CN109399606A - 一种高效光热转换碳点基泡沫的制备方法 - Google Patents

一种高效光热转换碳点基泡沫的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高效光热转换效率的碳点基泡沫材料的制备方法，涉及碳点‑氮掺杂碳的制备、及海水淡化应用。将胺类化合物、酚类化合物进行混合，并装入马弗炉，将温度控制在100‑1000℃下进行溶剂热反应0.5‑48小时；得到具有高效光热转换谈点基泡沫材料，然后进行提纯。通过有效调控，其光吸收范围覆盖250‑2500nm，满足高效光热转换材料的要求，气化速率可以达到近10Kg m‑ 2h‑1,太阳光利用率达到90％。

Description

一种高效光热转换碳点基泡沫的制备方法
技术领域
本发明涉及碳纳米材料领域，更具体地，涉及碳点-氮掺杂碳的制备、及海水淡化应用。
背景技术
水是生命之源，是人类赖以生存和发展的不可缺少的最重要的物质资源之一。水资源虽然在地球表面储量丰富，但可供人类直接利用的净水资源却十分匮乏。在水污染地区生活的居民由于长期饮用不符合饮用标准的水，出现了地方病聚集高发现象，直接影响到人类的生活质量和地区经济发展。全世界的水资源可被分为两大类：传统水资源和非传统水资源。传统水资源包括：地表水、河流和湖泊等天然淡水资源；非传统水资源包括：污水、废水、海水和苦咸水、雨水和露水等不能够直接被人类使用的水资源。随着人类社会现代工业的飞速发展，能源过度耗费导致传统水资源污染严重，不断地转变为污水和废水，导致了严峻的净水危机。对传统水资源持续不可逆的危害会严重威胁社会的可持续发展、人类的生命健康和生态文明建设。因此，对于水资源可持续地净化是我们社会可持续发展和生态文明建设的重要组成部分(Chemical Society Reviews 2016,45(21),5888-5924.)。可持续地净化水资源不仅要节流，即修复及再利用；更要开源，即增加净水储量。为了解决净水危机，节流必须进行，开源则助力社会的可持续发展，在生态文明建设中应给予特别关注。但是常规的净水技术因长期需要消耗大量的燃料，容易造成巨大的能源消耗，并且给环境带来很大程度的污染和损害，净水资源短缺的问题没有得到解决，还会加剧全球气候变暖。所以，利用可再生能源代替化石能源获得净水资源已成为人类的最好选择。
太阳能是清洁且可持续发展的理想能源，利用太阳能加热水蒸发技术将会成为21世纪增加净水资源储量，解决净水危机的最有效途径之一。太阳能加热水蒸发技术主要包括两个过程：光热转换材料吸收太阳光进行光热转换，将光能转换为热能；利用热能加热水产生水蒸气获得净水。影响高效利用太阳能加热水蒸发的两个主要因素是光热转换效率和热能利用率。显而易见，利用太阳能加热水蒸发的材料选择上，应该立足于高的光热转换效率和高的热能利用率并存材料。因此，构建能够高效利用热能的高效光热转换材料是实现太阳能增加净水储量的有效途径。构建宽光谱响应的碳点基材料为获得较高热能利用率的高效碳纳米光热转换材料提供了新思路。
发明内容
本发明的目的在于提供高效光热转换碳点基泡沫的制备方法，该碳点基泡沫制备方法成本低廉，过程简单，可以获得具有效光热转换碳点基泡沫，即，碳点-氮掺杂碳复合材料，通过有效调控，其光吸收范围覆盖250-2500nm，满足高效光热转换材料的要求，气化速率可以达到近10Kg m-2h-1,太阳光利用率达到90％，可以应用于海水淡化领域。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高效光热转换碳点基泡沫的制备，其特征在于，将胺类化合物、酚类化合物进行混合，并装入坩埚中，程序升温0.1-10℃min-1,将温度控制在100-1000℃下进行溶剂热反应0.5-48小时，得到具有高效光热转换碳点基泡沫，即，碳点-氮掺杂碳复合材料。通过有效调控，其光吸收范围覆盖250-2500nm，满足高效光热转换材料的要求，气化速率可以达到近10Kg m-2h-1,太阳光利用率达到90％，可以应用于海水淡化领域。
优选地，胺类化合物和酚类化合物的摩尔比为0.1-10：1。
胺类化合物选自苯胺、苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、萘二胺等；酚类化合物选自苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、萘二酚、间苯三酚等；
进一步地，将混合好的两类化合物用研钵研磨均匀后平铺于坩埚内部，盖上盖子，置于马弗炉内高温反应。
样品的纯化过程为：将反应所得固体取出放入研钵研磨均匀后，蒸馏水超声10-120分钟洗涤，离心机3000-10000rpm离心，干燥。本发明的高效光热转换碳点基泡沫其吸收特征在于250-2500nm全光谱覆盖可调；样品颜色由浅黄色至黑色可控，对应的碳化程度由低到高，其XRD特征峰由浅黄色至黑色顺序排列，碳点特征峰分别位于～20-26°，符合碳点的结构特征，以(21°)为主，至石墨特征峰(26°)，中间二者共存。所得高效光热转换碳点基泡沫均匀分散，高分辨透射电镜(HR-TEM)特征晶格间距其中包括(100)面特征晶格间距
本发明的有益效果如下：
1.本发明提供了成本低廉且绿色环保的原料一步制备高效光热转换碳点基泡沫的方法；
2.本发明的工艺简单、方法安全且高效；
3.本发明的纯化方法简单且高效；
4.本发明的碳点基泡沫，即，碳点-氮掺杂碳复合材料具有高效光热转换，其最优光吸收范围覆盖250-2500nm，满足高效光热转换材料的要求，气化速率可以达到近10Kg m- 2h-1,太阳光利用率达到90％，可以应用于海水淡化领域。
附图说明
图1为实施例1得到的高效光热转换碳点基泡沫的透射电镜(TEM)。从中可以看到其中碳点分散均匀。
图2为实施例1得到的高效光热转换碳点基泡沫的高分辨透射电镜(HR-TEM)图。高分辨透射电镜图中可以看到有两种晶格，对应着石墨的<100>晶面。
图3为实施例2得到的高效光热转换碳点基泡沫的吸收(UV-vis)和荧光(PL)图。从中可以看出其吸收特征峰出现在250-2500nm范围内。
图4为实施例2得到的高效光热转换碳点基泡沫的荧光(PL)图。从中可以看出其荧光在～550nm左右。
图5为实施例3得到的高效光热转换碳点基泡沫的X射线衍射(XRD)谱图。从中可以看出碳点的特征峰分别位于～20°，符合碳点的结构特征。
图6为实施例4得到的高效光热转换碳点基泡沫的X射线衍射(XRD)谱图。从中可以看出碳点的特征峰分别位于～26°，符合石墨的结构特征。
图7为实施例5得到的高效光热转换碳点基泡沫的样品照片。颜色由浅黄色至黑色。
图8为实施例5得到的海水淡化性质表征，其气化速率相比于空白海水高出近10倍。
具体实施方式
为了更好地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步说明。
实施例1
1、称取0.25g邻苯二胺、0.5g苯酚，置于20mL坩埚中，放于马弗炉内，程序升温至200℃，升温速率10℃min-1,保温1小时自然冷却，得到碳点基泡沫固体。
2、将步骤1中得到的溶液取出研磨均匀后置于相比于反应后溶液100倍体积的蒸馏水中，超声1小时后放入高速离心机离心，转速5000rpm，时间为20分钟。
3、取下层沉淀，干燥。
4、将步骤3中得到的固体粉末，分散于乙醇中，滴加到2*2cm的正方形泡沫镍上，进行海水淡化测试，获得具有高效光热转换碳点基泡沫，即，碳点-氮掺杂碳复合材料，通过有效调控，其光吸收范围覆盖250-2500nm，满足高效光热转换材料的要求，气化速率可以达到近10Kg m-2h-1,太阳光利用率达到90％。
实施例2
1、称取0.5g苯胺、1.5g间苯二酚，置于20mL坩埚中，放于马弗炉内，程序升温至400℃，升温速率1℃min-1,保温2小时自然冷却，得到碳点基泡沫固体。
2、将步骤1中得到的溶液取出研磨均匀后置于相比于反应后溶液500倍体积的蒸馏水中，超声2小时后放入高速离心机离心，转速10000rpm，时间为20分钟。
3、取下层沉淀，干燥。
4、将步骤3中得到的固体粉末，分散于乙醇中，滴加到2*2cm的正方形泡沫镍上，进行海水淡化测试，获得具有高效光热转换碳点基泡沫，即，碳点-氮掺杂碳复合材料，通过有效调控，其光吸收范围覆盖250-2500nm，满足高效光热转换材料的要求，气化速率可以达到近10Kg m-2h-1,太阳光利用率达到90％。
实施例3
1、称取1.0g萘二胺、1.5g间苯三酚，置于20mL坩埚中，放于马弗炉内，程序升温至150℃，升温速率30℃min-1,保温6小时自然冷却，得到碳点基泡沫固体。
2、将步骤1中得到的溶液取出研磨均匀后置于相比于反应后溶液50倍体积的蒸馏水中，超声1小时后放入高速离心机离心，转速6000rpm，时间为20分钟。
3、取下层沉淀，干燥。
4、将步骤3中得到的固体粉末，分散于乙醇中，滴加到2*2cm的正方形泡沫镍上，进行海水淡化测试，获得具有高效光热转换碳点基泡沫，即，碳点-氮掺杂碳复合材料，通过有效调控，其光吸收范围覆盖250-2500nm，满足高效光热转换材料的要求，气化速率可以达到近10Kg m-2h-1,太阳光利用率达到90％。
实施例4
1、称取0.1g对苯二胺、1.0g间苯三酚，置于20mL坩埚中，放于马弗炉内，程序升温至350℃，升温速率15℃min-1,保温3小时自然冷却，得到碳点基泡沫固体。
2、将步骤1中得到的溶液取出研磨均匀后置于相比于反应后溶液100倍体积的蒸馏水中，超声1小时后放入高速离心机离心，转速5000rpm，时间为20分钟。
3、取下层沉淀，干燥。
4、将步骤3中得到的固体粉末，分散于乙醇中，滴加到2*2cm的正方形泡沫镍上，进行海水淡化测试，获得具有高效光热转换碳点基泡沫，即，碳点-氮掺杂碳复合材料，通过有效调控，其光吸收范围覆盖250-2500nm，满足高效光热转换材料的要求，气化速率可以达到近10Kg m-2h-1,太阳光利用率达到90％。
实施例5
1、称取2.0g邻苯二胺、2.7g苯酚，置于20mL坩埚中，放于马弗炉内，程序升温至250℃，升温速率20℃min-1,保温4小时自然冷却，得到碳点基泡沫固体。
2、将步骤1中得到的溶液取出研磨均匀后置于相比于反应后溶液100倍体积的蒸馏水中，超声1小时后放入高速离心机离心，转速5000rpm，时间为20分钟。
3、取下层沉淀，干燥。
4、将步骤3中得到的固体粉末，分散于乙醇中，滴加到2*2cm的正方形泡沫镍上，进行海水淡化测试，获得具有高效光热转换碳点基泡沫，即，碳点-氮掺杂碳复合材料，通过有效调控，其光吸收范围覆盖250-2500nm，满足高效光热转换材料的要求，气化速率可以达到近10Kg m-2h-1,太阳光利用率达到90％。

Claims (10)

1.一种高效光热转换碳点基泡沫的制备，将胺类化合物、酚类化合物进行混合，并装入坩埚中，程序升温0.1-10℃min-1,将温度控制在100-1000℃下进行溶剂热反应0.5-48小时，得到具有高效光热转换碳点基泡沫，即，碳点-氮掺杂碳复合材料。
2.按照权利要求1所述的一种高色质荧光碳纳米点的制备，其特征在于，还包括提纯方法，将反应所得固体取出放入研钵研磨均匀后，蒸馏水超声10-120分钟洗涤，离心机3000-10000rpm离心，干燥。
3.按照权利要求1或2所述的制备，其特征在于，胺类化合物和酚类化合物的摩尔比为0.1-10：1。
4.按照权利要求1或2所述的制备，其特征在于，胺类化合物选自苯胺、苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、萘二胺；酚类化合物选自苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、萘二酚、间苯三酚。
5.按照权利要求1或2所述的制备，其特征在于，所得高效光热转换碳点基泡沫均匀分散，高分辨透射电镜(HR-TEM)特征晶格间距其中包括(100)面特征晶格间距
6.按照权利要求1或2所述的制备，其特征在于，所得高效光热转换碳点基泡沫吸收范围覆盖250-2500nm。
7.按照权利要求1或2所述的制备，其特征在于，所得高效光热转换碳点基泡沫荧光峰位于～550nm。
8.按照权利要求1或2所述的制备，其特征在于，所得高效光热转换碳点基泡沫碳点的特征峰分别位于～20-26°。
9.按照权利要求1或2所述的制备，其特征在于，所得高效光热转换碳点基泡沫样品颜色由浅黄色至黑色。
10.按照权利要求1或2所述的制备方法得到的高效光热转换碳点基泡沫应用于海水淡化。
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