DE112004001399T5

DE112004001399T5 - Feinpartikuläres Silberpulver und Verfahren zu dessen Herstellung

Info

Publication number: DE112004001399T5
Application number: DE112004001399T
Authority: DE
Inventors: Takuya Shimonoseki Sasaki; Masashi Shimonoseki Kato; Katsuhiko Shimonoseki Yoshimaru
Original assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Current assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Priority date: 2003-07-29
Filing date: 2004-07-15
Publication date: 2006-06-22
Also published as: KR101132282B1; HK1092101A1; CN100455382C; JP2005048236A; CA2534107A1; TW200504166A; KR20060035781A; WO2005009651A1; US20080138238A1; CN1826197A; JP4489388B2; TWI304832B

Abstract

Feinpartikuläres Silberpulver mit geringen Aggregationseigenschaften, dadurch gekennzeichnet, dass das Silberpulver die folgenden Pulvereigenschaften aufweist:
a) der durchschnittliche Partikeldurchmesser D_IA der Primärpartikel, der durch Bildanalyse einer rasterelektronenmikroskopischen Aufnahme erhalten ist, beträgt 0,6 μm oder weniger;
b) der Aggregationsgrad, ausgedrückt durch D₅₀/D_IA unter Verwendung des durchschnittlichen Partikeldurchmessers D_IA der Primärpartikel und des durchschnittlichen Partikeldurchmesser D₅₀, wie durch Partikelgrößenmessung mittels Laserbeugungsstreuung bestimmt, beträgt 1,5 oder weniger;
c) der Kristallitdurchmesser beträgt 10 nm oder weniger.

Description

Technisches Gebiet
Die dieser Anmeldung zugrundeliegende Erfindung betrifft ein feinpartikuläres Silberpulver und ein Verfahren zur Herstellung des feinpartikulären Silberpulvers.
Hintergrundtechnik
Üblicherweise hat man sich für die Produktion eines Silberpulvers ein Nassreduktionsverfahren zu eigen gemacht, bei dem eine wässrige Lösung aus Silberaminkomplex mit einer Silbernitratlösung und Ammoniakwasser hergestellt wird und ein organisches Reduktionsmittel dazu hinzugegeben wird, wie in Patentdokument 1 beschrieben. In den letzten Jahren werden diese Silberpulver hauptsächlich zum Herstellen von Elektroden und Schaltkreisen von Chipteilen, Plasmaanzeigetafeln etc. verwendet.
Patentdokument 1

Japanische Patentoffenlegungsveröffentlichung Nr. 2001-107101.

Was derartige Elektroden und Schaltkreise anbelangt wird deshalb eine sehr feine Produktion der Elektroden und Schaltkreise gefordert, und es ist eine hohe Zuverlässigkeit bei einer hohen Dichte und großen Genauigkeit der elektrischen Verdrahtung gefordert worden.
Durch die Erfindung zu lösende Aufgaben
Offenbarung der Erfindung
Die durch dieses herkömmliche Herstellungsverfahren erhaltenen Silberpulverpartikel weisen jedoch einen durchschnittlichen Partikeldurchmesser der Primärpartikel D_IA, der üblicherweise mehr als 0,6 μm beträgt, und einen durchschnittlichen Partikeldurchmesser D₅₀ auf, der 1,0 μm überschreitet, wie durch Partikelgrößenverteilungsmessung mittels Laserbeugungsstreuung bestimmt. Der Aggregationsgrad, ausgedrückt durch D₅₀/D_IA, überschreitet unter echten Bedingungen 1,7. Deshalb waren sie für die fein eingestellte Schaltkreisausbildung nicht geeignet und ein wesentlicher Faktor bei der Verringerung der Produktausbeute.
In der Zwischenzeit sind hinsichtlich der Verwendung von Silberpulvern die folgenden Probleme aufgetaucht. Man hat üblicherweise angenommen, dass ein geringkristallines Silberpulver zum Erreichen eines hohen Ausmaßes an Sinterbarkeit bei einer niedrigen Temperatur wünschenswert ist, da bei der Schaltkreisherstellung unter Verwendung einer Silberpaste ein nicht-sinterndes oder bei niedriger Temperatur sinterndes Pulver, bei dem die Heiztemperatur 300 °C oder weniger beträgt, umfänglich verwendet worden ist. Es mussten jedoch schnelle Reduktionsreaktionssysteme für die Herstellung eingeführt werden, um ein geringkristallines Silberprodukt zu erhalten und man konnte im Ergebnis nur Silberpulver erhalten, die eine niedrige Kristallinität aufwiesen, aber erheblich aggregierten.
Unter diesen Umständen war es wünschenswert, dem Markt Silberpulver zur Verfügung zu stellen, die unerreicht feinpartikuläre Silberpulver sind und eine Dispergierbarkeit aufweisen, die näher an der Monodispergierbarkeit sind, was zu einer geringeren Aggregation führt, und auch ausgezeichnete Niedertemperatursinterungseigenschaften aufweisen.
Mittel zum Lösen des Problems
Entsprechend haben die vorliegenden Erfinder intensive Studien durchgeführt und waren bei dem Herstellungsverfahren auf der Grundlage eines herkömmlichen Verfahrens erfinderisch tätig, bei dem eine wässrige Lösung aus Silberaminkomplex erhalten wird durch Mischen und Umsetzen einer wässrigen Silbernitratlösung mit Ammoniakwasser, und ein organisches Reduktionsmittel dazu hinzugegeben wird, um eine Reduktion und Abscheiden von Silberpartikeln zu erlauben, die dann filtriert, gewaschen und getrocknet werden. Infolgedessen ist man in der Lage gewesen, feinpartikuläre Silberpulver in einem Umfang zu erhalten, die durch ein herkömmliches Herstellungsverfahren nicht erreichbar sind, und weiter ein Herstellungsverfahren zum stabilen Erhalten der feinpartikulären Silberpartikel mit einer hohen Ausbeute. Die vorliegende Erfindung wird hierin im Folgenden hinsichtlich des „feinpartikulären Silberpulvers" und des „Herstellungsverfahrens" separat beschrieben werden.
<Feinpartikuläres Silberpulver>
Zuerst wird das feinpartikuläre Silberpulver gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben. Das feinpartikuläre Silberpulver gemäß der vorliegenden Erfindung ist hauptsächlich dadurch gekennzeichnet, dass es die folgenden Pulvereigenschaften a) bis c) aufweist. Was diese Pulvereigenschaften anbelangt, so sind sie als die auffallendsten Eigenschaften aufgezählt und mit derzeitigen Pulvermesstechniken bei dem feinpartikulären Silberpulver gemäß der vorliegenden Erfindung üblich. Im Folgenden wird hierin eine jede dieser Eigenschaften beschrieben.
Die Eigenschaft a) ist die, dass der durchschnittliche Partikeldurchmesser D_IA der Primärpartikel, wie er durch Bildanalyse eines rasterelektronenmikroskopischen Bildes erhalten ist, 0,6 μm oder weniger beträgt. Hierin ist der „durchschnittliche Partikeldurchmesser D_IA der Primärpartikel, der durch Bildanalyse eines rasterelektronenmikroskopischen Bildes erhalten ist", ein durchschnittlicher Partikeldurchmesser, der durch Bildanalyse eines Bildes des Silberpulvers erhalten ist, das durch ein Rasterelektronenmikroskop (SEM) aufgenommen ist (wobei es bevorzugt ist, im Falle eines feinpartikulären Silberpulvers gemäß der vorliegenden Erfindung bei einer Vergrößerung von 10.000 und im Falle eines herkömmlichen Silberpulvers bei einer Vergrößerung von 3.000 bis 5.000 zu beobachten). Die Bildanalyse des durch ein Rasterelektronenmikroskop (SEM) beobachteten Silberpulvers wird in der vorliegenden Beschreibung durchgeführt durch Erhalten des durchschnittlichen Partikeldurchmessers D_IA unter Verwendung von IP-1000PC, hergestellt von Asahi Engineering Co., Ltd., und Durchführen einer Rundpartikelanalyse unter der Annahme des Kreisgrenzwertes von 10 und des Überlappungsausmaßes von 20. Da der durchschnittliche Partikeldurchmesser D_IA, der durch die Bildanalyse des beobachteten Bildes erhalten wird, direkt durch das SEM-Betrachtungsbild erhalten wird, kann der durchschnittliche Partikeldurchmesser der Primärpartikel zuverlässig erhalten werden. Der D_IA, wie er in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, fällt meistens in den Bereich von 0,01 μm bis 0,6 μm, soweit wie die vorliegenden Erfinder ihn beobachten, es können aber kleinere Partikelgrößen in der Realität beobachtet werden und deshalb wird absichtlich keine spezifische untere Grenze beschrieben.
Hinsichtlich der Eigenschaft b) wird, da das feinpartikuläre Silberpulver gemäß der vorliegenden Erfindung eine hohe Dispergierbarkeit zeigt, die von herkömmlichen Silberpulvern nie gezeigt worden war, ein „Aggregationsgrad" als ein Index verwendet, um diese Dispergierbarkeit anzuzeigen. Der „Aggregationsgrad", wie er in dieser Beschreibung verwendet wird, ist der Wert, der durch D₅₀/D_IA dargestellt wird unter Verwendung des oben erwähnten durchschnittlichen Partikeldurchmessers D_IA von Primärpartikeln und des durchschnittlichen Partikeldurchmessers D₅₀, wie er durch Größenverteilungsmessverfahren mittels Laserbeugungsstreuung bestimmt ist. Hier ist D₅₀ die Partikelgröße bei 50 % Volumenakkumulation, wie durch Partikelgrößenverteilungsmessverfahren mittels Laserbeugungsstreuung bestimmt, und der Wert dieses durchschnittlichen Partikeldurchmessers D₅₀ wird nicht durch direktes und tatsächliches Beobachten des Durchmessers von einem Pulverpartikel nach dem anderen erhalten, sondern man kann sagen, dass ein durchschnittlicher Partikeldurchmesser berechnet wird, indem ein aggregiertes Pulverpartikel als ein Partikel (aggregiertes Partikel) betrachtet wird. Dies deshalb, weil Pulverpartikel eines realen Silberpulvers üblicherweise nicht als sogenanntes monodisperses Pulver betrachtet werden, bei dem ein jedes einzelne Partikel vollständig getrennt ist, sondern in einem Zustand vorliegt, bei dem mehrere Pulverpartikel aggregiert sind. Es ist jedoch üblich, dass der Wert des durchschnittlichen Partikeldurchmessers D₅₀ geringer wird, wenn eine geringere Aggregation von Pulverpartikeln gegeben ist, und sie sind eher monodispers. Der D₅₀ des feinpartikulären Silberpulvers, das in der vorliegenden Erfindung verwendet werden soll, bewegt sich in einem Bereich von etwa 0,25 μm bis 0,80 μm und es wird ein feinpartikuläres Silberpulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser D₅₀ in dem Bereich bereitgestellt, der durch ein übliches Herstellungsverfahren überhaupt nicht erhalten worden ist. Das Partikelgrößenverteilungsmessverfahren mittels Laserbeugungsstreuung, wie es in dieser Beschreibung verwendet wird, wird durchgeführt durch Mischen von 0,1 g feinpartikulären Silberpulvers mit Ionen-ausgetauschtem Wasser und Dispergieren des Ansatzes mit einem Ultraschallhomogenisator (ein Produkt von Nippon Seiki Seisaku-sho Co., Ltd., US-300T) für fünf Minuten und Messen auf der Grundlage von Laserbeugungsstreuung mit einer Partikelgrößenverteilungsmessvorrichtung vom Typ MicroTrac HRA 9320-X 100 (ein Produkt der Firma Leeds & Northrup).
Im Gegensatz dazu ist der „durchschnittliche Partikeldurchmesser D_IA der Primärpartikel, der durch Bildanalyse einer rasterelektronenmikroskopischen Aufnahme erhalten ist", ein durchschnittlicher Partikeldurchmesser, der durch Bildanalyse eines Bildes des Silberpulvers erhalten ist, das unter einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) beobachtet wird, und der durchschnittliche Partikeldurchmesser der Primärpartikel wird zuverlässig ohne Berücksichtigung des Aggregationszustandes beobachtet.
Infolgedessen haben die vorliegenden Erfinder entschieden, den Wert als den Aggregationsgrad zu verwenden, der durch D₅₀/D_IA dargestellt ist, berechnet aus dem durchschnittlichen Partikeldurchmesser D₅₀, der durch Größenverteilungsmessungsverfahren mittels Laserbeugungsstreuung erhalten ist, und dem durchschnittlichen Partikeldurchmesser D_IA, der durch Bildanalyse erhalten ist. Das bedeutet, dass wenn angenommen wird, dass D₅₀- und D_IA-Werte mit der gleichen Genauigkeit in einem feinpartikulären Silberpulver des gleichen Ansatzes gemessen werden können, der Wert von D₅₀, der erlaubt, dass der Aggregationszustand in dem gemessenen Wert wiedergespiegelt wird, auf der Grundlage der oben angegebenen Theorie größer ist als der von D_IA. Der Wert von D₅₀ nähert sich dem Wert von D_IA grenzenlos an und der Wert aus D₅₀/D_IA, der der Aggregationsgrad ist, wird sich 1 annähern, da sich der Aggregationszustand der Pulverpartikel des feinpartikulären Silberpulvers verringert. In dem Stadium, wo der Aggregationsgrad 1 wird, kann das Pulver als monodisperses Pulver bezeichnet werden, bei dem überhaupt kein Aggregationszustand der Pulverpartikel vorliegt.
Entsprechend haben die vorliegenden Erfinder versucht, die Korrelation zwischen dem Aggregationsgrad, der Viskosität der feinpartikulären Silberpulverpasten, die mit einem feinpartikulären Silberpulver mit unterschiedlichem Aggregationsgrad hergestellt waren, und der Oberflächenglattheit der durch Sintern erhaltenen Leiter zu untersuchen. Im Ergebnis ist festgestellt worden, dass eine extrem gute Korrelation erhalten werden kann. Infolgedessen wird verstanden, dass gefolgert werden kann, dass die freie Steuerung der Viskosität einer feinpartikulären Silberpulverpaste möglich ist, indem der Aggregationsgrad des feinpartikulären Silberpulvers, das darin verwendet wird, gesteuert wird. Im Übrigen hat man festgestellt, dass wenn der Aggregationsgrad bei 1,5 oder weniger gehalten wird, die Fluktuation der Viskosität von feinpartikulärer Silberpulverpaste und die Oberflächenglattheit nach dem Sintern in einem extrem schmalen Bereich gehalten werden kann. Zusätzlich verbessert sich, da der Aggregationszustand beseitigt ist, die scheinbare Filmdichte des durch Sintern des feinpartikulären Silberoxidpulvers erhaltenen Leiters und infolgedessen wird es möglich, den elektrischen Widerstand des ausgebildeten gesinterten Leiters zu verringern.
Wenn der Aggregationsgrad tatsächlich berechnet wird, gibt es einige Fälle wo der Wert tatsächlich weniger als 1 ist. Es wird in Erwägung gezogen, dass dies aus der Annahme herrührt, dass D_IA, der für die Berechnung des Aggregationsgrades verwendet wird, eine echte Kugel ist und obwohl der Wert für den Aggregationsgrad theoretisch nicht ein Wert von weniger als 1 sein kann, wird angenommen, dass ein derartiger Wert für den Aggregationsgrad, der kleiner als 1 ist, in der Realität erhalten werden kann, da er nicht eine echte Kugel ist.
Die Eigenschaft c) besteht darin, dass der Kristallitdurchmesser 10 nm oder weniger beträgt, und es besteht eine sehr enge Beziehung zwischen diesem Kristallitdurchmesser und der Sinterungsanfangstemperatur. Das soll heißen, dass bei dem Vergleich zwischen den Silberpulvern mit einem gleichen durchschnittlichen Partikeldurchmesser die Sinterungstemperatur niedriger sein kann, wenn der Kristallitdurchmesser kleiner ist. Deshalb kann das feinpartikuläre Silberpulver der vorliegenden Erfindung mit infolge seiner kleinen Partikelgröße einer großen Oberflächenenergie und mit einem geringen Kristallitdurchmesser von 10 nm oder weniger die Sinterungsanfangstemperatur verringern. Hier wird kein unterer Grenzwert für den Kristallitdurchmesser definiert, wobei der Grund dafür darin besteht, dass ein bestimmter Messfehler abhängig von der Messapparatur, den Messbedingungen und dergleichen auftritt. Es ist schwierig, eine hohe Zuverlässigkeit bei den gemessenen Werten in dem Bereich zu fordern, wo der Kristallitdurchmesser weniger als 10 nm beträgt, und wenn man es wagt, den unteren Grenzwert zu bestimmen, wird angenommen, dass er etwa 2 nm beträgt, wie als Ergebnis einer Studie der vorliegenden Erfinder erhalten.
Die feinpartikulären Silberpulver gemäß der vorliegenden Erfindung weisen die Pulvereigenschaften a) bis c) auf, wie oben festgehalten, und hinsichtlich der Sinterungsanfangstemperatur kann das feinpartikuläre Silberpulver gemäß der vorliegenden Erfindung als ein feinpartikuläres Silberpulver mit Sinterungseigenschaften von weniger als 240° C erachtet werden. Es wird auch kein unterer Grenzwert speziell für diese Sinterungsanfangstemperatur definiert, es ist jedoch fast unmöglich, eine Sinterungsanfangstemperatur von weniger als 170° C zu erreichen und das soll die Temperatur sein, die dem unteren Grenzwert unter Würdigung der von den vorliegenden Erfindern durchgeführten Studien und dem allgemeinen Verständnis in der Technik entspricht.
Weiterhin ist die Klopfschüttdichte des feinpartikulären Silberpulvers gemäß der vorliegenden Erfindung als Ergebnis der oben erwähnten Pulvereigenschaften so hoch wie 4,0 g/cm³. Die Klopfschüttdichte, wie hierin verwendet, wird durch ein Verfahren gemessen, das genaues Abwiegen von 200 g feinpartikulären Silberpulvers, Einfüllen des Pulvers in einen Messzylinder mit 150 cm³, Klopfen durch wiederholtes, 1000-faches Fallenlassen bei einem Hub von 40 mm und dann Messen des Volumens des feinpartikulären Silberpulvers umfasst. Diese Klopfschüttdichte wird als ein höherer Wert erhalten werden, da das Pulver theoretisch eine kleinere Partikelgröße aufweist und es in einem Zustand höherer Dispergierbarkeit ohne Aggregation zwischen den Partikeln vorliegt. Berücksichtigt man, dass die Klopfschüttdichte der herkömmlichen Silberpulver weniger als 4,0 g/cm³ betrug, so stützt dies die Vorstellung, dass das feinpartikuläre Silberpulver gemäß der vorliegenden Erfindung sehr fein ist und eine exzellente Dispergierbarkeit aufweist.
<Verfahren zur Herstellung von feinpartikulärem Silberpulver>
Das Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren, bei dem eine wässrige Lösung aus Silberaminkomplex erhalten wird durch Kontaktieren und Umsetzen einer wässrigen Silbernitratlösung mit Ammoniakwasser, und ein organisches Reduktionsmittel dazu hinzugegeben wird, um eine Reduktion und ein Abscheiden von Silberpartikeln zu erlauben, die dann abfiltriert, gewaschen und getrocknet werden, das im Wesentlichen dadurch gekennzeichnet ist, dass das Reduktionsmittel, das Silbernitrat und das Ammoniakwasser in Mengen verwendet werden, so dass sie verdünnt sein können, nachdem sie hinzugegeben sind. Üblicherweise wurde eine Lösung eines Reduktionsmittels und eine wässrige Lösung eines Silberaminkomplexes in einem Behälter auf einmal zusammengemischt und deshalb sollten große Mengen an Silbernitrat, Reduktionsmittel und Ammoniakwasser hinzugegeben werden, um die Silberkonzentration so einzustellen, dass sie 10 g/l oder mehr betrug. Ansonsten konnte die Produktivität für die Größe der Vorrichtungen nicht sichergestellt werden.
Die wichtigste Eigenschaft des Herstellungsverfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass die Konzentration des organischen Reduktionsmittels nach dem Kontaktieren und Umsetzen einer wässrigen Silberaminkomplexlösung mit einem organischen Reduktionsmittel gering ist, und es möglich ist, das organische Reduktionsmittel zu verringern, das an der Oberfläche der Pulverpartikel des erzeugten Silberpulvers adsorbiert und darauf verbleibt, oder in die Pulverpartikel während des Wachstumsprozess der Pulverpartikel aufgenommen wird. Deshalb ist es am bevorzugtesten, die Konzentration des organischen Reduktionsmittels bei 1 g/l bis 3 g/l zu halten, wohingegen die Silberkonzentration in der gemischten Lösung auf 1 g/l bis 6 g/l eingestellt wird.
Hier besteht eine proportionale Beziehung zu der Silberkonzentration und natürlich kann eine quantitativ größere Menge an Silberpulvern erhalten werden, da die Silberkonzentration höher ist. Wenn die Silberkonzentration jedoch 6 g/l überschreitet, besteht die Neigung, dass die abgeschiedenen Silberpartikel zu groben Partikeln werden und der Partikeldurchmesser überhaupt nicht verschieden sein wird von dem herkömmlicher Silberpulver und Silberpulver mit hohen Dispersionseigenschaften gemäß der vorliegenden Erfindung können nicht erhalten werden. Im Gegensatz dazu kann, wenn die Silberkonzentration hier weniger als 1 g/l beträgt, extrem feinpartikuläres Silberpulver erhalten werden. Da aber das Pulver zu fein ist, erhöht sich die Ölabsorption und die Viskosität der Paste steigt an, was die Notwendigkeit mit sich bringt, die Menge des organischen Vehikels zu erhöhen, und zu einer Verringerung der Filmdichte des letztendlich ausgebildeten gesinterten Leiters und zur Tendenz führt, dass sich der elektrische Widerstand erhöht. Zusätzlich wird es nicht der erforderlichen industriellen Produktivität genügen.
Die am besten geeignete Bedingung zum Erhalten von feinpartikulärem Silberpulver gemäß der vorliegenden Erfindung mit einer hohen Ausbeute besteht darin, die Konzentration des organischen Reduktionsmittels bei 1 g/l bis 3 g/l zu halten, während die Silberkonzentration bei 1 g/l bis 6 g/l gehalten wird. Der Grund zum Einstellen der Konzentration des organischen Reduktionsmittels hierin auf 1 g/l bis 3 g/l besteht darin, sie als den Bereich auszuwählen, der am geeignetsten ist, um ein Silberpulver mit feinen Partikeln als Funktion der Silberkonzentration in der wässrigen Lösung aus Silberaminkomplex zu erhalten. Wenn die Konzentration des organischen Reduktionsmittels 3 g/l überschreitet, verringert sich die Menge der Reduktionsmittelflüssigkeit, die zu der wässrigen Lösung des Silberaminkomplexes hinzugegeben werden muss, aber das Aggregieren der Pulverpartikel des reduzierten und abgeschiedenen Silberpulvers wird erheblich und die Menge an in den Pulverpartikeln enthaltenen Verunreinigungen (in dieser Beschreibung wird die Menge an Verunreinigung als Kohlenstoffgehalt ausgedrückt) beginnt sich schnell zu erhöhen. Andererseits erhöht sich die Gesamtflüssigkeitsmenge des zu verwendenden Reduktionsmittels und der Umfang der Abwasserbehandlung signifikant, wenn die Konzentration des organischen Reduktionsmittels auf weniger als 1 g/l eingestellt wird, und es kann die industrielle ökonomische Wirksamkeit nicht befriedigt werden.
Das „organische Reduktionsmittel", wie hierin verwendet, ist Hydrochinon, Ascorbinsäure, Glucose etc. Von diesen ist die selektive Verwendung von Hydrochinon als organisches Reduktionsmittel bevorzugt. Hydrochinon weist verglichen mit anderen organischen Reduktionsmitteln bei der vorliegenden Erfindung eine vergleichsweise exzellente Reaktivität auf und es kann gesagt werden, dass es das Agens mit einer Reaktionsgeschwindigkeit ist, die am geeignetsten ist, um geringkristalline Silberpulver mit einem geringen Kristallitdurchmesser zu erhalten.
Die anderen Zusätze können in Kombination mit den oben erwähnten organischen Reduktionsmitteln verwendet werden. Die Zusätze, wie hierin verwendet, sind Kleber, wie beispielsweise Gelatine, Amin-basierte Polymeragenzien, Zellulose und dergleichen und stabilisieren erwünschterweise den Reduktionsabscheidungsprozess von Silberpulver und weisen Funktionen dahingehend auf, dass sie gleichzeitig ein bestimmtes Dispersionsmittel sind und in geeigneter Weise selektiv mit dem organischen Reduktionsmittel, der Art des Produktionsprozesses und so weiter verwendet werden können.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es wünschenswert, sich ein Verfahren zu eigen zu machen, bei dem die sich ergebende wässrige Lösung aus Silberaminkomplex und ein organisches Reduktionsmittel kontaktiert und umgesetzt werden, um ein feinpartikuläres Silberpulver zu reduzieren und abzuscheiden, wobei die wässrige Silberaminkomplexlösung S₁ in einem bestimmten Durchflussweg fließt (oben und im Folgenden als „der erste Durchflussweg" bezeichnet), und der zweite Durchflussweg b bereitgestellt wird, der auf den ersten Durchflussweg a in dessen Verlauf trifft, wie in 1 gezeigt, und man erlaubt, dass das organische Reduktionsmittel und ein Zusatz S₂, sofern erforderlich, in den ersten Durchflussweg a durch den zweiten Durchflussweg b strömen und an dem Verbindungspunkt m des ersten Durchflussweges a mit dem zweiten Durchflussweg b in Kontakt gelangen und gemischt werden, um ein Silberpulver zu reduzieren und abzuscheiden (hierin im Folgenden als „ein Ineinanderfließ-Misch-Verfahren" bezeichnet).
Indem man sich ein derartiges Ineinanderfließ-Misch-Verfahrens zu eigen macht, wird ein Mischen der zwei Flüssigkeiten in der kürzesten Zeit erreicht und die Reaktion schreitet in einem gleichförmigen Zustand innerhalb des Systems a voran und es können somit Pulverpartikel mit der gleichförmigen Form ausgebildet werden. Da die Menge des organischen Reduktionsmitteln nach dem Mischen bei Betrachtung der Gesamtlösung klein ist, verringert sich die Menge des adsorbierten und an der Oberfläche der Pulverpartikel des reduzierten und abgeschiedenen Silberpulvers verbliebenen organischen Reduktionsmittels. Infolgedessen kann die Menge an Verunreinigungen verringert werden, die an dem feinpartikulären Silberpulver adsorbiert ist, das durch Filtrieren und Trocknen erhalten wird. Diese Verringerung der Menge an Verunreinigungen, die an dem feinpartikulären Silberpulver adsorbiert sind, ermöglicht auch die Verringerung des elektrischen Widerstandes des gesinterten Leiters, der durch eine Silberpaste ausgebildet ist.
Weiterhin ist es wünschenswert, eine wässrige Silberaminkomplexlösung mit einer Silberkonzentration von 2 g/l bis 12 g/l unter Verwendung einer wässrigen Silbernitratlösung mit 2,6 g/l bis 48 g/l zu erhalten, wenn eine wässrige Silbernitratlösung und Ammoniakwasser kontaktiert und umgesetzt werden, um eine wässrige Silberaminkomplexlösung zu erhalten. Das Vorschreiben einer Konzentration einer wässrigen Silbernitratlösung hierin ist das gleiche wie das Vorschreiben des Flüssigkeitsvolumens der wässrigen Silbernitratlösung und unter Berücksichtigung dessen, dass die Silberkonzentration der wässrigen Silberaminkomplexlösung auf 2 g/l bis 12 g/l eingestellt ist, wird die Konzentration und das Flüssigkeitsvolumen von Ammoniakwasser, das dazu hinzugegeben werden soll, notwendigerweise festgelegt sein. Obwohl eindeutige technische Gründe zu diesem Stadium nicht klar waren, kann ein feinpartikuläres Silberpulver, das die beste Herstellungsstabilität und eine stabile Qualität aufweist, unter Verwendung einer wässrigen Silbernitratlösung mit 2,6 g/l bis 48 g/l erhalten werden.
Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
Das feinpartikuläre Silberpulver gemäß der vorliegenden Erfindung ist so fein, wie es herkömmlicherweise nie vorlag, und weist eine hohe Dispergierbarkeit auf und es kann verstanden werden, dass ein derartiges Silberpulver in den herkömmlichen Silberpulvern nie vorhanden ist. Zusätzlich wird man in die Lage versetzt, feinpartikuläres Silberpulver gemäß der vorliegenden Erfindung in wirtschaftlicher Weise zu erhalten, indem man sich das oben beschriebene Herstellungsverfahren zu eigen macht.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 ist eine Zeichnung, die das Konzept des Mischens einer wässrigen Silberaminkomplexlösung und eines Reduktiosmittels zeigt;
2 ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme eines feinpartikulären Silberpulvers gemäß der vorliegenden Erfindung;
3 ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme eines feinpartikulären Silberpulvers gemäß der vorliegenden Erfindung;
4 ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme eines feinpartikulären Silberpulvers gemäß eines herkömmlichen Herstellungsverfahrens; und
5 ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme eines feinpartikulären Silberpulvers gemäß einem herkömmlichen Herstellungsverfahren.
Beste Art und Weise, die Erfindung auszuführen
Hierin wird im Folgenden die beste Art und Weise der Ausführung der Erfindung durch Vergleich mit Vergleichsbeispielen detailliert beschrieben werden.
Beispiel 1
Bei diesem Beispiel ist ein feinpartikuläres Silberpulver hergestellt worden unter Verwendung des oben angegebenen Herstellungsverfahrens und es wurden die Eigenschaften des erhaltenen feinpartikulären Silberpulvers gemessen. Weiterhin wurde auch eine Silberpaste mit dem feinpartikulären Silberpulver hergestellt und ein Testschaltkreis ausgebildet und der Leiterwiderstand und die Sinterungsanfangstemperatur gemessen.
Zuerst wurden 63,3 g Silbernitrat in 9,7 l reinem Wasser gelöst, um eine wässrige Silbernitratlösung herzustellen, und 235 ml Ammoniakwasser mit einer Konzentration von 25 Gew.-% auf einmal dazugegeben und gerührt und es wurde eine wässrige Silberaminkomplexlösung erhalten.
Diese wässrige Silberaminkomplexlösung wurde in den ersten Durchflussweg a mit einem Innendurchmesser von 13 mm, wie in 1 gezeigt, mit einer Fließgeschwindigkeit von 1.500 ml/s eingeführt, und man ließ ein Reduktionsmittel aus dem zweiten Durchflussweg b mit einer Fließgeschwindigkeit von 1.500 ml/s fließen und sie wurden an dem Verbindungspunkt m bei einer Temperatur von 20° C miteinander in Kontakt gebracht und ein feinpartikuläres Silberpulver wurde reduziert und abgeschieden. Eine wässrige Hydrochinonlösung, bei der 21 g Hydrochinon in 101 reinem Wasser gelöst waren, wurde bei dieser Gelegenheit als das Reduktionsmittel verwendet. Die Hydrochinonkonzentration betrug zu dem Zeitpunkt, da das Mischen abgeschlossen war, deshalb 1,04 g/l und wies eine sehr niedrige Konzentration auf.
Die Filtration wurde mit einer Nutsche durchgeführt, um das sich ergebende feinpartikuläre Silberpulver abzutrennen, das mit 100 ml Wasser und 50 ml Methanol gewaschen und weiter bei 70° C für fünf Stunden getrocknet wurde, und es wurde ein feinpartikuläres Silberpulver erhalten. Die rasterelektronenmikroskopische Aufnahme dieses erhaltenen feinpartikulären Silberpulvers wurde in 2 gezeigt.
Die Pulvereigenschaften des feinpartikulären Silberpulvers, das wie oben erhalten wurde, sind in Tabelle 1 zusammen mit den Pulvereigenschaften der Silberpulver gezeigt, die in Beispiel 2 und in den Vergleichsbeispielen erhalten wurden. Deshalb sind Messverfahren und dergleichen, die in der oben beschriebenen Erklärung nicht identifiziert sind, hier klargestellt. Die Sinterungsanfangstemperatur in Tabelle 1 wurde gemessen, indem 0,5 g eines feinpartikulären Silberpulvers mit einer Waage genau abgemessen wurden und dieses in eine Pelletform bei einem Druck von 2 t/cm² für eine Minute gepresst und die Messung mit TMA/SS6000, was eine thermomechanische Analysenausrüstung (TMA-Ausrüstung) ist, die von Seiko Instruments Cooperation hergestellt ist, unter den folgenden Bedingungen durchgeführt wurde: Luftströmungsgeschwindigkeit von 200 cm³/min, Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit von 2° C/min und Retentionszeit von 0 min im Bereich von üblichen Temperaturen bis 900° C. Der in Tabelle 1 beschriebene Leiterwiderstand wurde gemessen unter Verwendung eines Schaltkreises mit einer Weite von 1 mm, der erhalten wurde durch Herstellen einer Silberpaste mit einem jeden der Silberpulver und Ziehen des Schaltkreises auf einem Keramiksubstrat und Sintern in dem Umfang, dass die Widerstandsmessung im Temperaturbereich von 180 bis 250° C möglich war. Die Zusammensetzung dieser Silberpaste betrug 85 Gew.-% eines feinpartikulären Silberpulvers, 0,75 Gew.-% Ethylzellulose, 14,25 Gew.-% Terpineol. FIB-Analyse maß die Größe von abgeschiedenen Kristallpartikeln und wurde zum Messen des Kristallitdurchmessers verwendet. Der Kohlenstoffgehalt diente dazu, die Menge an Verunreinigungen abzuschätzen, die an den Pulverpartikeln des Silberpulvers adhärierten, und wurde gemessen durch Mischen von 0,5 g eines feinpartikulären Silberpulvers, 1,5 g Wolframpulver und 0,3 g Zinnpulver und Platzieren der Mischung in einem Porzellantiegel und Durchführen der Messung durch ein Abbrandinfrarotabsorptionsverfahren unter Verwendung von EMIA-320V, herstellt von Horiba, Ltd.
Beispiel 2
Bei diesem Beispiel wurde ein feinpartikuläres Silberpulver hergestellt unter Verwendung von Herstellungsbedingungen, die sich von jenen von Beispiel 1 unterschieden, und die Eigenschaften des erhaltenen feinpartikulären Silberpulvers wurden gemessen. Weiter wurde eine Silberpaste mit dem feinpartikulären Silberpulver hergestellt und ein Testschaltkreis ausgebildet und der Leiterwiderstand und die Sinterungsanfangstemperatur gemessen.
Zuerst wurden 63,3 g Silbernitrat in 3,1 l reinem Wasser gelöst, um eine wässrige Silbernitratlösung herzustellen, und 235 ml Ammoniakwasser mit einer Konzentration von 25 Gew.-% auf einmal dazu hinzugegeben und gerührt und eine wässrige Silberaminkomplexlösung erhalten.
Diese wässrige Silberaminkomplexlösung wurde in einen ersten Durchflussweg a mit einem Innendurchmesser von 13 mm, der in 1 gezeigt ist, mit einer Geschwindigkeit von 1.500 ml/s eingeführt, und man ließ ein Reduktionsmittel aus dem zweiten Durchflussweg b mit einer Fließgeschwindigkeit von 1.500 ml/s fließen und sie wurden an dem Verbindungspunkt m bei einer Temperatur von 20° C miteinander in Kontakt gebracht und ein feinpartikuläres Silberpulver wurde reduziert und abgeschieden. Eine wässrige Hydrochinonlösung, bei der 21 g Hydrochinon in 3,4 l reinem Wasser gelöst waren, wurde bei dieser Gelegenheit als das Reduktionsmittel verwendet. Die Hydrochinonkonzentration betrug zu dem Zeitpunkt, wenn das Mischen abgeschlossen war, betrug etwa 3,0 g/l und es war eine sehr niedrige Konzentration.
Das sich ergebende feinpartikuläre Silberpulver wurde mit einer Nutsche wie in Beispiel 1 abfiltriert, mit 100 ml Wasser und 50 ml Methanol gewaschen und weiter bei 70° C für fünf Stunden getrocknet. Es wurde ein feinpartikuläres Silberpulver erhalten. Die durch Rasterelektronenmikroskopie dieses erhaltenen feinpartikulären Silberpulvers erhaltene photographische Aufnahme wurde in 3 gezeigt. Die Pulvereigenschaften des wie oben erhaltenen feinpartikulären Silberpulvers sind in Tabelle 1 zusammen mit den Pulvereigenschaften der in Beispiel 1 und den Vergleichsbeispielen erhaltenen Silberpulvern gezeigt.
Vergleichsbeispiele
Vergleichsbeispiel 1
Bei diesem Beispiel wurde ein feinpartikuläres Silberpulver hergestellt unter Verwendung des unten gezeigten Herstellungsverfahrens und die Eigenschaften des erhaltenen feinpartikulären Silberpulvers wurden gemessen. Weiter wurde eine Silberpaste mit dem feinpartikulären Silberpulver hergestellt und ein Testschaltkreis ausgebildet und der Leiterwiderstand und die Sinterungsanfangstemperatur gemessen.
Zuerst wurden 63,3 g Silbernitrat in 1,0 l reinem Wasser gelöst, um eine wässrige Silbernitratlösung herzustellen, und 235 ml Ammoniakwasser mit einer Konzentration von 25 Gew.-% wurden auf einmal dazu hinzugegeben und gerührt und eine wässrige Silberaminkomplexlösung erhalten.
Diese Silberaminkomplexlösung wurde in ein Reaktionsgefäß gegeben und eine wässrige Hydrochinonlösung, bei der 21 g Hydrochinon in 1,3 l reinen Wassers gelöst waren, auf einmal als das Reduktionsmittel hinzugegeben und gerührt, während die Flüssigkeitstemperatur bei 20° C gehalten wurde, um die Reaktion zu erlauben, und ein feinpartikuläres Silberpulver wurde reduziert und abgeschieden. Die Hydrochinonkonzentration zu dem Zeitpunkt, als das Mischen abgeschlossen war, betrug etwa 8,23 g/l und es war eine hohe Konzentration.
Das sich ergebende feinpartikuläre Silberpulver wurde mit einer Nutsche wie in Beispiel 1 filtriert, mit 100 ml Wasser und 50 ml Methanol gewaschen und weiter bei 70° C für fünf Stunden getrocknet und ein feinpartikuläres Silberpulver erhalten. Die durch Rasterelektronenmikroskopie dieses erhaltenen feinpartikulären Silberpulvers erhaltene photographische Aufnahme wurde in 4 gezeigt. Die Pulvereigenschaften des feinpartikulären Silberpulvers, das wie oben erhalten wurde, sind in Tabelle 1 zusammen mit den Pulvereigenschaften der in den oben erwähnten Beispielen und dem zweiten Vergleichsbeispiel erhaltenen Silberpulvern zeigt.
Vergleichsbeispiel 2
Bei diesem Beispiel wurde ein feinpartikuläres Silberpulver hergestellt unter Verwendung des unten gezeigten Herstellungsverfahrens und die Eigenschaften des erhaltenen feinpartikulären Silberpulvers wurden gemessen. Weiter wurde eine Silberpaste mit dem feinpartikulären Silberpulver herstellt und ein Testschaltkreis ausgebildet und der Leiterwiderstand und die Sinterungsanfangstemperatur gemessen.
Zuerst wurden 63,3 g Silbernitrat in 300 ml reinem Wasser gelöst, um eine wässrige Silbernitratlösung herzustellen, und 235 ml Ammoniakwasser mit einer Konzentration von 25 Gew.-% auf einmal dazu hinzugegeben und gerührt und eine wässrige Silberaminkomplexlösung erhalten.
Diese Silberaminkomplexlösung wurde in ein Reaktionsgefäß gegeben und eine wässrige Hydrochinonlösung, bei der 3 g Gelatine zu 200 ml reinem Wasser hinzugegeben und weiter 21 g Hydrochinon in 700 ml reinem Wasser gelöst waren, auf einmal als das Reduktionsmittel dazu hinzugegeben und gerührt, während die Flüssigkeitstemperatur bei 20° C gehalten wurde, um eine Reaktion zu erlauben und ein feinpartikuläres Silberpulver wurde reduziert und abgeschieden. Die Hydrochinonkonzentration zu dem Zeitpunkt, da das Mischen abgeschlossen war, betrug 14,5 g/l und war eine hohe Konzentration.
Das sich ergebende feinpartikuläre Silberpulver wurde mit einer Nutsche wie in Beispiel 1 abfiltriert, mit 100 ml Wasser und 50 ml Methanol gewaschen und weiter bei 70° C für fünf Stunden getrocknet und es wurde ein feinpartikuläres Silberpulver erhalten. Die durch Rasterelektronenmikroskopie des erhaltenen feinpartikulären Silberpulvers erhaltene photographische Aufnahme wurde in 5 gezeigt. Die Pulvereigenschaften dieses feinpartikulären Silberpulvers, das wie oben erhalten wurde, sind in Tabelle 1 zusammen mit den Pulvereigenschaften der in den oben erwähnten Beispielen und dem zweiten Vergleichsbeispiel erhaltenen Silberpulvern gezeigt.
Vergleichsbeispiel 3
Bei diesem Beispiel wurde ein feinpartikuläres Silberpulver hergestellt unter Verwendung des unten gezeigten Herstellungsverfahrens und die Eigenschaften des erhaltenen feinpartikulären Silberpulvers wurden gemessen. Weiter wurde eine Silberpaste mit dem feinpartikulären Silberpulver hergestellt und ein Testschaltkreis ausgebildet und der Leiterwiderstand und die Sinterungsanfangstemperatur gemessen.
Zuerst wurden 20 g Polyvinylpyrrolidon in 260 ml reinem Wasser gelöst und weiter 50 g Silbernitrat gelöst, um eine wässrige Silbernitratlösung herzustellen, und 25 g Salpetersäure wurden auf einmal dazu hinzugegeben und gerührt und es wurde eine Salpetersäurelösung, die Silber enthielt, erhalten. Die Ascorbinsäurekonzentration zu dem Zeitpunkt, da das Mischen abgeschlossen war, betrug etwa 36,0 g/l.
In der Zwischenzeit wurden 35,8 g Ascorbinsäure zu 500 ml reinem Wasser hinzugegeben und als ein Reduktionsmittel gelöst, um eine Reduktionsmittellösung herzustellen.
Diese Silber enthaltende Salpetersäurelösung wurde in ein Reaktionsgefäß gegeben und die oben erwähnte Reduktionsmittellösung auf einmal dazu hinzugegeben und gerührt, während die Flüssigkeitstemperatur bei 25° C gehalten wurde, um eine Reaktion zu erlauben, und ein feinpartikuläres Silberpulver wurde reduziert und abgeschieden.
Das sich ergebende feinpartikuläre Silberpulver wurde mit einer Nutsche wie in Beispiel 1 abfiltriert, mit 100 ml Wasser und 50 ml Methanol gewaschen und weiter bei 70° C für fünf Stunden getrocknet und es wurde ein feinpartikuläres Silberpulver erhalten. Die Pulvereigenschaften des feinpartikulären Silberpulvers, das wie oben erhalten wurde, sind in Tabelle 1 zusammen mit den Pulvereigenschaften der Silberpulver gezeigt, die in den oben erwähnten Beispielen und Vergleichsbeispielen erhalten wurden.
<Vergleich und Übersicht von Beispielen und Vergleichsbeispielen>
Die oben erwähnten Beispiele und Vergleichsbeispiele werden unter Bezugnahme auf Tabelle 1 verglichen. Zusätzlich wird angenommen, dass der Partikeldurchmesser der Primärpartikel eines Pulverpartikels als verschieden verstanden werden kann, wenn auf die in 2 bis 5 gezeigten rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen Bezug genommen wird.
Tabelle 1
Wie aus dieser Tabelle 1 ersichtlich, wird durch Vergleich aller Pulvereigenschaftenwerte anerkannt werden, dass die in den obigen Beispielen erhaltenen feinpartikulären Silberpulver verglichen mit den Silberpulvern, die mit einem herkömmlichen Herstellungsverfahren hergestellt sind, extrem fein und hochdispersibel sind und sie feinpartikuläre Pulver sind, die nie bei herkömmlichen Silberpulvern existierten. Hinsichtlich der Eigenschaften des gesinterten Leiters ist die Filmdichte, mit der der Leiter ausgebildet ist, durch Verwenden eines feinpartikulären Silberpulvers gemäß der vorliegenden Erfindung zusätzlich hoch und der elektrische Widerstand verringert. Bei den Vergleichsbeispielen ist in einem jeden Fall ersichtlich, dass der Leiterwiderstand zu hoch ist, als dass er gemessen werden könnte.
Industrielle Anwendbarkeit
Das feinpartikuläre Silberpulver gemäß der vorliegenden Erfindung besteht aus feinen Pulverpartikeln, wie sie bei konventionellen Silberpulvern nie hätten erwartet werden können, und der Aggregationsgrad der Pulverpartikel ist gering und zeigt eine ausgezeichnete Dispergierbarkeit verglichen mit den herkömmlichen Silberpulvern. Zusätzlich ist durch Anwenden eines Verfahrens zum Herstellen eines feinpartikulären Silberpulvers gemäß der vorliegenden Erfindung der Restgehalt an organischem Material in dem erhaltenen feinpartikulären Silberpulver verringert worden, was zusammen mit der infolge des feinpartikulären Silberpulvers hohen Filmdichte erlaubt, den elektrischen Widerstand des erhaltenen Leiters zu verringern.
Zusammenfassung
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Silberpulver bereitzustellen, das ein noch nie dagewesenes feinpartikuläres Silberpulver ist und eine Dispergierbarkeit aufweist, die näher an der Monodispergierbarkeit ist, was zu einer geringeren Aggregation führt.
Um dieses Ziel zu erreichen, wird ein feinpartikuläres Silberpulver mit noch nie dagewesenen Pulvereigenschaften erhalten, wobei a) der durchschnittliche Partikeldurchmesser D_IA der Primärpartikel, wie er durch Bildanalyse einer rasterelektronenmikroskopischen Aufnahme erhalten ist, 0,6 μ oder weniger beträgt; b) der Kristallitdurchmesser 10 nm oder weniger beträgt; und c) die Sinterungsanfangstemperatur 240°C oder weniger beträgt, indem man erlaubt, dass eine wässrige Silberaminkomplexlösung S₁ in einem bestimmten Durchflussweg fließt (hierin im Folgenden als „erster Durchflussweg" bezeichnet), einen zweiten Durchflussweg b bereitstellt, der auf den ersten Durchflussweg a in seinem Verlauf trifft, und erlaubt, dass ein organisches Reduktionsmittel und, sofern erforderlich, Zusätze S₂ in den ersten Durchflussweg a durch den zweiten Durchflussweg b fließen, und sie an dem Verbindungspunkt des ersten Durchflussweges a mit dem zweiten Durchflussweg b kontaktiert und gemischt werden, um eine Reduktion und Abscheidung von Partikeln zu erlauben.

Claims

Feinpartikuläres Silberpulver mit geringen Aggregationseigenschaften, dadurch gekennzeichnet, dass das Silberpulver die folgenden Pulvereigenschaften aufweist: a) der durchschnittliche Partikeldurchmesser D_IA der Primärpartikel, der durch Bildanalyse einer rasterelektronenmikroskopischen Aufnahme erhalten ist, beträgt 0,6 μm oder weniger; b) der Aggregationsgrad, ausgedrückt durch D₅₀/D_IA unter Verwendung des durchschnittlichen Partikeldurchmessers D_IA der Primärpartikel und des durchschnittlichen Partikeldurchmesser D₅₀, wie durch Partikelgrößenmessung mittels Laserbeugungsstreuung bestimmt, beträgt 1,5 oder weniger; c) der Kristallitdurchmesser beträgt 10 nm oder weniger.
Feinpartikuläres Silberpulver gemäß Anspruch 1, wobei die Sinterungsanfangsstemperatur 240 °C oder weniger beträgt.
Verfahren zur Herstellung eines feinpartikulären Silberpulvers umfassend das Erhalten einer wässrigen Lösung aus Silberaminkomplex durch Mischen und Umsetzen einer wässrigen Silbernitratlösung mit Ammoniakwasser, Reduzieren und Abscheiden von Silberpartikeln durch Hinzugeben eines Reduktionsmittels dazu und Durchführen von Filtrieren, Waschen und Trocknen der Partikel, dadurch gekennzeichnet, dass die Silberpartikel reduziert und abgeschieden werden durch Kontaktieren und Mischen einer wässrigen Lösung aus Silberaminkomplex mit einem organischen Reduktionsmittel und Halten der Silberkonzentration bei 1 g/l bis 6 g/l und der Konzentration des organischen Lösungsmittels bei 1 g/l bis 3 g/l in der gemischten Lösung.
Verfahren zur Herstellung eines feinpartikulären Silberpulvers nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass wenn die wässrige Lösung aus Silberaminkomplex mit dem organischen Reduktionsmittel kontaktiert und gemischt wird, die wässrige Silberaminkomplexlösung in einem bestimmten Durchflussweg fließt (hierin im Folgenden als „erster Durchflussweg" bezeichnet), ein zweiter Durchflussweg, der auf den ersten Durchflussweg trifft, bereitgestellt wird und man erlaubt, dass das organische Reduktionsmittel in den ersten Durchflussweg durch den zweiten Durchflussweg hineinfließt und die wässrige Lösung aus Silberaminkomplex an dem Verbindungspunkt des ersten Durchflussweges mit dem zweiten Durchflussweg kontaktiert und dort gemischt wird.
Verfahren zur Herstellung eines feinpartikulären Silberpulvers gemäß Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren eine wässrige Lösung aus Silberaminkomplex mit einer Silberkonzentration von 2 bis 12 g/l verwendet, die durch Mischen und Umsetzen einer wässrigen Silbernitratlösung mit einer Silbernitratkonzentration von 2,6 bis 4,8 g/l mit Ammoniakwasser erhalten wird.
Verfahren zur Herstellung eines feinpartikulären Silberpulvers gemäß einem der Ansprüche 3 bis 5, wobei ein Dispersionsmittel in dem zu verwendenden organischen Reduktionsmittel enthalten ist.
Verfahren zur Herstellung eines feinpartikulären Silberpulvers gemäß einem der Ansprüche 3 bis 6, wobei Hydrochinon als das organische Reduktionsmittel verwendet wird.