CN112705721B - 银纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料合成技术领域，具体涉及一种银纳米线的制备方法，包括如下步骤：配制含有卤化无机盐、银盐和表面盖帽剂的混合溶液；其中，所述混合溶液中的溶剂为多元醇溶剂，所述卤化无机盐中含有氯离子和溴离子；将所述混合溶液在升温至120‑145℃进行五重孪晶生长，然后继续升温至160‑170℃进行银纳米线生长，得到银纳米线溶液。该制备方法不仅具有多元醇法的操作简单、成本低廉和可重复性高的优点，而且还能保证银纳米线尺寸均一性，杂质少和高产率，适合规模化生产使用，具有很好的应用前景。

Description

银纳米线的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料合成技术领域，具体涉及一种银纳米线的制备方法。
背景技术
银纳米线(Silver Nanowires，AgNWs)简称银线，其作为一种新型的一维导电材料受到关注，被视为氧化铟硒(ITO)的合适替代品用于太阳能电池、透明触控板、柔性显示屏的中透明电极等领域。虽然银线具备良好的电子和热传导能力，但是它的透光性还有待提高。于是人们试图降低Ag在薄膜中占有的面积同时保证不损失导电性的方法来提高透光性，即半径小、长度长的银线理论上具备更好的透光性。这就对纳米银线的长径比，半径大小提出了更大的要求。另外，纳米银线在局部表面横向具有局部表面等离子共振效应(Localized Surface Plasmon Resonance，LSPR)，当银线直径大于30nm时，紫色及蓝色波长区域会出现明显的光减弱现象，而直径25nm以下的银线能够有效避免LSPR效应并显著提高透光率。
2015年，Wiley领导的团队发现在传统多元醇还原法的基础上加入氯离子和溴离子能显著降低纳米银线的尺寸从而得到直径小于25nm的银线，并且通过对照实验得到最优的成分配比，其中添加的银离子，氯离子，溴离子的浓度约为12：2：1。这个成分配比至今仍被广泛用于直径25nm以下超细银线的制备，同时这种方法因为其成本低廉，操作简单，可重复性高，被认为是制备超细纳米银线的最佳方法。虽然之后杨培东，Jin-Yeol Kim，杨宏伟等团队进一步通过添加还原性更强的还原剂(如安息香)，提高反应压力，水热等方法同样制备出了直径20nm左右，较高长径比的银线，但其成本高，操作难度大，难以放大量产，因此限制这些方法的进一步发展。当面对大规模生产时，Wiley团队提出的方案仍有问题亟待解决，包括：1)由于含溴离子、氯离子等盐的加入会使还原反应产生大量的球形银颗粒，进而降低纳米银线的产率，2)银线产量低，放大反应规模或者增加参与反应的硝酸银浓度都会不可逆的造成纳米银线的尺寸不均匀，杂质含量高等问题。
因此，现有技术有待解决。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银纳米线的制备方法，旨在解决现有多元醇还原法制备的银纳米线尺寸不均匀，杂质含量高且产率低的技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种银纳米线的制备方法，包括如下步骤：
配制含有卤化无机盐、银盐和表面盖帽剂的混合溶液；其中，所述混合溶液中的溶剂为多元醇溶剂，所述卤化无机盐中含有氯离子和溴离子；
将所述混合溶液在升温至120-145℃进行五重孪晶生长，然后继续升温至160-170℃进行银纳米线生长，得到银纳米线溶液。
在一个实施例中，所述五重孪晶生长的温度为130-140℃；和/或，
所述五重孪晶生长的时间为10-15min。
在一个实施例中，所述升温至160-170℃进行银纳米线生长的时间为1-1.5h。
在一个实施例中，所述混合溶液升温至120-145℃的升温速度为4-8℃/min；和/或，
所述继续升温至160-170℃的升温速度为4-8℃/min。
在一个实施例中，所述混合溶液中，卤化无机盐中的卤离子摩尔量、银盐中的银离子摩尔量和表面盖帽剂的质量之比为：42-44mol：270-280mol：230g。
在一个实施例中，在将所述混合溶液在升温至120-145℃进行五重孪晶生长的步骤之前，还包括将所述混合溶液在惰性气氛条件下油浴加热至100-120℃。
在一个实施例中，所述卤化无机盐选自卤化锂、卤化钠、卤化钾、卤化钙、卤化铝和卤化锌中的至少一种；和/或，
所述银盐选自硝酸银、醋酸银和高氯酸银中的至少一种；和/或，
所述表面盖帽剂选自聚乙烯吡咯烷酮；和/或，
所述多元醇溶剂选自乙二醇、丙二醇、丁二醇和丙三醇中的至少一种。
在一个实施例中，所述卤化无机盐为氯化钠和溴化钠，所述混合溶液的配制方法包括：
先配制氯化钠多元醇溶液、溴化钠多元醇溶液、表面盖帽剂多元醇溶液和银盐多元醇溶液；然后将所述氯化钠多元醇溶液和溴化钠多元醇溶液加入所述表面盖帽剂多元醇溶液中搅拌混合，再加入所述银盐多元醇溶液搅拌混合，得到所述混合溶液。
在一个实施例中，所述氯化钠多元醇溶液中氯化钠浓度为0.12-0.24mol/L；和/或，
所述溴化钠多元醇溶液中溴化钠浓度为0.6-0.12mol/L；
所述银盐多元醇溶液中银盐浓度为0.12-0.15mol/L；和/或，
所述表面盖帽剂多元醇溶液中表面盖帽剂的浓度为0.02-0.04g/ml。
在一个实施例中，所述氯化钠多元醇溶液、溴化钠多元醇溶液、表面盖帽剂多元醇溶液和银盐多元醇溶液中的溶剂均为乙二醇，所述表面盖帽剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述银盐为硝酸银。
本发明提供的银纳米线的制备方法是对银纳米线多元醇还原法改进的方法，该制备方法中，将含有卤化无机盐(含氯离子和溴离子)、银盐、表面盖帽剂以及多元醇溶剂的混合溶液升温至120-145℃，在该低温条件下进行五重孪晶生长，该温度可以提高热力学稳定的五重孪晶的产生数量，减少了形成动力学稳定的球形银颗粒的形成概率，从而提高银纳米线的产率，然后继续升温至160-170℃进行银纳米线生长，在该温度条件下可以延长银纳米线的长度，得到高长径比的银纳米线；这样的逐渐升温的银纳米线的制备方法可以诱导高质量的银纳米线生成，最终得到的银纳米线直径约20nm，长径比在500-1000范围内，该制备方法不仅具有多元醇法的操作简单、成本低廉和可重复性高的优点，而且还能保证银纳米线尺寸均一性，杂质少和高产率，适合规模化生产使用，具有很好的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的银纳米线的SEM照片图；
图2是本发明实施例1制备的银纳米线的SEM照片图；
图3是本发明实施例2制备的银纳米线的SEM照片图；
图4是本发明实施例2制备的银纳米线的SEM照片图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种银纳米线的制备方法，包括如下步骤：
S01：配制含有卤化无机盐、银盐和表面盖帽剂的混合溶液；其中，所述混合溶液中的溶剂为多元醇溶剂，所述卤化无机盐中含有氯离子和溴离子；
S02：将所述混合溶液在升温至120-145℃进行五重孪晶生长，然后继续升温至160-170℃进行银纳米线生长，得到银纳米线溶液。
本发明实施例提供的银纳米线的制备方法是对银纳米线多元醇还原法改进的方法，该制备方法中，将含有卤化无机盐(含氯离子和溴离子)、银盐、表面盖帽剂以及多元醇溶剂的混合溶液升温至120-145℃，在该低温条件下进行五重孪晶生长，该温度可以提高热力学稳定的五重孪晶的产生数量，减少了形成动力学稳定的球形银颗粒的形成概率，从而提高银纳米线的产率，然后继续升温至160-170℃进行银纳米线生长，在该温度条件下可以延长银纳米线的长度，得到高长径比的银纳米线；这样的逐渐升温的银纳米线的制备方法可以诱导高质量的银纳米线生成，最终得到的银纳米线直径约20nm，长径比在500-1000范围内，该制备方法不仅具有多元醇法的操作简单、成本低廉和可重复性高的优点，而且还能保证银纳米线尺寸均一性，杂质少和高产率，适合规模化生产使用，具有很好的应用前景。
在上述步骤S01中，混合溶液为多元醇还原生成银纳米线的反应原液。该混合溶液中，所述卤化无机盐含有氯离子和溴离子，具体选自卤化锂、卤化钠、卤化钾、卤化钙、卤化铝和卤化锌中的至少一种，如氯化锂和溴化锂的组合，氯化钠和溴化钠的组合，氯化钾和溴化钾的组合，氯化钙和溴化钙的组合，氯化锌和溴化锌的组合，等多种情况，优选为氯化钠和溴化钠的组合；所述银盐选自硝酸银、醋酸银和高氯酸银中的至少一种，优选为硝酸银；所述表面盖帽剂(capping reagent)选自聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；乙烯吡咯烷酮表面盖帽剂会对银的五重孪晶面有选择性吸附作用，从而造成该晶面的比表面降低，生长缓慢，从而调控银纳米线形状的生长。在一实施例中，聚乙烯吡咯烷酮的分子量为8000-1300000g/mol，具体地，可以是分子量为8000，24000，58000，1300000g/mol的聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种；优选的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为1300000g/mol，分子量越大的盖帽剂PVP与Ag的晶面的结合力越强，对银纳米线的形貌控制效果更好。所述多元醇溶剂选自乙二醇、丙二醇、丁二醇和丙三醇中的至少一种，优选为乙二醇。
在一个实施例中，所述混合溶液中，卤化无机盐中的卤离子摩尔量、银盐中的银离子摩尔量和表面盖帽剂的质量之比为42-44mol：270-280mol：230g。优选比例为：43mol：276mol：230g，其中氯离子和溴离子摩尔为2:1。通过提高初始银离子的浓度，可以进一步平衡五重孪晶产生过程中消耗了的银离子，从而进一步提高最终银纳米线的质量，这样可以更有效的提高银纳米线的产量。
在一个实施例中，所述卤化无机盐为氯化钠和溴化钠，所述混合溶液的配制方法包括：先配制氯化钠多元醇溶液、溴化钠多元醇溶液、表面盖帽剂多元醇溶液和银盐多元醇溶液；然后将所述氯化钠多元醇溶液和溴化钠多元醇溶液加入所述表面盖帽剂多元醇溶液中搅拌混合，再加入所述银盐多元醇溶液搅拌混合，得到所述混合溶液。具体地，所述氯化钠多元醇溶液中氯化钠浓度为0.12-0.24mol/L；所述溴化钠多元醇溶液中溴化钠浓度为0.6-0.12mol/L；所述银盐多元醇溶液中银盐浓度为0.12-0.15mol/L；和所述表面盖帽剂多元醇溶液中表面盖帽剂的浓度为0.02-0.04g/ml。按一定体积比混合后，最终可以使混合溶液中，卤化无机盐中的卤离子摩尔量(包括氯离子和溴离子)、银盐中的银离子摩尔量和表面盖帽剂的质量之比为：43mol：276mol：230g，其中氯离子和溴离子摩尔为2:1。
在一个实施例中，所述氯化钠多元醇溶液、溴化钠多元醇溶液、表面盖帽剂多元醇溶液和银盐多元醇溶液中的溶剂均为乙二醇，所述表面盖帽剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述银盐为硝酸银。在一实施例中，聚乙烯吡咯烷酮多元醇溶液，硝酸银多元醇溶液，氯化钠多元醇溶液，溴化钠多元醇溶液的体积比为30：18：1：1，最终，得到的混合溶液中卤离子摩尔量(包括氯离子和溴离子)、银盐中的银离子摩尔量和表面盖帽剂的质量之比为：43mol(其中氯离子和溴离子为2:1)：276mol：230g。
在具体实施例中，混合溶液的配制步骤包括：在搅拌条件下(搅拌速度可以为600–800r/min)，将乙二醇加热至50-70℃，然后将聚乙烯吡咯烷酮粉末加入到乙二醇中，加热搅拌30-90分钟，配制成浓度为0.02-0.04g/ml聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液；保持搅拌条件，待溶液温度降至室温时，向聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液中依次加入浓度为0.12–0.24mol/L的氯化钠乙二醇溶液和浓度为0.06–0.12mol/L(优选浓度为0.09-0.12mol/L)的溴化钠乙二醇溶液，浓度为0.12-0.15mol/L的硝酸银乙二醇溶液，然后提高转速(搅拌速度为1100–1200r/min或1200–1300r/min)混合30分钟，得到氯化银、溴化银颗粒混合的白色浑浊溶液即为混合溶液(多元醇还原生成银纳米线的原液)。
在上述步骤S02中，为多元醇还原生成银纳米线。120-145℃范围内可以促进五重孪晶在溴化银氯化银颗粒基底尽可能多的形核，同时低温条件能减缓分子热运动，从而抑制动力学稳定的银颗粒的形成，得到充满五重孪晶的黄色溶液；在一个实施例中，所述五重孪晶生长的温度为130-140℃；所述五重孪晶生长的时间为10-15min。在130-140℃区间内保温10-15分钟能达到最优的产率，所制备的银纳米线产率最高达到90％以上，优于五重孪晶生长温度在120-130℃或140-145℃区间内所制备银线的85％左右的产率，但在120-145℃范围内均优于常规方法制备直径20纳米银线的60％左右的产率。
在一个实施例中，所述升温至160-170℃进行银纳米线生长的时间为1-1.5h。该时间范围内，可以让银纳米线充分伸长，得到直径20nm左右，长径比为500-1000的纳米银线。最后，待溶液自然冷却到室温，得到富含直径20nm左右，长径比为500-1000的银纳米线的浅绿色溶液。
在一个实施例中，所述混合溶液升温至120-145℃的升温速度为4-8℃/min；所述继续升温至160-170℃的升温速度为4-8℃/min。具体地，升温速度可以为4-5℃/min，5-6℃/min或6-8℃/min，这样提供了足够的时间进行传质传热，保证溶液中温度和反应物浓度均匀性。上述升温速度由低温保温区间(120-145℃)加热升温至银纳米线生长温度(160-170℃)，能将五重孪晶的尺寸控制在20纳米以下，可以避免因加热时间过长而使五重孪晶横向进一步长大，从而可以克服对银纳米线直径长度产生消极影响的缺陷。
在一个实施例中，在将所述混合溶液在升温至120-145℃进行五重孪晶生长的步骤之前，还包括将所述混合溶液在惰性气氛条件下油浴加热至100-120℃，该过程中，升温速度可以为4-5℃/min，5-6℃/min或6-8℃/min。惰性气氛可以是氮气或惰性气体，具体地，在混合溶液中通入氮气排出混合溶液中包含的氧气，然后将混合溶液油浴加热至100-120℃，如此可以更好地进行下一步反应。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种银纳米线的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：在搅拌条件下，将乙二醇加热至60℃，然后将聚乙烯吡咯烷酮粉末(分子量为1300000)加入到60℃的乙二醇中，在600r/min的条件下搅拌60分钟，得到15mL浓度为0.046g/mL的聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液；
步骤S2：保持步骤S1中搅拌条件，待聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液温度降至室温时，向聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液中加入0.5mL浓度为0.172mol/L的氯化钠乙二醇溶液，以及0.5mL浓度为0.086mol/L的溴化钠乙二醇溶液，然后在600r/min的条件下混合；然后再加入9mL浓度为0.092mol/L的硝酸银乙二醇溶液，并将转速提高到1200r/min混合30分钟，得到白色浑浊溶液；
步骤S3：向步骤S2中的白色浑浊溶液中通入氮气，将溶液以～7℃/s的升温速度加热至100℃，停止通气并将容器密封，然后持续以～7℃/s的升温速度加热至135℃并保温12分钟，得到黄色浑浊溶液；
步骤S4：将步骤S3中的黄色浑浊溶液继续以～7℃/s的升温速度加热至170℃并保温1小时，让银线充分伸长，待溶液自然冷却到室温，得到富含银纳米线的浅绿色溶液。
该实施例制备的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片如图1和图2所示，结果显示：本实施例所制得的银纳米线直径为20nm左右，长度10-20μm，且尺寸均一，杂质少，产率高达95％以上。
实施例2
一种银纳米线的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：在搅拌条件下，将乙二醇加热至60℃，然后将聚乙烯吡咯烷酮粉末(分子量1300000)加入到60℃的乙二醇中，在600r/min的条件下搅拌60分钟，得到60mL浓度为0.046g/mL的聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液；
步骤S2：保持步骤S1中搅拌条件，待聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液温度降至室温时，向聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液中加入2mL浓度为0.172mol/L的氯化钠乙二醇溶液，以及2mL浓度为0.086mol/L的溴化钠乙二醇溶液，然后在600r/min的条件下混合；然后再加入36mL浓度为0.092mol/L的硝酸银乙二醇溶液，并将转速提高到1200r/min混合30分钟，得到白色浑浊溶液；
步骤S3：向步骤S2中的白色浑浊溶液中通入氮气，将溶液以～6℃/s的升温速度至100℃，停止通气并将容器密封，然后持续以～6℃/s的升温速度加热至135℃并保温15分钟，得到黄色浑浊溶液；
步骤S4：将步骤S3中的黄色浑浊溶液继续以～6℃/s的升温速度加热至170℃并保温1小时，让银线充分伸长，待溶液自然冷却到室温，得到富含纳米银线的浅绿色溶液。
该实施例制备的银纳米线的SEM照片如图3和图4所示，结果显示：本实施例所制得的银纳米线直径为20nm左右，长度10-20μm，且尺寸均一，杂质少，产率高达95％以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种银纳米线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
配制含有卤化无机盐、银盐和表面盖帽剂的混合溶液；其中，所述混合溶液中的溶剂为多元醇溶剂，所述卤化无机盐中含有氯离子和溴离子，所述卤化无机盐中的卤离子摩尔量、所述银盐中的银离子摩尔量和所述表面盖帽剂的质量之比为：42-44mol：270-280mol：230g；
将所述混合溶液升温至130-140℃，在该温度下进行五重孪晶生长10-15min，然后继续升温至170℃，在该温度下进行银纳米线生长1-1.5h，得到银纳米线溶液。
2.如权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述混合溶液升温至130-140℃的升温速度为4-8℃/min；和/或，
所述继续升温至170℃的升温速度为4-8℃/min。
3.如权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，在将所述混合溶液升温至130-140℃进行五重孪晶生长的步骤之前，还包括将所述混合溶液在惰性气氛条件下油浴加热至100-120℃。
4.如权利要求1-3任一项所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述卤化无机盐选自卤化锂、卤化钠、卤化钾、卤化钙、卤化铝和卤化锌中的至少一种；和/或，
所述银盐选自硝酸银、醋酸银和高氯酸银中的至少一种；和/或，
所述表面盖帽剂选自聚乙烯吡咯烷酮；和/或，
所述多元醇溶剂选自乙二醇、丙二醇、丁二醇和丙三醇中的至少一种。
5.如权利要求1-3任一项所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述卤化无机盐为氯化钠和溴化钠，所述混合溶液的配制方法包括：
先配制氯化钠多元醇溶液、溴化钠多元醇溶液、表面盖帽剂多元醇溶液和银盐多元醇溶液；然后将所述氯化钠多元醇溶液和溴化钠多元醇溶液加入所述表面盖帽剂多元醇溶液中搅拌混合，再加入所述银盐多元醇溶液搅拌混合，得到所述混合溶液。
6.如权利要求5所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述氯化钠多元醇溶液中氯化钠浓度为0.12-0.24 mol/L；和/或，
所述溴化钠多元醇溶液中溴化钠浓度为0.6-0.12 mol/L；
所述银盐多元醇溶液中银盐浓度为0.12-0.15mol/L；和/或，
所述表面盖帽剂多元醇溶液中表面盖帽剂的浓度为0.02-0.04g/ml。
7.如权利要求5所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述氯化钠多元醇溶液、溴化钠多元醇溶液、表面盖帽剂多元醇溶液和银盐多元醇溶液中的溶剂均为乙二醇，所述表面盖帽剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述银盐为硝酸银。
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