CN104528810A - 一步水热法制备二氧化锡纳米棒簇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种一步水热法制备SnO2纳米棒簇的制备方法。将锡源和碱分别溶于去离子水中，结晶生长导向剂溶于去离子水和乙醇混合溶液中，将锡溶液和碱溶液混合均匀后，滴加结晶生长导向剂搅拌，使其形成Sn(OH)6 2-溶胶，然后在120～260℃进行水热反应，使结晶中心按照一定晶体取向生长；反应结束后，自然冷却至室温，过滤，洗涤，干燥即可。本发明的水热合成法对设备要求比较低，操作比较简单，容易规模化，本发明所使用的各种溶剂均对环境友好，无毒性物质产生；所制备的SnO2纳米棒簇具有比表面积大、高度取向的性质，在催化剂载体、气体探测、场致发射微电子器件、锂离子电池电极方面具有广阔的应用前景。

Description

一步水热法制备二氧化锡纳米棒簇的制备方法
技术领域
本发明属于半导体纳米材料的制备领域，特别涉及一种一步水热法制备SnO2纳米棒簇的制备方法。
背景技术
近年来，各种形式的半导体纳米材料因其在化学探测、可循环电源电极、集成电路、太阳能电池等领域广阔的应用，越来越受到科学工作者广泛的研究兴趣。纳米尺度的一维半导体材料的棒簇结构由于具有比表面积大、高度取向的性质，可用以制备气敏传感材料及催化载体。
二氧化锡(SnO2)是一种重要的半导体材料，其应用非常广泛。近年来的研究表明SnO2纳米结构具有独特的光学性能、电学性能、化学稳定性等，因此在透明电极、气体传感器、储存材料以及太阳能电池等方面显示出了诱人的应用前景，被认为是最有应用前途的半导体纳米材料之一。因此特殊SnO2纳米结构的制备与应用研究具有非常重要的意义。
以有序生长的SnO2纳米棒(带)为材料制备的气敏器件拥有的更好的灵敏度、响应时间、回复时间，而且对各种化学有毒气体也具有非常有益的响应，特别是近几年人们发现SnO2纳米棒可作为产生极紫外光源的理想材料，极大地推动了有序生长的SnO2纳米棒(带)的研究。
目前，人们已通过各种化学、电化学及物理的方法制备出具有高定向和各种形貌的SnO2纳米棒、纳米管等一维纳米粒子，主要有化学法如溶胶——凝胶法、水热合成法、化学沉淀法和物理法如溅射法、气相沉积法、等离子体法等，但这些方法普遍存在着成本较高、制备过程较复杂等问题。因此，利用晶体结构本征各向异性和水热反应的特点，研究一步水热法制备SnO2纳米棒簇的技术具有重要实际应用价值。
发明内容
本发明为了解决的技术问题，提供一种一步水热法制备SnO2纳米棒簇的制备方法，该方法操作比较简单，容易规模化，对环境友好；所得的SnO2纳米棒簇列具有规整的形貌，在气敏传感材料及催化载体方面有着广阔应用前景。
本发明的技术方案如下：
一种一步水热法制备SnO2纳米棒簇的制备方法：
将锡源和碱分别溶于去离子水中，结晶生长导向剂溶于去离子水和乙醇混合溶液中，将锡溶液和碱溶液混合均匀后，滴加结晶生长导向剂搅拌，使其形成Sn(OH)6 2-溶胶，然后在120～260℃进行水热反应，使结晶中心按照一定晶体取向生长；反应结束后，自然冷却至室温，过滤，洗涤，干燥即可。
所述的锡源优选五水合四氯化锡或醋酸锡。
所述的碱优选氢氧化钠或氢氧化钾。
所述的锡源与碱的优选摩尔比为1∶1～50。
所述的氢氧化钠或氢氧化钾在水中的浓度优选为0.1-10mol/L。
所述的结晶生长导向剂优选为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或十二烷基硫酸钠(SDS)，浓度优选为0.1～1mol/L。
所述的水和乙醇混合溶液体积比优选为0.1～10:1。
所述的洗涤为优选用去离子水和乙醇洗涤。
所述的滴加结晶生长导向剂搅拌时间为10～50分钟。
所述的水热反应时间为8～48小时。
本发明的原理如下：
在碱性溶液中，Sn4+会形成溶胶：Sn4++6OH-→Sn(OH)6 2-，随着反应时间的延长，Sn(OH)6 2-溶胶在阴离子型结晶生长导向剂的辅助情况下进行Ostwald粗化过程，由浓度梯度使得溶质从小颗粒向大颗粒迁移，晶体学取向相同的纳米颗粒通过同一界面直接结合，自组装成为SnO2三维基底。在随后的水热反应中，高温度高压力使新生成的SnO2会在先前形成的薄层基底的结晶中心继续生长，按照一定晶体取向生长，最后形成垂直于基底的纳米SnO2棒簇。
本发明通过采用不同的辅助条件来控制纳米SnO2的形貌：
(1)在锡溶液和碱混合溶液中加入不同浓度的结晶生长导向剂，将导致不同形貌的纳米SnO2结构，随着结晶生长导向剂的浓度加大，结晶形成的纳米SnO2棒簇变细、变小。
(2)将上述反应溶剂水换成其他有机(混合)溶剂，可以是水、乙醇、戊醇、正庚烷的混合液，由于反应溶剂的选择和配比将导致溶剂环境的极性不同，在一定反应温度和反应时间的条件下，可以得到不同长径比的SnO2纳米棒，从而生长形成形貌不同的纳米SnO2棒簇。
本发明通过研究，选择了优化的反应溶液中的结晶生长导向剂的种类及浓度、反应时间等，一步水热法制得形貌结构规整的SnO2纳米棒簇；以及在反应溶液中添加不同浓度的，或更换反应溶剂来实现控制纳米SnO2棒簇形貌的目的。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明的水热合成法对设备要求比较低，操作比较简单，容易规模化，本发明所使用的各种溶剂均对环境友好，无毒性物质产生；
(2)本发明所制备的SnO2纳米棒簇具有比表面积大、高度取向的性质，在催化剂载体、气体探测、场致发射微电子器件、锂离子电池电极方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1一步水热法制备SnO2纳米棒簇的制备工艺流程。
图2一步水热法制备SnO2低分辨照片纳米棒簇的SEM照片(放大倍数40k)。
图3一步水热法制备SnO2高分辨照片纳米棒簇的SEM照片(放大倍数60k)。
图4一步水热法制备SnO2纳米棒簇的TEM图。
图5一步水热法制备SnO2纳米棒簇的XRD谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明做进一步的详细说明，但所述实例仅是充分说明本发明而列举的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1：
如图1一步水热法制备SnO2纳米棒簇的制备工艺流程所示，称取五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O)0.1M、氢氧化钠(NaOH)1M搅拌至溶解于10mL去离子水中，得到Sn(OH)6 2-溶胶。称取结晶生长导向剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.33M，用20mL去离子水水、5mL无水乙醇将其溶解，与形成的Sn(OH)6 2-溶胶混合为均匀的白色微乳液体系。搅拌30分钟使溶胶与结晶生长导向剂结合。
将上述体系转移至50mL聚四氟乙烯水热反应釜内，在220℃温度下水热反应20小时；由于SnO2晶体生长的各向异性，晶体逐渐生长成为纳米棒簇。反应结束，自然冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤过滤，干燥后获得白色粉末。
所得样品表面扫描电镜(SEM)照片如图2和图3。从图2中可以看出大规模均一的SnO2纳米棒簇，形貌均匀(棒簇大小均为600-700nm)。从高倍SEM照片(图3)可以看出棒簇中每个纳米棒长短、粗细一致，截面为正方形，密度均匀(纳米棒长250-300nm，边长50-60nm)。
图4为棒簇的TEM图，可以看出纳米棒形貌均匀，粗细一致。
图5为X射线衍射(XRD)表征图，通过与标准pdf卡片对照可以看出，本发明制备的SnO2纯度高，没有其他杂质衍射峰。
实施例2：
称取五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O)0.1M、氢氧化钾(KOH)0.1M搅拌至溶解于10mL去离子水中，得到Sn(OH)6 2-溶胶。称取结晶生长导向剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.7M，用15mL去离子水水、15mL无水乙醇将其溶解，与形成的Sn(OH)6 2-溶胶混合为均匀的白色微乳液体系。搅拌50分钟使溶胶与结晶生长导向剂结合。
将上述体系转移至50mL聚四氟乙烯水热反应釜内，在120℃温度下水热反应48小时；由于SnO2晶体生长的各向异性，晶体逐渐生长成为纳米棒簇。反应结束，自然冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤过滤，干燥后获得白色粉末。
所得样品为均一的SnO2纳米棒簇，形貌均匀(棒簇大小均为60i-1000nm)。从高倍SEM照片可以看出棒簇中每个纳米棒长短、粗细一致，截面为正方形，密度均匀(纳米棒长350-450nm，边长50-90nm)。X射线衍射(XRD)表征图，通过与标准pdf卡片对照可以看出，SnO2纯度高，没有其他杂质衍射峰。
实施例3：
称取醋酸锡(Sn(Ac)4)0.1M、氢氧化钾(KOH)5M搅拌至溶解于20mL去离子水中，得到Sn(OH)6 2-溶胶。称取结晶生长导向剂十二烷基硫酸钠(SDS)0.1M，用8mL正庚烷、12mL戊醇将其溶解，与形成的Sn(OH)6 2-溶胶混合为均匀的白色微乳液体系。搅拌20分钟使溶胶与结晶生长导向剂结合。
将上述体系转移至50mL聚四氟乙烯水热反应釜内，在260℃温度下水热反应8小时；由于SnO2晶体生长的各向异性，晶体逐渐生长成为纳米棒簇。反应结束，自然冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤过滤，干燥后获得白色粉末。
所得样品为均一的SnO2纳米棒簇，形貌均匀(棒簇大小均为800-1200nm)。从高倍SEM照片可以看出棒簇中每个纳米棒长短、粗细一致，截面为正方形，密度均匀(纳米棒长350-750nm，边长50-140nm)。X射线衍射(XRD)表征图，通过与标准pdf卡片对照可以看出，SnO2纯度高，没有其他杂质衍射峰。
实施例4：
称取五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O)0.2M、氢氧化钾(KOH)10M搅拌至溶解于20mL去离子水中，得到Sn(OH)6 2-溶胶。称取结晶生长导向剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)1M，用2mL去离子水水、20mL无水乙醇将其溶解，与形成的Sn(OH)6 2-溶胶混合为均匀的白色微乳液体系。搅拌10分钟使溶胶与结晶生长导向剂结合。
将上述体系转移至50mL聚四氟乙烯水热反应釜内，在180℃温度下水热反应36小时；由于SnO2晶体生长的各向异性，晶体逐渐生长成为纳米棒簇。反应结束，自然冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤过滤，干燥后获得白色粉末。
所得样品为均一的SnO2纳米棒簇，形貌均匀(棒簇大小均为200-300nm)。从高倍SEM照片可以看出棒簇中每个纳米棒长短、粗细一致，截面为正方形，密度均匀(纳米棒长120-150nm，边长50-90nm)。X射线衍射(XRD)表征图，通过与标准pdf卡片对照可以看出，SnO2纯度高，没有其他杂质衍射峰。
实施例5：
称取五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O)0.5M、氢氧化钾(KOH)2M搅拌至溶解于10mL去离子水中，得到Sn(OH)6 2-溶胶。称取结晶生长导向剂十二烷基硫酸钠(SDS)0.1M，用5mL去离子水水、20mL无水乙醇、5mL正庚烷将其溶解，与形成的Sn(OH)6 2-溶胶混合为均匀的白色微乳液体系。搅拌40分钟使溶胶与结晶生长导向剂结合。
将上述体系转移至50mL聚四氟乙烯水热反应釜内，在240℃温度下水热反应16小时；由于SnO2晶体生长的各向异性，晶体逐渐生长成为纳米棒簇。反应结束，自然冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤过滤，干燥后获得白色粉末。
所得样品为均一的SnO2纳米棒簇，形貌均匀(棒簇大小均为500-700nm)。从高倍SEM照片可以看出棒簇中每个纳米棒长短、粗细一致，截面为正方形，密度均匀(纳米棒长300-350nm，边长80-120nm)。X射线衍射(XRD)表征图，通过与标准pdf卡片对照可以看出，SnO2纯度高，没有其他杂质衍射峰。
实施例5：
称取醋酸锡(Sn(Ac)4)1M、氢氧化钠(KOH)3M搅拌至溶解于15mL去离子水中，得到Sn(OH)6 2-溶胶。称取结晶生长导向剂十二烷基硫酸钠(SDS)0.5M，用20mL去离子水水、2mL无水乙醇将其溶解，与形成的Sn(OH)6 2-溶胶混合为均匀的白色微乳液体系。搅拌50分钟使溶胶与结晶生长导向剂结合。
将上述体系转移至50mL聚四氟乙烯水热反应釜内，在200℃温度下水热反应24小时；由于SnO2晶体生长的各向异性，晶体逐渐生长成为纳米棒簇。反应结束，自然冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤过滤，干燥后获得白色粉末。
所得样品为均一的SnO2纳米棒簇，形貌均匀(棒簇大小均为500-700nm)。从高倍SEM照片可以看出棒簇中每个纳米棒长短、粗细一致，截面为正方形，密度均匀(纳米棒长300-350nm，边长40-60nm)。X射线衍射(XRD)表征图，通过与标准pdf卡片对照可以看出，SnO2纯度高，没有其他杂质衍射峰。

Claims (10)

1.一种一步水热法制备SnO2纳米棒簇的制备方法，其特征是将锡源和碱分别溶于去离子水中，结晶生长导向剂溶于去离子水和乙醇混合溶液中，将锡溶液和碱溶液混合均匀后，滴加结晶生长导向剂搅拌，使其形成Sn(OH)6 2-溶胶，然后在120～260℃进行水热反应，使结晶中心按照晶体取向生长；反应结束后，自然冷却至室温，过滤，洗涤，干燥即可。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的锡源为五水合四氯化锡或醋酸锡。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的锡源与碱的摩尔比为1∶1～50。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的氢氧化钠或氢氧化钾在水中的浓度为0.1-10mol/L。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的结晶生长导向剂为十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基硫酸钠，浓度为0.1～1mol/L。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的水和乙醇混合溶液体积比为0.1～10:1。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的洗涤为用去离子水和乙醇洗涤。
9.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的滴加结晶生长导向剂搅拌时间为10～50分钟。
10.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的水热反应时间为8～48小时。
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