CN105254874A - 一种混合溶剂法制备聚邻苯二胺纳米束的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混合溶剂法制备聚邻苯二胺纳米束的方法，其步骤如下：向1.1～1.19ml水中加入10～100μL乙醇，然后加入100μL、0.1～0.2mol/L邻苯二胺溶液，混合均匀后，加入40μL、0.25～0.5mol/L的FeCl3溶液，反应8～12小时，将沉淀离心并用去离子水洗，室温条件下自然干燥，即得聚邻苯二胺纳米束。该方法设备简单，操作方便，且重复性好，所制备的聚邻苯二胺纳米束中间为完整的纳米线，只在两端产生大量的分叉，通过调节乙醇和水的比例可以得到不同尺寸的聚邻苯二胺纳米束。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚邻苯二胺纳米束的方法制备，尤其涉及一种在混合溶剂中制备聚邻苯二胺纳米束的方法。
背景技术
聚邻苯二胺纳米材料作为导电聚合物的重要组成部分在分子印迹传感器，湿度传感器和生物传感器等领域具有重要的应用价值。一维结构的聚邻苯二胺结构在电子传输方面由于具有大的长径比，在纳米导线、电化学传感等方面具有重要的应用价值。在一维聚邻苯二胺纳米材料的研究中，一维纳米束由于其末端大量的分叉结构从而在纳米导线领域中具有独特的结构和电子传输优势。目前能够制备高质量的聚邻苯二胺纳米束的方法鲜有报道，因此发明一种操作简单、结构均一、重复性好的制备聚邻苯二胺纳米束的方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种混合溶剂法制备聚邻苯二胺纳米束的方法，该方法设备简单，操作方便，且重复性好，所制备的聚邻苯二胺纳米束中间为完整的纳米线，只在两端产生大量的分叉，通过调节乙醇和水的比例可以得到不同尺寸的聚邻苯二胺纳米束。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种混合溶剂法制备聚邻苯二胺纳米束的方法，包括以下步骤：
向1.1～1.19ml水中加入10～100μL乙醇，然后加入100μL、0.1～0.2mol/L邻苯二胺溶液，混合均匀后，加入40μL、0.25～0.5mol/L的FeCl3溶液，反应8～12小时，将沉淀离心并用去离子水洗2～4次，室温条件下自然干燥，即得聚邻苯二胺纳米束。
在水溶液中，通过化学氧化法可以将邻苯二胺单体氧化为聚邻苯二胺低聚体。聚邻苯二胺低聚体在非共价键作用力的驱动下通过不同的组装过程组装成为不同的纳米结构。本发明首次采用水和乙醇混合溶剂的方法，在聚邻苯二胺组装的过程中，由于聚邻苯二胺对水和乙醇分子间的作用力不同，从而会在聚邻苯二胺纳米带的两端产生类“出芽”的现象，由于水和乙醇可以混溶，所以产生的聚邻苯二胺开叉结构可以均匀的分散在整个反应溶剂的空间内，形成形貌均一的聚邻苯二胺纳米束结构。
本发明具有如下优点：
1、该工艺采用水和乙醇作为混合溶剂，通过聚邻苯二胺低聚体对水和乙醇分子之间作用力的不同达到了制备聚邻苯二胺纳米束的目的；
2、通过调节水和乙醇的比例可以显著改变纳米束的尺寸；
3、所合成的聚邻苯二胺纳米束中间不分叉，只有在两端才出现分叉结构；
4、该方法制备的聚邻苯二胺纳米束结构稳定，产物提取方法简单；
5、该合成工艺操作性强，可重复性好，产物形貌均一；
6、该工艺的所有步骤均在室温条件下进行，无需加热。
附图说明
图1为实施例1所制备的聚邻苯二胺纳米束光学显微镜形貌图；
图2为实施例2所制备的聚邻苯二胺纳米束光学显微镜形貌图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
向1.18ml水中加入20μL乙醇，然后加入100μL、0.2mol/L现配的邻苯二胺溶液，混合均匀后，加入40μL、0.5mol/L的FeCl3溶液，摇匀后静置，10分钟后溶液中出现大量肉眼可见的絮状沉淀，继续反应10小时，将沉淀离心并用去离子水洗三次，室温条件下自然干燥，即得聚邻苯二胺纳米束（图1）。
实施例2:
向1.15ml水中加入50μL乙醇，然后加入100μL、0.18mol/L现配的邻苯二胺溶液，混合均匀后，加入40μL、0.5mol/L的FeCl3溶液，摇匀后静置，10分钟后溶液中出现大量肉眼可见的絮状沉淀，继续反应10小时，将沉淀离心并用去离子水洗三次，室温条件下自然干燥，聚邻苯二胺纳米束（图2）。
Claims (2)
1.一种混合溶剂法制备聚邻苯二胺纳米束的方法，其特征在于所述方法步骤如下：
向1.1～1.19ml水中加入10～100μL乙醇，然后加入100μL、0.1～0.2mol/L邻苯二胺溶液，混合均匀后，加入40μL、0.25～0.5mol/L的FeCl3溶液，反应8～12小时，将沉淀离心并用去离子水洗，室温条件下自然干燥，即得聚邻苯二胺纳米束。
2.根据权利要求1所述的混合溶剂法制备聚邻苯二胺纳米束的方法，其特征在于所述水洗次数为2～4次。
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| US20050277757A1 (en) * | 2004-06-15 | 2005-12-15 | Erkang Wang | Method for preparation of poly(o-phenylenediamine) Nano-belt |
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- 2015-11-06 CN CN201510747631.4A patent/CN105254874A/zh active Pending
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