DE102016007021A1 - Hydrothermalverfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten - Google Patents

Hydrothermalverfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten Download PDF

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Raymond M. Collins
William R. Bauer
Patrick T. McGough
Janet M. Goss
J. Frycek George
Wei Wang
Jonathan D. Lunn
Robin P. Ziebarth
Richard A. Patyk
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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, bereitgestellt, bei dem die Glykolgesamtkonzentration stets < 0,001 Gew.-% beträgt.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein das Gebiet der Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, zur Verwendung in verschiedenen Anwendungen.
  • Filme, die eine hohe Leitfähigkeit und eine hohe Transparenz aufweisen, sind von großem Wert zur Verwendung als Elektroden oder Beschichtungen in einem breiten Bereich von elektronischen Anwendungen, einschließlich z. B. Berührungsbildschirmanzeigen und Photovoltaikzellen. Die gegenwärtige Technologie für diese Anwendungen umfasst die Verwendung Zinn-dotiertes Indiumoxid(ITO)-enthaltender Filme, die durch physikalische Gasphasenabscheidungsverfahren abgeschieden werden. Die hohen Investitionskosten für physikalische Gasphasenabscheidungsverfahren haben zu dem Wunsch geführt, alternative transparente leitende Materialien und Beschichtungsansätze zu finden. Die Verwendung von Silber-Nanodrähten, die als Durchdringungsnetzwerk dispergiert sind, ist als vielversprechende Alternative zu ITO-enthaltenden Filmen aufgekommen. Die Verwendung von Silber-Nanodrähten bietet potenziell den Vorteil, dass sie unter Verwendung von Rolle-zu-Rolle-Techniken verarbeitet werden können. Somit bieten Silber-Nanodrähte den Vorteil einer kostengünstigen Herstellung mit dem Potenzial zur Bereitstellung einer höheren Transparenz und Leitfähigkeit als herkömmliche ITO-enthaltende Filme.
  • Das „Polyolverfahren” ist für die Herstellung von Silber-Nanostrukturen offenbart worden. Das Polyolverfahren nutzt Ethylenglykol (oder ein alternatives Glykol) sowohl als Lösungsmittel als auch als Reduktionsmittel bei der Herstellung von Silber-Nanodrähten. Die Verwendung von Glykolen weist jedoch mehrere inhärente Nachteile auf. Insbesondere führt die Verwendung eines Glykols sowohl als Reduktionsmittel als auch als Lösungsmittel zu einer Verminderung des Einflusses auf die Reaktion, da die Hauptreduktionsmittelspezies (Glykolaldehyd) in situ erzeugt wird und deren Vorliegen und Konzentration von dem Ausmaß des Aussetzens gegenüber Sauerstoff abhängig sind. Ferner bringt die Verwendung eines Glykols das Potenzial zur Bildung von brennbaren Glykol/Luft-Gemischen in dem Gasraum des zur Herstellung der Silber-Nanodrähte verwendeten Reaktors mit sich. Schließlich führt die Verwendung von großen Volumina von Glykol zu Entsorgungsproblemen, was die Kosten einer Kommerzialisierung solcher Vorgänge erhöht.
  • Ein zu dem Polyolverfahren alternativer Ansatz zur Herstellung von Silber-Nanodrähten wurde von Miyagishima et al. in der US-Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer 20100078197 offenbart. Miyagishima et al. offenbaren ein Verfahren zur Herstellung von Metall-Nanodrähten, umfassend: Zusetzen einer Lösung eines Metallkomplexes zu einem Wasserlösungsmittel, das mindestens ein Halogenid und ein Reduktionsmittel enthält, und Erwärmen des resultierenden Gemischs bei 150°C oder niedriger, wobei die Metall-Nanodrähte Metall-Nanodrähte mit einem Durchmesser von 50 nm oder weniger und einer Hauptachsenlänge von 5 μm oder mehr in einer Menge von 50 Massen-% oder mehr bezogen auf die Metallmenge in Bezug auf die gesamten Metallteilchen umfassen.
  • Ein weiterer zu dem Polyolverfahren alternativer Ansatz zur Herstellung von Silber-Nanodrähten wurde von Lunn et al. in der US-Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer 20130283974 offenbart. Lunn et al. offenbaren ein Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten mit einem hohen Seitenverhältnis, wobei die gewonnenen Silber-Nanodrähte einen durchschnittlichen Durchmesser von 25 bis 80 nm und eine durchschnittliche Länge von 10 bis 100 μm aufweisen und wobei die Glykolgesamtkonzentration während des gesamten Verfahrens stets < 0,001 Gew.-% beträgt.
  • Während das Herstellungsverfahren, das von Lunn et al. beschrieben wird, gewünschte Silber-Nanodrähte mit einem hohen Seitenverhältnis erzeugt, führt dieses Verfahren dennoch auch zur Bildung von Silber-Nanodrahtpopulationen mit einer breiten Durchmesserverteilung, was zu einer Uneinheitlichkeit der elektrischen Eigenschaften von hergestellten Filmen führen kann.
  • Demgemäß verbleibt ein Bedarf für alternative Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, insbesondere für Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die nicht die Verwendung von Glykol umfassen, wobei die erzeugten filtrierten Silber-Nanodrähte einen niedrigen Gehalt von Silber-Nanoteilchen aufweisen.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, bereit, umfassend: Bereitstellen eines Behälters, Bereitstellen eines anfänglichen Volumens von Wasser, Bereitstellen eines anfänglichen reduzierenden Zuckers, Bereitstellen eines anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP), wobei das bereitgestellte anfängliche Polyvinylpyrrolidon (PVP) in einen ersten Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) und einen zweiten Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) aufteilbar ist, Bereitstellen einer anfänglichen Quelle von Kupfer(II)-ionen, Bereitstellen einer anfänglichen Quelle von Halogenidionen, Bereitstellen einer anfänglichen Quelle von Silberionen, wobei die bereitgestellte anfängliche Quelle von Silberionen in einen ersten Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen und einen zweiten Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen aufteilbar ist, Zusetzen des anfänglichen Volumens von Wasser, des anfänglichen reduzierenden Zuckers, der anfänglichen Quelle von Kupfer(II)-ionen und der anfänglichen Quelle von Halogenidionen zu dem Behälter zur Bildung eines Gemischs, Erwärmen des Gemischs auf 110 bis 160°C, Mischen des ersten Teils des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) mit dem ersten Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen zur Bildung eines Gemischs aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen, Zusetzen des Gemischs aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen zu dem Gemisch in dem Behälter zur Bildung eines Erzeugungsgemischs, dann nach einem Verzögerungszeitraum Zusetzen des zweiten Teils des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) und des zweiten Teils der anfänglichen Quelle von Silberionen zu dem Behälter zur Bildung eines Wachstumsgemischs, Halten des Wachstumsgemischs bei 110 bis 160°C für einen Haltezeitraum von 2 bis 30 Stunden zur Erzeugung einer Ausgangsbeschickung, wobei die Glykolgesamtkonzentration in dem Behälter < 0,001 Gew.-% beträgt, wobei die erzeugte Ausgangsbeschickung eine Mutterlauge und Silberfeststoffe umfasst, wobei die Mutterlauge das anfängliche Volumen von Wasser umfasst und wobei die Silberfeststoffe in der Ausgangsbeschickung Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, und Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, umfassen, Bereitstellen einer dynamischen Filtrationsvorrichtung, wobei die dynamische Filtrationsvorrichtung umfasst: ein Gehäuse, umfassend: einen Hohlraum mit einer ersten Seite und einer zweiten Seite, wobei mindestens ein Einlass zu der ersten Seite des Hohlraums, mindestens ein Produktauslass von der ersten Seite des Hohlraums und mindestens ein Permeatauslass von der zweiten Seite des Hohlraums vorliegen, und ein poröses Element, das innerhalb des Hohlraums angeordnet ist, ein Turbulenz-induzierendes Element, das innerhalb des Hohlraums angeordnet ist, und eine Druckquelle, wobei das poröse Element zwischen der ersten Seite des Hohlraums und der zweiten Seite des Hohlraums angeordnet ist, wobei das poröse Element eine Mehrzahl von Durchgängen aufweist, die von der ersten Seite des Hohlraums zu der zweiten Seite des Hohlraums verlaufen, wobei die Mehrzahl von Durchgängen groß genug ist, um einen Durchgang der Mutterlauge und von Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, zuzulassen, und klein genug ist, um einen Durchgang der Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, zu blockieren, wobei das poröse Element und das Turbulenz-induzierende Element so zusammenwirken, dass ein Filtrationsspalt FG gebildet wird, und wobei mindestens eines des porösen Elements und des Turbulenz-induzierenden Elements bewegbar ist, Bereitstellen eines Transportfluids, wobei das Transportfluid ein ergänzendes Volumen von Wasser und ergänzendes Polyvinylpyrrolidon (PVP) umfasst, Überführen der Ausgangsbeschickung zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung durch den mindestens einen Einlass zu der ersten Seite des Hohlraums, Überführen eines Volumens des Transportfluids zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung durch den mindestens einen Einlass zu der ersten Seite des Hohlraums, wobei der Filtrationsspalt FG durch Wasser gefüllt ist, wobei das poröse Element und das Turbulenz-induzierende Element, die innerhalb des Hohlraums angeordnet sind, beide mit dem Wasser in Kontakt sind, Beaufschlagen der ersten Seite des Hohlraums mit Druck unter Verwendung der Druckquelle, was zu einem Druck der ersten Seite FSP in der ersten Seite des Hohlraums führt, wobei der Druck der ersten Seite FSP höher ist als ein Druck der zweiten Seite SSP in der zweiten Seite des Hohlraums, wodurch ein Druckabfall (PEΔ) über das poröse Element von der ersten Seite des Hohlraums zu der zweiten Seite des Hohlraums erzeugt wird, wobei die Druckquelle eine primäre treibende Kraft zum Induzieren eines Stroms von der ersten Seite des Hohlraums durch das poröse Element zu der zweiten Seite des Hohlraums bereitstellt, so dass ein Permeat bereitgestellt wird, Bewegen von mindestens einem des porösen Elements und des Turbulenz-induzierenden Elements, wodurch eine Scherspannung in dem Wasser in dem Filtrationsspalt FG erzeugt wird, wobei die Scherspannung, die in dem Wasser in dem Filtrationsspalt FG erzeugt wird, dahingehend wirkt, dass eine Verkrustung des porösen Elements vermindert wird, Abziehen des Permeats von dem mindestens einen Permeatauslass von der zweiten Seite des Hohlraums, wobei das Permeat eine zweite Menge der Mutterlauge und einen zweiten Anteil der Silberfeststoffe umfasst, wobei der zweite Anteil der Silberfeststoffe einen hohen Anteil an Silberteilchen aufweist, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, und Abziehen eines Produkts von dem mindestens einen Produktauslass von der ersten Seite des Hohlraums, wobei das Produkt eine erste Menge der Mutterlauge und einen ersten Anteil der Silberfeststoffe umfasst, wobei der erste Anteil der Silberfeststoffe in Bezug auf Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, abgereichert ist, und wobei die Scherspannung, die in dem Wasser in dem Filtrationsspalt FG erzeugt wird, und der Druckabfall (PEΔ) über das poröse Element von der ersten Seite des Hohlraums zu der zweiten Seite des Hohlraums entkoppelt sind.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist eine Darstellung einer dynamischen Filtrationsvorrichtung der vorliegenden Erfindung.
  • 2 ist eine Darstellung einer Querschnittansicht entlang der Linie A-A in der 1.
  • 3 ist eine Darstellung einer perspektivischen Ansicht eines porösen Elements, das innerhalb einer dynamischen Filtrationsvorrichtung der vorliegenden Erfindung angeordnet ist.
  • 4 ist eine Darstellung einer dynamischen Filtrationsvorrichtung der vorliegenden Erfindung mit einem dazugehörigen Permeatbehälter.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
  • Es wurde ein Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, gefunden, das überraschenderweise eine effektive Trennung von Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, von den Silberfeststoffen, die in einer Ausgangsbeschickung vorliegen, ohne signifikanten Verlust der gewünschten Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, oder ohne eine signifikante Verminderung der durchschnittlichen Länge der in dem Produkt gewonnenen Silber-Nanodrähte bereitstellt. Es wurde gefunden, dass die Zusammensetzung des Transportfluids, das bei dem Trennungsverfahren verwendet wird, für die Bereitstellung eines Silber-Nanodrahtprodukts, das eine hohe Reinheit von Silber-Nanodrähten aufweist, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, kritisch ist, wobei der Nanodrahtanteil NWF ≥ 0,9 beträgt. Es wurde auch festgestellt, dass der Gesamtdurchsatz von Transportfluid zu der Filtrationsvorrichtung durch eine vernünftige Auswahl des Komponentengehalts des Transportfluids minimiert werden kann. Schließlich wurde festgestellt, dass die vernünftige Auswahl des Komponentengehalts des Transportfluids dem gewonnen Silber-Nanodrahtprodukt, das ein hohes Seitenverhältnis aufweist, eine Stabilität verleiht. Beispielsweise erleichtert das mit dem Verfahren der Erfindung gewonnene Silber-Nanodrahtprodukt, das ein hohes Seitenverhältnis aufweist, die Bildung von optischen Filmen mit einer erhöhten optischen Qualität, die weniger Drahtgewirre und sichtbare Defekte aufweisen.
  • Der Begriff „Glykolgesamtkonzentration”, wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, steht für die kombinierte Gesamtheit der Konzentration aller Glykole (z. B. Ethylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol, Poly(ethylenglykol), Poly(propylenglykol)), die in dem Behälter vorliegen.
  • Der Ausdruck „Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen”, wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, bezieht sich auf Silberfeststoffe mit einem Seitenverhältnis > 3.
  • Der Ausdruck „Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen”, wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, bezieht sich auf Silberfeststoffe mit einem Seitenverhältnis < 3.
  • Der Begriff „Ausgangsgewichtsanteil” oder „WFAusgang” wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, steht für das Gewicht von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, in der Ausgangsbeschickung dividiert durch das Gesamtgewicht von Silberfeststoffen, die in der Ausgangsbeschickung enthalten sind.
  • Der Begriff „Permeatgewichtsanteil” oder „ WFPermeat” wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, steht für das Gewicht von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, in dem Permeat dividiert durch das Gesamtgewicht von Silberfeststoffen, die in dem Permeat enthalten sind.
  • Der Begriff „Produktgewichtsanteil” oder „WFProdukt” wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, steht für das Gewicht von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, in dem Produkt dividiert durch das Gesamtgewicht von Silberfeststoffen, die in dem Produkt enthalten sind.
  • Der Ausdruck „Druck der ersten Seite” oder „FSP” wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, steht für den Druck, der in der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) relativ zu dem Atmosphärendruck auf der Außenseite des Gehäuses (20) gemessen wird.
  • Der Ausdruck „Druck der zweiten Seite” oder „SSP” wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, steht für den Druck, der in der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) relativ zu dem Atmosphärendruck auf der Außenseite des Gehäuses (20) gemessen wird.
  • Der Ausdruck „Druckabfall über das poröse Element” oder „PEΔ” wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, steht für die Differenz zwischen dem Druck der ersten Seite FSP und dem Druck der zweiten Seite SSP, d. h. PEΔ = FSP – SSP.
  • Der Ausdruck „im Wesentlichen konstant” wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen in Bezug auf die Querschnittsfläche XFläche eines Durchgangs (55) durch ein poröses Element (50) verwendet wird, bedeutet, dass die größte Querschnittsfläche LXFläche des gegebenen Durchgangs senkrecht zu der Strömung von Permeat durch die Dicke T des porösen Elements (55) innerhalb von 20% der kleinsten einer solchen Querschnittsfläche SXFläche des Durchgangs liegt.
  • Der Ausdruck „im Wesentlichen senkrecht” wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen in Bezug auf eine Symmetrieachse AchseSym eines Durchgangs (55) durch ein poröses Element (50) verwendet wird, bedeutet, dass die Symmetrieachse AchseSym die obere Fläche (52) des porösen Elements (50) in einem Winkel γ von 85 bis 95° schneidet.
  • Der Ausdruck „Anteil von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen” oder „NWF”, wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, ist der Silber-Nanodrahtanteil einer Probe von Silber-Nanodrähten, der gemäß der folgenden Gleichung: NWF = NWA/TA, wobei TA die Gesamtfläche eines Substrats ist, die von einer gegebenen abgeschiedenen Probe von Silberfeststoffen eingenommen wird, und NWA der Teil der gesamten eingenommenen Fläche ist, die auf Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, in der abgeschiedenen Probe von Silberfeststoffen zurückzuführen ist, unter Verwendung des Verfahrens bestimmt wird, das hier in den Beispielen beschrieben ist.
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung: Bereitstellen eines Behälters, Bereitstellen eines anfänglichen Volumens von Wasser, Bereitstellen eines anfänglichen reduzierenden Zuckers, Bereitstellen eines anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP), wobei das bereitgestellte anfängliche Polyvinylpyrrolidon (PVP) in einen ersten Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) und einen zweiten Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) aufteilbar ist, Bereitstellen einer anfänglichen Quelle von Kupfer(II)-ionen, Bereitstellen einer anfänglichen Quelle von Halogenidionen, Bereitstellen einer anfänglichen Quelle von Silberionen, wobei die bereitgestellte anfängliche Quelle von Silberionen in einen ersten Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen und einen zweiten Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen aufteilbar ist, Zusetzen des anfänglichen Volumens von Wasser, des anfänglichen reduzierenden Zuckers, der anfänglichen Quelle von Kupfer(II)-ionen und der anfänglichen Quelle von Halogenidionen zu dem Behälter zur Bildung eines Gemischs, Erwärmen des Gemischs auf 110 bis 160°C, Mischen des ersten Teils des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) mit dem ersten Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen zur Bildung eines Gemischs aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen, Zusetzen des Gemischs aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen zu dem Gemisch in dem Behälter zur Bildung eines Erzeugungsgemischs, dann nach einem Verzögerungszeitraum Zusetzen des zweiten Teils des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) und des zweiten Teils der anfänglichen Quelle von Silberionen zu dem Behälter zur Bildung eines Wachstumsgemischs, Halten des Wachstumsgemischs bei 110 bis 160°C für einen Haltezeitraum von 2 bis 30 Stunden zur Erzeugung einer Ausgangsbeschickung (5), wobei die Glykolgesamtkonzentration in dem Behälter < 0,001 Gew.-% beträgt, wobei die erzeugte Ausgangsbeschickung eine Mutterlauge und Silberfeststoffe umfasst, wobei die Mutterlauge das anfängliche Volumen von Wasser umfasst und wobei die Silberfeststoffe in der Ausgangsbeschickung (5) Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, und Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, umfassen (wobei die Ausgangsbeschickung vorzugsweise einen Ausgangsgewichtsanteil WFAusgang aufweist), Bereitstellen einer dynamischen Filtrationsvorrichtung (10), wobei die dynamische Filtrationsvorrichtung (10) umfasst: ein Gehäuse (20), umfassend: einen Hohlraum (30) mit einer ersten Seite (35) und einer zweiten Seite (45), wobei mindestens ein Einlass (32) zu der ersten Seite (35) des Hohlraums (30), mindestens ein Produktauslass (37) von der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) und mindestens ein Permeatauslass (47) von der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) vorliegen, und ein poröses Element (50), das innerhalb des Hohlraums (30) angeordnet ist, ein Turbulenz-induzierendes Element (60), das innerhalb des Hohlraums (30) angeordnet ist, und eine Druckquelle (70), wobei das poröse Element (50) zwischen der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) und der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) angeordnet ist, wobei das poröse Element (50) eine Mehrzahl von Durchgängen (55) aufweist, die von der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) zu der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) verlaufen, wobei die Mehrzahl von Durchgängen (55) groß genug ist, um einen Durchgang der Mutterlauge und von Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, zuzulassen, und klein genug ist, um einen Durchgang der Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, zu blockieren, wobei das poröse Element (50) und das Turbulenz-induzierende Element (60) so zusammenwirken, dass ein Filtrationsspalt FG gebildet wird, und wobei mindestens eines des porösen Elements (50) und des Turbulenz-induzierenden Elements (60) bewegbar ist, Bereitstellen eines Transportfluids, wobei das Transportfluid ein ergänzendes Volumen von Wasser und ergänzendes Polyvinylpyrrolidon (PVP) umfasst (wobei die Ausgangsbeschickung vorzugsweise den gesamten Inhalt des Behälters umfasst, wobei die Ausgangsbeschickung vorzugsweise einen Ausgangsgewichtsanteil WFAusgang aufweist), Überführen der Ausgangsbeschickung (5) zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) durch den mindestens einen Einlass (32) zu der ersten Seite (35) des Hohlraums (30), Überführen eines Volumens des Transportfluids zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) durch den mindestens einen Einlass (30) zu der ersten Seite (35) des Hohlraums (30), wobei der Filtrationsspalt FG durch Wasser gefüllt ist, wobei das poröse Element (50) und das Turbulenz-induzierende Element (60), die innerhalb des Hohlraums (30) angeordnet sind, beide mit dem Wasser in Kontakt sind, Beaufschlagen der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) mit Druck unter Verwendung der Druckquelle (70), was zu einem Druck der ersten Seite FSP in der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) führt, wobei der Druck der ersten Seite FSP höher ist als ein Druck der zweiten Seite SSP in der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30), wodurch ein Druckabfall (PEΔ) über das poröse Element (50) von der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) zu der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) erzeugt wird, wobei die Druckquelle (70) eine primäre treibende Kraft zum Induzieren eines Stroms von der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) durch das poröse Element (50) zu der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) bereitstellt, so dass ein Permeat bereitgestellt wird, Bewegen (vorzugsweise kontinuierlich Bewegen) von mindestens einem des porösen Elements (50) und des Turbulenz-induzierenden Elements (60), wodurch eine Scherspannung in dem Wasser in dem Filtrationsspalt FG erzeugt wird, wobei die Scherspannung, die in dem Wasser in dem Filtrationsspalt FG erzeugt wird, dahingehend wirkt, dass eine Verkrustung des porösen Elements (50) vermindert wird, Abziehen des Permeats von dem mindestens einen Permeatauslass (47) von der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30), wobei das Permeat eine zweite Menge der Mutterlauge und einen zweiten Anteil der Silberfeststoffe umfasst, wobei der zweite Anteil der Silberfeststoffe einen hohen Anteil an Silberteilchen aufweist, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen (wobei das Permeat vorzugsweise einen Permeatgewichtsanteil WFPermeat aufweist, wobei vorzugsweise WFAusgang > WFPermeat, wobei mehr bevorzugt WFAusgang > WFPermeat ≤ 0,05, wobei noch mehr bevorzugt WFAusgang > WFPermeat ≤ 0,01, wobei insbesondere WFAusgang > WFPermeat ≤ 0,001), und Abziehen eines Produkts von dem mindestens einen Produktauslass (37) von der ersten Seite (35) des Hohlraums (30), wobei das Produkt eine erste Menge der Mutterlauge und einen ersten Anteil der Silberfeststoffe umfasst, wobei der erste Anteil der Silberfeststoffe in Bezug auf Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, abgereichert ist (wobei das Produkt vorzugsweise einen Produktgewichtsanteil WFProdukt aufweist, wobei vorzugsweise WFAusgang < WFProdukt, wobei mehr bevorzugt WFAusgang < WFProdukt ≥ 0,8, wobei noch mehr bevorzugt WFAusgang < WFProdukt ≥ 0,85, wobei insbesondere WFAusgang < WFProdukt ≥ 0,9), und wobei die Scherspannung, die in dem Wasser in dem Filtrationsspalt FG erzeugt wird, und der Druckabfall (PEΔ) über das poröse Element (50) von der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) zu der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) entkoppelt (d. h., unabhängig einstellbar bzw. steuerbar) sind. (Vgl. die 1).
  • Vorzugsweise ist in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung das bereitgestellte anfängliche Polyvinylpyrrolidon (PVP) in einen ersten Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) und einen zweiten Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) aufgeteilt und die bereitgestellte anfängliche Quelle von Silberionen ist in einen ersten Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen und einen zweiten Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen aufgeteilt, wobei der erste Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) mit dem ersten Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen gemischt wird, so dass das Gemisch aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen gebildet wird, wobei das restliche anfängliche Polyvinylpyrrolidon (PVP) der zweite Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) ist, und wobei die restliche anfängliche Quelle von Silberionen der zweite Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen ist. Vorzugsweise beträgt der erste Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) 10 bis 40 Gew.-% (vorzugsweise 10 bis 30 Gew.-%, mehr bevorzugt 15 bis 25 Gew.-%, insbesondere 20 Gew.-%) des bereitgestellten anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) und der erste Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen 10 bis 40 Gew.-% (vorzugsweise 10 bis 30 Gew.-%, mehr bevorzugt 15 bis 25 Gew.-%, insbesondere 20 Gew.-%) der bereitgestellten anfänglichen Quelle von Silberionen. Vorzugsweise wird das Gemisch aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen dem Gemisch in dem Behälter während einer Beschickungszeit von 10 Sekunden bis 10 Minuten zugesetzt (mehr bevorzugt 30 Sekunden bis 5 Minuten, insbesondere 30 bis 90 Sekunden). Vorzugsweise werden der zweite Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) und der zweite Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen dem Behälter während einer Beschickungszeit von 1 bis 60 Minute(n) zugesetzt (mehr bevorzugt 1 bis 30 Minute(n), insbesondere 1 bis 15 Minute(n)).
  • Vorzugsweise ist in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung das bereitgestellte anfängliche Polyvinylpyrrolidon (PVP) in einen ersten Teil und einen zweiten Teil aufgeteilt und die bereitgestellte anfängliche Quelle von Silberionen ist in einen ersten Teil und einen zweiten Teil aufgeteilt, wobei der erste Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) mit dem ersten Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen gemischt wird, so dass das Gemisch aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen gebildet wird. Vorzugsweise werden der erste Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) und der erste Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen für einen Vormischzeitraum von 0,5 Sekunden bis 4 Stunden gemischt (vorzugsweise 0,5 Sekunden bis 1 Stunde, mehr bevorzugt 1 Minute bis 1 Stunde, insbesondere 5 Minuten bis 1 Stunde), so dass das Gemisch aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen gebildet wird. Der erste Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) und der erste Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen werden für den Vormischzeitraum unter Verwendung von jedwedem Verfahren gemischt, das einem Fachmann bekannt ist. Vorzugsweise werden der erste Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) und der erste Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen durch mindestens eines von Mischen des ersten Teils des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) und des ersten Teils der anfänglichen Quelle von Silberionen in einem geschlossenen Behälter (vorzugsweise unter einer inerten Atmosphäre wie z. B. Stickstoff) und gleichzeitig Überführen des ersten Teils des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) und des ersten Teils der anfänglichen Quelle von Silberionen durch eine gemeinsame Leitung zu dem Gemisch in dem Behälter gemischt. Wenn die Verweilzeit in einer gemeinsamen Leitung für den ersten Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) und den ersten Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen gleich dem Vormischzeitraum ist, beträgt der Vormischzeitraum vorzugsweise 2 bis 30 Sekunden, mehr bevorzugt 2 bis 15 Sekunden, insbesondere 2 bis 10 Sekunden).
  • Vorzugsweise können in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung der zweite Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) und der zweite Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen nacheinander, gleichzeitig als getrennte Beschickungen, gleichzeitig als gemischte Beschickung oder Kombinationen davon (z. B. einige nacheinander, einige gleichzeitig als separate Beschickungen und einige gleichzeitig als gemischte Beschickung) dem Behälterinhalt zugesetzt werden. Vorzugsweise wird mindestens einer des zweiten Teils des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) und des zweiten Teils der anfänglichen Quelle von Silberionen dem Behälter an einem Punkt unterhalb einer Oberfläche des Gemischs in dem Behälter zugesetzt. Mehr bevorzugt wird mindestens der zweite Teil der Quelle von Silberionen dem Behälter an einem Punkt unterhalb einer Oberfläche des Gemischs in dem Behälter zugesetzt. Vorzugsweise werden der zweite Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) und der zweite Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen dem Behälter gleichzeitig als getrennte Beschickungen, gleichzeitig als gemischte Beschickung oder eine Kombination davon (z. B. einige gleichzeitig als separate Beschickungen und einige gleichzeitig als gemischte Beschickung) zugesetzt. Insbesondere werden der zweite Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) und der zweite Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen dem Behälter als gemischte Beschickung zugesetzt. Vorzugsweise wird die gemischte Beschickung dem Gemisch an einem Punkt unterhalb einer Oberfläche des Gemischs in dem Behälter zugesetzt. Die gemischte Beschickung kann in der gleichen Weise gebildet werden, wie es für die Bildung des Gemischs aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen beschrieben worden ist, wobei der zweite Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) und der zweite Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen, die verwendet werden, für einen Mischzeitraum von 0,5 Sekunden bis 4 Stunden gemischt werden (vorzugsweise 0,5 Sekunden bis 2 Stunden, mehr bevorzugt 5 Minuten bis 1,5 Stunden, insbesondere 5 Minuten bis 1 Stunde), so dass die gemischte Beschickung gebildet wird. Vorzugsweise ist der Mischzeitraum ≥ der Vormischzeitraum.
  • Vorzugsweise umfasst in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung die Ausgangsbeschickung (5) eine Mutterlauge und Silberfeststoffe, wobei die Mutterlauge das anfängliche Volumen von Wasser umfasst, und wobei die Silberfeststoffe in der Ausgangsbeschickung (5) Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, und Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, umfassen. Vorzugsweise umfasst die Ausgangsbeschickung die Gesamtheit des Behälterinhalts nach dem Haltezeitraum. Vorzugsweise sind die Silberfeststoffe in der Mutterlauge suspendiert. Vorzugsweise enthält die Ausgangsbeschickung ≤ 2 Gew.-% Silberfeststoffe. Insbesondere enthält die Ausgangsbeschickung 0,01 bis 1 Gew.-% (noch mehr bevorzugt 0,05 bis 0,75 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 0,5 Gew.-%) Silberfeststoffe.
  • Vorzugsweise umfassen in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung die Silberfeststoffe, die in der Ausgangsbeschickung enthalten sind, Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, und Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen. Vorzugsweise weist die Ausgangsbeschickung einen Ausgangsgewichtsanteil WFAusgang von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, zu Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, auf. Vorzugsweise wird der Ausgangsgewichtsanteil WFAusgang durch das Verfahren maximiert, das zur Synthese der Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, verwendet wird. Dennoch führt die Synthese von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, zwangsläufig zu einer gewissen Menge von unerwünschten Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, die vorzugsweise so entfernt werden, dass der Produktgewichtsanteil WFProdukt > WFAusgang.
  • Vorzugsweise umfasst in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung das bereitgestellte Transportfluid vorzugsweise ein ergänzendes Volumen von Wasser und ergänzendes Polyvinylpyrrolidon (PVP). Mehr bevorzugt umfasst das bereitgestellte Transportfluid ein ergänzendes Volumen von Wasser, ergänzendes Polyvinylpyrrolidon (PVP) und mindestens eines von einem ergänzenden reduzierenden Zucker, einer ergänzenden Quelle von Halogenidionen, einer ergänzenden Quelle von Kupfer(II)-ionen und einer ergänzenden Quelle von Silberionen. Noch mehr bevorzugt umfasst das bereitgestellte Transportfluid ein gereinigtes Permeat, wobei die Silberfeststoffe von dem Permeat entfernt worden sind. Ein Fachmann ist in der Lage, ein geeignetes Verfahren zum Entfernen von Silberfeststoffen von dem Permeat zum Bereitstellen eines gereinigten Permeats auszuwählen. Vorzugsweise werden die Silberfeststoffe von dem Permeat unter Verwendung mindestens eines von einer Filtration und einer Zentrifugation zum Bereitstellen eines gereinigten Permeats entfernt. Insbesondere umfasst das bereitgestellte Transportfluid ein ergänzendes Volumen von Wasser, ergänzendes Polyvinylpyrrolidon (PVP) und eine ergänzende Quelle von Halogenidionen.
  • Vorzugsweise weist in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung das bereitgestellte Transportfluid einen pH-Wert von 2 bis 5 auf (mehr bevorzugt von 2,5 bis 4,5, insbesondere von 3 bis 4).
  • Vorzugsweise wird in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung das bereitgestellte Transportfluid durch den mindestens einen Einlass zu der ersten Seite des Hohlraums zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung überführt. Vorzugsweise kann das Volumen des Transportfluids in einer Weise zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung überführt werden, die aus mindestens einem von einer einzelnen Portion, einer Mehrzahl von Portionen (wobei die Portionen die gleiche Menge oder verschiedene Mengen des Transportfluids enthalten können) und kontinuierlich ausgewählt ist. Mehr bevorzugt umfasst das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung: Überführen eines Volumens des Transportfluids durch den mindestens einen Einlass zu der ersten Seite des Hohlraums zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung, wobei die Konzentration der Silberfeststoffe in der ersten Seite des Hohlraums durch Einstellen des Volumens des Transportfluids, das zu der ersten Seite des Hohlraums überführt wird, gesteuert bzw. eingestellt wird. Insbesondere umfasst das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung: Überführen eines Volumens des Transportfluids durch den mindestens einen Einlass zu der ersten Seite des Hohlraums zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung, wobei die Konzentration der Silberfeststoffe in der ersten Seite des Hohlraums bei ≤ 2 Gew.-% gehalten wird. Mehr bevorzugt wird das Volumen des Transportfluids, das zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung überführt wird, so gesteuert bzw. eingestellt, dass die Konzentration der Silberfeststoffe in der ersten Seite des Hohlraums bei 0,01 bis 1 Gew.-% gehalten wird (mehr bevorzugt 0,05 bis 0,75 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 0,5 Gew.-%).
  • Vorzugsweise wird in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung die Ausgangsbeschickung (5) unter Verwendung einer Fluidbewegungseinrichtung (80) zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung überführt. Ein Fachmann ist in der Lage, eine geeignete Fluidbewegungseinrichtung (80) zur Verwendung mit der Ausgangsbeschickung auszuwählen. Vorzugsweise ist in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung die Fluidbewegungseinrichtung (80), die zum Überführen der Ausgangsbeschickung (5) zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) verwendet wird, von der treibenden Kraft entkoppelt, die zum Induzieren eines Druckabfalls (PEΔ) über das poröse Element (50) von der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) in der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) zu der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) verwendet wird. Mehr bevorzugt wird die Ausgangsbeschickung zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) unter Verwendung einer Fluidbewegungseinrichtung (80) mit niedriger Scherung, wie z. B. einer Schlauchpumpe oder einem Systemhöhendruck („system head pressure”) (z. B. Schwerkraft oder Inertgasdruck), überführt. Vorzugsweise umfasst, wenn ein Systemhöhendruck als Fluidbewegungseinrichtung (80) zum Erleichtern des Überführens einer Ausgangsbeschickung (5) zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung (40) verwendet wird, die Fluidbewegungseinrichtung (80) ferner ein Fluidventil (85) (vorzugsweise ein Fluidsteuerventil) zum Regulieren der Geschwindigkeit, mit der die Ausgangsbeschickung (5) zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) überführt wird. (Vgl. die 1).
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner: Bereitstellen eines Flüssigkeitspegelsensors (90) und einer Steuerschaltung (95), wobei der Flüssigkeitspegelsensor (90) und die Steuerschaltung (95) mit der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) und der Fluidbewegungseinrichtung (80) (vorzugsweise einer Schlauchpumpe oder einem Systemhöhendruck gekoppelt mit einem Steuerventil (85)) integriert sind, so dass ein stabiler Flüssigkeitspegel (100) derart in dem Gehäuse (20) aufrechterhalten wird, dass der Filtrationsspalt (FG) mit Wasser gefüllt bleibt. (Vgl. die 1).
  • Vorzugsweise wird in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung das Volumen (150) des Transportfluids zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) unter Verwendung einer Flüssigkeitsbewegungseinrichtung (140) überführt. Ein Fachmann ist in der Lage, eine geeignete Flüssigkeitsbewegungseinrichtung (140) zur Verwendung mit dem Transportfluid auszuwählen. Vorzugsweise ist in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung die Flüssigkeitsbewegungseinrichtung (140), die zum Überführen des Volumens (150) des Transportfluids zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) verwendet wird, von der treibenden Kraft entkoppelt, die zum induzieren eines Druckabfalls (PEΔ) über das poröse Element (50) von der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) in der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) zu der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) verwendet wird. Mehr bevorzugt wird das Volumen des Transportfluids zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) unter Verwendung einer Pumpe oder eines Systemhöhendrucks (z. B. Schwerkraft oder Inertgasdruck) überführt. Vorzugsweise umfasst die dynamische Filtrationsvorrichtung (10) ferner ein Flüssigkeitsventil (145) (vorzugsweise ein Flüssigkeitssteuerventil (145)) zum Regulieren des Überführens des Transportfluids zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10). (Vgl. die 4).
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner: Bereitstellen eines Flüssigkeitspegelsensors (90) und einer Steuerschaltung (95), wobei der Flüssigkeitspegelsensor (90) und die Steuerschaltung (95) (wobei die Steuerschaltung vorzugsweise eine speicherprogrammierbare Steuerung umfasst) mit der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10), der Fluidbewegungseinrichtung (80) (vorzugsweise einer Schlauchpumpe oder einem Systemhöhendruck gekoppelt mit einem Steuerventil (85)) und einem Flüssigkeitssteuerventil (145) integriert sind, so dass ein stabiler Flüssigkeitspegel (100) derart in dem Gehäuse (20) aufrechterhalten wird, dass der Filtrationsspalt (FG) mit der Mutterlauge gefüllt bleibt. (Vgl. die 4).
  • Vorzugsweise weist in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung das poröse Element (50), das in der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) verwendet wird, eine Mehrzahl von Durchgängen (55) auf, die von der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) zu der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) verlaufen, wobei die Mehrzahl von Durchgängen (55) groß genug ist, um einen Durchgang von Mutterlauge und Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, zuzulassen, und klein genug ist, um den Durchgang von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, zu blockieren. Mehr bevorzugt weist jeder Durchgang (55) der Mehrzahl von Durchgängen (55) eine Querschnittsfläche XFläche senkrecht zu der Strömung von Permeat durch die Dicke T des porösen Elements (50) auf, wobei die Querschnittsfläche XFläche über die Dicke T des porösen Elements (50) im Wesentlichen konstant ist. Vorzugsweise weist das poröse Element (50) eine Nennporengröße von 1 bis 10 μm auf (mehr bevorzugt 2 bis 8 μm, noch mehr bevorzugt 2 bis 5 μm, insbesondere 2,5 bis 3,5 μm). Vorzugsweise ist das poröse Element aus gekrümmten porösen Elementen und flachen porösen Elementen ausgewählt. Mehr bevorzugt ist das poröse Element ein flaches poröses Element. Vorzugsweise ist in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung das poröse Element (50), das in der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) verwendet wird, eine poröse Membran. Mehr bevorzugt ist das poröse Element (50) eine bahngeätzte („track-etched”) Polycarbonat(PCTE)-Membran. (Vgl. die 1 bis 3).
  • Vorzugsweise wird in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung eine Scherspannung in dem Wasser erzeugt, das in dem Filtrationsspalt FG vorliegt, wobei die Scherspannung eine ausreichende Bewegung in dem Wasser tangential zu der oberen Fläche (52) des porösen Elements (50) erzeugt, so dass ein Verstopfen oder Verkrusten des porösen Elements vermindert oder verhindert wird. Die Scherspannung wird durch eine Relativbewegung zwischen dem porösen Element (50) und dem Turbulenz-induzierenden Element (60) benachbart zu dem Filtrationsspalt FG erzeugt.
  • Vorzugsweise ist in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung das poröse Element (50) relativ zu dem Hohlraum (30) stationär, wobei sich das Turbulenz-induzierende Element (60) relativ zu dem porösen Element (50) bewegt. Vorzugsweise dreht sich, wenn das poröse Element (50) ein stationäres und flaches poröses Element ist, das Turbulenz-induzierende Element (60) in einer Ebene in der Nähe der oberen Fläche (52) des porösen Elements (50). Mehr bevorzugt ist das Turbulenz-induzierende Element (60), wenn das poröse Element (50) eine flache poröse Membran ist, ein Rührer. Vorzugsweise ist der Rührer aus der Gruppe, bestehend aus einem Rührstab, einem Rührstab, der von einer Welle hängt und an dieser angebracht ist (oder damit integriert ist), und einem Rührblatt, das an einer Welle angebracht ist, ausgewählt. Vorzugsweise ist die poröse Membran flach und weist eine obere Fläche (52) und eine untere Fläche (54) auf, wobei die obere Fläche (52) und die untere Fläche (54) parallel sind, wobei die poröse Membran eine Dicke T gemessen von der oberen Fläche (52) zu der unteren Fläche (54) entlang einer Linie (A) senkrecht zu der oberen Fläche (52) aufweist, und wobei die obere Fläche (52) auf das Turbulenz-induzierende Element (60) gerichtet ist. Vorzugsweise ist das Turbulenz-induzierende Element (60), das mit der flachen porösen Membran versehen ist, ein Rührer mit einem Rührblatt, wobei das Rührblatt in einer Ebene, die in der ersten Seite (32) des Hohlraums (30) angeordnet ist, kontinuierlich gedreht wird. Vorzugsweise ist der Filtrationsspalt durch die Ebene, in welcher das Rührblatt kontinuierlich gedreht wird, und die obere Fläche (52) des porösen Elements (50) in der Nähe des Rührblatts festgelegt (wobei die Ebene mehr bevorzugt parallel zur oberen Fläche des porösen Elements ist). (Vgl. die 1 bis 3).
  • Vorzugsweise weist in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung das Turbulenz-induzierende Element eine durchlässige Oberfläche auf. Mehr bevorzugt ist dann, wenn das Turbulenz-induzierende Element eine durchlässige Oberfläche aufweist, die durchlässige Oberfläche zwischen der ersten Seite des Hohlraums und der zweiten Seite des Hohlraums angeordnet und mindestens ein Teil des Permeats, das von der dynamischen Filtrationsvorrichtung abgezogen wird, tritt durch die durchlässige Oberfläche des Turbulenz-induzierenden Elements von der ersten Seite des Hohlraums zu der zweiten Seite des Hohlraums hindurch. Wenn das Turbulenz-induzierende Element eine durchlässige Oberfläche aufweist, ist die durchlässige Oberfläche des Turbulenz-induzierenden Elements vorzugsweise auf die Mehrzahl von Durchgängen des porösen Elements gerichtet. Wenn das Turbulenz-induzierende Element eine durchlässige Oberfläche aufweist, ist die durchlässige Oberfläche vorzugsweise gekrümmt und um eine Mittelachse der Drehung angeordnet, wobei sich das Turbulenz-induzierende Element um die Mittelachse dreht. Mehr bevorzugt weist, wenn das Turbulenz-induzierende Element eine gekrümmte durchlässige Oberfläche aufweist, die um die Mittelachse der Drehung angeordnet ist, wobei sich das Turbulenz-induzierende Element um die Mittelachse dreht, das poröse Element auch eine gekrümmte Oberfläche auf, die um die Mittelachse der Drehung angeordnet ist, wobei die gekrümmte Oberfläche des porösen Elements eine Mehrzahl von Durchgängen aufweist, die von der ersten Seite des Hohlraums zu der zweiten Seite des Hohlraums verlaufen, wobei sich das poröse Element um dessen Mittelachse dreht, wobei die gekrümmte durchlässige Oberfläche des Turbulenz-induzierenden Elements auf die gekrümmte Oberfläche des porösen Elements gerichtet ist, wobei der Zwischenraum, der zwischen der gekrümmten durchlässigen Oberfläche des Turbulenz-induzierenden Elements und der gekrümmten Oberfläche des porösen Elements vorliegt, den Filtrationsspalt FG festlegt. Vorzugsweise sind die Mittelachse der Drehung des Turbulenz-induzierenden Elements und diejenige des porösen Elements parallel. Vorzugsweise drehen sich das Turbulenz-induzierende Element und das poröse Element in der gleichen Richtung. Vorzugsweise drehen sich das Turbulenz-induzierende Element und das poröse Element in entgegengesetzte Richtungen.
  • Vorzugsweise ist in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung der Filtrationsspalt FG in dem Filtergehäuse angeordnet und ist zwischen der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) und der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) angeordnet, wobei der Filtrationsspalt FG durch zwei gegenüber liegende Oberflächen festgelegt ist, wobei mindestens eine der gegenüber liegenden Oberflächen bewegbar ist und wobei das poröse Element (50) mindestens eine der gegenüber liegenden Oberflächen bereitstellt. Der Filtrationsspalt FG ist typischerweise zwischen gegenüberliegend angeordneten, aufeinander zu gerichteten Oberflächen angeordnet, die mit einem Abstand von 1 bis 25 mm (vorzugsweise 1 bis 20 mm, mehr bevorzugt 1 bis 15 mm, insbesondere 1 bis 10 mm) voneinander beabstandet sind. Vorzugsweise ist die Größe des Filtrationsspalts FG über die gegenüberliegende Oberfläche, die durch das poröse Element (50) bereitgestellt wird, im Wesentlichen konstant (d. h., wobei die größte Größe des Filtrationsspalts FGSL und die kleinste Größe des Filtrationsspalts FGSS zwischen den gegenüberliegenden Oberflächen die folgende Beziehung aufweisen: 0,9 FGSL ≤ FGSS ≤ FGSL). (Vgl. die 1 und 4).
  • Vorzugsweise bewegen sich in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung mindestens eines des porösen Elements (50) und des Turbulenz-induzierenden Elements (60) relativ zueinander, so dass eine Scherspannung in dem Wasser in einem Filtrationsspalt FG zwischen gegenüberliegenden Oberflächen des porösen Elements (50) und des Turbulenz-induzierenden Elements (60) erzeugt wird. Vorzugsweise bewegen sich mindestens eines des porösen Elements (50) und des Turbulenz-induzierenden Elements (60) derart kontinuierlich zueinander, so dass eine Scherspannung in dem Wasser in einem Filtrationsspalt FG zwischen gegenüberliegenden Oberflächen des porösen Elements (50) und des Turbulenz-induzierenden Elements (60) erzeugt wird. Vorzugsweise induziert die Scherspannung, die in dem Filtrationsspalt FG erzeugt wird, eine ausreichende Bewegung in dem Wasser tangential zu der Oberfläche des porösen Elements, die auf die erste Seite (35) des Hohlraums (30) gerichtet ist, so dass ein Verstopfen oder Verkrusten des porösen Elements vermindert oder verhindert wird. Vorzugsweise bewegen sich das poröse Element (50) und das Turbulenzinduzierende Element (60) mit einer Relativgeschwindigkeit von 0,4 bis 1,5 m/s (mehr bevorzugt 0,6 bis 1,3 m/s, insbesondere 0,9 bis 1,1 m/s) relativ zueinander.
  • Vorzugsweise sind die Scherspannung, die in dem Wasser erzeugt wird, das innerhalb des Filtrationsspalts FG angeordnet ist, und der Druckabfall über das poröse Element von der ersten Seite des Hohlraums zu der zweiten Seite des Hohlraums entkoppelt. Insbesondere sind die Scherspannung, die in dem Wasser erzeugt wird, das innerhalb des Filtrationsspalts FG angeordnet ist, und der Druckabfall über das poröse Element von der ersten Seite des Hohlraums zu der zweiten Seite des Hohlraums unabhängig steuerbar bzw. einstellbar.
  • Vorzugsweise stellt in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung die Druckquelle die primäre treibende Kraft für den Durchgang von Permeat durch das poröse Element zu der zweiten Seite des Hohlraums bereit. Vorzugsweise ist die Druckquelle ein Gasdruck, der auf die erste Seite des Hohlraums ausgeübt wird. Mehr bevorzugt wird der Gasdruck, der auf die erste Seite des Hohlraums ausgeübt wird, durch ein Inertgas ausgeübt. Insbesondere wird der Gasdruck, der auf die erste Seite des Hohlraums ausgeübt wird, durch Stickstoff ausgeübt. Der Gasdruck kann auf die erste Seite des Hohlraums durch einen Gasraum oberhalb des Flüssigkeitspegels in dem Hohlraum ausgeübt werden. Alternativ kann die erste Seite des bereitgestellten Hohlraums ferner eine Blase umfassen, wobei die Blase mit dem Gas mit Druck beaufschlagt ist. Vorzugsweise induziert die Druckquelle einen Druckabfall über das poröse Element von 5 bis 70 kPa (vorzugsweise 10 bis 55 kPa, mehr bevorzugt 15 bis 40 kPa, insbesondere 20 bis 35 kPa).
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner das periodische Bereitstellen eines Gegenstroms bzw. Rückstroms durch das poröse Element (50) von der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) zu der ersten Seite (35) des Hohlraums (30). Ein Fachmann ist in der Lage, ein geeignetes Mittel zum Bereitstellen des Gegenstroms auszuwählen. Mehr bevorzugt umfasst das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner das periodische Bereitstellen eines Gegenstroms bzw. Rückstroms durch das poröse Element (50) von der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) zu der ersten Seite (35) des Hohlraums (30), wobei der Gegenstrom für einen Zeitraum von 1 bis 10 Sekunden (mehr bevorzugt von 2,5 bis 7,5 Sekunden, insbesondere von 3 bis 5 Sekunden) alle 10 bis 60 Sekunden (mehr bevorzugt 15 bis 40 Sekunden, insbesondere 20 bis 30 Sekunden) bereitgestellt wird.
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner das Bereitstellen einer Leitung (120) zum Überführen von Permeat von dem mindestens einen Auslass (47) von der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) zu einem Behälter (125) (wobei vorzugsweise ein Luftspalt (130) zwischen der Leitung (120) und dem Behälter (125) vorliegt). Mehr bevorzugt umfasst das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner das Bereitstellen einer Leitung (120) zum Überführen von Permeat von dem mindestens einen Auslass (47) von der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) zu einem Behälter (125) (wobei vorzugsweise ein Luftspalt (130) zwischen der Leitung (120) und dem Behälter (125) vorliegt), und ein periodisches vorübergehendes Entlüften der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) durch Ablassen der Druckquelle (70) (z. B. Belüften der ersten Seite des Hohlraums zur Atmosphäre), wodurch die Leitung (120) ein Volumen von Permeat enthält, das eine Höhe aufweist, die größer ist als diejenige des Flüssigkeitspegels (100) in der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) (wobei vorzugsweise das Volumen von Permeat, das sich auf einer Höhe befindet, die größer ist als diejenige des Flüssigkeitspegels (100), eine Höhe von 20 bis 500 mm aufweist (mehr bevorzugt 100 bis 375 mm, insbesondere 150 bis 300 mm)), so dass dann, wenn die erste Seite (35) des Hohlraums (30) periodisch vorübergehend entlüftet wird, eine Umkehrung des Stroms durch das poröse Element (50) von der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) zu der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) stattfindet. Vorzugsweise wird das periodische vorübergehende Entlüften für einen Zeitraum von 1 bis 10 Sekunden (mehr bevorzugt von 2,5 bis 7,5 Sekunden, insbesondere von 3 bis 5 Sekunden) alle 10 bis 60 Sekunden (mehr bevorzugt 15 bis 40 Sekunden, insbesondere 20 bis 30 Sekunden) des Beaufschlagens mit Druck bereitgestellt. (Vgl. die 4).
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner das Bereitstellen einer Schwingungsenergiequelle und das periodische Ausüben von Schwingungsenergie von der Schwingungsenergiequelle auf das poröse Element.
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner das Bereitstellen einer Ultraschallenergiequelle und das periodische Ausüben von Ultraschallenergie von der Ultraschallenergiequelle auf das poröse Element.
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner das Entfernen der Silberfeststoffe von dem Permeat zum Bereitstellen eines gereinigten Permeats und das Rückführen bzw. Rezyklieren des gereinigten Permeats zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung durch den mindestens einen Einlass zu der ersten Seite des Hohlraums. Vorzugsweise werden die Silberfeststoffe von dem Permeat unter Verwendung von jedwedem geeigneten Verfahren entfernt, das einem Fachmann bekannt ist, so dass das gereinigte Permeat bereitgestellt wird. Mehr bevorzugt werden die Silberfeststoffe unter Verwendung von mindestens einem einer Filtration und einer Zentrifugation entfernt, so dass das gereinigte Permeat bereitgestellt wird. Insbesondere umfasst das Transportfluid das gereinigte Permeat.
  • Insbesondere stellt das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung eine volumetrische Durchflussmenge von Permeat durch das poröse Element von 20 bis 1000 L/m2·Stunde bereit (mehr bevorzugt 140 bis 540 L/m2·Stunde, insbesondere 280 bis 360 L/m2·Stunde).
  • Vorzugsweise sind das anfängliche Volumen von Wasser und das ergänzende Wasser, die in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, jeweils unabhängig mindestens eines von entionisiert und destilliert, so dass zufällige Verunreinigungen beschränkt werden. Mehr bevorzugt sind das anfängliche Volumen von Wasser und das ergänzende Wasser, die in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, jeweils sowohl entionisiert als auch destilliert. Insbesondere handelt es sich bei dem anfänglichen Volumen von Wasser und dem ergänzenden Wasser, die in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, jeweils um ultrareines Wasser, das die Typ 1-Wasseranforderungen gemäß ASTM D1193–99e1 (Standardspezifikation für Reagenzwasser) erfüllt oder übertrifft.
  • Vorzugsweise sind der anfängliche reduzierende Zucker und gegebenenfalls der ergänzende reduzierende Zucker, die in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, unabhängig aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem von Aldosen (z. B. Glukose, Glyceraldehyd, Galaktose, Mannose), Disacchariden mit einer freien Hemiacetaleinheit (z. B. Laktose und Maltose) und Keton-enthaltenden Zuckern (z. B. Fruktose), ausgewählt. Mehr bevorzugt sind der anfängliche reduzierende Zucker und gegebenenfalls der ergänzende reduzierende Zucker, die in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, unabhängig aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem von einer Aldose, Laktose, Maltose und Fruktose, ausgewählt. Noch mehr bevorzugt sind der anfängliche reduzierende Zucker und gegebenenfalls der ergänzende reduzierende Zucker, die in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, unabhängig aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem von Glukose, Glyceraldehyd, Galaktose, Mannose, Laktose, Fruktose und Maltose, ausgewählt. Vorzugsweise sind der anfängliche reduzierende Zucker und gegebenenfalls der ergänzende reduzierende Zucker, die bereitgestellt werden, identisch. Insbesondere handelt es sich sowohl bei dem anfänglichen reduzierenden Zucker und gegebenenfalls dem ergänzenden reduzierenden Zucker, die in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, um D-Glukose.
  • Vorzugsweise weisen das anfängliche Polyvinylpyrrolidon (PVP) und gegebenenfalls das ergänzende Polyvinylpyrrolidon (PVP), die in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, jeweils ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts MW von 20000 bis 300000 Dalton auf. Mehr bevorzugt weisen das anfängliche Polyvinylpyrrolidon (PVP) und gegebenenfalls das ergänzende Polyvinylpyrrolidon (PVP), die in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, jeweils ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts MW von 30000 bis 200000 Dalton auf. Insbesondere weisen das anfängliche Polyvinylpyrrolidon (PVP) und gegebenenfalls das ergänzende Polyvinylpyrrolidon (PVP), die in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, jeweils ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts MW von 40000 bis 60000 Dalton auf.
  • Vorzugsweise sind die anfängliche Quelle von Kupfer(II)-ionen und gegebenenfalls die ergänzenden Kupfer(II)-Ionen, die in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, unabhängig aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem von CuCl2 und Cu(NO3)2, ausgewählt. Mehr bevorzugt sind die anfängliche Quelle von Kupfer(II)-ionen und gegebenenfalls die ergänzenden Kupfer(II)-Ionen, die in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, unabhängig aus der Gruppe, bestehend aus CuCl2 und Cu(NO3)2, ausgewählt. Vorzugsweise sind die anfängliche Quelle von Kupfer(II)-ionen und gegebenenfalls die ergänzenden Kupfer(II)-Ionen, die bereitgestellt werden, identisch. Insbesondere handelt es sich bei der anfänglichen Quelle von Kupfer(II)-ionen und gegebenenfalls den ergänzenden Kupfer(II)-Ionen, die in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, jeweils um CuCl2, wobei das CuCl2 ein Kupfer(II)-chloriddihydrat ist.
  • Vorzugsweise sind die anfängliche Quelle von Halogenidionen und gegebenenfalls die ergänzende Quelle von Halogenidionen, die in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, unabhängig aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einer von einer Quelle von Chloridionen, einer Quelle von Fluoridionen, einer Quelle von Bromidionen und einer Quelle von Iodidionen, ausgewählt. Mehr bevorzugt sind die anfängliche Quelle von Halogenidionen und gegebenenfalls die ergänzende Quelle von Halogenidionen, die in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, unabhängig aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einer von einer Quelle von Chloridionen und einer Quelle von Fluoridionen, ausgewählt. Noch mehr bevorzugt handelt es sich bei der anfänglichen Quelle von Halogenidionen und gegebenenfalls der ergänzenden Quelle von Halogenidionen, die in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, jeweils um eine Quelle von Chloridionen. Vorzugsweise sind die anfängliche Quelle von Halogenidionen und gegebenenfalls die ergänzende Quelle von Halogenidionen, die bereitgestellt werden, identisch. Insbesondere handelt es sich bei der anfänglichen Quelle von Halogenidionen und gegebenenfalls der ergänzenden Quelle von Halogenidionen, die in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, jeweils um eine Quelle von Chloridionen, wobei die Quelle von Chloridionen ein Alkalimetallchlorid ist. Vorzugsweise ist das Alkalimetallchlorid aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem von Natriumchlorid, Kaliumchlorid und Lithiumchlorid, ausgewählt. Mehr bevorzugt ist das Alkalimetallchlorid aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem von Natriumchlorid und Kaliumchlorid, ausgewählt. Insbesondere ist das Alkalimetallchlorid Natriumchlorid.
  • Vorzugsweise handelt es sich bei der anfänglichen Quelle von Silberionen und gegebenenfalls der ergänzenden Quelle von Silberionen, die in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, jeweils um einen Silberkomplex. Mehr bevorzugt handelt es sich bei der anfänglichen Quelle von Silberionen und gegebenenfalls der ergänzenden Quelle von Silberionen, die in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, jeweils um einen Silberkomplex, wobei der Silberkomplex aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem von Silbernitrat (AgNO3) und Silberacetat (AgC2H3O2), ausgewählt ist. Insbesondere handelt es sich bei der anfänglichen Quelle von Silberionen und gegebenenfalls der ergänzenden Quelle von Silberionen, die in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, jeweils um Silbernitrat (AgNO3). Vorzugsweise weisen die anfängliche Quelle von Silberionen und gegebenenfalls die ergänzende Quelle von Silberionen, die in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, jeweils eine Silberkonzentration von 0,005 bis 1 molar (M) auf (mehr bevorzugt von 0,01 bis 0,1 M, insbesondere von 0,015 bis 0,05 M).
  • Vorzugsweise werden das anfängliche Volumen von Wasser, der anfängliche reduzierende Zucker, die anfängliche Quelle von Kupfer(II)-ionen, die anfängliche Quelle von Halogenidionen und gegebenenfalls das pH-Einstellmittel dem Behälter in irgendeiner Reihenfolge in einzelner Abfolge (d. h., eines nach dem anderen), gleichzeitig (d. h., alle gleichzeitig) oder teilweise gleichzeitig (d. h., einige einzeln eines nach dem anderen, einige gleichzeitig oder als Teilgemische) zugesetzt. Mehr bevorzugt werden mindestens zwei des anfänglichen Volumens von Wasser, des anfänglichen reduzierenden Zuckers, der anfänglichen Quelle von Kupfer(II)-ionen, der anfänglichen Quelle von Halogenidionen und des pH-Einstellmittels zur Bildung eines Teilgemischs gemischt, bevor sie dem Behälter zugesetzt werden.
  • Vorzugsweise wird das anfängliche Volumen von Wasser in eine Mehrzahl von Volumina aufgeteilt (vorzugsweise mindestens zwei Volumina Wasser, mehr bevorzugt mindestens drei Volumina Wasser, insbesondere mindestens fünf Volumina Wasser), die dann mit einem oder mehreren des anfänglichen reduzierenden Zuckers, der anfänglichen Quelle von Kupfer(II)-ionen, der anfänglichen Quelle von Halogenidionen, des pH-Einstellmittels, des bereitgestellten anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) und der bereitgestellten Quelle von Silberionen gemischt werden, so dass verschiedene Teilgemische gebildet werden, die Wasser umfassen, bevor diese dem Behälter zugesetzt werden. Beispielsweise wird das anfängliche Volumen von Wasser vorzugsweise in mindestens fünf Volumina aufgeteilt, wobei ein erstes Volumen von Wasser mit dem anfänglichen reduzierenden Zucker gemischt wird, so dass ein Teilgemisch gebildet wird, das reduzierenden Zucker enthält, wobei ein zweites Volumen von Wasser mit der anfänglichen Quelle von Kupfer(II)-ionen gemischt wird, so dass ein Teilgemisch gebildet wird, das Kupfer(II)-ionen enthält, wobei ein drittes Volumen von Wasser mit der anfänglichen Quelle von Halogenidionen gemischt wird, so dass ein Teilgemisch gebildet wird, das Halogenidionen enthält, wobei ein viertes Volumen von Wasser mit der Quelle von Silberionen gemischt wird, so dass ein Teilgemisch gebildet wird, das Silberionen enthält (wobei das Silberionen-enthaltende Teilgemisch vorzugsweise in einen ersten Teil und einen zweiten Teil aufgeteilt wird), und wobei ein fünftes Volumen von Wasser mit dem anfänglichen Polyvinylpyrrolidon (PVP) gemischt wird, so dass ein Teilgemisch gebildet wird, das Polyvinylpyrrolidon (PVP) enthält (wobei das Polyvinylpyrrolidon(PVP)-enthaltende Teilgemisch vorzugsweise in einen ersten Teil und einen zweiten Teil aufgeteilt wird). Diese Teilgemische werden dann in einer entsprechenden Weise wie die Einzelkomponenten in der vorstehenden Diskussion des Verfahrens zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung verarbeitet.
  • Das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung umfasst vorzugsweise ferner das Bereitstellen eines Reduktionsmittels und das Zusetzen des Reduktionsmittels zu dem Erzeugungsgemisch.
  • Vorzugsweise ist das Reduktionsmittel, das in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, aus der Gruppe, bestehend aus Ascorbinsäure, Natriumborhydrid (NaBH4), Hydrazin, Salzen von Hydrazin, Hydrochinon, C1-5-Alkylaldehyd und Benzaldehyd, ausgewählt. Mehr bevorzugt ist das Reduktionsmittel, das in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, aus der Gruppe, bestehend aus Ascorbinsäure, Natriumborhydrid (NaBH4), Hydrazin, Salzen von Hydrazin, Hydrochinon, Acetaldehyd, Propionaldehyd und Benzaldehyd, ausgewählt. Insbesondere ist das Reduktionsmittel, das in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, aus der Gruppe, bestehend aus Ascorbinsäure und Natriumborhydrid, ausgewählt.
  • Das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung umfasst vorzugsweise ferner das Bereitstellen eines pH-Einstellmittels und das Zusetzen des pH-Einstellmittels zu dem Behälter.
  • Das pH-Einstellmittel kann dem Behälter zugesetzt werden, bevor das Gemisch aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen dem Behälter zugesetzt wird. Vorzugsweise wird das pH-Einstellmittel dem Gemisch zugesetzt, bevor das Gemisch aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen zugesetzt wird, wobei das Gemisch einen pH-Wert von 2,0 bis 4,0 aufweist (vorzugsweise 2,0 bis 3,5, mehr bevorzugt 2,4 bis 3,3, insbesondere 2,4 bis 2,6), bevor das Gemisch aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen dem Behälter zugesetzt wird. Das pH-Einstellmittel kann dem Behälter gleichzeitig mit dem Gemisch aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen zugesetzt werden. Vorzugsweise wird, wenn das pH-Einstellmittel gleichzeitig mit dem Gemisch aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen zugesetzt wird, das pH-Einstellmittel dem ersten Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) zugesetzt, bevor dieser mit dem ersten Teil der Quelle von Silberionen zur Bildung des Gemischs aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen gemischt wird, wobei der erste Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) einen pH-Wert von 2,0 bis 4,0 aufweist (vorzugsweise 2,0 bis 3,5, mehr bevorzugt 2,3 bis 3,3, insbesondere 3,1 bis 3,3). Vorzugsweise wird, wenn das pH-Einstellmittel gleichzeitig mit dem Gemisch aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen zugesetzt wird, das pH-Einstellmittel auch dem zweiten Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) zugesetzt, wobei der zweite Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) einen pH-Wert von 2,0 bis 4,0 aufweist (vorzugsweise 2,0 bis 3,5, mehr bevorzugt 2,3 bis 3,3, insbesondere 3,1 bis 3,3). Vorzugsweise wird das pH-Einstellmittel dem bereitgestellten anfänglichen Polyvinylpyrrolidon (PVP) zugesetzt, bevor es in einen ersten Teil und einen zweiten Teil aufgeteilt wird, wobei das bereitgestellte anfängliche Polyvinylpyrrolidon (PVP) einen pH-Wert von 2,0 bis 4,0 aufweist (vorzugsweise 2,0 bis 3,5, mehr bevorzugt 2,3 bis 3,3, insbesondere 3,1 bis 3,3).
  • Vorzugsweise ist das pH-Einstellmittel, das in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, eine Säure. Mehr bevorzugt ist das pH-Einstellmittel, das in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, eine Säure, wobei die Säure aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einer von anorganischen Säuren (z. B. Salpetersäure, Schwefelsäure, Chlorwasserstoffsäure, Fluorschwefelsäure, Phosphorsäure, Fluorantimonsäure) und organischen Säuren (z. B. Methansulfonsäure, Ethansulfonsäure, Benzolsulfonsäure, Essigsäure, Fluoressigsäure, Chloressigsäure, Zitronensäure, Glukonsäure, Milchsäure), ausgewählt ist. Vorzugsweise weist das pH-Einstellmittel, das in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, einen pH-Wert von < 2,0 auf. Noch mehr bevorzugt umfasst das pH-Einstellmittel, das in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, Salpetersäure. Insbesondere ist das pH-Einstellmittel, das in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, wässrige Salpetersäure.
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner das Spülen eines Behälterdampfraums, der mit dem Gemisch in dem Behälter in Kontakt ist, so dass eine verminderte Sauerstoffgaskonzentration in dem Behälterdampfraum bereitgestellt wird. Vorzugsweise umfasst der Schritt des Spülens des Behälterdampfraums, der mit dem Gemisch in dem Behälter in Kontakt ist, so dass eine verminderte Sauerstoffgaskonzentration in dem Behälterdampfraum bereitgestellt wird: (i) Isolieren des Behälterdampfraums von einer umgebenden Atmosphäre außerhalb des Behälters, (ii) dann Beaufschlagen des Behälterdampfraums mit Druck mit einem Inertgas (wobei das Inertgas vorzugsweise aus der Gruppe, bestehend aus Argon, Helium, Methan und Stickstoff ausgewählt ist (mehr bevorzugt Argon, Helium und Stickstoff, noch mehr bevorzugt Argon und Stickstoff, insbesondere Stickstoff)) und (iii) dann Spülen des Behälterdampfraums, so dass die verminderte Sauerstoffgaskonzentration in dem Behälterdampfraum bereitgestellt wird. Vorzugsweise wird der Behälterdampfraum bis hinab zu einem Behälterdruck gespült, der > als der Atmosphärendruck der umgebenden Atmosphäre ist, so dass die verminderte Sauerstoffgaskonzentration in dem Behälterdampfraum bereitgestellt wird. Vorzugsweise beträgt die verminderte Sauerstoffgaskonzentration ≤ 2000 ppm (mehr bevorzugt ≤ 400 ppm, insbesondere ≤ 20 ppm). Mehr bevorzugt umfasst der Schritt des Spülens des Behälterdampfraums, der mit dem Gemisch in dem Behälter in Kontakt ist, so dass eine verminderte Sauerstoffgaskonzentration in dem Behälterdampfraum bereitgestellt wird: (i) Isolieren des Behälterdampfraums von einer umgebenden Atmosphäre außerhalb des Behälters, (ii) dann Beaufschlagen des Behälterdampfraums mit Druck mit einem Inertgas (wobei das Inertgas vorzugsweise aus der Gruppe, bestehend aus Argon, Helium, Methan und Stickstoff ausgewählt ist (mehr bevorzugt Argon, Helium und Stickstoff, noch mehr bevorzugt Argon und Stickstoff, insbesondere Stickstoff)), und (iii) dann Spülen des Behälterdampfraums, so dass die verminderte Sauerstoffgaskonzentration in dem Behälterdampfraum bereitgestellt wird (wobei vorzugsweise der Behälterdampfraum bis hinab zu einem Behälterdruck gespült wird, der > als der Atmosphärendruck der umgebenden Atmosphäre außerhalb des Behälters ist) und (iv) mindestens dreimal Wiederholen der Schritte (ii) und (iii), so dass die verminderte Sauerstoffgaskonzentration in dem Behälterdampfraum bereitgestellt wird (wobei die verminderte Sauerstoffgaskonzentration vorzugsweise ≤ 2000 ppm beträgt (mehr bevorzugt ≤ 400 ppm, insbesondere ≤ 20 ppm)). Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner das Aufrechterhalten der verminderten Sauerstoffgaskonzentration in dem Behälterdampfraum während des Zusetzens des Gemischs aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen, während des Bildens des Wachstumsgemischs und während des Haltezeitraums.
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner das Spülen der bereitgestellten anfänglichen Quelle von Silberionen mit einem Inertgas, so dass mitgeführtes Sauerstoffgas von der anfänglichen Quelle von Silberionen entfernt wird und in einem Silberionendampfraum, der mit der anfänglichen Quelle von Silberionen in Kontakt ist, eine niedrige Sauerstoffgaskonzentration bereitgestellt wird. Vorzugsweise umfasst (vorzugsweise besteht aus) der Schritt des Spülens der bereitgestellten anfänglichen Quelle von Silberionen mit einem Inertgas: Spülen der bereitgestellten anfänglichen Quelle von Silberionen mit einem Inertgas (wobei das Inertgas vorzugsweise aus der Gruppe, bestehend aus Argon, Helium, Methan und Stickstoff ausgewählt ist (mehr bevorzugt Argon, Helium und Stickstoff, noch mehr bevorzugt Argon und Stickstoff, insbesondere Stickstoff)) für eine Spülzeit von ≥ 5 Minuten (mehr bevorzugt 5 Minuten bis 2 Stunden, insbesondere 5 Minuten bis 1,5 Stunden) vor dem Zusetzen zu dem Behälter, so dass mitgeführtes Sauerstoffgas von der bereitgestellten anfänglichen Quelle von Silberionen entfernt wird und in einem Silberionendampfraum eine niedrige Sauerstoffgaskonzentration bereitgestellt wird. Vorzugsweise beträgt die niedrige Sauerstoffgaskonzentration in dem Silberionendampfraum ≤ 10000 ppm (vorzugsweise ≤ 1000 ppm, mehr bevorzugt ≤ 400 ppm, insbesondere ≤ 20 ppm). Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner das Aufrechterhalten der niedrigen Sauerstoffgaskonzentration in dem Silberionendampfraum, bis die bereitgestellte anfängliche Quelle von Silberionen dem Behälter zugesetzt wird.
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner das Spülen eines PVP-Dampfraums, der mit dem bereitgestellten anfänglichen Polyvinylpyrrolidon (PVP) in Kontakt ist, so dass eine verminderte Sauerstoffgaskonzentration in dem PVP-Dampfraum bereitgestellt wird. Vorzugsweise umfasst der Schritt des Spülens des PVP-Dampfraums zur Bereitstellung der verminderten Sauerstoffgaskonzentration in dem PVP-Dampfraum: (i) isolieren des bereitgestellten anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP), (ii) dann Beaufschlagen des PVP-Dampfraums mit Druck mit einem Inertgas (wobei das Inertgas vorzugsweise aus der Gruppe, bestehend aus Argon, Helium, Methan und Stickstoff ausgewählt ist (mehr bevorzugt Argon, Helium und Stickstoff, noch mehr bevorzugt Argon und Stickstoff, insbesondere Stickstoff)) und (iii) dann Spülen des PVP-Dampfraums, so dass die verminderte Sauerstoffgaskonzentration in dem PVP-Dampfraum bereitgestellt wird. Vorzugsweise wird der PVP-Dampfraum bis hinab zu einem Druck gespült, der > als der Atmosphärendruck der umgebenden Atmosphäre ist, so dass die verminderte Sauerstoffgaskonzentration in dem PVP-Dampfraum bereitgestellt wird. Mehr bevorzugt umfasst der Schritt des Spülens des PVP-Dampfraums, so dass die verminderte Sauerstoffgaskonzentration in dem PVP-Dampfraum bereitgestellt wird: (i) Isolieren des bereitgestellten anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP), (ii) dann Beaufschlagen des PVP-Dampfraums mit Druck mit einem Inertgas (wobei das Inertgas vorzugsweise aus der Gruppe, bestehend aus Argon, Helium, Methan und Stickstoff ausgewählt ist (mehr bevorzugt Argon, Helium und Stickstoff, noch mehr bevorzugt Argon und Stickstoff, insbesondere Stickstoff)), (iii) dann Spülen des PVP-Dampfraums, so dass die verminderte Sauerstoffgaskonzentration in dem PVP-Dampfraum bereitgestellt wird (wobei vorzugsweise der PVP-Dampfraum bis hinab zu einem Inertgasdruck gespült wird, der > als der Atmosphärendruck ist), und (iv) mindestens dreimal Wiederholen der Schritte (ii) und (iii), so dass die verminderte Sauerstoffgaskonzentration in dem PVP-Dampfraum bereitgestellt wird. Vorzugsweise beträgt die verminderte Sauerstoffgaskonzentration in dem PVP-Dampfraum ≤ 10000 ppm (vorzugsweise ≤ 1000 ppm, mehr bevorzugt ≤ 400 ppm, insbesondere ≤ 20 ppm). Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner das Aufrechterhalten der verminderten Sauerstoffgaskonzentration in dem PVP-Dampfraum, bis das bereitgestellte anfängliche Polyvinylpyrrolidon (PVP) dem Behälter zugesetzt wird.
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner das Spülen eines Behälterdampfraums, der mit dem Gemisch in dem Behälter in Kontakt ist, so dass eine verminderte Sauerstoffgaskonzentration in dem Behälterdampfraum bereitgestellt wird, Spülen der bereitgestellten anfänglichen Quelle von Silberionen mit einem Inertgas, so dass mitgeführtes Sauerstoffgas von der bereitgestellten anfänglichen Quelle von Silberionen entfernt wird und in einem Silberionendampfraum, der mit der bereitgestellten anfänglichen Quelle von Silberionen in Kontakt ist, eine niedrige Sauerstoffgaskonzentration bereitgestellt wird, Spülen eines PVP-Dampfraums, der mit dem bereitgestellten anfänglichen Polyvinylpyrrolidon (PVP) in Kontakt ist, so dass eine verminderte Sauerstoffgaskonzentration in dem PVP-Dampfraum bereitgestellt wird, Aufrechterhalten der niedrigen Sauerstoffgaskonzentration in dem Silberionendampfraum und der verminderten Sauerstoffgaskonzentration in dem PVP-Dampfraum, und Aufrechterhalten der verminderten Sauerstoffgaskonzentration in dem Behälterdampfraum während des Zusetzens des Gemischs aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen während des Bildens des Wachstumsgemischs und während des Haltezeitraums.
  • Vorzugsweise beträgt in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung die Glykolgesamtkonzentration in dem Behälter während des Verfahrens stets < 0,001 Gew.-%.
  • Vorzugsweise werden in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung das anfängliche Polyvinylpyrrolidon (PVP) und die anfängliche Quelle von Silberionen dem Behälter in einem Gewichtsverhältnis von Polyvinylpyrrolidon (PVP) zu Silberionen von 4:1 bis 10:1 zugesetzt (mehr bevorzugt 5:1 bis 8:1, insbesondere 6:1 bis 7:1).
  • Vorzugsweise werden in dem Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung die anfängliche Quelle von Halogenidionen und die anfängliche Quelle von Kupfer(II)-ionen dem Behälter in einem Gewichtsverhältnis von Halogenidionen zu Kupfer(II)-ionen von 1:1 bis 5:1 zugesetzt (mehr bevorzugt 2:1 bis 4:1, insbesondere 2,5:1 bis 3,5:1).
  • Vorzugsweise stellt das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ein Produkt bereit, wobei WFAusgang < WFProdukt. Mehr bevorzugt stellt das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ein Produkt bereit, wobei WFAusgang < WFProdukt ≥ 0,8. Noch mehr bevorzugt stellt das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ein Produkt bereit, wobei WFAusgang < WFProdukt ≥ 0,85. Insbesondere stellt das Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ein Produkt bereit, wobei WFAusgang < WFProdukt ≥ 0,9.
  • Einige Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nachstehend detailliert in den folgenden Beispielen beschrieben.
  • Das Wasser, das in den folgenden Beispielen verwendet wird, wurde unter Verwendung eines ThermoScientific Barnstead NANOPure-Reinigungssystems mit einem Hohlfaserfilter mit einer Porengröße von 0,2 μm, der stromabwärts von der Wasserreinigungseinheit angeordnet war, erhalten.
  • Beispiel S1: Halogenidionen-Teilgemisch
  • Das hier in bestimmten Beispielen verwendete Halogenidionen-Teilgemisch wurde durch Lösen von Natriumchlorid (0,2104 g, von Sigma Aldrich erhältlich) in Wasser (900 ml) hergestellt.
  • Beispiel S2: Kupfer(II)-ionen-Teilgemisch
  • Das hier in bestimmten Beispielen verwendete Kupfer(II)-ionen-Teilgemisch wurde durch Lösen von Kupfer(II)-chloriddihydrat (0,6137 g, von Sigma Aldrich erhältlich) in Wasser (900 ml) hergestellt.
  • Beispiel S3: Reduzierender Zucker/Kupfer(II)-ionen/Halogenidionen-Teilgemisch
  • Das hier in bestimmten Beispielen verwendete reduzierender Zucker/Kupfer(II)-ionen/Halogenidionen-Teilgemisch wurde durch Zusetzen von 13,5 g D-Glukose zu Wasser (2159 ml) in einem Kolben, dann Zusetzen von 21,3 ml des Halogenidionen-Teilgemischs, das gemäß Beispiel S1 hergestellt worden ist, zu dem Kolben, und dann Zusetzen von 21,3 ml des Kupfer(II)-ionen-Teilgemischs, das gemäß Beispiel S2 hergestellt worden ist, zu dem Kolben hergestellt.
  • Beispiel S4: Polyvinylpyrrolidon(PVP)-Teilgemisch
  • Das hier in bestimmten Beispielen verwendete Polyvinylpyrrolidon(PVP)-Teilgemisch wurde durch Zusetzen von Polyvinylpyrrolidon (52,2 g, Gewichtsmittel des Molekulargewichts von 50000 g/mol, Sokalan® K30 P, von BASF erhältlich) zu Wasser (381 ml) in einem Kolben und dann Spülen der Überführungsgeräte mit Wasser (203 ml) in den Kolben hergestellt.
  • Beispiel S5: Silberionen-Teilgemisch
  • Das hier in bestimmten Beispielen verwendete Silberionen-Teilgemisch wurde durch Zusetzen von AgNO3 (12,7 g, ACS-Reagenzqualität, ≥ 99,0%, von Sigma Aldrich erhältlich) zu Wasser (152 ml) in einem Kolben hergestellt.
  • Beispiel S6: Teilgemisch aus einem Gemisch aus Polyvinylpyrrolidon/Silberionen
  • Das hier in bestimmten Beispielen verwendete Teilgemisch aus einem Gemisch aus Polyvinylpyrrolidon/Silberionen wurde durch Mischen des Polyvinylpyrrolidon(PVP)-Teilgemischs, das gemäß Beispiel S4 hergestellt worden ist, mit einem Silberionen-Teilgemisch, das gemäß Beispiel S5 hergestellt worden ist, in einem 1 Liter-Kolben mit konischem Unterteil und dann nacheinander Spülen des Kolbens, der das Polyvinylpyrrolidon(PVP)-Teilgemisch enthält, und des Kolbens, der das Silberionen-Teilgemisch enthält, mit Wasser (102 ml) in den Behälter mit konischem Unterteil hergestellt. Das Teilgemisch aus einem Gemisch aus Polyvinylpyrrolidon/Silberionen, das in dem Behälter mit konischem Unterteil enthalten war, wurde dann langsam kontinuierlich mit Stickstoff gespült, bis es in den Reaktor überführt wurde.
  • Beispiele 1 und 2: Herstellung von Silber-Nanodrähten
  • Ein 8 Liter-Druckreaktor aus rostfreiem Stahl, der mit einem Rührer des Dreiblatt-Propellertyps, einer Temperatursteuereinheit mit einem externen Widerstandsheizmantel und einem inneren Kühlrohr zum Erleichtern der Temperatursteuerung ausgestattet war, wurde verwendet. Ein reduzierender Zucker/Kupfer(II)-ionen/Halogenidionen-Teilgemisch, das gemäß Beispiel S3 hergestellt worden ist, wurde dem Reaktor zugesetzt. Die Überführungsgeräte wurden dann mit Wasser (152 ml) in den Reaktor ausgespült. Der Reaktor wurde dann verschlossen und der Rührer wurde mit 200 U/min betrieben. Der Dampfraum in dem Reaktor wurde dann mit > 6,2 bar Überdruck (> 90 psig) Stickstoff viermal auf einen Druck von > 4,1 bar Überdruck (> 60 psig) gespült, wobei der Druck bei jeder Spülung für drei Minuten gehalten wurde. Der Reaktor wurde nach der letzten Spülung mit einer Stickstofffüllung bei 1,1 bar Überdruck (16,1 psig) stehengelassen. Der Sollwert für die Temperatursteuereinheit wurde dann auf 150°C eingestellt. Sobald der Inhalt des Reaktors eine Temperatur von 150°C erreicht hatte, wurde 1/5 des Teilgemischs eines Gemischs aus Polyvinylpyrrolidon/Silberionen, das gemäß Beispiel S6 hergestellt worden ist, nach einem Vormischzeitraum nach dessen Herstellung, wie er in der Tabelle 1 angegeben ist, während einer Beschickungszeit von 1 Minute bei einem Punkt unterhalb der Oberfläche des Gemischs in dem Reaktor zur Bildung eines Erzeugungsgemischs in den Reaktor überführt. Nach einem Verzögerungszeitraum von zwanzig Minuten wurden die restlichen 4/5 des Teilgemischs eines Gemischs aus Polyvinylpyrrolidon/Silberionen während einer Beschickungszeit von 10 Minuten bei einem Punkt unterhalb der Oberfläche des Erzeugungsgemischs zur Bildung eines Wachstumsgemischs in den Reaktor überführt. Während des Verzögerungszeitraums wurde der Sollwert für die Temperatursteuereinrichtung linear von 150°C auf 130°C gesenkt, wobei die Absenkung nach 10 Minuten in dem Verzögerungszeitraum begann und mit dem Verzögerungszeitraum endete. Das Wachstumsgemisch wurde dann für eine Haltezeit, wie sie in der Tabelle 1 angegeben ist, gerührt, so dass eine Ausgangsbeschickung gebildet wurde. Die Ausgangsbeschickung wurde dann auf Raumtemperatur gekühlt. Der Rührer wurde abgestellt. Der Reaktor wurde dann belüftet, so dass jedweder aufgebaute Druck in dem Reaktor abgelassen wurde. Der Reaktorinhalt wurde dann als die Ausgangsbeschickung zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung überführt. Tabelle 1
    Bsp. Nr. Vormischzeitraum (Minuten) Haltezeit (Stunden)
    1 < 60 8
    2 < 60 18
  • Beispiele 3 und 4
  • In jedem der Beispiele 3 und 4 wurde dem Gemisch in dem Reaktor Salpetersäure zum Einstellen des pH-Werts des Gemischs auf den in der Tabelle 2 angegebenen pH-Wert zugesetzt. Dann wurde 1/5 des Teilgemischs eines Gemischs aus Polyvinylpyrrolidon/Silberionen, das gemäß Beispiel S6 hergestellt worden ist, nach einem Vormischzeitraum nach dessen Herstellung, wie er in der Tabelle 2 angegeben ist, während einer Beschickungszeit von 1 Minute bei einem Punkt unterhalb der Oberfläche des Gemischs in dem Reaktor zur Bildung eines Erzeugungsgemischs in den Reaktor überführt. Nach einem Verzögerungszeitraum von zwanzig Minuten wurden die restlichen 4/5 des Teilgemischs eines Gemischs aus Polyvinylpyrrolidon/Silberionen während einer Beschickungszeit von 10 Minuten bei einem Punkt unterhalb der Oberfläche des Erzeugungsgemischs zur Bildung eines Wachstumsgemischs in den Reaktor überführt. Während des Verzögerungszeitraums wurde der Sollwert für die Temperatursteuereinrichtung linear von 150°C auf die in der Tabelle 2 angegebene Temperatur gesenkt, wobei die Absenkung nach 10 Minuten in dem Verzögerungszeitraum begann und mit dem Verzögerungszeitraum endete. Das Wachstumsgemisch wurde dann für eine Haltezeit, wie sie in der Tabelle 2 angegeben ist, gerührt, so dass eine Ausgangsbeschickung gebildet wurde. Die Ausgangsbeschickung wurde dann auf Raumtemperatur gekühlt.
  • Der Rührer wurde abgestellt. Der Reaktor wurde dann belüftet, so dass jedweder aufgebaute Druck in dem Reaktor abgelassen wurde. Tabelle 2
    Bsp. Nr. pH Vormischzeitraum (Minuten) Temp. (°C) Haltezeit (Stunden)
    3 2,5 < 60 130 8
    4 2,5 < 60 130 8
  • Beispiele 5 bis 8: Filtration
  • In den Beispielen 5 bis 8 wurden die Ausgangsbeschickungen, die Silberfeststoffe enthielten, die sowohl Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, als auch Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, enthielten, die gemäß den Synthesebeispielen hergestellt worden sind, wie es in der Tabelle 3 angegeben ist, unter Verwendung eines gerührten Advantec/MFS-Modell UHP 150-Zellenfiltergehäuses mit einer Filterfläche von 162 cm2, das mit einem magnetischen zylindrischen Rührstab ausgestattet war, filtriert. Das Filtergehäuse wurde auf einer Mettler Modell SB32001 DR Waage/Magnetrührvorrichtung angeordnet. Das verwendete poröse Medium war eine hydrophile, bahngeätzte 3 μm Polycarbonat(PCTE)-Filtermembran, die in dem Unterteil des Filtergehäuses gehalten wurde. Ein Stickstoffdruck wurde zur Bereitstellung der treibenden Kraft zur Erzeugung eines Druckabfalls über das poröse Medium verwendet. Stickstoff wurde dem Gasraum in dem Filtergehäuse zugeführt. Der Druck in dem Gasraum wurde unter Verwendung eines Cole-Parmer Modell 68075-16-Druckaufnehmers gemessen. Die Stickstoffbeschickung zu dem Filtergehäuse wurde durch ein Dreiwege-Kugelventil geleitet, das auf dem Filtergehäuse montiert war. Das Dreiwege-Kugelventil ermöglichte das periodische Stoppen des Stickstoffstroms und das periodische Ablassen des Drucks in dem Gasraum des Filtergehäuses zur Atmosphäre. Dies ermöglichte einen durch die Schwerkraft induzierten Gegenstrom von Filtratmaterial von der Abgabeleitung zurück in das Filtergehäuse nach oben durch die Filtermembran.
  • Das Dreiwegeventil wurde unter Verwendung eines Camille-Prozesssteuerungscomputers derart gesteuert, dass alle 25 Sekunden die Stickstoffzufuhr zu dem Filtergehäuse gestoppt wurde und das Filtergehäuse für 5 Sekunden zur Atmosphäre belüftet wurde, bevor die Stickstoffzufuhr wieder aufgenommen wurde. Die Ausgangsbeschickung, wie sie in der Tabelle 3 für jedes der Beispiele 5 bis 8 angegeben ist, wurde in das Filtergehäuse gegossen. Ein Transportfluid, das die Zusammensetzung aufweist, wie sie in der Tabelle 3 für jedes der Beispiele 5 bis 8 angegeben ist, wurde dann dem Filtergehäuse unter Verwendung einer Masterflex Modell 77800-16 Easy-Load 3-Schlauchpumpe mit einer digitalen Ansteuerung und einem Flexschlauch Größe 16C zugeführt. Das Volumen des Transportfluids, das zu dem Filtergehäuse überführt wurde, wurde manuell gesteuert bzw. eingestellt, so dass während des Filtrationsvorgangs ein gleichbleibender Pegel in dem Filtergehäuse aufrechterhalten wurde. Das Filtrat, das aus dem Unterteil des Filtergehäuses austrat, wurde durch einen flexiblen Kunststoffschlauch mit einem Innendurchmesser von 4,1 mm in die Oberseite eines oben offenen Behälters geleitet. Der Fluidstand in dem Filtratschlauch stellte die treibende Kraft für den Rückstrom in das Filtergehäuse bereit, wenn der Gasraum mit dem Dreiwegeventil periodisch zur Atmosphäre geöffnet wurde. Die Silberfeststoffe in dem Produktfiltrat wurden gewonnen. Tabelle 3
    Beispiel Ausgangsbeschickung Transportfluid
    5 Produkt von Bsp. 1 Wässrige Lösung mit 0,15 Gew.-% PVP
    6 Produkt von Bsp. 2 Wässrige Lösung mit 1,5 Gew.-% D-Glukose
    7 Produkt von Bsp. 3 Gereinigte Reaktionsflüssigkeit
    8 Produkt von Bsp. 4 Wässrige Lösung mit 140 mM PVP und 25 μM NaCl
  • Analyse der Silberfeststoffe
  • Die Silberfeststoffe von den Beispielen 1 bis 8 wurden unter Verwendung eines FEI Nova NanoSEM Feldemissionsquelle-Rasterelektronenmikroskops (SEM) unter Verwendung des automatisierten Bilderfassungsprogramms (AIA-Programms) von FEI analysiert. Ein Tropfen einer gereinigten Dispersion wurde von der UV/Vis-Küvette entnommen und auf eine beschichtete Siliziumdioxidwafer-SEM-Halterung getropft und dann unter Vakuum getrocknet. Unter Verwendung des FEI Nova NanoSEM Feldemissionsquelle-Rasterelektronenmikroskops wurden Rückstreuelektronenbilder aufgenommen. Das automatisierte Bilderfassungsprogramm (AIA-Programm) von FEI wurde zum Bewegen des Tischs, zum Fokussieren und zum Aufnehmen von Bildern verwendet. Achtzehn Bilder von jeder Probe wurden bei einer horizontalen Feldbreite von 6 μm aufgenommen. Durch eine halbautomatisierte Bildanalyse unter Verwendung der ImageJ-Software wurden Objekte als Drähte im Gegensatz zu Teilchen auf der Basis eines Seitenverhältnisses von 3 kategorisiert. Drahtbreiten sowie die Gesamtfläche von Drähten in den Bildern wurden automatisch gemessen. Teilchen wurden bezüglich der einzelnen Größe und der Gesamtfläche von Teilchen in den Bildern tabellarisiert. Die ImageJ-Software wurde auch zur Bestimmung des Silber-Nanodraht-Durchmessers verwendet, wie er in der Tabelle 4 gezeigt ist. Auf der Basis von SEM-Bildern, die für die Durchmesseranalyse erhalten worden sind, wurde festgestellt, dass die durchschnittliche Länge der Silber-Nanodrähte 20 μm überstieg.
  • Die ImageJ-Software wurde zur Analyse von SEM-Bildern der Silber-Nanodrahtprodukte von jedem der Beispiele 1 bis 8 verwendet, so dass ein relatives Maß der Silber-Nanodrähte mit einem Seitenverhältnis von > 3 in den Proben bereitgestellt wurde. Die Statistik, die für dieses Maß verwendet wurde, ist der Nanodrahtanteil NWF, der gemäß dem folgenden Ausdruck bestimmt wurde: NWF = NWA/TA, worin TA die Gesamtfläche des Substrats ist, die von einer gegebenen abgeschiedenen Probe von Silberfeststoffen eingenommen wird, und NWA der Teil der gesamten eingenommenen Fläche ist, der auf Silber-Nanodrähte mit einem Seitenverhältnis von > 3 zurückzuführen ist. Tabelle 4
    Bsp. Silber-Nanodraht-Durchmesser (nm) NWF
    Medianwert Durchschnitt Standardabweichung
    1 33,4 37,2 16,2 0,75
    2 30,6 35,2 15,1 0,62
    3 37,7 39,9 12,1 0,82
    4 35,0 39,9 17,0 0,71
    5 32,5 36,0 20,4 0,87
    6 29,3 32,7 15,0 0,81
    7 33,4 35,0 10,7 0,94
    8 36,2 36,3 7,1 0,95
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • ASTM D1193–99e1 [0053]

Claims (10)

  1. Verfahren zur Herstellung von filtrierten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, umfassend: Bereitstellen eines Behälters, Bereitstellen eines anfänglichen Volumens von Wasser, Bereitstellen eines anfänglichen reduzierenden Zuckers, Bereitstellen eines anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP), wobei das bereitgestellte anfängliche Polyvinylpyrrolidon (PVP) in einen ersten Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) und einen zweiten Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) aufteilbar ist, Bereitstellen einer anfänglichen Quelle von Kupfer(II)-ionen, Bereitstellen einer anfänglichen Quelle von Halogenidionen, Bereitstellen einer anfänglichen Quelle von Silberionen, wobei die bereitgestellte anfängliche Quelle von Silberionen in einen ersten Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen und einen zweiten Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen aufteilbar ist, Zusetzen des anfänglichen Volumens von Wasser, des anfänglichen reduzierenden Zuckers, der anfänglichen Quelle von Kupfer(II)-ionen und der anfänglichen Quelle von Halogenidionen zu dem Behälter zur Bildung eines Gemischs, Erwärmen des Gemischs auf 110 bis 160°C, Mischen des ersten Teils des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) mit dem ersten Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen zur Bildung eines Gemischs aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen, Zusetzen des Gemischs aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen zu dem Gemisch in dem Behälter zur Bildung eines Erzeugungsgemischs, dann nach einem Verzögerungszeitraum Zusetzen des zweiten Teils des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) und des zweiten Teils der anfänglichen Quelle von Silberionen zu dem Behälter zur Bildung eines Wachstumsgemischs, Halten des Wachstumsgemischs bei 110 bis 160°C für einen Haltezeitraum von 2 bis 30 Stunden zur Erzeugung einer Ausgangsbeschickung, wobei die Glykolgesamtkonzentration in dem Behälter < 0,001 Gew.-% beträgt, wobei die erzeugte Ausgangsbeschickung eine Mutterlauge und Silberfeststoffe umfasst, wobei die Mutterlauge das anfängliche Volumen von Wasser umfasst und wobei die Silberfeststoffe in der Ausgangsbeschickung Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, und Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, umfassen, Bereitstellen einer dynamischen Filtrationsvorrichtung, wobei die dynamische Filtrationsvorrichtung umfasst: ein Gehäuse, umfassend: einen Hohlraum mit einer ersten Seite und einer zweiten Seite, wobei mindestens ein Einlass zu der ersten Seite des Hohlraums, mindestens ein Produktauslass von der ersten Seite des Hohlraums und mindestens ein Permeatauslass von der zweiten Seite des Hohlraums vorliegen, und ein poröses Element, das innerhalb des Hohlraums angeordnet ist, ein Turbulenz-induzierendes Element, das innerhalb des Hohlraums angeordnet ist, und eine Druckquelle, wobei das poröse Element zwischen der ersten Seite des Hohlraums und der zweiten Seite des Hohlraums angeordnet ist, wobei das poröse Element eine Mehrzahl von Durchgängen aufweist, die von der ersten Seite des Hohlraums zu der zweiten Seite des Hohlraums verlaufen, wobei die Mehrzahl von Durchgängen groß genug ist, um einen Durchgang der Mutterlauge und von Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, zuzulassen, und klein genug ist, um einen Durchgang der Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, zu blockieren, wobei das poröse Element und das Turbulenz-induzierende Element so zusammenwirken, dass ein Filtrationsspalt FG gebildet wird, und wobei mindestens eines des porösen Elements und des Turbulenz-induzierenden Elements bewegbar ist, Bereitstellen eines Transportfluids, wobei das Transportfluid ein ergänzendes Volumen von Wasser und ergänzendes Polyvinylpyrrolidon (PVP) umfasst, Überführen der Ausgangsbeschickung zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung durch den mindestens einen Einlass zu der ersten Seite des Hohlraums, Überführen eines Volumens des Transportfluids zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung durch den mindestens einen Einlass zu der ersten Seite des Hohlraums, wobei der Filtrationsspalt FG durch Wasser gefüllt ist, wobei das poröse Element und das Turbulenz-induzierende Element, die innerhalb des Hohlraums angeordnet sind, beide mit dem Wasser in Kontakt sind, Beaufschlagen der ersten Seite des Hohlraums mit Druck unter Verwendung der Druckquelle, was zu einem Druck der ersten Seite FSP in der ersten Seite des Hohlraums führt, wobei der Druck der ersten Seite FSP höher ist als ein Druck der zweiten Seite SSP in der zweiten Seite des Hohlraums, wodurch ein Druckabfall (PEΔ) über das poröse Element von der ersten Seite des Hohlraums zu der zweiten Seite des Hohlraums erzeugt wird, wobei die Druckquelle eine primäre treibende Kraft zum Induzieren eines Stroms von der ersten Seite des Hohlraums durch das poröse Element zu der zweiten Seite des Hohlraums bereitstellt, so dass ein Permeat bereitgestellt wird, Bewegen von mindestens einem des porösen Elements und des Turbulenz-induzierenden Elements, wodurch eine Scherspannung in dem Wasser in dem Filtrationsspalt FG erzeugt wird, wobei die Scherspannung, die in dem Wasser in dem Filtrationsspalt FG erzeugt wird, dahingehend wirkt, dass eine Verkrustung des porösen Elements vermindert wird, Abziehen des Permeats von dem mindestens einem Permeatauslass von der zweiten Seite des Hohlraums, wobei das Permeat eine zweite Menge der Mutterlauge und einen zweiten Anteil der Silberfeststoffe umfasst, wobei der zweite Anteil der Silberfeststoffe einen hohen Anteil an Silberteilchen aufweist, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, und Abziehen eines Produkts von dem mindestens einen Produktauslass von der ersten Seite des Hohlraums, wobei das Produkt eine erste Menge der Mutterlauge und einen ersten Anteil der Silberfeststoffe umfasst, wobei der erste Anteil der Silberfeststoffe in Bezug auf Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, abgereichert ist, und wobei die Scherspannung, die in dem Wasser in dem Filtrationsspalt FG erzeugt wird, und der Druckabfall (PEΔ) über das poröse Element von der ersten Seite des Hohlraums zu der zweiten Seite des Hohlraums entkoppelt sind.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Transportfluid ferner eine ergänzende Quelle von Halogenidionen umfasst.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem das Transportfluid ferner einen ergänzenden reduzierenden Zucker umfasst.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend: Entfernen der Silberfeststoffe von dem Permeat zum Bereitstellen eines gereinigten Permeats und Rückführen des gereinigten Permeats zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung durch den mindestens einen Einlass zu der ersten Seite des Hohlraums.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem die Silberfeststoffe zum Bereitstellen des gereinigten Permeats unter Verwendung einer Zentrifugation von dem Permeat entfernt werden.
  6. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem das Transportfluid das gereinigte Permeat umfasst.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der erste Teil des anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) 10 bis 40 Gew.-% des bereitgestellten anfänglichen Polyvinylpyrrolidons (PVP) ist und bei dem der erste Teil der anfänglichen Quelle von Silberionen 10 bis 40 Gew.-% der bereitgestellten anfänglichen Quelle von Silberionen ist.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, ferner umfassend: Bereitstellen eines pH-Einstellmittels, Zusetzen des pH-Einstellmittels zu dem Gemisch, bevor das Gemisch aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen zugesetzt wird, wobei das Gemisch vor dem Zusetzen des Gemischs aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen zu dem Behälter einen pH-Wert von 2,0 bis 4,0 aufweist.
  9. Verfahren nach Anspruch 7, ferner umfassend: Bereitstellen eines Reduktionsmittels, Zusetzen des Reduktionsmittels zu dem Erzeugungsgemisch.
  10. Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend: Spülen eines Behälterdampfraums, der mit dem Gemisch in dem Behälter in Kontakt ist, so dass eine verminderte Sauerstoffgaskonzentration in dem Behälterdampfraum bereitgestellt wird, Spülen der bereitgestellten anfänglichen Quelle von Silberionen mit einem Inertgas, so dass mitgeführtes Sauerstoffgas von der bereitgestellten anfänglichen Quelle von Silberionen entfernt wird und in einem Silberionendampfraum, der mit der bereitgestellten anfänglichen Quelle von Silberionen in Kontakt ist, eine niedrige Sauerstoffgaskonzentration bereitgestellt wird, Spülen eines PVP-Dampfraums, der mit dem bereitgestellten anfänglichen Polyvinylpyrrolidon (PVP) in Kontakt ist, so dass eine verminderte Sauerstoffgaskonzentration in dem PVP-Dampfraum bereitgestellt wird, Aufrechterhalten der niedrigen Sauerstoffgaskonzentration in dem Silberionendampfraum und der verminderten Sauerstoffgaskonzentration in dem PVP-Dampfraum, und Aufrechterhalten der verminderten Sauerstoffgaskonzentration in dem Behälterdampfraum während des Zusetzens des Gemischs aus Polyvinylpyrrolidon/Quelle von Silberionen während des Bildens des Wachstumsgemischs und während des Haltezeitraums.
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