CN113102764A - 一种提高制备高品质纳米银线收率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高制备高品质纳米银线收率的方法，其主要成分为：聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氯化钠、溴化钠、醇类溶剂、可溶性银盐、醇类溶剂，并且包括了四个步骤。通过在合成过程中A液和B液分别升温至30‑100℃和30‑95℃，A液保温时间为1‑60min，搅拌速度为100‑1000rpm/min；C液升温至160‑170℃，保温反应时间为30‑180min，B液通过恒流蠕动泵加入A液时间为20s‑180s，等数据进行控制，从而通过对这些试验的条件进行微小的调控，从而提高制备高品质纳米银线时的收率，可以方便工作人员更快的熟悉此制备，保证了该方法的实用性与优良性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米银线技术领域，具体为一种提高制备高品质纳米银线收率的方法。
背景技术
纳米线是一种纳米尺度(1纳米＝10^-9米)的线，换一种说法，纳米线可以被定义为一种具有在横向上被限制在100纳米以下(纵向没有限制)的一维结构，作为纳米技术的一个重要组成部分，纳米线可以被用来制作超小电路，银纳米线除具有银优良的导电性之外，由于纳米级别的尺寸效应，还具有优异的透光性、耐曲挠性，因此被视为是最有可能替代传统ITO透明电极的材料，为实现柔性、可弯折LED显示、触摸屏等提供了可能，并已有大量的研究将其应用于薄膜太阳能电池，此外由于银纳米线的大长径比效应，使其在导电胶、导热胶等方面的应用中也具有突出的优势，使用非常广泛；
收率也称作反应收率，一般用于化学及工业生产，是指在化学反应或相关的化学工业生产中，投入单位数量原料获得的实际生产的产品产量与理论计算的产品产量的比值，收率表示进入反应器的原料与生成目的产物所消耗的原料之间的数量关系，收率越高，说明进入反应器的原料中，消耗在生产目的产物上的数量越多，同样的一个化学反应在不同的压力、温度下会有不同的收率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高制备高品质纳米银线收率的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种提高制备高品质纳米银线收率的方法，其主要成分为：聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氯化钠、溴化钠、醇类溶剂、可溶性银盐、醇类溶剂，其特征在于：包括以下四个步骤：
步骤一：所述配备聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氯化钠、溴化钠、醇类溶剂、可溶性银盐、醇类溶剂；
步骤二：所述将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氯化钠与溴化钠加入醇类溶剂搅拌溶解后得到A液，将可溶性银盐加入醇类溶剂溶解后得到B液；
步骤三：所述分别对A液和B液进行升温直至达到设定温度，然后对A液和B液保温一定时间后，对其进行匀速缓慢的搅拌工作；
步骤四：所述将B液通过恒流蠕动泵缓慢匀速的泵入A液后得到C液，并且需要精准控制B液泵入A液的时间，加完料后，对C液进行升温后，再对其进行保温反应一段时间，即可得到高品质的纳米银线。
进一步，所述醇类溶剂为乙二醇、丙三醇、聚乙二醇中至少一种，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为K30、K60、K90中至少一种；PVP含量相对于醇类溶剂体积的质量体积浓度为1-10g/L。
进一步，所述氯化钠与溴化钠在A液中的浓度分别是0.01-0.03mol/L、0.005-0.015mol/L，加入的可溶性银离子含量在C液中为0.1-0.15M。
进一步，所述A液和B液分别升温至30-100℃和30-95℃，A液保温时间为1-60min，搅拌速度为100-1000rpm/min；C液升温至160-170℃，保温反应时间为30-180min，B液通过恒流蠕动泵加入A液时间为20s-180s。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该提高制备高品质纳米银线收率的方法的制备方法，是通过对试验的条件进行微小的调控，从而提高制备高品质纳米银线时的收率，可以方便工作人员更快的熟悉此制备，保证了该方法的实用性与优良性。
附图说明
图1为本发明的提高制备高品质纳米银线收率的方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
请参阅图1，本发明提供的实施例：其主要成分为：聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氯化钠、溴化钠、醇类溶剂、可溶性银盐、醇类溶剂，其特征在于：包括以下四个步骤：
步骤一：所述配备聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氯化钠、溴化钠、醇类溶剂、可溶性银盐、醇类溶剂，方便工作人员进行后续合成工作；
步骤二：所述将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氯化钠与溴化钠加入醇类溶剂搅拌溶解后得到A液，将可溶性银盐加入醇类溶剂溶解后得到B液，可以在A液与B液上贴上标签，以免发生混淆的情况；
步骤三：所述分别对A液和B液进行升温直至达到设定温度，然后对A液和B液保温一定时间后，对其进行匀速缓慢的搅拌工作，在对A液和B液升温时可以对其整体进行均匀的加热工作，使其受热均匀，加快合成速度，同时对A液和B液进行防尘保护，避免灰尘进入溶液内造成污染的情况；
步骤四：所述将B液通过恒流蠕动泵缓慢匀速的泵入A液后得到C液，并且需要精准控制B液泵入A液的时间，加完料后，对C液进行升温后，再对其进行保温反应一段时间，即可得到高品质的纳米银线，同时对升温的温度进行严格把控，保证合成的质量。
进一步，所述醇类溶剂为乙二醇、丙三醇、聚乙二醇中至少一种，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为K30、K60、K90中至少一种；PVP含量相对于醇类溶剂体积的质量体积浓度为1-10g/L，对需要溶剂的品种与质量体积大小比例需要进行严格控制，因为由于丙三醇相比乙二醇具有更高的羟基密度以及沸点，对银线生长所需要的热力学条件更加有利，因此采用丙三醇作为溶剂及还原剂，可在较高的温度下(205oC以上)和较快的反应时间内(9～16分钟)获得极高的纳米银线产率，而适量的水分子的存在有助于氯离子对前期生成的纳米银晶的选择性刻蚀，在银晶熟化和生长方面起到促进作用。
进一步，所述氯化钠与溴化钠在A液中的浓度分别是0.01-0.03mol/L、0.005-0.015mol/L，加入的可溶性银离子含量在C液中为0.1-0.15M，溶剂的浓度对与合成纳米银线的影响非常大，过高以过低会对纳米银线的粗细与反应速度造成影响，可以通过精准测量工具进行检测，增加精准度，便于工作人员进行合成工作。
进一步，所述A液和B液分别升温至30-100℃和30-95℃，A液保温时间为1-60min，搅拌速度为100-1000rpm/min；C液升温至160-170℃，保温反应时间为30-180min，B液通过恒流蠕动泵加入A液时间为20s-180s，进行合成工作时严格按照标准对温度时间进行控制，保证质量安全与成功率，过高的温度与过低的温度都会对纳米银线的形貌造成影响。
实施例2
一、纳米银线的合成工艺：
纳米银线目前应用较为广泛，其在生产时银纳米线合成的形貌与纳米银颗粒的生成跟合成时的一些人为环境因素关系比较大，过程主要包括反应温度、反应时间、浓度关系比较大等。
1、人为环境因素
1.1反应温度
反应温度越高的情况下银线会长粗，反应速度加快，同时颗粒会减少；反应温度温度降低一点以后直径会细一点，反应时间会延长很多，有时候反应时间会延长几倍，同时低温反应有时候也会造成颗粒增多的情况。
1.2反应时间
银线合成的基本过程为1.合成晶种；2.反应生成大量颗粒；3.银纳米线生长；4.银纳米线变粗或者分解；最佳的停止时间非常关键，停止时间早的话银线会更细，不过长度短，颗粒也会较多多；停止时间晚的话银线会更长长，颗粒也会减少，同时会有明显变粗的现象。
1.3浓度关系
银线合成过程中银的浓度和助剂浓度对形貌影响非常大；银含量过高时银线合成会偏粗，同时银颗粒含量也会增加，反应加快；银含量过高时银线合成会更细，同时反应相对比较慢。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (4)
1.一种提高制备高品质纳米银线收率的方法，其主要成分为：聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氯化钠、溴化钠、醇类溶剂、可溶性银盐、醇类溶剂，其特征在于：包括以下四个步骤：
步骤一：所述配备聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氯化钠、溴化钠、醇类溶剂、可溶性银盐、醇类溶剂；
步骤二：所述将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氯化钠与溴化钠加入醇类溶剂搅拌溶解后得到A液，将可溶性银盐加入醇类溶剂溶解后得到B液；
步骤三：所述分别对A液和B液进行升温直至达到设定温度，然后对A液和B液保温一定时间后，对其进行匀速缓慢的搅拌工作；
步骤四：所述将B液通过恒流蠕动泵缓慢匀速的泵入A液后得到C液，并且需要精准控制B液泵入A液的时间，加完料后，对C液进行升温后，再对其进行保温反应一段时间，即可得到高品质的纳米银线。
2.根据权利要求1所述的一种提高制备高品质纳米银线收率的方法，其特征在于：所述醇类溶剂为乙二醇、丙三醇、聚乙二醇中至少一种，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为K30、K60、K90中至少一种；PVP含量相对于醇类溶剂体积的质量体积浓度为1-10g/L。
3.根据权利要求1所述的一种提高制备高品质纳米银线收率的方法，其特征在于：所述氯化钠与溴化钠在A液中的浓度分别是0.01-0.03mol/L、0.005-0.015mol/L，加入的可溶性银离子含量在C液中为0.1-0.15M。
4.根据权利要求1所述的一种提高制备高品质纳米银线收率的方法，其特征在于：所述A液和B液分别升温至30-100℃和30-95℃，A液保温时间为1-60min，搅拌速度为100-1000rpm/min；C液升温至160-170℃，保温反应时间为30-180min，B液通过恒流蠕动泵加入A液时间为20s-180s。
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