DE102016007019A1 - Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen Download PDF

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, bereitgestellt, bei dem die hergestellten Silberfeststoffe Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, umfassen und in Bezug auf Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, abgereichert sind.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein das Gebiet der Herstellung von Silber-Nanodrähten. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, wobei die bereitgestellten Silberfeststoffe Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, umfassen und in Bezug auf Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, abgereichert sind.
  • Filme, die eine hohe Leitfähigkeit und eine hohe Transparenz aufweisen, sind von großem Wert zur Verwendung als Elektroden oder Beschichtungen in einem breiten Bereich von elektronischen Anwendungen, einschließlich z. B. Berührungsbildschirmanzeigen und Photovoltaikzellen. Die gegenwärtige Technologie für diese Anwendungen umfasst die Verwendung Zinn-dotiertes Indiumoxid(ITO)-enthaltender Filme, die durch physikalische Gasphasenabscheidungsverfahren abgeschieden werden. Die hohen Investitionskosten für physikalische Gasphasenabscheidungsverfahren haben zu dem Wunsch geführt, alternative transparente leitende Materialien und Beschichtungsansätze zu finden. Die Verwendung von Silber-Nanodrähten, die als Durchdringungsnetzwerk dispergiert sind, ist als vielversprechende Alternative zu ITO-enthaltenden Filmen aufgekommen. Die Verwendung von Silber-Nanodrähten bietet potenziell den Vorteil, dass sie unter Verwendung von Rolle-zu-Rolle-Techniken verarbeitet werden können. Somit bieten Silber-Nanodrähte den Vorteil einer kostengünstigen Herstellung mit dem Potenzial zur Bereitstellung einer höheren Transparenz und Leitfähigkeit als herkömmliche ITO-enthaltende Filme.
  • Es wurden verschiedene Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten zur Verwendung in transparenten leitenden Materialien vorgeschlagen. Leider ergeben herkömmliche Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten zwangsläufig polydisperse Silberfeststoffe, wobei die Feststoffe ein Gemisch aus Strukturen umfassen, die verschiedene Formen und Größen umfassen. Zur Verwendung in transparenten leitenden Materialien ist es jedoch erwünscht, eine einheitliche Suspension von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, bereitzustellen. Die Teilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, leisten einen vernachlässigbaren Beitrag zu den gewünschten leitenden Eigenschaften von transparenten leitenden Materialien, während sie einen signifikanten schädlichen Einfluss auf die optischen Eigenschaften der transparenten leitenden Materialien aufweisen, wie z. B. eine Trübung und Durchlässigkeit.
  • Herkömmliche Verfahren, die in dem Bemühen zum Trennen der Teilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, von den gewünschten Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, eingesetzt werden, haben sich als unzureichend erwiesen.
  • Ein alternativer Ansatz für dieses Problem wurde von Spaid et al. in der US-Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer 20090321364 offenbart. Spaid et al. offenbaren ein Verfahren zum Trennen von Verunreinigungsteilchen von einer Lösung, die Nanodrähte enthält, wobei zum Filtrieren der Lösung, die Nanodrähte enthält, ein Strom der Lösung erzeugt wird und durch einen Durchgang geleitet wird, der eine Öffnung festlegt, die eine geringe Breite aufweist, oder über eine mikrostrukturierte Fläche geleitet wird, die zum Filtrieren der Lösung ausgebildet ist.
  • Dennoch verbleibt ein Bedarf für ein effektives Trennen von Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, ohne signifikanten Verlust von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, oder ohne signifikante Verminderung der durchschnittlichen Länge der in dem Produkt gewonnenen Silber-Nanodrähte.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, bereit, umfassend: Bereitstellen einer Ausgangsbeschickung, die eine Mutterlauge und Silberfeststoffe umfasst, wobei die Silberfeststoffe in der Ausgangsbeschickung Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, und Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, umfassen, Bereitstellen einer dynamischen Filtrationsvorrichtung, wobei die dynamische Filtrationsvorrichtung umfasst: ein Gehäuse, umfassend: einen Hohlraum mit einer ersten Seite und einer zweiten Seite, wobei mindestens ein Einlass zu der ersten Seite des Hohlraums, mindestens ein Produktauslass von der ersten Seite des Hohlraums und mindestens ein Permeatauslass von der zweiten Seite des Hohlraums vorliegen, und ein poröses Element, das innerhalb des Hohlraums angeordnet ist, ein Turbulenz-induzierendes Element, das innerhalb des Hohlraums angeordnet ist, und eine Druckquelle, wobei das poröse Element zwischen der ersten Seite des Hohlraums und der zweiten Seite des Hohlraums angeordnet ist, wobei das poröse Element eine Mehrzahl von Durchgängen aufweist, die von der ersten Seite des Hohlraums zu der zweiten Seite des Hohlraums verlaufen, wobei die Mehrzahl von Durchgängen groß genug ist, um einen Durchgang von Mutterlauge und von Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, zuzulassen, und klein genug ist, um einen Durchgang der Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, zu blockieren, wobei das poröse Element und das Turbulenz-induzierende Element so zusammenwirken, dass ein Filtrationsspalt FG gebildet wird, und wobei mindestens eines des porösen Elements und des Turbulenz-induzierenden Elements bewegbar ist, Überführen der Ausgangsbeschickung zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung durch den mindestens einen Einlass zu der ersten Seite des Hohlraums, wobei der Filtrationsspalt FG durch die Mutterlauge gefüllt ist, wobei das poröse Element und das Turbulenz-induzierende Element, die innerhalb des Hohlraums angeordnet sind, beide mit der Mutterlauge in Kontakt sind, Beaufschlagen der ersten Seite des Hohlraums mit Druck unter Verwendung der Druckquelle, was zu einem Druck der ersten Seite FSP in der ersten Seite des Hohlraums führt, wobei der Druck der ersten Seite FSP höher ist als ein Druck der zweiten Seite SSP in der zweiten Seite des Hohlraums, wodurch ein Druckabfall über das poröse Element von der ersten Seite des Hohlraums zu der zweiten Seite des Hohlraums erzeugt wird, wobei die Druckquelle eine primäre treibende Kraft zum Induzieren eines Stroms von der ersten Seite des Hohlraums durch das poröse Element zu der zweiten Seite des Hohlraums bereitstellt, so dass ein Permeat bereitgestellt wird, Bewegen von mindestens einem des porösen Elements und des Turbulenz-induzierenden Elements, wodurch eine Scherspannung in der Mutterlauge in dem Filtrationsspalt FG erzeugt wird, wobei die Scherspannung, die in der Mutterlauge in dem Filtrationsspalt FG erzeugt wird, dahingehend wirkt, dass eine Verkrustung des porösen Elements vermindert wird, Abziehen des Permeats von dem mindestens einen Permeatauslass von der zweiten Seite des Hohlraums, wobei das Permeat einen zweiten Teil der Mutterlauge und einen zweiten Anteil der Silberfeststoffe umfasst, wobei der zweite Anteil der Silberfeststoffe einen hohen Anteil an Silberteilchen aufweist, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, und Abziehen eines Produkts von dem mindestens einen Produktauslass von der ersten Seite des Hohlraums, wobei das Produkt einen ersten Teil der Mutterlauge und einen ersten Anteil der Silberfeststoffe umfasst, wobei der erste Anteil der Silberfeststoffe in Bezug auf Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, abgereichert ist, und wobei die Scherspannung, die in der Mutterlauge in dem Filtrationsspalt FG erzeugt wird, und der Druckabfall über das poröse Element von der ersten Seite des Hohlraums zu der zweiten Seite des Hohlraums entkoppelt sind.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist eine Darstellung einer dynamischen Filtrationsvorrichtung der vorliegenden Erfindung.
  • 2 ist eine Darstellung einer Querschnittansicht entlang der Linie A-A in der 1.
  • 3 ist eine Darstellung einer perspektivischen Ansicht eines porösen Elements, das innerhalb einer dynamischen Filtrationsvorrichtung der vorliegenden Erfindung angeordnet ist.
  • 4 ist eine Darstellung einer dynamischen Filtrationsvorrichtung der vorliegenden Erfindung mit einem dazugehörigen Permeatbehälter.
  • 5 ist eine Darstellung einer dynamischen Filtrationsvorrichtung der vorliegenden Erfindung mit einem dazugehörigen Permeatbehälter und dazugehörigen Transportfluidkomponenten.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
  • Es wurde ein Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, gefunden, das überraschenderweise die effektive Trennung von Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, von den Silberfeststoffen, die in einer Ausgangsbeschickung vorliegen, ohne signifikanten Verlust der gewünschten Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, oder ohne eine signifikante Verminderung der durchschnittlichen Länge der in dem Produkt gewonnenen Silber-Nanodrähte bereitstellt.
  • Der Ausdruck „Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen”, wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, bezieht sich auf Silberfeststoffe mit einem Seitenverhältnis > 3.
  • Der Ausdruck „Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen”, wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, bezieht sich auf Silberfeststoffe mit einem Seitenverhältnis ≤ 3.
  • Der Begriff „Ausgangsgewichtsanteil” oder „WFAusgang” wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, steht für das Gewicht von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, in der Ausgangsbeschickung dividiert durch das Gesamtgewicht von Silberfeststoffen, die in der Ausgangsbeschickung enthalten sind.
  • Der Begriff „Permeatgewichtsanteil” oder „WFPermeat” wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, steht für das Gewicht von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, in dem Permeat dividiert durch das Gesamtgewicht von Silberfeststoffen, die in dem Permeat enthalten sind.
  • Der Begriff „Produktgewichtsanteil” oder „WFProdukt” wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, steht für das Gewicht von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, in dem Produkt dividiert durch das Gesamtgewicht von Silberfeststoffen, die in dem Produkt enthalten sind.
  • Der Ausdruck „Druck der ersten Seite” oder „FSP” wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, steht für den Druck, der in der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) relativ zu dem Atmosphärendruck auf der Außenseite des Gehäuses (20) gemessen wird.
  • Der Ausdruck „Druck der zweiten Seite” oder „SSP” wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, steht für den Druck, der in der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) relativ zu dem Atmosphärendruck auf der Außenseite des Gehäuses (20) gemessen wird.
  • Der Ausdruck „Druckabfall über das poröse Element” oder „PEΔ” wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, steht für die Differenz zwischen dem Druck der ersten Seite FSP und dem Druck der zweiten Seite SSP, d. h. PEΔ = FSP – SSP.
  • Der Ausdruck „im Wesentlichen konstant” wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen in Bezug auf die Querschnittsfläche XFläche eines Durchgangs (55) durch ein poröses Element (50) verwendet wird, bedeutet, dass die größte Querschnittsfläche LXFläche des gegebenen Durchgangs senkrecht zu der Strömung von Permeat durch die Dicke T des porösen Elements (55) innerhalb von 20% der kleinsten einer solchen Querschnittsfläche SXFläche des Durchgangs liegt.
  • Der Ausdruck „im Wesentlichen senkrecht” wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen in Bezug auf eine Symmetrieachse AchsSym eines Durchgangs (55) durch ein poröses Element (50) verwendet wird, bedeutet, dass die Symmetrieachse AchseSym die obere Fläche (52) des porösen Elements (50) in einem Winkel γ von 85 bis 95° schneidet.
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung: Bereitstellen einer Ausgangsbeschickung (5), die eine Mutterlauge und Silberfeststoffe umfasst, wobei die Silberfeststoffe in der Ausgangsbeschickung (5) Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, und Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, umfassen (wobei die Ausgangsbeschickung vorzugsweise einen Ausgangsgewichtsanteil WFAusgang aufweist), Bereitstellen einer dynamischen Filtrationsvorrichtung (10), wobei die dynamische Filtrationsvorrichtung (10) umfasst: ein Gehäuse (20), umfassend: einen Hohlraum (30) mit einer ersten Seite (35) und einer zweiten Seite (45), wobei mindestens ein Einlass (32) zu der ersten Seite (35) des Hohlraums (30), mindestens ein Auslass (37) von der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) und mindestens ein Auslass (47) von der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) vorliegen, und ein poröses Element (50), das innerhalb des Hohlraums (30) angeordnet ist, ein Turbulenz-induzierendes Element (60), das innerhalb des Hohlraums (30) angeordnet ist, und eine Druckquelle (70), wobei das poröse Element (50) zwischen der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) und der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) angeordnet ist, wobei das poröse Element (50) eine Mehrzahl von Durchgängen (55) aufweist, die von der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) zu der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) verlaufen, wobei die Mehrzahl von Durchgängen (55) groß genug ist, um einen Durchgang von Mutterlauge und von Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, zuzulassen, und klein genug ist, um einen Durchgang der Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, zu blockieren, wobei das poröse Element (50) und das Turbulenz-induzierende Element (60) so zusammenwirken, dass ein Filtrationsspalt (FG) gebildet wird, und wobei mindestens eines des porösen Elements (50) und des Turbulenz-induzierenden Elements (60) bewegbar ist, Überführen der Ausgangsbeschickung (5) zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) durch den mindestens einen Einlass (32) zu der ersten Seite (35) des Hohlraums (30), wobei der Filtrationsspalt (FG) durch die Mutterlauge gefüllt ist, wobei das poröse Element (50) und das Turbulenz-induzierende Element (60), die innerhalb des Hohlraums (30) angeordnet sind, beide mit der Mutterlauge in Kontakt sind, Beaufschlagen der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) mit Druck unter Verwendung der Druckquelle (70), was zu einem Druck der ersten Seite FSP in der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) führt, wobei der Druck der ersten Seite FSP höher ist als ein Druck der zweiten Seite SSP in der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30), wodurch ein Druckabfall (PEΔ) über das poröse Element (50) von der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) zu der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) erzeugt wird, wobei die Druckquelle (70) eine primäre treibende Kraft zum Induzieren eines Stroms von der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) durch das poröse Element (50) zu der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) bereitstellt, so dass ein Permeat bereitgestellt wird, Bewegen (vorzugsweise kontinuierlich Bewegen) von mindestens einem des porösen Elements (50) und des Turbulenz-induzierenden Elements (60), wodurch eine Scherspannung in der Mutterlauge in dem Filtrationsspalt (FG) erzeugt wird, wobei die Scherspannung, die in der Mutterlauge in dem Filtrationsspalt (FG) erzeugt wird, dahingehend wirkt, dass eine Verkrustung des porösen Elements (50) vermindert wird, Abziehen des Permeats von dem mindestens einen Auslass (47) von der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30), wobei das Permeat einen zweiten Teil der Mutterlauge und einen zweiten Anteil der Silberfeststoffe umfasst, wobei der zweite Anteil der Silberfeststoffe einen hohen Anteil an Silberteilchen aufweist, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen (wobei das Permeat vorzugsweise einen Permeatgewichtsanteil WFPermeat aufweist, wobei vorzugsweise WFAusgang > WFPermeat, wobei mehr bevorzugt WFAusgang > WFPermeat ≤ 0,05, wobei noch mehr bevorzugt WFAusgang > WFPermeat < 0,01, wobei insbesondere WFAusgang > WFPermeat ≤ 0,001), und Abziehen eines Produkts von dem mindestens einen Auslass (37) von der ersten Seite (35) des Hohlraums (30), wobei das Produkt einen ersten Teil der Mutterlauge und einen ersten Anteil der Silberfeststoffe umfasst, wobei der erste Anteil der Silberfeststoffe in Bezug auf Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, abgereichert ist (wobei das Produkt vorzugsweise einen Produktgewichtsanteil WFProdukt aufweist, wobei vorzugsweise WFAusgang < WFProdukt, wobei mehr bevorzugt WFAusgang < WFProdukt ≥ 0,8, wobei noch mehr bevorzugt WFAusgang < WFProdukt 0,85, wobei insbesondere WFAusgang < WFProdukt ≥ 0,9), wobei die Scherspannung, die in der Mutterlauge in dem Filtrationsspalt (FG) erzeugt wird, und der Druckabfall (PEΔ) über das poröse Element (50) von der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) zu der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) entkoppelt (d. h., unabhängig einstellbar bzw. steuerbar) sind. (Vgl. die 1).
  • Vorzugsweise umfasst in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung die Ausgangsbeschickung (5) eine Mutterlauge und Silberfeststoffe, wobei die Silberfeststoffe in der Mutterlauge suspendiert sind. Vorzugsweise enthält die Ausgangsbeschickung ≤ 2 Gew.-% Silberfeststoffe. Mehr bevorzugt enthält die Ausgangsbeschickung 0,01 bis 1 Gew.-% (noch mehr bevorzugt 0,05 bis 0,75 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 0,5 Gew.-%) Silberfeststoffe.
  • Vorzugsweise ist in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung die Mutterlauge in der Ausgangsbeschickung eine Flüssigkeit. Mehr bevorzugt ist die Mutterlauge in der Ausgangsbeschickung eine Flüssigkeit, die aus der Gruppe, bestehend aus Wasser und einem Polyol, ausgewählt ist. Noch mehr bevorzugt ist die Mutterlauge in der Ausgangsbeschickung eine Flüssigkeit, die aus der Gruppe, bestehend aus Wasser, Diethylenglykol und Ethylenglykol, ausgewählt ist. Insbesondere ist die Mutterlauge in der Ausgangsbeschickung Wasser. Vorzugsweise ist die Mutterlauge in der Ausgangsbeschickung Wasser, wobei das Wasser mindestens eines von entionisiert und destilliert ist, so dass zufällige Verunreinigungen beschränkt werden. Mehr bevorzugt ist die Mutterlauge in der Ausgangsbeschickung Wasser, wobei das Wasser entionisiert und destilliert ist. Insbesondere ist die Mutterlauge in der Ausgangsbeschickung Wasser, wobei das Wasser ultrareines Wasser ist, das die Typ 1-Wasseranforderungen gemäß ASTM D1193–99e1 (Standardspezifikation für Reagenzwasser) erfüllt oder übertrifft.
  • Vorzugsweise umfassen in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung die Silberfeststoffe, die in der Ausgangsbeschickung enthalten sind, Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, und Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen. Vorzugsweise weist die Ausgangsbeschickung einen Ausgangsgewichtsanteil WFAusgang von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, zu Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, auf. Vorzugsweise wird der Ausgangsgewichtsanteil WFAusgang durch das Verfahren, das zur Synthese der Silber-Nanodrähte verwendet wird, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, maximiert. Dennoch führt die Synthese von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, zwangsläufig zu einer gewissen Menge von unerwünschten Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, die vorzugsweise entfernt werden, so dass der Produktgewichtsanteil WFProdukt > WFAusgang.
  • Vorzugsweise umfasst in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung die bereitgestellte Ausgangsbeschickung ferner mindestens eines von einem Polyvinylpyrrolidon, einem reduzierenden Zucker, einem Reduktionsmittel, einer Quelle von Kupfer(II)-Ionen und einer Quelle von Halogenidionen. Mehr bevorzugt umfasst in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung die bereitgestellte Ausgangsbeschickung ferner ein Polyvinylpyrrolidon und einen reduzierenden Zucker. Insbesondere umfasst in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung die bereitgestellte Ausgangsbeschickung ferner ein Polyvinylpyrrolidon, einen reduzierenden Zucker, ein Reduktionsmittel, eine Quelle von Kupfer(II)-Ionen und eine Quelle von Halogenidionen.
  • Vorzugsweise weist das Polyvinylpyrrolidon (PVP), das in die Ausgangsbeschickung einbezogen wird, die in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts MW von 20000 bis 300000 Dalton auf. Mehr bevorzugt weist das Polyvinylpyrrolidon (PVP) ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts MW von 30000 bis 200000 Dalton auf. Insbesondere weist das Polyvinylpyrrolidon (PVP) ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts MW von 40000 bis 60000 Dalton auf.
  • Vorzugsweise ist der reduzierende Zucker, der in die Ausgangsbeschickung einbezogen wird, die in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem von Aldosen (z. B. Glukose, Glyceraldehyd, Galaktose, Mannose), Disacchariden mit einer freien Hemiacetaleinheit (z. B. Laktose und Maltose) und Keton-enthaltenden Zuckern (z. B. Fruktose), ausgewählt. Mehr bevorzugt ist der reduzierende Zucker aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem von einer Aldose, Laktose, Maltose und Fruktose, ausgewählt. Noch mehr bevorzugt ist der reduzierende Zucker aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem von Glukose, Glyceraldehyd, Galaktose, Mannose, Laktose, Fruktose und Maltose, ausgewählt. Insbesondere ist der reduzierende Zucker D-Glukose.
  • Vorzugsweise ist das Reduktionsmittel, das in die Ausgangsbeschickung einbezogen wird, die in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, aus der Gruppe, bestehend aus Ascorbinsäure, Borhydridsalzen (z. B. NaBH4, KBH4, LiBH4, Ca(BH4)2), Hydrazin, Salzen von Hydrazin, Hydrochinon, C1-5-Alkylaldehyd und Benzaldehyd, ausgewählt. Mehr bevorzugt ist das Reduktionsmittel aus der Gruppe, bestehend aus Ascorbinsäure, Natriumborhydrid (NaBH4), Kaliumborhydrid (KBH4), Lithiumborhydrid (LiBH4), Calciumborhydrid (Ca(BH4)2), Hydrazin, Salzen von Hydrazin, Hydrochinon, Acetaldehyd, Propionaldehyd und Benzaldehyd, ausgewählt. Insbesondere ist das Reduktionsmittel mindestens eines von Ascorbinsäure und Natriumborhydrid.
  • Vorzugsweise ist die Quelle von Kupfer(II)-ionen, die in die Ausgangsbeschickung einbezogen wird, die in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem von CuCl2 und Cu(NO3)2, ausgewählt. Mehr bevorzugt ist die Quelle von Kupfer(II)-ionen aus der Gruppe, bestehend aus CuCl2 und Cu(NO3)2, ausgewählt. Insbesondere handelt es sich bei der Quelle von Kupfer(II)-ionen um CuCl2, wobei das CuCl2 ein Kupfer(II)-chloriddihydrat ist.
  • Vorzugsweise ist die Quelle von Halogenidionen, die in die Ausgangsbeschickung einbezogen wird, die in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einer von einer Quelle von Chloridionen, einer Quelle von Fluoridionen, einer Quelle von Bromidionen und einer Quelle von Iodidionen, ausgewählt. Mehr bevorzugt ist die Quelle von Halogenidionen aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einer von einer Quelle von Chloridionen und einer Quelle von Fluoridionen, ausgewählt. Noch mehr bevorzugt ist die Quelle von Halogenidionen eine Quelle von Chloridionen. Insbesondere ist die Quelle von Halogenidionen eine Quelle von Chloridionen, wobei die Quelle von Chloridionen ein Alkalimetallchlorid ist. Vorzugsweise ist das Alkalimetallchlorid aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem von Natriumchlorid, Kaliumchlorid und Lithiumchlorid, ausgewählt. Mehr bevorzugt ist das Alkalimetallchlorid aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem von Natriumchlorid und Kaliumchlorid, ausgewählt. Insbesondere ist das Alkalimetallchlorid Natriumchlorid.
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner das Bereitstellen eines Transportfluids und das Überführen eines Volumens des Transportfluids zu der dynamischen Transportvorrichtung durch den mindestens einen Einlass zu der ersten Seite des Hohlraums. Vorzugsweise kann das Volumen des Transportfluids in einer Weise zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung überführt werden, die aus mindestens einem von einer einzelnen Portion, einer Mehrzahl von Portionen (wobei die Portionen die gleiche Menge oder verschiedene Mengen des Transportfluids enthalten können) und kontinuierlich ausgewählt ist. Mehr bevorzugt umfasst das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner: Bereitstellen eines Transportfluids und Überführen eines Volumens des Transportfluids zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung durch den mindestens einen Einlass zu der ersten Seite des Hohlraums, wobei die Konzentration der Silberfeststoffe in der ersten Seite des Hohlraums durch Einstellen des Volumens des Transportfluids, das zu der ersten Seite des Hohlraums überführt wird, gesteuert bzw. eingestellt wird. Insbesondere umfasst das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner: Bereitstellen eines Transportfluids und Überführen eines Volumens des Transportfluids zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung durch den mindestens einen Einlass zu der ersten Seite des Hohlraums, wobei die Konzentration der Silberfeststoffe in der ersten Seite des Hohlraums bei ≤ 2 Gew.-% gehalten wird. Mehr bevorzugt wird das Volumen des Transportfluids, das zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung überführt wird, so gesteuert bzw. eingestellt, dass die Konzentration der Silberfeststoffe in der ersten Seite des Hohlraums bei 0,01 bis 1 Gew.-% gehalten wird (noch mehr bevorzugt 0,05 bis 0,75 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 0,5 Gew.-%).
  • Vorzugsweise umfasst in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung das Transportfluid eine Flüssigkeit. Mehr bevorzugt umfasst das Transportfluid eine Flüssigkeit, die aus der Gruppe, bestehend aus Wasser und einem Polyol, ausgewählt ist. Noch mehr bevorzugt umfasst das Transportfluid eine Flüssigkeit, die aus der Gruppe, bestehend aus Wasser, Diethylenglykol und Ethylenglykol, ausgewählt ist. Insbesondere umfasst das Transportfluid Wasser.
  • Vorzugsweise umfasst in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, das bereitgestellte Transportfluid ferner mindestens eines von einem Polyvinylpyrrolidon, einem reduzierenden Zucker, einem Reduktionsmittel, einer Quelle von Kupfer(II)-Ionen und einer Quelle von Halogenidionen. Mehr bevorzugt umfasst in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung das bereitgestellte Transportfluid ferner ein Polyvinylpyrrolidon. Noch mehr bevorzugt umfasst in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung das bereitgestellte Transportfluid ferner ein Polyvinylpyrrolidon und einen reduzierenden Zucker. Insbesondere umfasst in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung das bereitgestellte Transportfluid ferner ein Polyvinylpyrrolidon, einen reduzierenden Zucker, ein Reduktionsmittel, eine Quelle von Kupfer(II)-Ionen und eine Quelle von Halogenidionen.
  • Vorzugsweise wird in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung die Ausgangsbeschickung (5) unter Verwendung einer Fluidbewegungseinrichtung (80) zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung überführt. Ein Fachmann ist in der Lage, eine geeignete Fluidbewegungseinrichtung (80) zur Verwendung mit der Ausgangsbeschickung auszuwählen. Vorzugsweise ist in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung die Fluidbewegungseinrichtung (80), die zum Überführen der Ausgangsbeschickung (5) zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) verwendet wird, von der treibenden Kraft entkoppelt, die zum Induzieren eines Druckabfalls (PEΔ) über das poröse Element (50) von der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) in der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) zu der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) verwendet wird. Mehr bevorzugt wird die Ausgangsbeschickung zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) unter Verwendung einer Fluidbewegungseinrichtung (80) mit niedriger Scherung, wie z. B. einer Schlauchpumpe oder einem Systemhöhendruck („system head pressure”) (z. B. Schwerkraft oder Inertgasdruck), überführt. Vorzugsweise umfasst, wenn ein Systemhöhendruck als Fluidbewegungseinrichtung (80) zum Erleichtern des Überführens einer Ausgangsbeschickung (5) zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung (40) verwendet wird, die Fluidbewegungseinrichtung (80) ferner ein Fluidventil (85) (vorzugsweise ein Fluidsteuerventil) zum Regulieren der Geschwindigkeit, mit der die Ausgangsbeschickung (5) zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) überführt wird. (Vgl. die 1).
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner: Bereitstellen eines Flüssigkeitspegelsensors (90) und einer Steuerschaltung (95), wobei der Flüssigkeitspegelsensor (90) und die Steuerschaltung (95) mit der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) und der Fluidbewegungseinrichtung (80) (vorzugsweise einer Schlauchpumpe oder einem Systemhöhendruck gekoppelt mit einem Steuerventil (85)) integriert sind, so dass ein stabiler Flüssigkeitspegel (100) derart in dem Gehäuse (20) aufrechterhalten wird, dass der Filtrationsspalt (FG) mit der Mutterlauge gefüllt bleibt. (Vgl. die 1).
  • Vorzugsweise wird in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung das Volumen (150) des Transportfluids zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) unter Verwendung einer Flüssigkeitsbewegungseinrichtung (140) überführt. Ein Fachmann ist in der Lage, eine geeignete Flüssigkeitsbewegungseinrichtung (140) zur Verwendung mit dem Transportfluid auszuwählen. Vorzugsweise ist in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung die Flüssigkeitsbewegungseinrichtung (140), die zum Überführen des Volumens (150) des Transportfluids zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) verwendet wird, von der treibenden Kraft entkoppelt, die zum Induzieren eines Druckabfalls (PEΔ) über das poröse Element (50) von der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) in der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) zu der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) verwendet wird. Mehr bevorzugt wird das Volumen des Transportfluids zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) unter Verwendung einer Pumpe oder eines Systemhöhendrucks (z. B. Schwerkraft oder Inertgasdruck) überführt. Vorzugsweise umfasst die dynamische Filtrationsvorrichtung (10) ferner ein Flüssigkeitsventil (145) (vorzugsweise ein Flüssigkeitssteuerventil (145)) zum Regulieren des Überführens des Transportfluids zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10). (Vgl. die 5).
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner: Bereitstellen eines Flüssigkeitspegelsensors (90) und einer Steuerschaltung (95), wobei der Flüssigkeitspegelsensor (90) und die Steuerschaltung (95) (wobei die Steuerschaltung vorzugsweise eine speicherprogrammierbare Steuerung umfasst) mit der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10), der Fluidbewegungseinrichtung (80) (vorzugsweise einer Schlauchpumpe oder einem Systemhöhendruck gekoppelt mit einem Steuerventil (85)) und einem Flüssigkeitssteuerventil (145) integriert sind, so dass ein stabiler Flüssigkeitspegel (100) derart in dem Gehäuse (20) aufrechterhalten wird, dass der Filtrationsspalt (FG) mit der Mutterlauge gefüllt bleibt. (Vgl. die 5).
  • Vorzugsweise weist in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung das poröse Element (50), das in der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) verwendet wird, eine Mehrzahl von Durchgängen (55) auf, die von der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) zu der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) verlaufen, wobei die Mehrzahl von Durchgängen (55) groß genug ist, um einen Durchgang von Mutterlauge und Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, zuzulassen, und klein genug ist, um den Durchgang von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, zu blockieren. Mehr bevorzugt weist jeder Durchgang (55) der Mehrzahl von Durchgängen (55) eine Querschnittsfläche XFläche senkrecht zu der Strömung von Permeat durch die Dicke T des porösen Elements (50) auf, wobei die Querschnittsfläche XFläche über die Dicke T des porösen Elements (50) im Wesentlichen konstant ist. Vorzugsweise weist das poröse Element (50) eine Nennporengröße von 1 bis 10 μm auf (mehr bevorzugt 2 bis 8 μm, noch mehr bevorzugt 2 bis 5 μm, insbesondere 2,5 bis 3,5 μm). Vorzugsweise ist das poröse Element aus gekrümmten porösen Elementen und flachen porösen Elementen ausgewählt. Mehr bevorzugt ist das poröse Element ein flaches poröses Element. Vorzugsweise ist in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung das poröse Element (50), das in der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) verwendet wird, eine poröse Membran. Mehr bevorzugt ist das poröse Element (50) eine bahngeätzte („track-etched”) Polycarbonat(PCTE)-Membran. (Vgl. die 1 bis 3).
  • Vorzugsweise wird in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung eine Scherspannung in der Mutterlauge erzeugt, die in dem Filtrationsspalt FG vorliegt, wobei die Scherspannung eine ausreichende Bewegung in der Mutterlauge tangential zu der oberen Fläche (52) des porösen Elements (50) erzeugt, so dass ein Verstopfen oder Verkrusten des porösen Elements vermindert oder verhindert wird. Die Scherspannung wird durch eine Relativbewegung zwischen dem porösen Element (50) und dem Turbulenz-induzierenden Element (60) benachbart zu dem Filtrationsspalt FG erzeugt.
  • Vorzugsweise ist in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung das poröse Element (50) relativ zu dem Hohlraum (30) stationär, wobei sich das Turbulenz-induzierende Element (60) relativ zu dem porösen Element (50) bewegt. Vorzugsweise dreht sich, wenn das poröse Element (50) ein stationäres und flaches poröses Element ist, das Turbulenz-induzierende Element (60) in einer Ebene in der Nähe der oberen Fläche (52) des porösen Elements (50). Mehr bevorzugt ist das Turbulenz-induzierende Element (60), wenn das poröse Element (50) eine flache poröse Membran ist, ein Rührer. Vorzugsweise ist der Rührer aus der Gruppe, bestehend aus einem Rührstab, einem Rührstab, der von einer Welle hängt und an dieser angebracht ist (oder damit integriert ist), und einem Rührblatt, das an einer Welle angebracht ist, ausgewählt. Vorzugsweise ist die poröse Membran flach und weist eine obere Fläche (52) und eine untere Fläche (54) auf, wobei die obere Fläche (52) und die untere Fläche (54) parallel sind, wobei die poröse Membran eine Dicke T gemessen von der oberen Fläche (52) zu der unteren Fläche (54) entlang einer Linie (A) senkrecht zu der oberen Fläche (52) aufweist, und wobei die obere Fläche (52) auf das Turbulenz-induzierende Element (60) gerichtet ist. Vorzugsweise ist das Turbulenz-induzierende Element (60), das mit der flachen porösen Membran versehen ist, ein Rührer mit einem Rührblatt, wobei das Rührblatt in einer Ebene, die in der ersten Seite (32) des Hohlraums (30) angeordnet ist, kontinuierlich gedreht wird. Vorzugsweise ist der Filtrationsspalt durch die Ebene, in welcher das Rührblatt kontinuierlich gedreht wird, und die obere Fläche (52) des porösen Elements (50) in der Nähe des Rührblatts festgelegt (wobei die Ebene mehr bevorzugt parallel zur oberen Fläche des porösen Elements ist). (Vgl. die 1 bis 3).
  • Vorzugsweise weist in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung das Turbulenz-induzierende Element eine durchlässige Oberfläche auf. Mehr bevorzugt ist dann, wenn das Turbulenz-induzierende Element eine durchlässige Oberfläche aufweist, die durchlässige Oberfläche zwischen der ersten Seite des Hohlraums und der zweiten Seite des Hohlraums angeordnet und mindestens ein Teil des Permeats, das von der dynamischen Filtrationsvorrichtung abgezogen wird, tritt durch die durchlässige Oberfläche des Turbulenz-induzierenden Elements von der ersten Seite des Hohlraums zu der zweiten Seite des Hohlraums hindurch. Wenn das Turbulenz-induzierende Element eine durchlässige Oberfläche aufweist, ist die durchlässige Oberfläche des Turbulenz-induzierenden Elements vorzugsweise auf die Mehrzahl von Durchgängen des porösen Elements gerichtet. Wenn das Turbulenz-induzierende Element eine durchlässige Oberfläche aufweist, ist die durchlässige Oberfläche vorzugsweise gekrümmt und um eine Mittelachse der Drehung angeordnet, wobei sich das Turbulenz-induzierende Element um die Mittelachse dreht. Mehr bevorzugt weist, wenn das Turbulenz-induzierende Element eine gekrümmte durchlässige Oberfläche aufweist, die um die Mittelachse der Drehung angeordnet ist, wobei sich das Turbulenz-induzierende Element um die Mittelachse dreht, das poröse Element auch eine gekrümmte Oberfläche auf, die um die Mittelachse der Drehung angeordnet ist, wobei die gekrümmte Oberfläche des porösen Elements eine Mehrzahl von Durchgängen aufweist, die von der ersten Seite des Hohlraums zu der zweiten Seite des Hohlraums verlaufen, wobei sich das poröse Element um dessen Mittelachse dreht, wobei die gekrümmte durchlässige Oberfläche des Turbulenz-induzierenden Elements auf die gekrümmte Oberfläche des porösen Elements gerichtet ist, wobei der Zwischenraum, der zwischen der gekrümmten durchlässigen Oberfläche des Turbulenz-induzierenden Elements und der gekrümmten Oberfläche des porösen Elements vorliegt, den Filtrationsspalt FG festlegt. Vorzugsweise sind die Mittelachse der Drehung des Turbulenz-induzierenden Elements und diejenige des porösen Elements parallel. Vorzugsweise drehen sich das Turbulenz-induzierende Element und das poröse Element in der gleichen Richtung. Vorzugsweise drehen sich das Turbulenz-induzierende Element und das poröse Element in entgegengesetzte Richtungen.
  • Vorzugsweise ist in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung der Filtrationsspalt FG in dem Filtergehäuse angeordnet und ist zwischen der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) und der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) angeordnet, wobei der Filtrationsspalt FG durch zwei gegenüber liegende Oberflächen festgelegt ist, wobei mindestens eine der gegenüber liegenden Oberflächen bewegbar ist und wobei das poröse Element (50) mindestens eine der gegenüber liegenden Oberflächen bereitstellt. Der Filtrationsspalt FG ist typischerweise zwischen gegenüberliegend angeordneten, aufeinander zu gerichteten Oberflächen angeordnet, die mit einem Abstand von 1 bis 25 mm (vorzugsweise 1 bis 20 mm, mehr bevorzugt 1 bis 15 mm, insbesondere 1 bis 10 mm) voneinander beabstandet sind. Vorzugsweise ist die Größe des Filtrationsspalts FG über die gegenüberliegende Oberfläche, die durch das poröse Element (50) bereitgestellt wird, im Wesentlichen konstant (d. h., wobei die größte Größe des Filtrationsspalts FGSL und die kleinste Größe des Filtrationsspalts FGSS zwischen den gegenüberliegenden Oberflächen die folgende Beziehung aufweisen: 0,9 FGSL ≤ FGSS ≤ FGSL). (Vgl. die 1, 4 und 5).
  • Vorzugsweise bewegen sich in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung mindestens eines des porösen Elements (50) und des Turbulenz-induzierenden Elements (60) relativ zueinander, so dass eine Scherspannung in der Mutterlauge in einem Filtrationsspalt FG zwischen gegenüberliegenden Oberflächen des porösen Elements (50) und des Turbulenz-induzierenden Elements (60) erzeugt wird. Vorzugsweise bewegen sich mindestens eines des porösen Elements (50) und des Turbulenz-induzierenden Elements (60) derart kontinuierlich zueinander, so dass eine Scherspannung in der Mutterlauge in einem Filtrationsspalt FG zwischen gegenüberliegenden Oberflächen des porösen Elements (50) und des Turbulenz-induzierenden Elements (60) erzeugt wird. Vorzugsweise induziert die Scherspannung, die in dem Filtrationsspalt FG erzeugt wird, eine ausreichende Bewegung in der Mutterlauge tangential zu der Oberfläche des porösen Elements, die auf die erste Seite (35) des Hohlraums (30) gerichtet ist, so dass ein Verstopfen oder Verkrusten des porösen Elements vermindert oder verhindert wird. Vorzugsweise bewegen sich das poröse Element (50) und das Turbulenz-induzierende Element (60) mit einer Relativgeschwindigkeit von 0,4 bis 1,5 m/s (mehr bevorzugt 0,6 bis 1,3 m/s, insbesondere 0,9 bis 1,1 m/s) relativ zueinander.
  • Vorzugsweise sind die Scherspannung, die in der Mutterlauge erzeugt wird, die innerhalb des Filtrationsspalts FG angeordnet ist, und der Druckabfall über das poröse Element von der ersten Seite des Hohlraums zu der zweiten Seite des Hohlraums entkoppelt. insbesondere sind die Scherspannung, die in der Mutterlauge erzeugt wird, die innerhalb des Filtrationsspalts FG angeordnet ist, und der Druckabfall über das poröse Element von der ersten Seite des Hohlraums zu der zweiten Seite des Hohlraums unabhängig steuerbar bzw. einstellbar.
  • Vorzugsweise stellt in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung die Druckquelle die primäre treibende Kraft für den Durchgang von Permeat durch das poröse Element zu der zweiten Seite des Hohlraums bereit. Vorzugsweise ist die Druckquelle ein Gasdruck, der auf die erste Seite des Hohlraums ausgeübt wird. Mehr bevorzugt wird der Gasdruck, der auf die erste Seite des Hohlraums ausgeübt wird, durch ein Inertgas ausgeübt. Insbesondere wird der Gasdruck, der auf die erste Seite des Hohlraums ausgeübt wird, durch Stickstoff ausgeübt. Der Gasdruck kann auf die erste Seite des Hohlraums durch einen Gasraum oberhalb des Flüssigkeitspegels in dem Hohlraum ausgeübt werden. Alternativ kann die erste Seite des bereitgestellten Hohlraums ferner eine Blase umfassen, wobei die Blase mit dem Gas mit Druck beaufschlagt ist. Vorzugsweise induziert die Druckquelle einen Druckabfall über das poröse Element von 5 bis 70 kPa (vorzugsweise 10 bis 55 kPa, mehr bevorzugt 15 bis 40 kPa, insbesondere 20 bis 35 kPa).
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner das periodische Bereitstellen eines Gegenstroms bzw. Rückstroms durch das poröse Element (50) von der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) zu der ersten Seite (35) des Hohlraums (30). Ein Fachmann ist in der Lage, ein geeignetes Mittel zum Bereitstellen des Gegenstroms auszuwählen. Mehr bevorzugt umfasst das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner das periodische Bereitstellen eines Gegenstroms bzw. Rückstroms durch das poröse Element (50) von der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) zu der ersten Seite (35) des Hohlraums (30), wobei der Gegenstrom für einen Zeitraum von 1 bis 10 Sekunden (mehr bevorzugt von 2,5 bis 7,5 Sekunden, insbesondere von 3 bis 5 Sekunden) alle 10 bis 60 Sekunden (mehr bevorzugt 15 bis 40 Sekunden, insbesondere 20 bis 30 Sekunden) bereitgestellt wird.
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner das Bereitstellen einer Leitung (120) zum Überführen von Permeat von dem mindestens einen Auslass (47) von der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) zu einem Behälter (125) (wobei vorzugsweise ein Luftspalt (130) zwischen der Leitung (120) und dem Behälter (125) vorliegt). Mehr bevorzugt umfasst das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner das Bereitstellen einer Leitung (120) zum Überführen von Permeat von dem mindestens einen Auslass (47) von der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) zu einem Behälter (125) (wobei vorzugsweise ein Luftspalt (130) zwischen der Leitung (120) und dem Behälter (125) vorliegt), und ein periodisches vorübergehendes Entlüften der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) durch Ablassen der Druckquelle (70) (z. B. Belüften der ersten Seite des Hohlraums zur Atmosphäre), wodurch die Leitung (120) ein Volumen von Permeat enthält, das eine Höhe aufweist, die größer ist als diejenige des Flüssigkeitspegels (100) in der dynamischen Filtrationsvorrichtung (10) (wobei vorzugsweise das Volumen von Permeat, das sich auf einer Höhe befindet, die größer ist als diejenige des Flüssigkeitspegels (100), eine Höhe von 20 bis 500 mm aufweist (mehr bevorzugt 100 bis 375 mm, insbesondere 150 bis 300 mm)), so dass dann, wenn die erste Seite (35) des Hohlraums (30) periodisch vorübergehend entlüftet wird, eine Umkehrung des Stroms durch das poröse Element (50) von der zweiten Seite (45) des Hohlraums (30) zu der ersten Seite (35) des Hohlraums (30) stattfindet. Vorzugsweise wird das periodische vorübergehende Entlüften für einen Zeitraum von 1 bis 10 Sekunden (mehr bevorzugt von 2,5 bis 7,5 Sekunden, insbesondere von 3 bis 5 Sekunden) alle 10 bis 60 Sekunden (mehr bevorzugt 15 bis 40 Sekunden, insbesondere 20 bis 30 Sekunden) des Beaufschlagens mit Druck bereitgestellt. (Vgl. die 4 und 5).
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner das Bereitstellen einer Schwingungsenergiequelle und das periodische Ausüben von Schwingungsenergie von der Schwingungsenergiequelle auf das poröse Element.
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ferner das Bereitstellen einer Ultraschallenergiequelle und das periodische Ausüben von Ultraschallenergie von der Ultraschallenergiequelle auf das poröse Element.
  • Insbesondere stellt das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung eine volumetrische Durchflussmenge von Permeat durch das poröse Element von 20 bis 1000 L/m2·Stunde bereit (mehr bevorzugt 140 bis 540 L/m2·Stunde, insbesondere 280 bis 360 L/m2·Stunde).
  • Vorzugsweise stellt das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ein Produkt bereit, wobei die Silberfeststoffe in dem Produkt einen durchschnittlichen Durchmesser von ≤ 40 nm aufweisen (vorzugsweise 20 bis 40 nm, mehr bevorzugt 20 bis 35, insbesondere 20 bis 30 nm). Mehr bevorzugt stellt das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ein Produkt bereit, wobei die Silberfeststoffe in dem Produkt einen durchschnittlichen Durchmesser von ≤ 40 nm (vorzugsweise 20 bis 40 nm, mehr bevorzugt 20 bis 35, insbesondere 20 bis 30 nm) und eine durchschnittliche Länge von 10 bis 100 μm aufweisen. Vorzugsweise weisen die Silberfeststoffe in dem Produkt ein durchschnittliches Seitenverhältnis von > 500 auf.
  • Vorzugsweise stellt das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ein Produkt bereit, wobei die Silberfeststoffe in dem Produkt eine Standardabweichung des Durchmessers von ≤ 26 nm aufweisen (vorzugsweise 1 bis 26 nm, mehr bevorzugt 5 bis 20 nm, insbesondere 10 bis 15 nm). Mehr bevorzugt stellt das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ein Produkt bereit, wobei die Silberfeststoffe in dem Produkt einen durchschnittlichen Durchmesser von ≤ 40 nm (vorzugsweise 20 bis 40 nm, mehr bevorzugt 20 bis 35, insbesondere 20 bis 30 nm) mit einer Standardabweichung des Durchmessers von ≤ 26 nm (vorzugsweise 1 bis 26 nm, mehr bevorzugt 5 bis 20 nm, insbesondere 10 bis 15 nm) aufweisen. Insbesondere stellt das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ein Produkt bereit, wobei die Silberfeststoffe in dem Produkt einen durchschnittlichen Durchmesser von ≤ 40 nm (vorzugsweise 20 bis 40 nm, mehr bevorzugt 20 bis 35, insbesondere 20 bis 30 nm) mit einer Standardabweichung des Durchmessers von ≤ 26 nm (vorzugsweise 1 bis 26 nm, mehr bevorzugt 5 bis 20 nm, insbesondere 10 bis 15 nm) und eine durchschnittliche Länge von 10 bis 100 μm aufweisen.
  • Vorzugsweise stellt das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ein Produkt bereit, wobei WFAusgang < WFProdukt. Mehr bevorzugt stellt das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ein Produkt bereit, wobei WFAusgang < WFProdukt ≥ 0,8. Noch mehr bevorzugt stellt das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ein Produkt bereit, wobei WFAusgang < WFProdukt ≥ 0,85. Insbesondere stellt das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, der vorliegenden Erfindung ein Produkt bereit, wobei WFAusgang < WFProdukt ≥ 0,9.
  • Einige Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nachstehend detailliert in den folgenden Beispielen beschrieben.
  • Das Wasser, das in den folgenden Beispielen verwendet wird, wurde unter Verwendung eines ThermoScientific Barnstead NANOPure-Reinigungssystems mit einem Hohlfaserfilter mit einer Porengröße von 0,2 μm, der stromabwärts von der Wasserreinigungseinheit angeordnet war, erhalten.
  • Vergleichsbeispiel A
  • Eine Sterlitech-Filtrationszelle mit einer 3 μm bahngeätzten („track-etched”) Membran wurde zum Filtrieren von 250 ml einer Ausgangsbeschickungslösung verwendet, wobei die Ausgangsbeschickungslösung eine 0,2 Gew.-% Silber enthaltende Polyollösung war. Die Ausgangsbeschickungslösung wurde unter Verwendung einer Masterflex® Schlauchpumpe mit einem Volumendurchfluss von 400 ml/min durch die Filtrationszelle geleitet. Alle fünf Minuten wurde Wasser durch die Filtrationszelle zurückgespült. Das gesammelte Retentat wurde weitere fünf Mal durch die Filtrationszelle geleitet, so dass die Produktlösung bereitgestellt wurde. Eine ImageJ-Analyse wurde zur Bestimmung der Fläche von Teilchen im Gegensatz zu Drähten, die in der Tabelle 1 angegeben ist, verwendet, wobei Teilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, diejenigen waren, die als Teilchen mit einem Seitenverhältnis von weniger als 3 klassifiziert wurden. Die in der Tabelle 1 angegebenen Durchmesserdaten wurden aus Rasterelektronenmikroskopie(SEM)-Bildern bestimmt, die von Proben erhalten wurden, die durch Vakuumtrocknen eines Tropfens einer Lösung auf einem Siliziumwafer unter Verwendung eines FEI Nova NanoSEM Feldemissionsquelle-Rasterelektronenmikroskops (SEM) mit dem automatisierten Bilderfassungsprogramm (AIA-Programm) von FEI hergestellt worden sind. Mindestens 100 einzelne Drähte auf den Bildern wurden mit ImageJ bezüglich ihres Durchmessers gemessen. Es wurde festgestellt, dass die Länge der Silber-Nanodrähte in der Produktlösung geringer war als die Länge der Silber-Nanodrähte in der Ausgangsbeschickungslösung, was nahelegt, dass die Silber-Nanodrähte in der Ausgangsbeschickungslösung während des Filtrationsvorgangs beschädigt wurden. Tabelle 1
    Lösung Drahtfläche/(Drahtfläche + Teilchenfläche) Durchmesser
    Durchschnitt (nm) Standardabweichung (nm)
    Ausgangsbeschickung 0,83 53 16
    Produkt 0,92 60 20
  • Beispiel 1
  • Wässrige Beschickungslösungen, die Silberfeststoffe enthielten, die sowohl Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, als auch Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, umfassen, wurden unter Verwendung eines gerührten Advantec/MFS-Modell UHP 150-Zellenfiltergehäuses mit einer Filterfläche von 162 cm2, das mit einem magnetischen zylindrischen Rührstab ausgestattet war, filtriert. Das Filtergehäuse wurde auf einer Mettler Modell SB32001DR Waage/Magnetrührvorrichtung angeordnet. Das verwendete poröse Medium war eine hydrophile, bahngeätzte 5 μm Polycarbonat(PCTE)-Filtermembran, die in dem Unterteil des Filtergehäuses gehalten wurde. Ein Stickstoffdruck wurde zur Bereitstellung der treibenden Kraft zur Erzeugung eines Druckabfalls über das poröse Medium verwendet. Stickstoff wurde dem Gasraum in dem Filtergehäuse zugeführt. Der Druck in dem Gasraum wurde unter Verwendung eines Cole-Parmer Modell 68075-16-Druckaufnehmers gemessen. Die Stickstoffbeschickung zu dem Filtergehäuse wurde durch ein Dreiwege-Kugelventil geleitet, das auf dem Filtergehäuse montiert war. Das Dreiwege-Kugelventil ermöglichte das periodische Stoppen des Stickstoffstroms und das periodische Ablassen des Drucks in dem Gasraum des Filtergehäuses zur Atmosphäre. Dies ermöglichte einen durch die Schwerkraft induzierten Gegenstrom von Filtratmaterial von der Abgabeleitung zurück in das Filtergehäuse nach oben durch die Filtermembran. Das Dreiwegeventil wurde unter Verwendung eines Camille-Prozesssteuerungscomputers derart gesteuert, dass alle 25 Sekunden die Stickstoffzufuhr zu dem Filtergehäuse gestoppt wurde und das Filtergehäuse für 5 Sekunden zur Atmosphäre belüftet wurde, bevor die Stickstoffzufuhr wieder aufgenommen wurde. Eine abgewogene Menge einer Ausgangsbeschickung wurde in das Filtergehäuse gegossen. Ein Transportfluid wurde dem Filtergehäuse unter Verwendung einer Masterflex Modell 77800-16 Easy-Load 3-Schlauchpumpe mit einer digitalen Ansteuerung und einem Flexschlauch Größe 16C zugeführt. Das Volumen des Transportfluids, das zu dem Filtergehäuse überführt wurde, wurde manuell gesteuert bzw. eingestellt, so dass während des Filtrationsvorgangs ein gleichbleibender Pegel in dem Filtergehäuse aufrechterhalten wurde. Das Filtrat, das aus dem Unterteil des Filtergehäuses austrat, wurde durch einen flexiblen Kunststoffschlauch mit einem Innendurchmesser von 4,1 mm in die Oberseite eines oben offenen Behälters geleitet. Der Fluidstand in dem Filtratschlauch stellte die treibende Kraft für den Rückstrom in das Filtergehäuse bereit, wenn der Gasraum mit dem Dreiwegeventil periodisch zur Atmosphäre geöffnet wurde. Die Silberfeststoffe in der Ausgangsbeschickung und in dem Produktfiltrat wurden in der gleichen Weise wie im Vergleichsbeispiel A analysiert. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 angegeben. Es wurde festgestellt, dass die Länge der Silber-Nanodrähte in der Produktlösung nicht während des Filtrationsvorgangs beeinträchtigt wurde, wie dies in dem Fall des Vergleichsbeispiels A der Fall war. Tabelle 2
    Lösung Drahtfläche/(Drahtfläche + Teilchenfläche) Durchmesser
    Durchschnitt (nm) Medianwert (nm) Standardabweichung (nm)
    Ausgangsbeschickung 0,759 60,1 43,6 45,9
    Produkt 0,998 39,6 38,9 9,8
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • ASTM D1193–99e1 [0026]

Claims (10)

  1. Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, umfassend: Bereitstellen einer Ausgangsbeschickung, die eine Mutterlauge und Silberfeststoffe umfasst, wobei die Silberfeststoffe in der Ausgangsbeschickung Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, und Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, umfassen, Bereitstellen einer dynamischen Filtrationsvorrichtung, wobei die dynamische Filtrationsvorrichtung umfasst: ein Gehäuse, umfassend: einen Hohlraum mit einer ersten Seite und einer zweiten Seite, wobei mindestens ein Einlass zu der ersten Seite des Hohlraums, mindestens ein Produktauslass von der ersten Seite des Hohlraums und mindestens ein Permeatauslass von der zweiten Seite des Hohlraums vorliegen, und ein poröses Element, das innerhalb des Hohlraums angeordnet ist, ein Turbulenz-induzierendes Element, das innerhalb des Hohlraums angeordnet ist, und eine Druckquelle, wobei das poröse Element zwischen der ersten Seite des Hohlraums und der zweiten Seite des Hohlraums angeordnet ist, wobei das poröse Element eine Mehrzahl von Durchgängen aufweist, die von der ersten Seite des Hohlraums zu der zweiten Seite des Hohlraums verlaufen, wobei die Mehrzahl von Durchgängen groß genug ist, um einen Durchgang der Mutterlauge und von Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, zuzulassen, und klein genug ist, um einen Durchgang der Silber-Nanodrähte, die ein hohes Seitenverhältnis aufweisen, zu blockieren, wobei das poröse Element und das Turbulenz-induzierende Element so zusammenwirken, dass ein Filtrationsspalt FG gebildet wird, und wobei mindestens eines des porösen Elements und des Turbulenz-induzierenden Elements bewegbar ist, Überführen der Ausgangsbeschickung zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung durch den mindestens einen Einlass zu der ersten Seite des Hohlraums, wobei der Filtrationsspalt FG durch die Mutterlauge gefüllt ist, wobei das poröse Element und das Turbulenz-induzierende Element, die innerhalb des Hohlraums angeordnet sind, beide mit der Mutterlauge in Kontakt sind, Beaufschlagen der ersten Seite des Hohlraums mit Druck unter Verwendung der Druckquelle, was zu einem Druck der ersten Seite FSP in der ersten Seite des Hohlraums führt, wobei der Druck der ersten Seite FSP höher ist als ein Druck der zweiten Seite SSP in der zweiten Seite des Hohlraums, wodurch ein Druckabfall über das poröse Element von der ersten Seite des Hohlraums zu der zweiten Seite des Hohlraums erzeugt wird, wobei die Druckquelle eine primäre treibende Kraft zum Induzieren eines Stroms von der ersten Seite des Hohlraums durch das poröse Element zu der zweiten Seite des Hohlraums bereitstellt, so dass ein Permeat bereitgestellt wird, Bewegen von mindestens einem des porösen Elements und des Turbulenz-induzierenden Elements, wodurch eine Scherspannung in der Mutterlauge in dem Filtrationsspalt FG erzeugt wird, wobei die Scherspannung, die in der Mutterlauge in dem Filtrationsspalt FG erzeugt wird, dahingehend wirkt, dass eine Verkrustung des porösen Elements vermindert wird, Abziehen des Permeats von dem mindestens einen Permeatauslass von der zweiten Seite des Hohlraums, wobei das Permeat einen zweiten Teil der Mutterlauge und einen zweiten Anteil der Silberfeststoffe umfasst, wobei der zweite Anteil der Silberfeststoffe einen hohen Anteil an Silberteilchen aufweist, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, und Abziehen eines Produkts von dem mindestens einen Produktauslass von der ersten Seite des Hohlraums, wobei das Produkt einen ersten Teil der Mutterlauge und einen ersten Anteil der Silberfeststoffe umfasst, wobei der erste Anteil der Silberfeststoffe in Bezug auf Silberteilchen, die ein niedriges Seitenverhältnis aufweisen, abgereichert ist, und wobei die Scherspannung, die in der Mutterlauge in dem Filtrationsspalt FG erzeugt wird, und der Druckabfall über das poröse Element von der ersten Seite des Hohlraums zu der zweiten Seite des Hohlraums entkoppelt sind.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend: Bereitstellen eines Transportfluids und Überführen eines Volumens des Transportfluids zu der dynamischen Filtrationsvorrichtung durch den mindestens einen Einlass zu der ersten Seite des Hohlraums.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, das ferner das kontinuierliche Bewegen des Turbulenz-induzierenden Elements relativ zu dem porösen Element umfasst.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem das bereitgestellte Turbulenz-induzierende Element ein Rührer mit einem Rührblatt ist und wobei das Rührblatt kontinuierlich in einer Ebene gedreht wird, die in der ersten Seite des Hohlraums angeordnet ist.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem das poröse Element eine poröse Membran ist, wobei die poröse Membran flach ist und eine obere Fläche und eine untere Fläche aufweist, wobei die obere Fläche und die untere Fläche parallel sind, wobei die poröse Membran eine Dicke T gemessen von der oberen Fläche zu der unteren Fläche entlang einer Linie (A) senkrecht zu der oberen Fläche aufweist und wobei die obere Fläche nahe an dem Turbulenz-induzierenden Element vorliegt.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem jeder Durchgang der Mehrzahl von Durchgängen eine Querschnittsfläche parallel zu der oberen Fläche aufweist, wobei die Querschnittsfläche über die Dicke T der porösen Membran einheitlich ist.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem der Filtrationsspalt FG durch die Ebene und die obere Fläche des porösen Elements nahe an dem Rührblatt festgelegt ist.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem der Filtrationsspalt FG 1 bis 100 mm beträgt.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, bei dem die volumetrische Durchflussmenge von Permeat durch das poröse Element 280 bis 360 L/m2·Stunde beträgt.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem der Druckabfall über das poröse Element 20 bis 35 kPa beträgt.
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