CN111408176B - 一种提纯多维纳米材料的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提纯多维纳米材料的方法及其装置，装置包括过滤缸、搅拌装置、溶液注入系统、滤液流出收集系统，所述过滤缸由过滤底座、过滤骨架以及附着在过滤骨架上的滤膜组成，所述滤膜通过过滤缸上的骨架固定在过滤缸上，与过滤底座垂直；该提纯方法，步骤简单、条件温和、高效快速，可应用于对纳米线、纳米片的提纯。
Description
技术领域
本发明涉及多维纳米金属粉体制备，半导体芯片封装互连领域，尤其涉及一种纯多维纳米材料的方法及其装置。
背景技术
纳米材料的化学制备合成主要分为自上而下和自下而上两种，“自上而下”的方法：将较大尺寸(从微米级到厘米级)的物质通过各种刻蚀技术来制备我们所需要的纳米结构，其优点在于可以很方便的制备各种奇异的三维结构；“自下而上”则是将一些较小的结构单元(如原子、分子、纳米粒子等)通过弱的相互作用自组装构成纳米尺度上相对较大，较复杂的结构体系，其优点是节省材料，可以控制形貌，材料厚度等，缺点则是合成困难。但是无论是自上而下还是自下而上制备多维纳米材料，在制备的过程中往往都伴随副产物的出现。例如，以银纳米线的制备合成为例，在银纳米线的制备过程中，副产物纳米颗粒以及纳米短棒的形成是不可避免的，这是由于晶核的形成不是瞬时的，当银原子在晶核表面取向生长受限时，晶核会沿多条路径生长因而导致副产物的形成。此外，一些表面活性剂如PVP以及金属盐也存在于反应产物中，如果不对其提纯处理而直接使用，会大大降低器件中材料的性能。以银纳米线的透明导电网络为例，PVP的存在会显著提升纳米线之间的接触电阻和导电网络的方块电阻，进而降低其电学性能；而纳米颗粒由于不能提供有效的导电路径，对电学性能的提升非常有限，其存在反而会引起可见光范围内的光散射，造成透明导电膜光学性能的降低。二维材料以氮化硼纳米片为例，目前常见的文献报道关于氮化硼纳米片的制备通常采用机械球磨或者碱刻蚀六方氮化硼，但在机械球磨或者刻蚀的过程中会产生大量的氮化硼纳米颗粒副产物，因而颗粒和纳米片的分离成为了难点。
目前多维纳米材料的后处理提纯包括离心、过滤、选择性沉降、电泳以及渗析等方法，但都有其局限性，主要是步骤繁琐复杂，效率低下，耗费时间长，不利于实际生产过程中大规模和可重复制备。因此，为进一步提高多维纳米材料的质量，降低生产成本以实现用于商业应用，有必要进行开发一种工业上可扩展的，高性能的，成本可控的方法，用于大规模提纯多维纳米材料的方法。
发明内容
针对上述现有技术中所存在的技术问题，本发明提供了一种提纯多维纳米材料的装置，包括过滤缸、搅拌装置、溶液注入系统、滤液流出收集系统，所述过滤缸由过滤底座、过滤骨架以及附着在过滤骨架上的滤膜组成，所述滤膜通过过滤骨架固定在过滤底座上，与过滤底座垂直。
优选的，所述滤膜滤孔尺寸为100nm～10μm。
优选的，所述搅拌装置包括和与电动马达相连的搅拌桨。
优选的，所述搅拌桨选自单螺杆螺旋桨、双螺旋桨、多孔搅拌桨的一种。
优选的，所述电动马达与搅拌桨相连，在提纯中搅拌产生离心力，提供纳米材料在上滤出副产物的过滤压力。
优选的，所述溶液注入系统负责在搅拌过滤时注入置换溶剂，以保证过滤过程中搅拌离心过滤缸内多维纳米材料浓度相对稳定，所述滤液流出收集系统负责收集滤出的副产物。
由以上所述的提纯多维纳米材料装置的提纯多维纳米材料的方法，包括以下步骤:
S1:稀释剂稀释纳米材料母液，并通过溶液注入系统注入过滤缸中；
S2:以固定搅拌速度开启搅拌，搅拌时淋洗溶剂经溶液注入系统持续流入以补偿流走的滤液损失；
S3:搅拌60-180min停止加入淋洗溶剂，继续搅拌浓缩溶液；
S4:当浓缩溶液浓度达到1mg mL-1-15mg mL-1后，在过滤缸的底部收集纯化的浓缩液。
纳米线母液包含纳米短棒、表面活性剂、表面包被剂、未反应完全的反应物等合成副产物，母液溶剂根据合成纳米材料的方法而定，稀释溶剂包括水、异丙醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚等。
优选的，所述稀释剂选自水、异丙醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚。
优选的，所述淋洗溶剂选自：自水、异丙醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚。
优选的，所述固定搅拌速度为80rpm-1000rpm。
本发明的有益效果至少包括:
(1)本发明公开了一种基于动态搅拌离心提纯纳米材料的方法，步骤简单、条件温和、高效快速，可应用于对纳米线、纳米片的提纯。
(2)与传统过滤提纯方法相比，这套动态搅拌离心过滤装置具有许多优点：一、基于搅拌精确调控过滤的压力，过滤的压力来源于液体搅拌时产生的离心力，这可通过搅拌转速控制，转速大则过滤压力大，过滤速度相对加快，反之则小；二、具有更大的过滤面积，允许更多的液体同时过滤，滤膜通过过滤缸上的骨架固定在过滤缸上，与过滤底座垂直，与传统的底部过滤相比有更大的过滤面积；三、搅拌产生的剪切力可对滤膜表面清洗，防止纳米副产物聚集和堵塞滤膜滤孔，降低后续过滤效率和持续过滤能力，同时也实现了滤膜的反复利用，降低了成本；四、可通过溶液注入系统将纳米材料浓缩后溶剂置换为多种目标溶剂，比如把不期望的高沸点溶剂置换掉；五、纳米材料的提纯、浓缩和溶剂换相可在搅拌中一步实现，简化了后处理工艺。
附图说明
图1为本发明实施例的提纯多维纳米材料的装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护范围。
实施例1
一种提纯多维纳米材料的装置，包括过滤缸、搅拌装置、溶液注入系统、滤液流出收集系统，所述过滤缸由过滤底座、过滤骨架以及附着在过滤骨架上的滤膜组成，所述滤膜通过过滤骨架固定在过滤底座上，与过滤底座垂直。
提纯多维纳米材料装置的提纯多维纳米材料的方法，包括以下步骤:
S1:稀释剂稀释纳米材料母液，并通过溶液注入系统注入过滤缸中；
S2:开启搅拌，搅拌时淋洗溶剂经溶液注入系统持续流入以补偿流走的滤液损失；
S3:停止加入淋洗溶剂，继续搅拌浓缩溶液；
S4:最后在过滤缸的底部收集纯化的浓缩液。
实施例2
将6L银纳米线母液的用乙醇稀释后倒入装有过滤膜的过滤缸中，使用的过滤膜的滤孔孔径为8μm，搅拌速度设定为200rpm，十孔搅拌桨搅拌混合液。搅拌过程中补充溶剂水从上方溶液注入系统持续流入过滤装置中，流入速率与过滤液流出速率基本相同，以维持过滤缸中搅拌过滤液浓度相对稳定，并起到置换溶剂的作用，将银纳米线分散液溶剂由高沸点高粘度的乙二醇置换为常用的溶剂。搅拌净化时间为80分钟，之后停止加入淋洗溶剂，继续搅拌将溶液浓缩至8mg mL-1。从过滤缸的底部收集纯化的银纳米线浓缩液。
实施例3
将6L铜纳米片母液用乙酸乙酯稀释后倒入装有过滤膜的过滤缸中，使用的过滤膜的滤孔孔径为4μm，搅拌速度设定为600rpm，六孔搅拌桨搅拌混合液。搅拌过程中补充溶剂异丙醇从上方溶液注入系统持续流入过滤装置中，流入速率与过滤液流出速率基本相同，以维持过滤缸中搅拌过滤液浓度相对稳定，并起到置换溶剂的作用，将铜纳米片分散液溶剂由高沸点高粘度的丙三醇置换为常用的溶剂。搅拌净化时间为100分钟，之后停止加入淋洗溶剂，继续搅拌将溶液浓缩至10mg mL-1。从搅拌离心过滤缸的底部收集纯化的铜纳米片浓缩液。
实施例4
将6L银纳米片母液用石油醚稀释后倒入装有过滤膜的搅拌离心过滤缸中，使用的过滤膜的滤孔孔径为1μm，搅拌速度设定为1000rpm，十孔搅拌桨搅拌混合液。搅拌过程中补充溶剂乙醇从上方溶液注入系统持续流入过滤装置中，流入速率与过滤液流出速率基本相同，以维持过滤缸中搅拌过滤液浓度相对稳定，并起到置换溶剂的作用，将银纳米片分散液溶剂由高沸点高粘度的乙二醇置换为常用的溶剂。搅拌净化时间为80分钟，之后停止加入淋洗溶剂，继续搅拌将溶液浓缩至5mg mL-1。从过滤缸的底部收集纯化的银纳米片浓缩液。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (9)
1.一种提纯多维纳米材料的装置，其特征在于，包括过滤缸、搅拌装置、溶液注入系统、滤液流出收集系统，所述过滤缸由过滤底座、过滤骨架以及附着在过滤骨架上的滤膜组成，所述滤膜通过过滤骨架固定在过滤底座上，与过滤底座垂直；
所述溶液注入系统在搅拌过滤时注入置换溶剂，以保证过滤过程中搅拌离心过滤缸内多维纳米材料浓度相对稳定，所述滤液流出收集系统收集滤出的副产物。
2.如权利要求1所述的提纯多维纳米材料的装置，其特征在于，所述滤膜滤孔尺寸为100nm～10μm。
3.如权利要求1所述的提纯多维纳米材料的装置，其特征在于，所述搅拌装置包括电动马达和与所述电动马达相连的搅拌桨。
4.如权利要求3所述的提纯多维纳米材料的装置，其特征在于，所述搅拌桨选自单螺杆螺旋桨、双螺旋桨、多孔搅拌桨的一种。
5.如权利要求3所述的提纯多维纳米材料的装置，其特征在于，所述电动马达与所述搅拌桨相连以在提纯中搅拌产生离心力，提供纳米材料在滤膜上滤出副产物的过滤压力。
6.一种提纯多维纳米材料的方法，其特征在于，使用权利要求1-5中任一项所述的提纯多维纳米材料的装置提纯多维纳米材料，包括以下步骤:
S1:使用稀释剂稀释纳米材料母液，并通过溶液注入系统注入过滤缸中；
S2:以固定搅拌速度开启搅拌；搅拌时淋洗溶剂经溶液注入系统持续流入以补偿流走的滤液损失；
S3:搅拌60-180min停止加入淋洗溶剂，继续搅拌浓缩溶液；
S4:当浓缩溶液浓度达到1 mg mL-1-15 mg mL-1后，在过滤缸的底部收集纯化的浓缩液。
7.如权利要求6所述的提纯多维纳米材料的方法，其特征在于，所述稀释剂选自水、异丙醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚的一种或几种。
8.如权利要求6所述的提纯多维纳米材料的方法，其特征在于，所述淋洗溶剂选自：水、异丙醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚的一种或几种。
9.如权利要求6所述的提纯多维纳米材料的方法，其特征在于，所述固定搅拌速度为80rpm-1000 rpm。
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