CN116037954A - 一种金铱核壳纳米线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金铱核壳纳米线及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。所述的金铱核壳纳米线的制备方法，包括以下步骤：1）将α‑萘酚的乙醇溶液与HAuCl4水溶液混合并反应得到金纳米线；2）将上述金纳米线与铱源、醇类水溶液混合均匀后进行水热反应，得到Au@IrOx；3）将步骤2）所得Au@IrOx在还原气氛中进行低温热处理，得到Au@Ir核壳纳米线材料。本发明所述金铱核壳纳米线的制备方法简单易行、绿色安全，可为其他金核‑贵金属壳纳米线合成工艺繁琐、反应周期较长的制备问题提供新的解决思路。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种金铱核壳纳米线及其制备方法。
背景技术
贵金属纳米材料具有独特的量子尺寸效应，丰富的活性催化位点、表面原子和结构缺陷以及各向异性、灵活性高等性质，在光子学、催化、传感器等领域均表现出良好的应用前景。例如，具有超细直径的铱纳米线具有高面积、低聚集、快速质量传递、良好的电子导电等显著优势，在电催化应用中具有较高的催化活性和耐久性。
相较传统纳米线，双金属核壳结构纳米线有着特殊的电子、催化和光学性能，不仅能保持核壳金属材料本身的物理化学性质，还可以产生一些独特的性能。近年来，双金属核壳结构纳米线由于其结构优势和可调的化学成分而越来越引起能量转换领域的关注。双金属核壳结构纳米线稳定性良好、催化性能更佳。其中，金核-贵金属壳纳米线是一种以Au为核、贵金属为壳的核壳纳米结构，贵金属外壳的物理性质受Au核的调节，Au具有超抗氧化性，使得贵金属壳的稳定性显著提高。并且，金核-贵金属壳纳米线中贵金属壳的电子结构和几何效应也受到Au核的调节，从而电催化活性得到显著提高。
但是，目前关于金核-贵金属壳纳米线的合成报道较少，其合成方法主要依赖于模板辅助合成、粒子组装、表面活性剂辅助合成、物理沉积、还原法等方法，过程较为繁琐，反应周期较长，因此金核-贵金属壳纳米线的简便、高效合成仍然面临着巨大挑战。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种金铱核壳纳米线及其制备方法。所述金铱核壳纳米线的制备方法简单高效，绿色安全。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种金铱核壳纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1）将α-萘酚的乙醇溶液与HAuCl4水溶液混合并反应得到金纳米线；
2）将上述金纳米线与铱源、醇类水溶液混合均匀后进行水热反应，得到Au@IrOx；
3）将步骤2）所得Au@IrOx在还原气氛中进行低温热处理，得到Au@Ir核壳纳米线材料。
上述制备方法以金纳米线作为衬底，使铱颗粒均匀有序的分散在金纳米线表面上，形成以Au为核、Ir为壳的核壳纳米结构，Ir外壳的物理性质受Au核的调节，Au具有超抗氧化性，使得Ir外壳的稳定性显著提高。
本发明所述的金铱核壳纳米线的制备方法，具体包括以下步骤：
首先采用简单的化学还原方法制备金纳米线，然后将金纳米线加入至铱源和醇类水溶液的混合溶液中，超声分散均匀后，抽真空脱气进行水热反应，得到产物Au@IrOx，而后再对其进行低温热处理，最终制备得到金铱核壳Au@Ir纳米线材料。
本发明采用α-萘酚作为还原剂，与HAuCl4发生还原反应制备得到金纳米线。
优选的，所述步骤1）中α-萘酚与HAuCl4的摩尔比为（5~20）：1；更优选为（8~15）：1；进一步优选为10：1。
优选的，所述步骤1）中反应的温度为50℃~90℃；更优选为60℃~80℃；在本发明一些具体实施例中所述温度为80℃。
优选的，所述反应的时间为3~10 min；更优选为5~8 min；在本发明的一些具体实施例中，所述反应时间为5 min。
上述制备方法中，通过水热反应使IrOx颗粒分散在金纳米线表面上，得到产物Au@IrOx。
本发明优选的，所述步骤2）中铱源选自氯铱酸、乙酰丙酮铱、氯化铱、氯铱酸钾、氯铱酸钠、醋酸铱中的一种或多种；更优选的，所述铱源选自氯铱酸、乙酰丙酮铱、氯化铱中的一种或多种。
优选的，所述步骤2）中铱源和金纳米线的摩尔比为1:（2~3）；在本发明的一些具体实施例中，所述铱源和金纳米线的摩尔比为1:2或1:3。
本发明优选的，所述步骤2）的醇类水溶液中醇类溶剂选自乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇中的一种或多种。
优选的，所述醇类水溶液中醇类溶剂和水的体积比为0.1：(0.1~2)；更优选为0.1：（0.5~1）。本发明的一些具体实施例中，所述醇类水溶液中醇类溶剂和水的体积比为0.1:1。
优选的，所述醇类溶剂与铱源的比为1 mL：0.01~0.04 mmol；更优选为1 mL：0.015~0.03 mmol。
本发明优选的，所述步骤2）中水热反应的温度为120℃~180℃；更优选为140℃~160℃。在本发明的一些具体实施例中，所述水热反应的温度为150℃。
优选的，所述水热反应的时间为6~10 h；更优选为7~9 h；进一步优选为8 h。
上述步骤2）中的水热反应完成后，还包括离心、洗涤、干燥后处理。
本发明对上述干燥方法并无特殊限定，可以为冷冻干燥、真空干燥、烘箱烘干、常压干燥等本领域技术人员熟知的方法。本发明对上述洗涤溶剂并无特殊限定，可以为无水乙醇、去离子水等本领域技术人员熟知的溶剂。
在本发明的一些具体实施例中，水热反应完成后采用离心分离，并选用无水乙醇和/或去离子水洗涤产物，然后对其进行冷冻干燥，所述冷冻干燥的时间为6~12 h。
在上述制备方法中，将产物Au@IrOx在还原气氛中进行低温热处理，使得依附在金纳米线表面的IrOx颗粒被还原成金属Ir颗粒，从而得到以金纳米线作为衬底，铱颗粒均匀有序的分散在其表面上的Au@Ir核壳纳米线材料。
本发明优选的，所述步骤3）中还原气氛为氢氩混合气或氩气。
优选的，所述氢氩混合气中，氢气含量为1 wt%～3 wt%。
优选的，所述步骤3）中低温热处理的温度为100℃~360℃；更优选为100℃~200℃；在本发明的一些具体实施例中，所述低温热处理的温度为150℃。
优选的，所述低温热处理的时间为1~5 h；更优选为2~4 h。
上述低温热处理可以为低温煅烧，在本发一些具体实施例中，采用在还原气氛下低温煅烧的方法将水热反应产物Au@IrOx还原为Au@Ir核壳纳米线材料。
上述制备方法中还可在水热反应的体系中添加表面活性剂或络合剂，促进IrOx颗粒均匀有序的分散于金纳米线表面。
优选的，所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、十二烷基硫酸钠（SDS）中的一种或多种。
本发明所述制备方法简单易操作，通过简单的化学还原和水热反应有效的解决了金核-铱壳纳米线合成工艺繁琐、反应周期较长的制备问题。
本发明还提供了一种金铱核壳纳米线，由上述的制备方法制备得到。
优选的，所述金铱核壳纳米线的直径为10~15 nm。
本发明所述金铱核壳纳米线料以金纳米线做衬底，以铱为壳，金和铱之间的电子相互作用产生的协同效应可有效地调节铱位点的电子结构，使铱颗粒均匀有序的分散于金纳米线表面，从而形成了Au@Ir核壳纳米线结构。
与现有技术相比，本发明提供的金铱核壳纳米线的制备方法，包括以下步骤：1）将α-萘酚的乙醇溶液与HAuCl4水溶液混合并反应得到金纳米线；2）将上述金纳米线与铱源、醇类水溶液混合均匀后进行水热反应，得到Au@IrOx；3）将步骤2）所得Au@IrOx在还原气氛中进行低温热处理，得到Au@Ir核壳纳米线材料。本发明所述金铱核壳纳米线的制备方法简单易行、绿色安全，可为其他金核-贵金属壳纳米线合成工艺繁琐、反应周期较长的制备问题提供新的解决思路。
附图说明
图1为实施例1制备的金纳米线材料的透射电子显微镜（TEM）图；
图2为实施例1制备的金铱核壳纳米线材料的TEM图；
图3为实施例1制备的金铱核壳纳米线材料的X射线衍射（XRD）谱图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的金铱核壳纳米线及其制备方法进行详细描述。
实施例1
1）采用化学还原法制备金纳米线。在80℃油浴加热条件下，将50mL 0.1 M α-萘酚的乙醇溶液加入到50 mL 0.01 M HAuCl4水溶液中，溶液的由黄色变为黑色，反应5~10 min后，离心收集产物，用乙醇离心洗涤几次，干燥后得到金纳米线。
2）控制金属铱与金纳米线的摩尔比为nIr：nAu= 1：3。称取50 mg步骤1）得到的金纳米线，然后将其与45 mg的氯铱酸、1.8 mg的表面活性剂PVP、乙二醇和丙三醇混合醇溶剂的水溶液（混合醇溶液中乙二醇和丙三醇体积均为2.5 mL、50 mL去离子水）混合并超声分散均匀后转移至聚四氟乙烯反应釜内胆中，抽真空脱气后，150℃下水热反应8 h，得到产物Au@IrOx颗粒；
3）对上述产物进行洗涤、离心、干燥；然后将其在150℃的氢氩混合气（氢气含量为1 wt%~3 wt%）气氛下低温煅烧2 h，最终得到Au@Ir核壳纳米线材料。
图1为上述步骤1）制备得到的金纳米线的TEM图。
图2为上述制备得到的金铱核壳纳米线材料的TEM图，结果表明，金铱核壳纳米线中的铱均匀有序的分散在金纳米线上。
图3为上述制备得到的的金铱核壳纳米线材料的XRD谱图，结果表明，图中同时存在金属金和铱的特征峰，这表明本发明制备得到了金铱核壳纳米线材料，并且所述的金铱核壳纳米线中的铱为金属相。
实施例2
1）采用实施例1中相同的化学还原法制备得到金纳米线。
2）控制金属铱与金纳米线的摩尔比为nIr：nAu= 1：2。称取50 mg步骤1）得到的金纳米线，然后将其与65 mg的氯铱酸、2.6 mg的表面活性剂PVP、乙二醇和丙三醇混合醇溶剂的水溶液（混合醇溶液中乙二醇和丙三醇体积均为2.5 mL、50 mL去离子水）混合并超声分散均匀后转移至聚四氟乙烯反应釜内胆中，抽真空脱气后，150℃下水热反应8 h，得到产物Au@IrOx颗粒；
3）对上述产物进行洗涤、离心、干燥；然后在150℃的氢氩混合气（氢气含量为1wt%~3 wt%）气氛下低温煅烧2 h，最终得到Au@Ir核壳纳米线材料。
综上可知，本发明所述的Au@Ir核壳纳米线材料的制备以金纳米线做衬底，铱颗粒均匀有序的分散于金纳米线表面，从而形成的Au@Ir核壳纳米线结构。其合成方法如下：首先制备金纳米线。而后将其加入至铱源和醇类水溶液的混合溶液中，超声分散均匀，进行水热反应和低温热处理，实现合成直径为10~15 nm的具有线状结构的金铱核壳纳米线。所述制备工艺简单易行、绿色安全、产率高，对金核-贵金属壳纳米线合成方法的研究开发意义重大。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种金铱核壳纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将α-萘酚的乙醇溶液与HAuCl4水溶液混合并反应得到金纳米线；
2）将上述金纳米线与铱源、醇类水溶液混合均匀后进行水热反应，得到Au@IrOx；
3）将步骤2）所得Au@IrOx在还原气氛中进行低温热处理，得到Au@Ir核壳纳米线材料。
2.根据权利要求1所述的金铱核壳纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中α-萘酚与HAuCl4的摩尔比为（5~20）：1。
3.根据权利要求1所述的金铱核壳纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中反应的温度为50℃~90℃；
所述反应的时间为3~10 min。
4.根据权利要求1所述的金铱核壳纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中铱源选自氯铱酸、乙酰丙酮铱、氯化铱、氯铱酸钾、氯铱酸钠、醋酸铱中的一种或多种；
所述铱源和金纳米线的摩尔比为1:（2~3）。
5.根据权利要求1所述的金铱核壳纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤2）的醇类水溶液中醇类溶剂选自乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇中的一种或多种；
所述醇类水溶液中醇类溶剂和水的体积比为0.1：(0.1~2)；
所述醇类溶剂与铱源的比为1 mL：0.01~0.04 mmol。
6.根据权利要求1所述的金铱核壳纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中水热反应的温度为120℃~180℃；
所述水热反应的时间为6~10 h。
7.根据权利要求1所述的金铱核壳纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中还原气氛为氢氩混合气或氩气。
8.根据权利要求1所述的金铱核壳纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中低温热处理的温度为100℃~360℃；
所述低温热处理的时间为1~5 h。
9.根据权利要求1所述的金铱核壳纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中还添加了表面活性剂或络合剂。
10.一种金铱核壳纳米线，其特征在于，由权利要求1~9任一项所述的制备方法制备得到；
所述金铱核壳纳米线的直径为10~15 nm。
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