上述实施例以外，本发明还可以有其他方式实现，在不脱离本发明内容的前提下，任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种空心碳球光热材料，其特征在于，所述空心碳球光热材料为空心碳球结构，所述的空心碳球结构是空心碳球、空心碳半球。
2.根据权利要求1所述的空心碳球光热材料，其特征在于，所述的空心碳球光热材料还可以是掺杂碳球，包括掺杂空心碳球和掺杂空心碳半球。
3.根据权利要求2所述的空心碳球光热材料，其特征在于，所述掺杂碳球为N或S掺杂。
4.一种空心碳球光热材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
第一步，将氨水和无水乙醇滴加在去离子水中，常温磁力搅拌，得到溶液A；按照体积比，氨水∶无水乙醇∶去离子水＝18∶32.5∶49.5；将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，超声分散，得到均匀溶液B；按照体积比，正硅酸乙酯∶无水乙醇＝9∶91；然后将B溶液慢慢滴加到溶液A中，常温磁力搅拌，反应2h，清洗，干燥，得到SiO2球；
第二步，将1g所得的SiO2球，0.64ml乙二胺，和间苯二酚0.64g，甲醛0.96ml，0ml正硅酸乙酯混合，常温磁力搅拌，反应24h，清洗，干燥，得到带SiO2的空心碳球；或将1g所得的SiO2球，0.64ml乙二胺，和间苯二酚0.4g，甲醛0.6ml，正硅酸乙酯0.6ml混合，常温磁力搅拌，反应24h，清洗，干燥，得到带SiO2的空心碳半球；
第三步，将得到的带SiO2的空心碳球或空心碳半球置入管式炉，退火，然后用氢氟酸刻蚀除去SiO2，清洗，干燥，得到作为空心碳球光热材料的空心碳球或空心碳半球。
5.根据权利要求4所述的空心碳球光热材料的制备方法，其特征在于，所述第三步中，将得到的带SiO2的空心碳球或空心碳半球与硫混合，置入管式炉，退火，得到S掺杂空心碳球或空心碳半球。
6.根据权利要求4所述的空心碳球光热材料的制备方法，其特征在于，所述第三步中，将得到的带SiO2的空心碳球或空心碳半球置入管式炉，在氨气气氛下退火处理，得到N掺杂空心碳球或空心碳半球。
7.根据权利要求4所述的空心碳球光热材料的制备方法，其特征在于，所述第三步中，退火温度为400℃～800℃。
8.根据权利要求4所述的空心碳球光热材料的制备方法，其特征在于，所述第三步中，退火温度为600℃。
9.根据权利要求4所述的空心碳球光热材料的制备方法，其特征在于，所述第三步中，退火温度为800℃。
10.一种空心碳球光热材料的用途，其特征在于，所述空心碳球光热材料用于海水淡化、污水处理、灭菌。
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