CN102502795B - 一种锡基氧化物纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种锡基氧化物纳米棒的制备方法，包括以下步骤：按Sn1-xRExO2-δ中金属元素的化学计量比，称取稀土硝酸盐、稀土氧化物、稀土氢氧化物或稀土碳酸盐中的一种，配制成硝酸稀土溶液，再称取SnCl4·5H2O，溶解到配制好的硝酸稀土溶液中，得到混合溶液；然后再分别称取适量的有机燃料、助燃剂硝酸铵和可溶性氯化物，溶解到上述混合溶液中；加热混合溶液浓缩至接近粘稠状态后，微波加热，引发自蔓延燃烧；将自蔓延燃烧的产物在空气中煅烧，冷却后，超声洗涤，过滤，除去氯化物的组成离子，80℃干燥。本发明缩短了工艺流程，降低了制备成本，且合成设备简单，后处理温度低、时间短，易于实现工业化制备。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及纳米材料制备方法。
背景技术
纳米棒，纳米管和纳米线等一维纳米材料是近年来物理、化学和材料等领域的研究热点和最重要的研究前沿之一。由于材料尺度和维度的降低，使其呈现出不同于传统材料的新奇独特的电、磁、光、热等物理和化学特性，因而在光电材料、传感器、催化剂、复合材料等方面具有广阔的应用前景。二氧化锡是一种典型的n型半导体材料，其Eg=3.6eV(300K)，可用于导电材料、薄膜电阻器和光电子器件等领域。但是，纯SnO2难以满足光学，电学和气敏等性能的使用要求，对其进行稀土掺杂和纳米低维化后，性质可望发生显著的变化，呈现出更加特殊的光电性能，气敏性能和催化性能，使其在太阳能的储存与利用、光电转换、光致变色、传感技术、化学催化等方面具有更多实际的应用。因此，研究稀土掺杂锡基氧化物纳米棒的制备及其构效关系具有重要的科学意义和应用价值。
目前锡基氧化纳米棒状的主要制备方法有水/溶剂热法、喷雾火焰燃烧法、电化学沉淀法、模板法、熔盐法等。例如Das Soumen等（Optical properties of SnO2 nanoparticles and nanorods synthesized by solvothermal process，J. Appl. Phys., 2006, 99, 114303）通过将SnCl4· 5H2O溶解在有机溶剂中在200℃保温 12h得到金红石结构的纳米棒，但这种方法不易控制，容易得到纳米粒子。李春忠等（CN1887723A）通过SnCl4气体与氢气和空气混合喷射燃烧使生成的二氧化锡在惰性基板上沉积长出棒状结构，该方法要在特殊的气氛下进行，成本较高且具一定危险性。胡彦杰等（CN101462764A）通过将四氯化锡，三氯化铁和乙醇均匀混合在蒸发器中预热与空气混合在1500~2000℃下进行水解反应，在铁元素的诱导下定向长出棒状结构，该方法同样对设备要求高，高温处理能耗和成本高，增加了制备的复杂性。付刚等（CN1737558A）通过将四氯化锡，尿素和硝酸铋混合搅拌，干燥，压片，预烧制得。得到棒状结构不均匀，后处理温度高工艺复杂。
制备纯SnO2纳米棒的报道与本专利相关性较大主要是熔盐法，如Wenzhong Wang 等（Preparation of SnO2 nanorods by annealing SnO2 powder in NaCl flux，J. Mater. Chem., 2002, 12, 1922）通过800℃煅烧壬基二苯醚、NaCl和SnO2超细粉的均匀混合物，制备了SnO2纳米棒。Yong Wang等(Controlled Synthesis of V-shaped SnO2 Nanorods, J. Phys. Chem. B 2004, 108, 13589)采用对分散在NaCl熔体中的1,10苯环己哌啶包覆Sn纳米粒子进行800℃保温，制备了V形SnO2纳米棒。Congkang Xu等(Large-scale synthesis of rutile SnO2 nanorods，Solid State Commun. 2003, 125, 301)和Yingkai Liu等[Improved molten salt synthesis (MSS) for SnO2 nanorods and nanotwins，Mater. Chem. Physics 2008, 112, 381]与熔盐有关的制备方法无一例外地都要用到价格昂贵的表面活性剂，而且制备过程复杂或者有特殊要求的前躯体与盐的混合不均匀，煅烧温度必须在盐的熔点以上，能耗较大。目前尚无一种简单、快捷、低成本、低能耗的制备锡基纳米棒的方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有合成技术的缺陷，提供一种简单、快捷、低成本、低能耗制备锡基氧化物纳米棒的方法。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案。
一种锡基氧化物纳米棒的制备方法，同时包括四个主要的特征步骤：产物阳离子源前躯体溶液的制备；在前躯体溶液中溶入有机燃料和氯化物，必要时，溶入助燃剂硝酸铵；微波引燃前躯体溶液；煅烧含氯化物的燃烧产物。
本发明所述的制备方法，具体包括以下步骤。
（1）按Sn1-xRExO2-δ中金属元素的化学计量比，称取稀土硝酸盐、稀土氧化物、稀土氢氧化物或稀土碳酸盐中的一种，配制成硝酸稀土溶液，再称取SnCl4·5H2O，溶解到配制好的硝酸稀土溶液中，得到混合溶液(1)。
（2）称取适量的有机燃料，溶解到混合溶液(1)，得到混合溶液(2)。
（3）称取适量的助燃剂硝酸铵，溶解到混合溶液(2)，得到混合溶液(3)。
（4）称取适量的可溶性氯化物，溶解到混合溶液(3)，得到混合溶液(4)。
（5）加热混合溶液(4) 浓缩到接近粘稠状态后，放入微波炉里，微波加热，引发自蔓延燃烧。
（6）将自蔓延燃烧的产物在空气中煅烧，冷却后，超声洗涤，过滤，除去氯化物的组成离子，80℃干燥，即得到锡基氧化物纳米棒。
本发明所述的锡基氧化物得化学式为Sn1-xRExO2-δ，其中0≤ x＜0.4; RE:Y, La, Eu, Gd, Nd; 0≤ δ≤ 0.2。
本发明所述制备方法的步骤(2)中，所述的有机燃料为乙二醇、甘氨酸或尿素中的一种或两种以上，所加有机燃料的摩尔数为所得产物中金属离子摩尔数总和的1~8倍。
本发明所述制备方法的步骤(3)中，所述的助燃剂为硝酸铵，所加硝酸铵的摩尔数为所得产物中金属离子摩尔数总和的0.1 ~2倍。
本发明所述制备方法的步骤(4)中，所述的可溶性氯化物为KCl或NaCl中的一种或两种，所加氯化物的摩尔数为所得产物中金属离子摩尔数总和的0.1 ~2倍。
本发明所述制备方法的步骤(5)中，采用微波频段为2450±50MHZ的微波炉加热，引发自蔓延燃烧反应。
本发明所述制备方法的步骤(6)中，自蔓延燃烧产物在空气中的煅烧温度为400~600℃，煅烧时间为4~8 h。
本发明的特点是。
1、不需要预先制备前躯体再与氯化物混合，而是将氯化物溶入溶液燃烧混合液，利用微波引发燃烧反应产生的热量一步快速得到与氯化物均匀混合的前躯体，缩短了工艺流程。
2、不需要加入任何表面活性剂，氯化物用量较少，降低了制备成本。
3、合成设备简单，后处理温度低且时间短，易于实现工业化制备。
4、可以制备纯二氧化锡纳米棒和多种稀土掺杂锡基氧化物纳米棒。
附图说明
图1为本发明实施案例1的扫描电镜照片。
图2为本发明实施案例1的X射线衍射图。
图3为本发明实施案例2的扫描电镜照片。
图4为本发明实施案例3的扫描电镜照片。
图5为本发明实施案例4的扫描电镜照片。
图6为本发明实施案例5的扫描电镜照片。
图7为本发明实施案例6的扫描电镜照片。
图8为本发明实施案例7的扫描电镜照片。
图9为本发明实施案例8的扫描电镜照片。
图10为本发明实施案例9的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进一步说明。
实施例1。
称取0.0929克Y2O3，置于装有适量1:1硝酸溶液的烧杯中，加热溶解，再分别称取2.8042克SnCl4·5H2O，0.211克乙二醇，0.1601克硝酸铵和0.3728克KCl，加入其中，并加热溶解，当溶液浓缩到接近粘稠状态后，放入微波炉里，加热至自蔓延燃烧反应发生，燃烧产物在空气中 400℃保温4h，洗涤，干燥，即得到Sn0.8Y0.2O2-δ纳米棒。
实施例2。
分别称取0.3145克Y(NO3)3·6H2O，3.15477克SnCl4·5H2O，0.0931克乙二醇，0.1601克硝酸铵和和0.3728克KCl，置于装有适量体积去离子水的烧杯中，边加热，边搅拌，使反应物完全溶解，继续加热、当溶液浓缩到接近粘稠状态后，放入微波炉里，加热至自蔓延燃烧反应发生，燃烧产物在空气中 400℃保温4h，洗涤，干燥，即得到Sn0.8Y0.2O2-δ纳米棒。
实施例3。
分别称取3.5053克SnCl4·5H2O，0.124克乙二醇，0.6404克硝酸铵和0.3728克KCl，置于装有适量体积去离子水的烧杯中，边加热，边搅拌，使反应物完全溶解，继续加热、当溶液浓缩到接近粘稠状态后，放入微波炉里，加热至自蔓延燃烧反应发生，燃烧产物在空气中 400℃保温4h，洗涤，干燥，即得到二氧化锡纳米棒。
实施例4。
称取0.3277克La2O3，置于装有适量1:1硝酸溶液的烧杯中，加热溶解，再分别称取2.8042克SnCl4·5H2O，0.252克甘氨酸，0.1601克硝酸铵和0.3728克KCl，加入其中，并加热溶解，当溶液浓缩到接近粘稠状态后，放入微波炉里，加热至自蔓延燃烧反应发生，燃烧产物在空气中 400℃保温4h，洗涤，干燥，即得到Sn0.8La0.2O2-δ纳米棒。
实施例5。
称取0.0929克Y2O3，置于装有适量1:1硝酸溶液的烧杯中，加热溶解，再分别称取2.8042克SnCl4·5H2O, 0.1862克乙二醇，0.1601克硝酸铵和0.2922克NaCl，加入其中，并加热溶解，当溶液浓缩到接近粘稠状态后，放入微波炉里，加热至自蔓延燃烧反应发生，燃烧产物在空气中 400℃保温4h，洗涤，干燥，即得到Sn0.8Y0.2O2-δ纳米棒。
实施例6。
称取0.3663克Eu2O3，置于装有适量1:1硝酸溶液的烧杯中，加热溶解，再分别称取2.8042克SnCl4·5H2O，0.211克乙二醇，0.1601克硝酸铵和0.3728克KCl，加入其中，并加热溶解，当溶液浓缩到接近粘稠状态后，放入微波炉里，加热至自蔓延燃烧反应发生，燃烧产物在空气中 400℃保温4h，洗涤，干燥，即得到Sn0.8Eu0.2O2-δ纳米棒。
实施例7。
称取0.3681克Gd2O3，置于装有适量1:1硝酸溶液的烧杯中，加热溶解，再分别称取2.8042克SnCl4·5H2O， 0.211克乙二醇，0.1601克硝酸铵和0.3728克KCl，加入其中，并加热溶解，当溶液浓缩到接近粘稠状态后，放入微波炉里，加热至自蔓延燃烧反应发生，燃烧产物在空气中 400℃保温4h，洗涤，干燥，即得到Sn0.8Gd0.2O2-δ纳米棒。
实施例8。
称取0.3428克Nd2O3，置于装有适量1:1硝酸溶液的烧杯中，加热溶解，再分别称取2.8042克SnCl4·5H2O， 0.211克乙二醇，0.1601克硝酸铵和0.3728克KCl，加入其中，并加热溶解，当溶液浓缩到接近粘稠状态后，放入微波炉里，加热至自蔓延燃烧反应发生，燃烧产物在空气中 400℃保温4h，洗涤，干燥，即得到Sn0.8Nd0.2O2-δ纳米棒。
实施例9。
称取0.0929克Y2O3，置于装有适量1:1硝酸溶液的烧杯中，加热溶解，再分别称取2.8042克SnCl4·5H2O，0.211克乙二醇，0.1601克硝酸铵和1.1184克KCl，加入其中，并加热溶解，当溶液浓缩到接近粘稠状态后，放入微波炉里，加热至自蔓延燃烧反应发生，燃烧产物在空气中 400℃保温4h，洗涤，干燥，即得到Sn0.8Y0.2O2-δ纳米棒。
Claims (1)
1.一种锡基氧化物纳米棒的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）按Sn1-xRExO2-δ中金属元素的化学计量比，称取稀土硝酸盐、稀土氧化物、稀土氢氧化物或稀土碳酸盐中的一种，配制成硝酸稀土溶液，再称取SnCl4·5H2O，溶解到配制好的硝酸稀土溶液中，得到混合溶液(1)；
（2）称取适量的有机燃料，溶解到混合溶液(1)，得到混合溶液(2)；
（3）称取适量的助燃剂硝酸铵，溶解到混合溶液(2)，得到混合溶液(3)；
（4）称取适量的可溶性氯化物，溶解到混合溶液(3)，得到混合溶液(4)；
（5）加热混合溶液(4) 浓缩到接近粘稠状态后，放入微波炉里，微波加热，引发自蔓延燃烧；
（6）将自蔓延燃烧产物在空气中煅烧，冷却后，超声洗涤，过滤，除去氯化物的组成离子，80℃干燥，即得到锡基氧化物纳米棒；
所述的锡基氧化物得化学式Sn1-xRExO2-δ中，0≤ x＜0.4； RE:Y, La, Eu, Gd, Nd; 0≤ δ≤ 0.2；
步骤(2)中所述的有机燃料为乙二醇、甘氨酸或尿素中的一种或两种以上，所加有机燃料的摩尔数为所得产物中金属离子摩尔数总和的1~8倍；
步骤(3)中所述的助燃剂为硝酸铵，所加硝酸铵的摩尔数为所得产物中金属离子摩尔数总和的0.1 ~2倍；
步骤(4)中所述的可溶性氯化物为KCl或NaCl中的一种或两种，所加氯化物的摩尔数为所得产物中金属离子摩尔数总和的0.1 ~2倍；
步骤(5)中采用微波频段为2450±50MHz的微波炉加热，引发自蔓延燃烧反应；
步骤(6)中自蔓延燃烧产物在空气中的煅烧温度为400~600℃，煅烧时间为4~8 h。
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