CN112295305A - 纯化纳米线的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种用于纳米线溶液的纯化装置及方法。纯化装置包括：溶液槽，含有腔体、进液口、以及出液口；位于所述腔体中的可旋转的纯化部，所述纯化部与溶液槽的侧面或者底面通过固定件连接，所述固定件用于支撑所述纯化部；所述纯化部中设有纯化腔，且所述纯化腔的至少部分侧壁为滤网。该装置可以对所制备银纳米线原液进行直接纯化，且基于该装置的纯化方法简单、高效。

Description

纯化纳米线的方法及装置

技术领域

本申请涉及纳米材料领域，尤其涉及一种纯化纳米线的方法及装置。

背景技术

银纳米线具有可见光范围内光学透明及高导电率，可用于制备透明导电薄膜、用于触摸屏、有机发光二极管和太阳能电池等行业。同时也可作为导电浆料，用于印刷电路等。

常规的制备银纳米线的方法中所使用的溶剂为多元醇，为了对银纳米线溶液进行纯化，去除银纳米线溶液中的杂质如纳米棒、金属离子等，现有技术中常常采用离心分离、或者丙酮沉淀等方法，但是上述方法较复杂。进一步开发对银纳米线溶液的纯化技术具有重要的意义。

发明内容

本申请的目的在于提供一种新的纯化纳米线的方法及新的纯化装置。

根据本申请的一个方面，提供一种用于纳米线溶液的纯化装置，所述装置包括：腔体和纯化部，腔体具有进液口以及出液口；所述纯化部位于所述腔体中，所述纯化部看转动的连接于所述腔体的内壁上；其中，所述纯化部中设有纯化腔，所述纯化腔的侧壁至少部分设置为滤网。

优选地，所述纯化部包括固定件，所述固定件与所述腔体可旋转连接。

优选地，所述滤网的网孔孔径在2至8微米。

优选地，所述滤网的材料为高分子、金属或者合金。

优选地，所述纯化装置还包括驱动电机，所述驱动电机与所述纯化部连接，所述驱动电机用于驱动所述纯化部旋转。

优选地，所述进液口的高度高于所述纯化腔的最高点，所述出液口的高度低于所述纯化腔的最低点。

根据本申请的另一个方面，提供一种采用如上所述纯化装置纯化纳米线的方法，包括：步骤一、将待纯化的纳米线溶液放入纯化部中，所述纳米线溶液中含有多元醇；步骤二、在纯化部中加入表面活性剂；步骤三、旋转所述纯化部、离心去除所述纳米线溶液中的液体组分；步骤四、向腔体中注入水，浸泡纯化部后；从出液口将水排除，接着旋转所述纯化部，离心去除所述纯化部中的水；步骤五、在纯化部中加入水后，得到分散有纳米线的水溶液，并且取出。

优选地，所述多元醇包括乙二醇、丙二醇、甘油、丁二醇、戊二醇、己二醇、环己二醇中的至少一种。

优选地，所述表面活性剂为氟碳表面活性剂。

优选地，重复步骤四多次。

有益效果：本申请提供一种纯化纳米线的装置，可以对含有杂质、反应溶剂等的纳米线溶液，例如，银纳米线，直接进行纯化，得到最终产物，整个过程均在该装置中完成，该方法简单。

附图说明

图1是本申请一个示意性的实施方式中纯化装置的结构示意图；

图2是本申请另一个示意性的实施方式中纯化装置的结构示意图；

图3是本申请中一个示意性的实施方式中滤网的结构示意图；

图4是本申请一个示意性的实施方式中待纯化的银纳米线的扫描电镜图；

图5是本申请一个示意性的实施方式中纯化后的银纳米线的扫描电镜图。

具体实施方式

下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细地描述。应注意的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。

根据本申请的一些示例性实施方式，提供一种用于银纳米线溶液的纯化装置如图1所示，为本申请一个示意性的实施方式中纯化装置10的结构示意图，纯化装置10包括溶液槽11，溶液槽11含有腔体111，腔体111具有进液口112和出液口113；位于腔体111中的可旋转的纯化部12、纯化部12与溶液槽11的侧面通过固定件13连接；纯化部12中设有纯化腔121、且纯化腔121的至少部分侧壁为滤网122。

固定件13可以与纯化部12固定连接，连接的方式不限于焊接、一体成型等；；固定件13与溶液槽11可旋转的连接，固定件13可以通过插入溶液槽11的侧壁的小孔中。

如图2所示，为本申请另一个示意性的实施方式中纯化装置20的结构示意图，为了清楚的说明纯化装置的结构，本申请中图2与图1中相同部件采用了相同的标号，这并不能在实际上指两者完全一样。纯化装置20包括溶液槽11，溶液槽11含有腔体111，腔体具有进液口112和出液口113；位于腔体111中的可旋转的纯化部12、纯化部12与溶液槽11的底面通过固定件13连接；纯化部12中设有纯化腔121、且纯化腔121的至少部分侧壁为滤网122。

如图3所示，本申请一个示意性的实施方式中滤网的结构示意图，滤网122沿着与厚度垂直的平面方向上的剖面示意图，滤网122包括滤网线122A以及由滤网线122A构成的多个网孔122B。网孔122B的孔径约在2至8微米。滤网122的构成材料可以为高分子材料如尼龙；又或者可以为其它金属类的材料，比如铜网等；又或者可以为合金材料等。

由于银纳米线的长度一般大于10微米，则银纳米线无法通过滤网122，而银纳米线在合成过程中的杂质产物一般包括银纳米短棒、银银纳米颗粒、银纳米片、银原子团簇、金属离子、非金属离子、有机分子中等，这些杂质的任一维度上的长度均小于1微米，这些杂质正好可以从滤网122中被离心分离，而大量的银纳米线都会保留在纯化腔中。

本申请的实施方式中，纯化装置还包括驱动电机，驱动电机用于驱动纯化部旋转。进液口112的高度优选高于纯化腔121的最高点，出液口113的高度优选低于纯化腔121的最低点。

根据本申请的另一方面，在一个示意性的实施方式中，提供一种采用上述装置纯化银纳米线的方法，包括：

步骤一、将待纯化的银纳米线溶液放入纯化腔中，银纳米线溶液中含有多元醇，上述待纯化的银纳米线可以为未经任何处理的合成的银纳米线的原液；

步骤二、在纯化腔中加入表面活性剂，由于多元醇的表面张力很大，直接对纯化部离心时，很难将其取出，而表面活性剂的加入可以显著的降低银纳米线溶液的表面张力，从而较容易的将纯化部中的多元醇去除；

步骤三、采用电机驱动旋转纯化部，离心去除纯化腔中的液体组分，在离心去除液体组分的过程中，银纳米线溶液中的部分杂质和银纳米线会向滤网的网孔聚集，甚至会堵住部分网孔；

步骤四、从进液口向溶液槽的腔体中注入水，浸泡纯化腔后，水会通过滤网的网孔进入纯化腔中，这是可以将步骤三中聚集在网孔附近的银纳米线和杂质重新分散；从出液口将水从溶液槽的腔体中排除后，接着旋转纯化部，离心去除所述纯化腔中的水，这时可以将步骤三中未去除的杂质进一步去除，从而得到纯化后的银纳米线；

步骤五、在纯化腔中加入水后分散步骤四中的银纳米线，并且取出待用。

上述步骤一中，多元醇为现有常规制备银纳米线采用的溶剂，包括但是不限定于乙二醇、丙二醇、甘油、丁二醇、戊二醇、己二醇、环己二醇中的至少一种。

表面活性剂的作用在于降低多元醇的表面张力，优选通过添加少量表面活性剂就可以显著降低液体表面张力的物质，优选为氟碳表面活性剂。

为了对银纳米线多次纯化可以重复上述步骤四多次。

图4为本申请中采用现有技术合成的银纳米线原液中银纳米线的扫描电镜图，从图中可以看到，产物中除了银纳米线外，还有短棒、纳米颗粒等杂质。

图5为采用本申请中纯化装置纯化后的银纳米线的扫描电镜图，从图中可见，杂质的比例很小基本没有，且银纳米线依然保持良好的分散性。具体纯化过程如下，步骤一、将待纯化的制备得到的银纳米线原液放入纯化腔中，溶剂为甘油；步骤二、在纯化腔中加入适量的氟碳表面活性剂；步骤三、旋转纯化部、离心去除纯化腔中的液体组分；步骤四、从进液口向溶液槽的腔体中注入水，浸泡纯化腔后，从出液口将水从溶液槽的腔体中排除，接着旋转纯化部，离心去除纯化腔中的水；步骤五、重复步骤四三次后，在纯化腔中加入水，并且取出银纳米线溶液。

上述结果充分说明，本申请中的纯化装置适合于银纳米线的纯化，纯化过程简单，且纯化结果优良。

本申请提供的一种新的用于纯化银纳米线的装置结构，可以对所制备银纳米线原液进行直接纯化，且纯化方法简单、高效。

尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。

Claims (10)

1.一种用于纳米线溶液的纯化装置，其特征在于，所述纯化装置包括：

腔体，具有进液口和出液口；和

纯化部，位于所述腔体中，所述纯化部可转动的连接于所述腔体的内壁上；

其中，所述纯化部中设有纯化腔，所述纯化腔的侧壁至少部分设置为滤网。

2.根据权利要求1所述的纯化装置，其特征在于，所述纯化部包括固定件，所述固定件与所述腔体可旋转连接。

3.根据权利要求1所述的纯化装置，其特征在于，所述滤网的网孔孔径在2至8微米。

4.根据权利要求1所述的纯化装置，其特征在于，所述滤网的材料为高分子、金属或者合金。

5.根据权利要求1所述的纯化装置，其特征在于，所述纯化装置还包括驱动电机，所述驱动电机与所述纯化部连接，所述驱动电机用于驱动所述纯化部旋转。

6.根据权利要求1所述的纯化装置，其特征在于，所述进液口的高度高于所述纯化腔的最高点，所述出液口的高度低于所述纯化腔的最低点。

7.一种采用权利要求1～6中任一所述纯化装置纯化纳米线的方法，其特征在于，包括：

步骤一、将待纯化的纳米线溶液放入纯化部中，所述纳米线溶液中含有多元醇；

步骤二、在纯化部中加入表面活性剂；

步骤三、旋转所述纯化部、离心去除所述纳米线溶液中的液体组分；

步骤四、向腔体中注入水，浸泡纯化部后；从出液口将水排除，接着旋转所述纯化部，离心去除所述纯化部中的水；

步骤五、在纯化部中加入水后，得到分散有纳米线的水溶液，并且取出。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述多元醇包括乙二醇、丙二醇、甘油、丁二醇、戊二醇、己二醇、环己二醇中的至少一种。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂为氟碳表面活性剂。

10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，重复步骤四多次。

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