JP7028516B2 - ナノ構造体の精製方法 - Google Patents
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Description
1. 清浄な反応槽に以下を入れる:硝酸銀溶液(たとえば英国Sigma AldrichTM社販売の濃度99.0%以上の溶液)、エチレルグリコール(たとえば英国Sigma AldrichTM社販売、99.8%の無水タイプ)、およびPVP(たとえば英国Sigma AldrichTM社販売の粉末、また任意で平均分子量が55,000のものを選択)。実施形態では、エチレングリコール中の硝酸銀とPVPの相対モル量は、1:12.5プラスマイナス10%。この相対モル比範囲内で、エチレングリコール中のPVP量は0.0015Mプラスマイナス10%とする。
2. 必要に応じ、たとえばNaClなどのハロゲン化物イオン源、あるいはCu、Fe、Ptなどから選択した1つまたはそれ以上の金属イオン源を含む。また、一実施形態では、Cu、Feおよび(または)Ptの塩化化合物もしくは硝酸塩から、金属イオンを溶液中に提供する。これらの構成要素はドーパントとして任意で前記溶液に添加する。
3. 前記反応混合物を120℃~140℃、好ましくは130℃で、40分~60分、好ましくは50分間、撹拌する。銀ナノワイヤーが形成されると、溶液の色はグレーから透明な黄色へと変化する。
1. 46gのPVPを溶かした500mLのエチレングリコールを、0.1MのCuCl2を含む1.0mLのエチレングリコール、および0.2MのCuNO3を含む1.75mLのエチレングリコールと共に反応器中で撹拌する。
2. 反応器を150℃で一時間加熱する。
3. 一時間後、2mのAgNO3を含むエチレングリコール、2.95mLを反応混合物に添加し、30分間撹拌する。
4. さらに2MのAgNO3を含むエチレングリコール、35mLを反応混合物に添加し、40分間撹拌する。
5. 前記反応混合物のサンプルを採取し、形成された銀ナノワイヤーの長さを顕微鏡で確認する。
6. 反応の完了後、溶液を室温(20℃)まで冷却する。
7. 溶液をIPAで希釈し、反応生成物濃度を純粋IPAの10%以内にする。
8. 希釈した反応生成物をろ過システム1で3回循環させ、ほぼ純粋な銀ナノワイヤーを生産する。銀ナノワイヤーの収率は40%とする。
Claims (20)
- ナノ構造体の精製方法であって、溶液中の複数のナノ構造体を提供し、且つ、クロスフローろ過法によって前記溶液中のナノ構造体をろ過することからなり、前記溶液中のナノ構造体のクロスフローろ過法によるろ過ステップは、クロスフローフィルターにナノ構造体を含む溶液を通過させることからなり、前記ナノ構造体を含む溶液のクロスフローフィルター通過ステップは、平均メッシュサイズが20~40μmのクロスフローフィルターに溶液を通過させる、ナノ構造体の精製方法。
- 前記ナノ構造体はナノワイヤーであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記ナノワイヤーは金属もしくは半導体であることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 前記ナノワイヤーは金属であり、Ag、Au、Pt、Cu、Co、Feおよび/またはNiを含むことを特徴とする請求項3記載の方法。
- 前記ナノワイヤーは銀ナノワイヤーであることを特徴とする請求項2~4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ナノワイヤーの長辺(最長寸法)は30μm~90μmであることを特徴とする請求項2~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ナノワイヤーの短辺(最短寸法)は80nm~150nmであることを特徴とする請
求項2~6のいずれか一項に記載の方法。 - 前記ナノワイヤーのアスペクト比(長辺を短辺で割った比率)は200~900であることを特徴とする請求項2~7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶液中の複数のナノ構造体を提供するステップは、ナノ構造体を形成することを特徴とする請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ナノ構造体の形成は、ポリオール法によってナノ構造体を形成することを特徴とする請求項9に記載の方法。
- 前記ナノ構造体の形成ステップは1バッチ1リットル以上で生じることを特徴とする請求項9~11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ナノ構造体を含む溶液のクロスフローフィルター通過ステップは、平均メッシュサイズが30μmプラスマイナス10%であるクロスフローフィルターを通過させることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記クロスフローろ過法による溶液中のナノ構造体ろ過ステップは、400ml/分~2l/分の割合で前記ナノ構造体を含む溶液をクロスフローフィルターに通過させることを特徴とする請求項1~13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記クロスフローろ過法による溶液中のナノ構造体ろ過ステップは、500ml/分~1l/分の割合で前記ナノ構造体を含む溶液をクロスフローフィルターに通過させることを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 前記クロスフローろ過法による溶液中のナノ構造体のろ過方法は、前記ナノ構造体を含む溶液をクロスフローフィルターに通過させ、さらに前記クロスフローフィルターは、メッシュを振動させて膜の詰まりを軽減した振動システムであることを特徴とする請求項1~15のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1~16のいずれか一項に記載の方法で精製されたナノ構造体の形成方法であって、ナノ構造体の形成方法が、1バッチ1リットル以上で生じることを特徴とするナノ構造体の形成方法。
- 前記ナノ構造体は銀ナノワイヤーであることを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 前記ナノ構造体の形成は、ポリオール法による前記ナノ構造体の形成であることを特徴とする請求項17又は請求項18に記載の方法。
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