CN109465440A - 一种针对银纳米线长度分离的方法 - Google Patents
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Abstract
一种针对银纳米线长度分离的方法，采用含有高聚物的去离子水溶液稀释银纳米线原液，摇匀，然后采用5～20μm孔径的滤膜进行正压过滤，采用含有高聚物的去离子水溶液冲刷滤膜上的银纳米线，使银纳米线再次分散在含有高聚物的去离子水溶液中，采用机械搅拌使银纳米线分散均匀，重复正压过滤的步骤多次，直到得到预定目标长度的银纳米线分散液。本发明引入以正压过滤为核心的新方法，成功地以低成本去除掉颗粒和短线，获得适用于制备透明导电薄膜的银纳米线分散液，并且可以大批量进行分离；采用含有高聚物的水溶液作为仅有的分散剂，成本低廉且绿色环保。采用不同孔径的滤膜经过多次过滤，可以以低廉的成本获得近似单一长度的银纳米线分散液。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，本发明尤其涉及一种针对银纳米线长度分离的方法。
背景技术
银纳米线由于具有优良的导电性和柔韧性，而且可使用低成本的溶液涂布制备工艺，被认为可以很好地取代ITO。然而，合成出的银纳米线长度不一，还有大量银颗粒的存在，对银纳米线的使用产生不利的影响。以银纳米线用于透明导电薄膜为例，长度较长并均一的银纳米线可以在薄膜上形成良好的导电网络，同时具有较高的导电性和透光性，如果银纳米线长度不一，尤其是短线和颗粒的存在，不仅很难搭接到其他银纳米线形成有效通路，还会增加光散射，降低薄膜光学性能。所以银纳米线的长度分离十分必要。现在已经存在多种银纳米线的长度分离方法，最常用的是滴加丙酮辅助分离的方法和采用密度梯度离心法进行银纳米线长度分离的方法。然而这两种方法适用的单批次分离量较小，配方复杂，成本较高，此外使用一些易制毒药品，并且对环境不友好，不利于实现大批量的工业化生产，并且滴加丙酮辅助分离的方法仅能去除颗粒，无法去除短线。常用的正压过滤及负压抽滤的方法容易产生“过压”现象，形成银纳米线肉眼可见的团聚物，微观原因就是银纳米线局部发生不可逆的焊接，无法再分离形成稳定悬浮液。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种针对银纳米线长度分离的方法，基于正压过滤实现对银纳米线长度分离，解决了银纳米线正压过滤易团聚的问题，实现了大批量低成本进行银纳米线长度分离的技术，获得长度均一的银纳米线分散液。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种针对银纳米线长度分离的方法，包括以下步骤：
(1)采用含有高聚物的去离子水溶液稀释银纳米线原液，摇匀，得到银纳米线分散液；其中，银纳米线原液与含高聚物的去离子水溶液的体积比为1:(1～5)；
(2)将摇匀后的银纳米线分散液采用5～20μm孔径的滤膜进行正压过滤；
(3)采用含有高聚物的去离子水溶液冲刷滤膜上的银纳米线，使银纳米线再次分散在含有高聚物的去离子水溶液中；
(4)采用机械搅拌使银纳米线分散均匀；
(5)重复步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)多次，直到得到预定目标长度的银纳米线分散液。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)和步骤(3)中高聚物为聚乙烯吡咯烷酮。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)和步骤(3)中含有高聚物的去离子水溶液的质量浓度为0.1～1％。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)中将银纳米线分散液放置在摇床上摇匀。
本发明进一步的改进在于，步骤(2)中滤膜材质为PTFE、PP或不锈钢。
本发明进一步的改进在于，步骤(2)中在银纳米线分散液深度为5～25mm时停止正压过滤。
本发明进一步的改进在于，步骤(4)中施加气流量为50～150mL/min。
本发明进一步的改进在于，步骤(4)中滤膜直径为300mm～500mm。
本发明进一步的改进在于，步骤(4)中搅拌的转速为100～300rpm，时间为5～30min。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明为了解决合成的银纳米线长度不一，存在颗粒和短线，影响使用的问题，引入以正压过滤为核心的新方法，成功地以低成本去除掉颗粒和短线，获得适用于制备透明导电薄膜的银纳米线分散液。为了解决常用银纳米线长度分离方式使用丙酮等危险化学品及分离过程复杂成本高的问题，本发明采用含有高聚物的水溶液作为仅有的分散剂，成本低廉且绿色环保。为了解决常见银纳米线长度分离方法单批次分离量小的问题，采用了大批量循环过滤的新思路，大大提升了单批次过滤量，最高可达30L。采用不同孔径的滤膜经过多次过滤，可以以低廉的成本获得近似单一长度的银纳米线分散液。
进一步的，在银纳米线分散液深度为5～25mm时停止正压过滤保留一层水膜，防止过压现象，从而避免了产生不可逆团聚的问题，获得了高线长的银纳米线，克服了现有技术中银纳米线正压过滤方法容易产生过压的问题。
进一步的，采用水以及少量PVP为溶剂，环保无污染且成本低廉。
附图说明
图1为实施例1样品扫描电镜图；
图2为实施例2样品扫描电镜图；
图3为实施例3样品扫描电镜图；
图4为对比例1样品扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
本发明针对现有的银纳米线长度分离方法存在的单批次分离量小、成本高、环境不友好等问题，引入以大批量正压过滤为核心的新思路，并解决一系列实施过程中的问题，开发出一种单批次分离量大、成本低廉、环境友好的进行银纳米线长度分离的新方法。
本发明中的银纳米线原液为采用多元醇合成银纳米线的方法得到的，银纳米线原液溶剂主要为乙二醇，所以采用含有高聚物的去离子水溶液稀释。
本发明提供的针对银纳米线长度分离的方法，包括以下步骤：
(1)配制银纳米线分散液：
采用含有高聚物的去离子水溶液稀释银纳米线原液，得到银纳米线分散液；其中，银纳米线原液与含高聚物的去离子水溶液的体积比为1:(1～5)；高聚物为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，含有高聚物的去离子水溶液的质量浓度为0.1～1％。
(2)摇匀银纳米线分散液：
将银纳米线分散液放置在摇床上摇匀，时间为10-30min；
(3)将摇匀后的银纳米线分散液采用5～20μm孔径的滤膜进行正压过滤，滤膜材质为PTFE、PP或不锈钢；单批次的过滤量为5～30L，施加气流量为50～150mL/min，滤膜直径为300mm～500mm，在银纳米线分散液深度为5～25mm时停止正压过滤，保留一层水膜，防止过压现象。
(4)采用喷淋装置喷入足量PVP水溶液(即步骤(1)中的含有高聚物的去离子水溶液)，目的是冲刷滤膜上的银纳米线，使银纳米线再次分散在PVP水溶液中。
(5)使用机械搅拌使银纳米线分散均匀，搅拌转速为100～300rpm，所用时间为5～30min。
(6)重复步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)四次，直到分离掉较短的银纳米线和颗粒，得到预定目标长度的银纳米线分散液。
(7)如果要得到近似单一长度的银纳米线，交叉使用不同孔径的滤膜对银纳米线分散液进行多次过滤，即可得到近似单一长度的银纳米线。例如：用孔径5μm的滤膜对银纳米线分散液进行多次过滤，得到的滤膜上的分散液就是去除掉颗粒和长度小于5μm的银纳米线，之后再使用孔径10μm的滤膜过滤上述滤液，就得到长度在5～10μm之间的近似单一长度的银纳米线。同理，调整滤膜的孔径，就可以得到不同单一长度的银纳米线。
实施例1
(1)配制银纳米线分散液：使用含有高聚物的去离子水溶液稀释，银纳米线原液：含高聚物的去离子水溶液的体积比为1:1。
(2)摇匀分散液：银纳米线分散液放置在摇床上摇匀，所用时间为30min。
(3)大批量正压过滤，根据实际需求采用5μm孔径的滤膜，滤膜材质为PTFE。单批次过滤量为30L，施加气流量为50mL/min，滤膜直径为300mm，在所剩滤液深度为25mm时停止正压过滤，保留一层水膜，防止过压现象。
(4)采用喷淋装置喷入足量PVP水溶液，目的是冲刷滤膜上的银纳米线，使银纳米线再次分散在PVP水溶液中。
(5)使用机械搅拌使银纳米线分散均匀，搅拌转速为100rpm，所用时间为30min。
(6)重复步骤(3)、步骤(4)与步骤(5)，直到分离掉较短的银纳米线和颗粒，得到预定目标长度的银纳米线分散液。
本实施例得到的银纳米线分散液长度分布为：小于5μm比重为3％，5～10μm比重为32％，10～20μm比重为31％，大于20μm比重为34％。扫描电镜图如图1所示，说明分散液中短线较少，大部分线长都大于5μm，说明清洗效果明显，对线长有较好选择作用。
实施例2
(1)配制银纳米线分散液：银纳米线原液溶剂主要为乙二醇，使用含有高聚物的去离子水溶液稀释，银纳米线原液：含高聚物的去离子水溶液的体积比为1:3。
(2)摇匀分散液。银纳米线分散液放置在摇床上摇匀，所用时间为10min。
(3)大批量正压过滤，根据实际需求采用10μm孔径的滤膜，滤膜材质为PP。单批次过滤量为5L，施加气流量为100mL/min，滤膜直径为500mm，在所剩滤液深度为15mm时停止正压过滤，保留一层水膜，防止过压现象。
(4)采用喷淋装置喷入足量PVP水溶液，目的是冲刷滤膜上的银纳米线，使银纳米线再次分散在PVP水溶液中。
(5)使用机械搅拌使银纳米线分散均匀，搅拌转速为200rpm，所用时间为20min。
(6)重复步骤(3)、步骤(4)与步骤(5)，直到分离掉较短的银纳米线和颗粒，得到预定目标长度的银纳米线分散液。
本实施例得到的银纳米线分散液长度分布为：小于5μm比重为1％，5～10μm比重为8％，10～20μm比重为53％，大于20μm比重为38％。扫描电镜图如图2所示，说明分散液中短线很少，大部分线长都大于10μm，是较好的透明导电薄膜涂布材料。
实施例3
(1)配制银纳米线分散液，银纳米线原液溶剂主要为乙二醇，使用含有高聚物的去离子水溶液稀释，银纳米线原液：含高聚物的去离子水溶液的体积比为1:5。
(2)摇匀分散液。银纳米线分散液放置在摇床上摇匀，所用时间为20min。
(3)大批量正压过滤，根据实际需求采用20μm孔径的滤膜，滤膜材质为不锈钢材质。单批次过滤量为20L，施加气流量为150mL/min，滤膜直径为400mm，在所剩滤液深度为5mm时停止正压过滤，保留一层水膜，防止过压现象。
(4)采用喷淋装置喷入足量PVP水溶液，目的是冲刷滤膜上的银纳米线，使银纳米线再次分散在PVP水溶液中。
(5)使用机械搅拌使银纳米线分散均匀，搅拌转速为300rpm，所用时间为5min。
(6)重复步骤(3)、步骤(4)与步骤(5)，直到分离掉较短的银纳米线和颗粒，得到预定目标长度的银纳米线分散液。
本实施例得到的银纳米线分散液长度分布为：小于5μm比重为0％，5～10μm比重为3％，10～20μm比重为9％，大于20μm比重为88％。扫描电镜图如图3所示，说明分散液中短线很少，大部分线长都大于20μm，是优异的透明导电薄膜涂布材料。
对比例1(未过滤原液)
(1)配制银纳米线分散液，合成出的银纳米线原液溶剂主要为乙二醇，使用含有高聚物的去离子水溶液稀释，银纳米线原液：含高聚物的去离子水溶液的体积比为1:(1～5)。
(2)摇匀分散液。银纳米线分散液放置在摇床上摇匀，所用时间为10～30min。
本对比例的银纳米线原液分散液长度分布为：小于5μm比重为18％，5～10μm比重为30％，10～20μm比重为40％，大于20μm比重为12％。扫描电镜图如图4所示，说明原浆中短线很多，尤其是小于5μm的短线很多，还有许多无法统计的银颗粒。
表1实施例1-3与对比例1的对比效果
| 对比例与实施例 | <5μm | 5～10μm | 10～20μm | >20μm |
| 实施例1 | 3％ | 32％ | 31％ | 34％ |
| 实施例2 | 1％ | 8％ | 53％ | 38％ |
| 实施例3 | 0％ | 3％ | 9％ | 88％ |
| 对比例1 | 18％ | 30％ | 40％ | 12％ |
由表1可知：对比例1和三个实施例不同在于对比例1没有进行薄膜的正压过滤清洗。和实施例进行比较，对比例1短线很多，还有许多无法统计的银颗粒，经过不同孔径的滤膜过滤清洗，以较低的成本获得大批量的线长分布集中的银纳米线分散液，为银纳米线的应用和推广带来新的希望。
首先，为了避免常见银纳米线长度分离方法需要使用丙酮等易制毒药品的问题，本发明采用了正压过滤的方法进行清洗，其中使用到的溶剂仅为去离子水以及少量有机高聚物，环保无污染且成本低廉。为了解决正压过滤方法容易产生的“过压”问题，采用了保留部分液体，在滤膜上形成一层“水膜”，从而有效避免了银纳米线生成肉眼可见的不可逆团聚物。再次，采用不同孔径的滤膜经过多次过滤，可以以低廉的成本获得近似单一长度的银纳米线分散液。最后，为了解决常见银纳米线长度分离方法单批次分离量小的问题，采用了大批量循环过滤的新思路，大大提升了单批次过滤量，最高可达30L，并且按照该思路定制更大规格的设备，可以进一步提升单批次过滤量。
Claims (9)
1.一种针对银纳米线长度分离的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用含有高聚物的去离子水溶液稀释银纳米线原液，摇匀，得到银纳米线分散液；其中，银纳米线原液与含高聚物的去离子水溶液的体积比为1:(1～5)；
(2)将摇匀后的银纳米线分散液采用5～20μm孔径的滤膜进行正压过滤；
(3)采用含有高聚物的去离子水溶液冲刷滤膜上的银纳米线，使银纳米线再次分散在含有高聚物的去离子水溶液中；
(4)采用机械搅拌使银纳米线分散均匀；
(5)重复步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)多次，直到得到预定目标长度的银纳米线分散液。
2.根据权利要求1所述的一种针对银纳米线长度分离的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中高聚物为聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的一种针对银纳米线长度分离的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中含有高聚物的去离子水溶液的质量浓度为0.1～1％。
4.根据权利要求1所述的一种针对银纳米线长度分离的方法，其特征在于，步骤(1)中将银纳米线分散液放置在摇床上摇匀。
5.根据权利要求1所述的一种针对银纳米线长度分离的方法，其特征在于，步骤(2)中滤膜材质为PTFE、PP或不锈钢。
6.根据权利要求1所述的一种针对银纳米线长度分离的方法，其特征在于，步骤(2)中在银纳米线分散液深度为5～25mm时停止正压过滤。
7.根据权利要求1所述的一种针对银纳米线长度分离的方法，其特征在于，步骤(4)中施加气流量为50～150mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种针对银纳米线长度分离的方法，其特征在于，步骤(4)中滤膜直径为300mm～500mm。
9.根据权利要求1所述的一种针对银纳米线长度分离的方法，其特征在于，步骤(4)中搅拌的转速为100～300rpm，时间为5～30min。
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