CN104591305B - 一种纳米线的纯化装置及纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新型功能纳米材料制备技术领域，公开了一种纳米线的纯化装置及纯化方法。在第一容器中加入液体介质，然后搅拌下加入待纯化的纳米线即纳米线和纳米微粒的混合物，混合均匀形成悬浮液后由输送泵打入管式过滤器，调节管式过滤器进出口两端的压力差，使部分液体沿管式过滤器的侧壁流出，剩余的液体由管式过滤器的出口流出，第二容器和第三容器分别收集管式过滤器的侧壁和出口流出来的液体；将第三容器收集的液体过滤得到固体，即为纯化后的纳米线；其中，所述管式过滤器的网孔孔径大于纳米微粒的粒径、小于纳米线的长度。本发明纯化装置和纯化方法具有设备、工艺简单、成本低，产率高等特点，采用该装置和方法可以得到高纯度的纳米线。
Description
技术领域
本发明属于新型功能纳米材料制备技术领域，特别涉及一种纳米线的纯化装置及纯化方法。
背景技术
纳米线作为一维纳米材料，其性能与零维的纳米微粒截然不同，在太阳能电池、电子材料、导电材料、催化材料、聚合物复合材料等领域具有广泛的用途。近年来纳米线的制备方法引起了研究者的极大关注，目前报道的制备方法主要分为模板法和种子法，其中模板法由于受到模板的限制，而且制备完成后还要除去模板，因此不适用大规模的工业制备。种子法制备纳米线的原理为纳米线在作为种子的纳米微粒上面外延生长形成一维的纳米线，但是受合成条件的限制不是每一个纳米微粒上都形成一维的纳米线，部分形成核壳结构的复合纳米微粒、部分种子纳米微粒团聚为粒径较大的纳米微粒，还有部分生长纳米线的原料自发成核形成纳米微粒等，因此，在所得到的纳米线中不可避免混有一定数量的纳米微粒。这部分纳米微粒的存在极大地影响了纳米线的性能，因此开发纳米线的纯化方法和装置对于纳米线性能的研究以及应用具有重要的意义。文献中报道的纳米线的纯化方法主要是利用纳米线和纳米微粒在溶液中的沉降速度不同采用离心分离的方法除去纳米微粒，这种方法难以将纳米线和纳米微粒完全分开。
发明内容
本发明的目的在于提供一种廉价的、适合规模化生产的纳米线的纯化装置及纯化方法，采用该装置和方法可以得到高纯度的纳米线。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种纳米线的纯化装置：包括第一容器、第二容器、第三容器、输送泵和管式过滤器，并且管式过滤器在靠近主管出口一端的侧壁上开设有侧壁出口，其中，第一容器连接至输送泵，输送泵再连接至管式过滤器的进口，管式过滤器的侧壁出口连接至第二容器，管式过滤器的主管出口连接至第三容器。
所述输送泵为蠕动泵或隔膜泵。
所述第一容器、第二容器、第三容器均为烧杯。
一种利用所述纳米线的纯化装置实现的纯化方法：在第一容器中加入液体介质，然后搅拌下加入待纯化的纳米线即纳米线和纳米微粒的混合物，混合均匀形成悬浮液后由输送泵打入管式过滤器，调节管式过滤器进口与主管出口两端的压力差（压力差越大，纯化效果越好，但是当压力差调大至侧壁出口流出的液体流速没有明显变化时，此时即为最佳压力差，不宜再增大），使部分液体沿管式过滤器的侧壁出口流出，剩余的液体由管式过滤器的主管出口流出，第二容器和第三容器分别收集管式过滤器的侧壁出口和主管出口流出来的液体；将第三容器收集的液体过滤得到固体，即为纯化后的纳米线；其中，所述管式过滤器的网孔孔径大于纳米微粒的粒径、小于纳米线的长度。
进一步，所述的液体介质为常压、常温条件下不与纳米线和纳米微粒起化学反应、并能与纳米线和纳米微粒形成悬浮液的液体中的一种或两种以上的混合物。
再进一步，所述的液体介质为水、乙醇、丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、苯、环己烷中的一种或两种以上的混合物。
本发明中，管式过滤器网孔孔径的大小根据纳米微粒的粒径大小和纳米线的长度选择，采用的孔径大于纳米微粒的粒径而小于纳米线的长度，因此纳米微粒可以通过管式过滤器的侧壁出口流出，而纳米线则从管式过滤器的主管出口流出，整个过滤过程不形成滤饼，因此不存在纳米微粒在纳米线中包夹，可以得到纯净的纳米线和纳米微粒。
本发明利用纳米微粒粒径和纳米线长度不同，分别从管式过滤器的侧壁出口和主管出口流出，达到纳米线纯化目的。因此，本发明的起始原料（待纯化的纳米线）--纳米线和纳米微粒的混合物，与二者的比例和化学组分无关；所述的纳米线为直径介于1-1000纳米之间，长径比大于10的一维纳米纳米材料，与其化学组分无关；所述的纳米微粒为粒径介于1-1000纳米之间，与其化学组分无关。
本发明纯化装置和纯化方法具有设备、工艺简单、成本低，产率高等特点，采用该装置和方法可以得到高纯度的纳米线，适合大规模的工业生产。
附图说明
图1：本发明纳米线的纯化装置的结构示意图。
图2：实施例1中银纳米线纯化前（a）、后（b）的扫描电子显微镜图。
图3：实施例2中铜纳米线纯化前（a）、后（b）的透射电子显微镜图。
图4：实施例3中硫化镍纳米线纯化前（a）、后（b）的透射电子显微镜图。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
如图1所示，一种纳米线的纯化装置：包括第一容器1、第二容器2、第三容器3、输送泵4和管式过滤器5，并且管式过滤器5在靠近主管出口一端的侧壁上开设有侧壁出口，其中，第一容器1连接至输送泵4，输送泵4再连接至管式过滤器5的进口，管式过滤器5的侧壁出口连接至第二容器2，管式过滤器5的主管出口连接至第三容器3；所述输送泵4为蠕动泵；所述第一容器1、第二容器2、第三容器3均为烧杯。
纯化方法：在500mL第一容器1中加入300ml无水乙醇，然后搅拌下加入5g银纳米线（长度大于10微米）和纳米微粒（粒径小于500纳米）的混合物，混合均匀形成悬浮液后由输送泵4打入孔径为1微米的管式过滤器5，调节管式过滤器5进口与主管出口两端的压力差，使部分液体沿管式过滤器5的侧壁出口流出，剩余的液体由管式过滤器5的主管出口流出，第二容器2和第三容器3分别收集管式过滤器5侧壁出口和主管出口流出的液体；将第三容器3收集的液体过滤得到灰色固体粉末，即为纯化后的银纳米线。纯化前后银纳米线的扫描电子显微镜图如图2（a,b）所示。由图可以看出，纯化前为纳米线和纳米微粒的混合物，经本装置和方法纯化后为纯净的纳米线。
实施例2
纯化装置同实施例1。
纯化方法：在500mL第一容器1中加入300ml蒸馏水，然后搅拌下加入5g铜纳米线（长度大于5微米）和纳米微粒（粒径小于300nm）的混合物，混合均匀形成悬浮液后由输送泵4打入孔径为3微米的管式过滤器5，调节管式过滤器5进口与主管出口两端的压力差，使部分液体沿管式过滤器5的侧壁出口流出，剩余的液体由管式过滤器5的主管出口流出，第二容器2和第三容器3分别收集管式过滤器5侧壁出口和主管出口流出的液体；将第三容器3收集的液体过滤得到棕红色固体粉末，即为纯化后的铜纳米线。纯化前后铜纳米线的透射电子显微镜图如图3（a,b）所示。由图可以看出，纯化前为纳米线和纳米微粒的混合物，经本装置和方法纯化后为纯净的纳米线。
实施例3
纯化装置同实施例1。
纯化方法：在500mL第一容器1中加入300ml环己烷，然后搅拌下加入5g硫化镍纳米线（长度大于500纳米）和纳米微粒（粒径小于50纳米）的混合物，混合均匀形成悬浮液后由输送泵4打入孔径为50纳米的管式过滤器，调节管式过滤器5进口与主管出口两端的压力差，使部分液体沿管式过滤器5的侧壁出口流出，剩余的液体由管式过滤器5的主管出口流出，第二容器2和第三容器3分别收集管式过滤器5侧壁出口和主管出口流出的液体；将第三容器3收集的液体过滤得到黑色固体粉末，即为纯化后的硫化镍纳米线。纯化前后硫化镍纳米线的透射电子显微镜图如图4（a,b）所示。由图可以看出，纯化前为纳米线和纳米微粒的混合物，经本装置和方法纯化后为纯净的纳米线。
实施例4
纯化装置与实施例1的不同之处仅在于：以隔膜泵代替蠕动泵。
纯化方法：在10L第一容器1中加入8L环己烷和甲苯（1:1体积比）混合液，然后搅拌下加入100g硫化镍纳米线（长度大于500纳米）和纳米微粒（粒径小于50纳米）的混合物，混合均匀形成悬浮液后由隔膜泵打入孔径为50纳米的管式过滤器，调节管式过滤器5进口与主管出口两端的压力差，使部分液体沿管式过滤器5的侧壁出口流出，剩余的液体由管式过滤器5的主管出口流出，第二容器2和第三容器3分别收集管式过滤器5侧壁出口和主管出口流出的液体；将第三容器3收集的液体过滤得到黑色固体粉末，即为纯化后的硫化镍纳米线。
实施例5
纯化装置与实施例1的不同之处仅在于：以隔膜泵代替蠕动泵。
纯化方法：在10L第一容器1中加入8L蒸馏水和无水乙醇（1:1体积比）混合液，然后搅拌下加入150g银纳米线（长度大于20微粒）和纳米微粒（粒径小于100纳米）的混合物，混合均匀形成悬浮液后由隔膜泵打入孔径为500纳米的管式过滤器，调节管式过滤器5进口与主管出口两端的压力差，使部分液体沿管式过滤器5的侧壁出口流出，剩余的液体由管式过滤器5的主管出口流出，第二容器2和第三容器3分别收集管式过滤器5侧壁出口和主管出口流出的液体；将第三容器3收集的液体过滤得到灰色固体粉末，即为纯化后的银纳米线。
实施例6
纯化装置与实施例1的不同之处仅在于：以隔膜泵代替蠕动泵。
纯化方法：在10L第一容器1中加入8L乙酸乙酯和甲苯（1:2体积比）混合液，然后搅拌下加入200g铜纳米线（长度大于20微米）和纳米微粒（粒径小于20纳米）的混合物，混合均匀形成悬浮液后由隔膜泵打入孔径为2微米的管式过滤器，调节管式过滤器5进口与主管出口两端的压力差，使部分液体沿管式过滤器5的侧壁出口流出，剩余的液体由管式过滤器5的主管出口流出，第二容器2和第三容器3分别收集管式过滤器5侧壁出口和主管出口流出的液体；将第三容器3收集的液体过滤得到棕红色固体粉末，即为纯化后的铜纳米线。
Claims (5)
1.一种纳米线的纯化装置，其特征在于：包括第一容器、第二容器、第三容器、输送泵和管式过滤器，并且管式过滤器在靠近主管出口一端的侧壁上开设有侧壁出口，其中，第一容器连接至输送泵，输送泵再连接至管式过滤器的进口，管式过滤器的侧壁出口连接至第二容器，管式过滤器的主管出口连接至第三容器；
其中，所述管式过滤器的网孔孔径大于纳米微粒的粒径、小于纳米线的长度。
2.如权利要求1所述的纳米线的纯化装置，其特征在于：所述输送泵为蠕动泵或隔膜泵。
3.如权利要求1所述的纳米线的纯化装置，其特征在于：所述第一容器、第二容器、第三容器均为烧杯。
4.一种利用如权利要求1-3任一所述纳米线的纯化装置实现的纯化方法，其特征在于：在第一容器中加入液体介质，然后搅拌下加入待纯化的纳米线即纳米线和纳米微粒的混合物，混合均匀形成悬浮液后由输送泵打入管式过滤器，调节管式过滤器进口与主管出口两端的压力差，使部分液体沿管式过滤器的侧壁出口流出，剩余的液体由管式过滤器的主管出口流出，第二容器和第三容器分别收集管式过滤器的侧壁出口和主管出口流出来的液体；将第三容器收集的液体过滤得到固体，即为纯化后的纳米线；其中，所述管式过滤器的网孔孔径大于纳米微粒的粒径、小于纳米线的长度；
所述的液体介质为常压、常温条件下不与纳米线和纳米微粒起化学反应、并能与纳米线和纳米微粒形成悬浮液的液体中的一种或两种以上的混合物。
5.如权利要求4所述的纯化方法，其特征在于：所述的液体介质为水、乙醇、丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、苯、环己烷中的一种或两种以上的混合物。
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