CN106238742B - 制造高纵横比银纳米线的方法 - Google Patents

制造高纵横比银纳米线的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106238742B
CN106238742B CN201610397761.4A CN201610397761A CN106238742B CN 106238742 B CN106238742 B CN 106238742B CN 201610397761 A CN201610397761 A CN 201610397761A CN 106238742 B CN106238742 B CN 106238742B
Authority
CN
China
Prior art keywords
cavity
aspect ratio
multihole device
nano silver
mother liquor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201610397761.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106238742A (zh
Inventor
R·M·科林斯
P·T·麦格夫
W·R·鲍尔
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dow Global Technologies LLC
Original Assignee
Dow Global Technologies LLC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dow Global Technologies LLC filed Critical Dow Global Technologies LLC
Publication of CN106238742A publication Critical patent/CN106238742A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106238742B publication Critical patent/CN106238742B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03B—SEPARATING SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS
    • B03B5/00—Washing granular, powdered or lumpy materials; Wet separating
    • B03B5/62—Washing granular, powdered or lumpy materials; Wet separating by hydraulic classifiers, e.g. of launder, tank, spiral or helical chute concentrator type
    • B03B5/66—Washing granular, powdered or lumpy materials; Wet separating by hydraulic classifiers, e.g. of launder, tank, spiral or helical chute concentrator type of the hindered settling type
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B22F1/0547—Nanofibres or nanotubes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/07—Metallic powder characterised by particles having a nanoscale microstructure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/25—Noble metals, i.e. Ag Au, Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru
    • B22F2301/255—Silver or gold
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2304/00—Physical aspects of the powder
    • B22F2304/05—Submicron size particles

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)
  • Filtration Of Liquid (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明提供一种制造高纵横比银纳米线的方法，其中生产的银固体包含高纵横比银纳米线且耗尽低纵横比银粒子。

Description

制造高纵横比银纳米线的方法
技术领域
本发明大体上涉及制造银纳米线的领域。确切地说，本发明涉及一种制造高纵横比银纳米线的方法，其中提供的银固体包含高纵横比银纳米线且耗尽低纵横比银粒子。
背景技术
展示高导电性的高透明度薄膜用作包括例如触摸屏显示器和光伏电池的各种电子应用中的电极或涂层很有价值。这些应用的当前技术包括使用经由物理气相沉积法沉积的含有锡掺杂氧化铟(ITO)的薄膜。物理气相沉积方法的高资金成本致使需要寻找替代的透明导电材料和涂布途径。使用如渗滤网络般分散的银纳米线作为含ITO薄膜的有前景的替代方案出现。使用银纳米线潜在地提供可使用辊对辊(roll to roll)技术加工的优势。因此，银纳米线提供透明度和导电性可能比常规含ITO薄膜高但制造成本低的优势。
已提出制造用于透明导电材料中的银纳米线的各种方法。不幸的是，制造银纳米线的常规方法总是产生多分散的银固体，其中固体包括包括各种形状和尺寸的结构的混合物。但是，供用于透明导电材料，期望提供高纵横比银纳米线的均一悬浮液低纵横比粒子对透明导电材料的所需导电特性提供可忽略的贡献，同时对透明导电材料的光学特性，如混浊度和透射率具有显著有害的影响。
已证实致力于分离低纵横比粒子与所需高纵横比银纳米线采用的常规方法不充分。
此问题的一种替代方法已由Spaid等人在美国专利申请公开号20090321364中公开。Spaid等人公开一种从含有纳米线的溶液分离污染物粒子的方法；其中为了过滤含有纳米线的溶液，产生溶液流且定向通过界定具有窄宽度的孔的通道或越过经配置以过滤溶液的微结构化表面。
尽管如此，仍需要在无高纵横比银纳米线的显著损失或产物中回收的银纳米线的平均长度的显著减小的情况下有效地分离低纵横比银粒子与高纵横比银纳米线。
发明内容
本发明提供一种制造高纵横比银纳米线的方法，其包含：提供包含以下者的原料：母液；和银固体；其中原料中的银固体包括高纵横比银纳米线和低纵横比银粒子；提供动态过滤装置，其中动态过滤装置包含：外壳，其包含：具有第一侧和第二侧的空腔；其中存在空腔的第一侧的至少一个入口、空腔的第一侧的至少一个产物出口和空腔的第二侧的至少一个渗透物出口；和安置在空腔内的多孔元件；安置在空腔内的扰流诱发元件；和压力源；其中多孔元件插入在空腔的第一侧与空腔的第二侧之间；其中多孔元件具有多个从空腔的第一侧横越到空腔的第二侧的通道；其中所述多个通道足够大以准许母液和低纵横比银粒子的转移且足够小以阻断高纵横比银纳米线的转移；其中多孔元件和扰流诱发元件配合以形成过滤间隙FG；且其中多孔元件和扰流诱发元件中的至少一个可移动；将原料经由空腔的第一侧的至少一个入口转移到动态过滤装置；其中过滤间隙FG通过母液填充；其中安置在空腔内的多孔元件和扰流诱发元件均与母液接触；使用压力源对空腔的第一侧加压，在空腔的第一侧中产生第一侧压力FSP；其中第一侧压力FSP高于空腔的第二侧的第二侧压力SSP，借此跨越多孔元件从空腔的第一侧到空腔的第二侧产生压降；其中压力源提供诱发从空腔的第一侧经由多孔元件流到空腔的第二侧进而提供渗透物的流的主要动力；移动多孔元件和扰流诱发元件中的至少一个，借此在过滤间隙FG中的母液中产生剪应力；其中产生于过滤间隙FG中的母液中的剪应力用以减少多孔元件的积垢；从空腔的第二侧的至少一个渗透物出口抽取渗透物，其中渗透物包含第二部分的母液和第二部分的银固体；其中第二部分的银固体富含低纵横比银粒子；和从空腔的第一侧的至少一个产物出口抽取产物，其中产物包含第一部分的母液和第一部分的银固体；其中第一部分的银固体耗尽低纵横比银粒子；且其中产生于过滤间隙FG中的母液中的剪应力和跨越多孔元件从空腔的第一侧到空腔的第二侧的压降经解耦。
附图说明
图1为本发明的动态过滤装置的描绘。
图2为沿图1中的线A-A所取的截面视图的描绘。
图3为安置于本发明的动态过滤装置内的多孔元件的透视图的描绘。
图4为具有关联渗透物容器的本发明的动态过滤装置的描绘。
图5为具有关联渗透物容器和运输流体组分的本发明的动态过滤装置的描绘。
具体实施方式
已发现一种制造高纵横比银纳米线的方法，其出人意料地提供存在于原料中的低纵横比银粒子与银固体的有效分离而无所需高纵横比银纳米线的显著损失或产物中回收的银纳米线的平均长度的显著减小。
如本文中和所附权利要求书中所用的术语“高纵横比银纳米线”是指具有>3的纵横比的银固体。
如本文中和所附权利要求书中所用的术语“低纵横比银粒子”是指具有≤3的纵横比的银固体。
如本文中和所附权利要求书中所用的术语“原始重量分率”或“WF原始”意指原料中的高纵横比银纳米线的重量除以包含于原料中的银固体的总重量。
如本文中和所附权利要求书中所用的术语“渗透物重量分率”或“WF渗透物”意指渗透物中的高纵横比银纳米线的重量除以包含于渗透物中的银固体的总重量。
如本文中和所附权利要求书中所用的术语“产物重量分率”或“WF产物”意指产物中的高纵横比银纳米线的重量除以包含于产物中的银固体的总重量。
如本文中和所附权利要求书中所用的术语“第一侧压力”或“FSP”意指相对于外壳(20)外部上的大气压的空腔(30)的第一侧(35)中测量的压力。
如本文中和所附权利要求书中所用的术语“第二侧压力”或“SSP”意指相对于外壳(20)外部上的大气压的空腔(30)的所述第二侧(45)中测量的压力。
如本文中和所附权利要求书中所用的术语“跨越多孔元件的压降”或“PEΔ”意指第一侧压力FSP与第二侧压力SSP之间的差异，即
PEΔ＝FSP-SSP
参考贯穿多孔元件(50)的通道(55)的横截面积X面积的如本文中和所附权利要求书中所用的术语“大体上恒定”意指通过垂直于贯穿多孔元件(55)的厚度T的渗透物流的给定通道展现的最大横截面积LX面积在通过通道展现的最小此类横截面积SX面积的20％内。
参考贯穿多孔元件(50)的通道(55)的对称轴轴sym的如本文中和所附权利要求书中所用的术语“大体上垂直的”意指以85到95°的角γ与多孔元件(50)的顶表面(52)相交的对称轴轴sym。
优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法包含：提供包含以下者的原料(5)：母液；和银固体；其中原料(5)中的银固体包括高纵横比银纳米线和低纵横比银粒子(优选地，其中原料具有原始重量分率WF原始)；提供动态过滤装置(10)，其中动态过滤装置(10)包含：外壳(20)，其包含：具有第一侧(35)和第二侧(45)的空腔(30)；其中存在空腔(30)的第一侧(35)的至少一个入口(32)、空腔(30)的第一侧(35)的至少一个出口(37)和空腔(30)的第二侧(45)的至少一个出口(47)；和安置在空腔(30)内的多孔元件(50)；安置在空腔(30)内的扰流诱发元件(60)；和压力源(70)；其中多孔元件(50)插入在空腔(30)的第一侧(35)与空腔(30)的第二侧(45)之间；其中多孔元件(50)具有多个从空腔(30)的第一侧(35)横越到空腔(30)的第二侧(45)的通道(55)；其中多个通道(55)足够大以准许母液和低纵横比银粒子的转移且足够小以阻断高纵横比银纳米线的转移；其中多孔元件(50)和扰流诱发元件(60)配合以形成过滤间隙(FG)；且其中多孔元件(50)和扰流诱发元件(60)中的至少一个可移动；将原料(5)经由空腔(30)的第一侧(35)的至少一个入口(32)转移到动态过滤装置(10)；其中过滤间隙(FG)通过母液填充；其中安置在空腔(30)内的多孔元件(50)和扰流诱发元件(60)均与母液接触；使用压力源(70)对空腔(30)的第一侧(35)加压，在空腔(30)的第一侧(35)中产生第一侧压力FSP；其中第一侧压力FSP高于空腔(30)的第二侧(45)中的第二侧压力SSP，借此跨越多孔元件(50)从空腔(30)的第一侧(35)到空腔(30)的第二侧(45)产生压降(PEΔ)；其中压力源(70)提供诱发从空腔(30)的第一侧(35)经由多孔元件(50)流到空腔(30)的第二侧(45)进而提供渗透物的流的主要动力；移动(优选地，连续移动)多孔元件(50)和扰流诱发元件(60)中的至少一个，借此在过滤间隙(FG)中的母液中产生剪应力；其中产生于过滤间隙(FG)中的母液中的剪应力用以减少多孔元件(50)的积垢；从空腔(30)的第二侧(45)的至少一个出口(47)抽取渗透物，其中渗透物包含第二部分的母液和第二部分的银固体；其中第二部分的银固体富含低纵横比银粒子(优选地，其中渗透物具有渗透物重量分率WF渗透物)；优选地，其中WF原始>WF渗透物；更优选地，其中WF原始>WF渗透物≤0.05；更优选地，其中WF原始>WF渗透物≤0.01；最优选地，WF原始>WF渗透物≤0.001)；和从空腔(30)的第一侧(35)的至少一个出口(37)抽取产物，其中产物包含第一部分的母液和第一部分的银固体；其中第一部分的银固体耗尽低纵横比银粒子(优选地，其中产物具有产物重量分率WF产物；优选地，其中WF原始<WF产物；更优选地，其中WF原始<WF产物≥0.8；更优选地，其中WF原始<WF产物≥0.85；最优选地，其中WF原始<WF产物≥0.9)；其中产生于过滤间隙(FG)中的母液中的剪应力和跨越多孔元件(50)从空腔(30)的第一侧(35)到空腔(30)的第二侧(45)的压降(PEΔ)经解耦(即，可独立地控制)。(参见图1)。
优选地，在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中，提供原料(5)，其包含：母液；和银固体；其中银固体悬浮于母液中。优选地，原料含有≤2重量％银固体。更优选地，原料含有0.01到1重量％(更优选地，0.05到0.75重量％；最优选地，0.1到0.5重量％)银固体。
优选地，在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中，原料中的母液为液体。更优选地，原料中的母液为选自由水和多元醇组成的群组的液体。更优选地，原料中的母液为选自由水、二甘醇和乙二醇组成的群组的液体。最优选地，原料中的母液为水。优选地，原料中的母液为水，其中水为去离子水和蒸馏水中的至少一种以限制附带的杂质。更优选地，原料中的母液为水，其中水经去离子和蒸馏。最优选地，原料中的母液为水，其中水为符合或超出根据ASTM D1193-99e1(试剂水的标准规格(Standard Specification for ReagentWater))的1型水要求的超纯水。
优选地，在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中，包含于原料中的银固体包括高纵横比银纳米线和低纵横比银粒子。优选地，其中原料具有高纵横比银纳米线比低纵横比银粒子的原始重量分率WF原始。优选地，原始重量分率WF原始经由用于合成高纵横比银纳米线的方法最大化。尽管如此，高纵横比银纳米线的合成总是产生一些量的非所需低纵横比银粒子，其合意地经去除以使得产物重量分率WF产物>WF原始。
优选地，在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中，提供的原料进一步包含：聚乙烯吡咯烷酮、还原糖、还原剂、铜(II)离子源和卤离子源中的至少一个。更优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法，提供的原料进一步包含：聚乙烯吡咯烷酮和还原糖。最优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法，提供的原料进一步包含：聚乙烯吡咯烷酮、还原糖、还原剂、铜(II)离子源和卤离子源。
优选地，并入提供于本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中的原料中的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的重量平均分子量MW为20,000到300,000道尔顿。更优选地，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的重量平均分子量MW为30,000到200,000道尔顿。最优选地，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的重量平均分子量MW为40,000到60,000道尔顿。
优选地，并入提供于本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中的原料中的还原糖选自由以下中的至少一个组成的群组：醛糖(例如葡萄糖、甘油醛、半乳糖、甘露糖)；具有游离半缩醛单元的双糖(例如乳糖和麦芽糖)；和携带酮的糖(例如果糖)。更优选地，还原糖选自由以下中的至少一个组成的群组：醛糖、乳糖、麦芽糖和果糖。更优选地，还原糖选自由以下中的至少一个组成的群组：葡萄糖、甘油醛、半乳糖、甘露糖、乳糖、果糖和麦芽糖。最优选地，还原糖为D-葡萄糖。
优选地，并入提供于本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中的原料中的还原剂选自由以下组成的群组：抗坏血酸；硼氢化物盐(例如NaBH4、KBH4、LiBH4、Ca(BH4)2)；肼；肼的盐；对苯二酚；C1-5烷基醛和苯甲醛。更优选地，还原剂选自由以下组成的群组：抗坏血酸、硼氢化钠(NaBH4)、硼氢化钾(KBH4)、硼氢化锂(LiBH4)、硼氢化钙(Ca(BH4)2)、肼、肼的盐、对苯二酚、乙醛、丙醛和苯甲醛。最优选地，还原剂为抗坏血酸和硼氢化钠中的至少一个。
优选地，并入提供于本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中的原料中的铜(II)离子源选自由以下中的至少一个组成的群组：CuCl2和Cu(NO3)2。更优选地，铜(II)离子源选自由以下组成的群组：CuCl2和Cu(NO3)2。最优选地，铜(II)离子源为CuCl2，其中CuCl2为二水合氯化铜(II)。
优选地，并入提供于本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中的原料中的卤离子源选自由以下中的至少一个组成的群组：氯离子源、氟离子源、溴离子源和碘离子源。更优选地，卤离子源选自由以下中的至少一个组成的群组：氯离子源和氟离子源。更优选地，卤离子源为氯离子源。最优选地，卤离子源为氯离子源，其中氯离子源为碱金属氯化物。优选地，碱金属氯化物选自由以下中的至少一个组成的群组：氯化钠、氯化钾以及氯化锂。更优选地，碱金属氯化物选自由以下中的至少一个组成的群组：氯化钠和氯化钾。最优选地，碱金属氯化物为氯化钠。
优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法进一步包含：提供运输流体；和经由空腔的第一侧的至少一个入口将一定体积的运输流体转移到动态过滤装置。优选地，所述体积的运输流体可以选自单次发射、多次发射(其中所述发射可含有相同量或不同量的运输流体)和连续中的至少一种的方式转移到动态过滤装置。更优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法进一步包含：提供运输流体；和经由空腔的第一侧的至少一个入口将一定体积的运输流体转移到动态过滤装置；其中空腔的第一侧中的银固体的浓度通过调节转移到空腔的第一侧的运输流体的体积来控制。最优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法进一步包含：提供运输流体；和经由空腔的第一侧的至少一个入口将一定体积的运输流体转移到动态过滤装置；其中空腔的第一侧中的银固体的浓度维持在≤2重量％。更优选地，转移到动态过滤装置的运输流体的体积经控制以使得空腔的第一侧中的银固体的浓度维持在0.01到1重量％(更优选地，0.05到0.75重量％；最优选地，0.1到0.5重量％)。
优选地，在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中，运输流体包含液体。更优选地，运输流体包含选自由水和多元醇组成的群组的液体。更优选地，运输流体包含选自由水、二甘醇和乙二醇组成的群组的液体。最优选地，运输流体包含水。
优选地，在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中，提供的运输流体进一步包含：聚乙烯吡咯烷酮、还原糖、还原剂、铜(II)离子源和卤离子源中的至少一个。更优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法，提供的运输流体进一步包含：聚乙烯吡咯烷酮。更优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法，提供的运输流体进一步包含：聚乙烯吡咯烷酮和还原糖。最优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法，提供的运输流体进一步包含：聚乙烯吡咯烷酮、还原糖、还原剂、铜(II)离子源和卤离子源。
优选地，在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中，原料(5)使用流体移动器(80)转移到动态过滤装置。所属领域的一般技术人员将能够选择适用于原料的适当流体移动器(80)。优选地，在制造本发明的高纵横比银纳米线的方法中，用于将原料(5)转移到动态过滤装置(10)的流体移动器(80)自驱动力解耦，所述驱动力用于诱导跨越多孔元件(50)从动态过滤装置(10)中的空腔(30)的第一侧(35)到空腔(30)的第二侧(45)的压降(PEΔ)。更优选地，原料使用低剪切流体移动器(80)，如蠕动泵或系统水头压力(例如重力或惰性气体压力)转移到动态过滤装置(10)。优选地，当系统水头压力用作流体移动器(80)以促进原料(5)向动态过滤装置(40)的转移时，流体移动器(80)进一步包含流体阀(85)(优选地流体控制阀)以调节原料(5)转移到动态过滤装置(10)的速率。(参见图1)。
优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法进一步包含：提供液位传感器(90)和控制电路(95)，其中液位传感器(90)和控制电路(95)与动态过滤装置(10)和流体移动器(80)(优选地，与控制阀(85)耦合的蠕动泵或系统水头压力)整合以维持外壳(20)中的稳定液位(100)，使得过滤间隙(FG)保持通过母液填充。(参见图1)。
优选地，在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中，运输流体的体积(150)使用液体移动器(140)转移到动态过滤装置(10)。所属领域的一般技术人员将能够选择适用于运输流体的适当流体移动器(140)。优选地，在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中，用于将运输流体的体积(150)转移到动态过滤装置(10)的液体移动器(140)自驱动力解耦，所述驱动力用于诱导跨越多孔元件(50)从动态过滤装置(10)中的空腔(30)的第一侧(35)到空腔(30)的第二侧(45)的压降(PEΔ)。更优选地，运输流体的体积使用泵或系统水头压力(例如重力或惰性气体压力)转移到动态过滤装置(10)。优选地，动态过滤装置(10)进一步包含液体阀(145)(优选地液体控制阀(145))以调节运输流体向动态过滤装置(10)的转移。(参见图5)。
优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法进一步包含：提供液位传感器(90)和控制电路(95)，其中液位传感器(90)和控制电路(95)(优选地，其中控制电路包括可编程逻辑控制器)与动态过滤装置(10)、流体移动器(80)(优选地，与流体控制阀(85)耦合的蠕动泵或系统水头压力)和液体控制阀(145)整合以维持外壳(20)中的稳定液位(100)，使得过滤间隙(FG)保持通过母液填充。(参见图5)。
优选地，在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中，用于动态过滤装置(10)中的多孔元件(50)具有从空腔(30)的第一侧(35)横越到空腔(30)的第二侧(45)的多个通道(55)；其中多个通道(55)足够大以准许母液和低纵横比银粒子的转移且足够小以阻断高纵横比银纳米线的转移。更优选地，多个通道(55)中的每一通道(55)具有垂直于贯穿多孔元件(50)的厚度T的渗透物流的横截面积X面积；其中横截面积X面积跨越多孔元件(50)的厚度T大体上恒定。优选地，多孔元件(50)具有额定为1到10μm(更优选地，2到8μm；更优选地，2到5μm；最优选地，2.5到3.5μm)的孔径。优选地，多孔元件选自弯曲多孔元件和平坦多孔元件。更优选地，多孔元件为平坦多孔元件。优选地，在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中，用于动态过滤装置(10)中的多孔元件(50)为多孔膜。更优选地，多孔元件(50)为径迹蚀刻聚碳酸酯(PCTE)膜。(参见图1-3)。
优选地，在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中，剪应力产生于存在于过滤间隙FG中的母液中；其中剪应力在母液中诱发足够的与多孔元件(50)的顶表面(52)相切的运动以减少或防止多孔元件的堵塞或积垢。剪应力通过与过滤间隙FG邻接的多孔元件(50)与扰流诱发元件(60)之间的相对运动产生。
优选地，在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中，其中多孔元件(50)相对于空腔(30)固定，扰流诱发元件(60)相对于多孔元件(50)移动。优选地，当多孔元件(50)为固定且平坦的多孔元件时，扰流诱发元件(60)在接近多孔元件(50)的顶表面(52)的平面中旋转。更优选地，当多孔元件(50)为平坦多孔膜时；扰流诱发元件(60)为搅拌器。优选地，搅拌器选自由以下组成的群组：搅拌棒、依靠轴且固定到轴(或与其整合)的搅拌棒和安装到轴的叶轮。优选地，多孔膜为平坦的且具有顶表面(52)和底表面(54)；其中顶表面(52)和底表面(54)平行；其中多孔膜具有沿垂直于顶表面(52)的线(A)从顶表面(52)到底表面(54)测量的厚度T；且其中顶表面(52)面向扰流诱发元件(60)。优选地，配备有平坦多孔膜的扰流诱发元件(60)为具有叶轮的搅拌器；其中叶轮在安置于空腔(30)的第一侧(32)中的平面中连续旋转。优选地，过滤间隙由叶轮连续旋转的平面与接近于叶轮的多孔元件(50)的顶表面(52)界定(更优选地，其中平面平行于多孔元件的顶表面)。(参见图1-3)。
优选地，在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中，扰流诱发元件具有可渗透表面。更优选地，当扰流诱发元件具有可渗透表面时，可渗透表面插入在空腔的第一侧与空腔的第二侧之间且至少一些从动态过滤装置抽取的渗透物从空腔的第一侧穿过扰流诱发元件的可渗透表面到达空腔的第二侧。优选地，当扰流诱发元件具有可渗透表面时，扰流诱发元件的可渗透表面面向多孔元件的多个通道。优选地，当扰流诱发元件具有可渗透表面时，可渗透表面为弯曲的且安置在旋转中心轴周围；其中扰流诱发元件围绕中心轴旋转。更优选地，当扰流诱发元件具有安置在旋转中心轴周围的弯曲可渗透表面时；其中扰流诱发元件围绕中心轴旋转；多孔元件也具有安置在旋转中心轴周围的曲面；其中多孔元件曲面具有从空腔的第一侧横越到空腔的第二侧的多个通道；其中多孔元件围绕其中心轴旋转；其中扰流诱发元件弯曲可渗透表面面向多孔元件曲面；其中插入在扰流诱发元件弯曲可渗透表面与多孔元件曲面之间的空间界定过滤间隙FG。优选地，扰流诱发元件的旋转中心轴与多孔元件的旋转中心轴平行。优选地，扰流诱发元件和多孔元件沿相同方向旋转。优选地，扰流诱发元件和多孔元件逆向旋转。
优选地，在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中，过滤间隙FG安置在过滤器外壳中且插入在空腔(30)的第一侧(35)与空腔(30)的第二侧(45)之间；其中过滤间隙FG由两个相对表面界定；其中相对表面中的至少一个可移动；且其中多孔元件(50)提供相对表面中的至少一个。过滤间隙FG通常形成于相对安置的对向表面之间，所述对向表面以1到25mm(优选地，1到20mm；更优选地，1到15mm；最优选地，1到10mm)的距离间隔开。优选地，过滤间隙FG的尺寸跨越通过多孔元件(50)提供的相对表面大体上恒定(即，其中相对表面之间的最大过滤间隙尺寸FGSL和最小过滤间隙尺寸FGSS的关系如下：0.9FGSL≤FGSS≤FGSL)。(参见图1、4和5)。
优选地，在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中，多孔元件(50)和扰流诱发元件(60)中的至少一个相对于彼此移动来在多孔元件(50)与扰流诱发元件(60)的相对表面之间的过滤间隙FG中的母液中产生剪应力。更优选地，多孔元件(50)和扰流诱发元件(60)中的至少一个相对于另一个连续移动来在多孔元件(50)与扰流诱发元件(60)的相对表面之间的过滤间隙FG中的母液中产生剪应力。优选地，产生于过滤间隙FG中的剪应力在母液中诱发足够的与面向空腔(30)的第一侧(35)的多孔元件的表面相切的运动以减少或防止多孔元件的堵塞或积垢。优选地，多孔元件(50)和扰流诱发元件(60)以0.4到1.5m/s(更优选地，0.6到1.3m/s；最优选地，0.9到1.1m/s)的相对速度相对于彼此移动。
优选地，产生于安置在过滤间隙FG内的母液中的剪应力和跨越多孔元件从空腔的第一侧到空腔的第二侧的压降经解耦。最优选地，产生于安置在过滤间隙FG内的母液中的剪应力和跨越多孔元件从空腔的第一侧到空腔的第二侧的压降可独立地控制。
优选地，在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中，压力源提供渗透物穿过多孔元件到达空腔的第二侧的主要动力。优选地，压力源为施加于空腔的第一侧上的气体压力。更优选地，施加于空腔的第一侧上的气体压力为惰性气体。最优选地，施加于空腔的第一侧上的气体压力为氮气。气体压力可以空腔中的液位以上的气态顶空形式施加到空腔的第一侧。或者，提供的空腔的第一侧可进一步包含气囊；其中气囊用气体加压。优选地，压力源诱发5到70kPA(优选地，10到55kPa；更优选地，15到40kPa；最优选地，20到35kPa)的跨越多孔元件的压降。
优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法进一步包含：周期性地提供通过多孔元件(50)从空腔(30)的第二侧(45)流到空腔(30)的第一侧(35)的反向流。所属领域的一般技术人员将知道选择用于提供反向流的适当构件。更优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法进一步包含：周期性地提供通过多孔元件(50)从空腔(30)的第二侧(45)流到空腔(30)的第一侧(35)的反向流；其中每10到60秒(更优选地，15到40秒；最优选地20到30秒)持续1到10秒(更优选地，2.5到7.5秒；最优选地，3到5秒)的时段提供反向流。
优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法进一步包含：提供将渗透物从空腔(30)的第二侧(45)的至少一个出口(47)转移到容器(125)的管道(120)(优选地，其中在管道(120)与容器(125)之间存在气隙(130))。更优选地，制造本发明的高纵横比银纳米线的方法进一步包含：提供将渗透物从空腔(30)的第二侧(45)的至少一个出口(47)转移到容器(125)的管道(120)(优选地，其中管道(120)与容器(125)之间存在气隙(130))；和通过解除压力源(70)(例如使空腔的第一侧与大气通风)对空腔(30)的所述第一侧(35)周期性地瞬时减压；其中管道(120)保持高程高于动态过滤装置(10)中的液位(100)的体积的渗透物(优选地，其中渗透物的体积是以高于具有20到500mm(更优选地，100到375mm；最优选地，150到300mm)的液位(100)的高程，使得当对空腔(30)的第一侧(35)周期性地瞬时减压时，存在通过多孔元件(50)从空腔(30)的第二侧(45)到空腔(30)的第一侧(35)的流向逆转。优选地，每10到60秒(更优选地，15到40秒；最优选地，20到30秒)的加压持续1到10秒(更优选地，2.5到7.5秒；最优选地，3到5秒)的时段提供周期性瞬时减压。(参见图4-5)。
优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法进一步包含：提供振动能量源；和将来自振动能量源的振动能量周期性地施加到多孔元件。
优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法进一步包含：提供超声波能量源；和将来自超声波能量源的超声波能量周期性地施加到多孔元件。
优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法提供20到1,000L/m2·h(更优选地，140到540L/m2·h；最优选地，280到360L/m2·h)的通过多孔元件的渗透物的体积通量。
优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法提供产物，其中产物中的银固体的平均直径为≤40nm(优选地，20到40nm；更优选地，20到35nm；最优选地，20到30nm)。更优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法提供产物，其中产物中的银固体的平均直径为≤40nm(优选地，20到40nm；更优选地，20到35nm；最优选地，20到30nm)且平均长度为10到100μm。优选地，产物中的银固体的平均纵横比为>500。
优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法提供产物，其中产物中的银固体的直径标准差为≤26nm(优选地，1到26nm；更优选地，5到20nm；最优选地，10到15nm)。更优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法提供产物，其中产物中的银固体的平均直径为≤40nm(优选地，20到40nm；更优选地，20到35nm；最优选地，20到30nm)且直径标准差为≤26nm(优选地，1到26nm；更优选地，5到20nm；最优选地，10到15nm)。最优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法提供产物，其中产物中的银固体的平均直径为≤40nm(优选地20到40nm；更优选地20到35nm；最优选地20到30nm)且直径标准差为≤26nm(优选地1到26nm；更优选地5到20nm；最优选地10到15nm)且平均长度为10到100μm。
优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法提供产物，其中WF原始<WF产物。更优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法提供产物，其中WF原始<WF产物≥0.8。更优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法提供产物，其中WF原始<WF产物≥0.85。最优选地，本发明的制造高纵横比银纳米线的方法提供产物，其中WF原始<WF产物≥0.9。
本发明的一些实施例现将详细地描述于以下实例中。
以下实例中所用的水使用具有安置于水纯化单元下游的0.2μm孔径中空纤维过滤器的ThermoScientific Barnstead NANOPure纯化系统获得。
比较实例A
具有3μm径迹蚀刻膜的Sterlitech过滤单元用于过滤250mL的原料溶液，其中原料溶液为含有0.2重量％银的多元醇溶液。原料溶液使用400mL/min的体积速率下的蠕动泵穿过过滤单元。每隔五分钟，水反向冲洗通过过滤单元。收集的保留物再穿过过滤单元五次以提供产物溶液。ImageJ分析用于测定提供于表1中的粒子相对于线的面积，其中低纵横比粒子为分类为具有小于3的纵横比的那些。提供于表1中的直径数据测定自扫描电子显微术(SEM)图像，其获自通过使用FEI Nova NanoSEM场发射枪扫描电子显微镜，使用FEI's Automated Image Acquisition(AIA)程序在硅晶片上真空干燥一滴溶液制备的样品。在ImageJ中测量图像上的至少100个离散线的直径。注意到产物溶液中的银纳米线的长度似乎短于原料溶液中的银纳米线的长度，其表明原料溶液中的银纳米线在过滤方法期间损坏。
表1
实例1
使用容纳有162cm2的过滤面积且配备有磁性圆柱形杆式叶轮的Advantec/MFS型号UHP 150搅拌单元过滤器过滤含有包括高纵横比银纳米线和低纵横比银粒子两者的银固体的进料水溶液。过滤器外壳置于Mettler型号SB32001DR天平/磁力搅拌设备上。使用的多孔介质为负载于过滤器外壳的底部中的5μm亲水性聚碳酸酯径迹蚀刻(PCTE)过滤膜。氮气压力用于提供动力以产生跨越多孔介质的压降。氮气供应到过滤器外壳中的顶部空间。使用Cole-Parmer型号68075-16压力转换器测量顶部空间中的压力。馈入过滤器外壳的氮气穿过安装在过滤器外壳顶部上的三通球阀。三通阀实现氮气流的周期性暂停和过滤器外壳的顶空中的压力向大气的周期性解除。这允许滤液材料从排出管线返回过滤器外壳中，向上穿过过滤膜的重力诱导的反向流动。三通阀使用Camille过程控制计算机控制，使得每隔25秒，向过滤器外壳的氮气供应暂停且过滤器外壳与大气通风5秒，随后重新建立氮气供应。将称重量的原料倒入过滤器外壳中。运输流体使用具有数字驱动和尺寸16C-弯曲软管的Masterflex型号77800-16Easy-Load 3蠕动泵供应到过滤器外壳。转移到过滤器外壳的运输流体的体积经手动控制以在整个过滤过程中维持过滤器外壳中的稳定水平。离开过滤器外壳底部的滤液向上穿过4.1mm ID柔性塑料管到达开顶容器顶部中。滤液管中的流体压头提供当顶空用三通阀周期性地向大气开放时回流到过滤器外壳中的驱动力。原料和产物滤液中的银固体以与比较实例A相同的方式分析。结果提供于表2中。注意到产物溶液中的银纳米线的长度看起来在过滤方法期间尚未受损(比较实例A情况为已受损)。
表2

Claims (10)

1.一种制造高纵横比银纳米线的方法，其包含：
提供包含以下的原料：
母液；和
银固体；
其中所述原料中的所述银固体包括高纵横比银纳米线和低纵横比银粒子；
提供动态过滤装置，其中所述动态过滤装置包含：
外壳，其包含：具有第一侧和第二侧的空腔；其中存在至少一个所述空腔的所述第一侧的入口、至少一个所述空腔的所述第一侧的产物出口和至少一个所述空腔的所述第二侧的渗透物出口；和
安置在所述空腔内的多孔元件；
安置在所述空腔内的扰流诱发元件；以及
压力源；
其中所述多孔元件插入在所述空腔的所述第一侧与所述空腔的所述第二侧之间；其中所述多孔元件具有多个从所述空腔的所述第一侧横越到所述空腔的所述第二侧的通道；其中所述多个通道足够大以准许所述母液和低纵横比银粒子的转移且足够小以阻断所述高纵横比银纳米线的转移；
其中所述多孔元件和所述扰流诱发元件配合以形成过滤间隙FG；且
其中所述多孔元件和所述扰流诱发元件中的至少一个可移动；
将所述原料经由所述空腔的所述第一侧的至少一个入口转移到所述动态过滤装置；其中所述过滤间隙FG通过所述母液填充；其中安置在所述空腔内的所述多孔元件和所述扰流诱发元件均与所述母液接触；
使用所述压力源对所述空腔的所述第一侧加压，在所述空腔的所述第一侧中产生第一侧压力FSP；其中所述第一侧压力FSP高于所述空腔的所述第二侧的第二侧压力SSP，借此跨越所述多孔元件从所述空腔的所述第一侧到所述空腔的所述第二侧产生压降；其中所述压力源提供诱发从所述空腔的所述第一侧经由所述多孔元件流到所述空腔的所述第二侧进而提供渗透物的流的主要动力；
移动所述多孔元件和所述扰流诱发元件中的至少一个，借此在所述过滤间隙FG中的所述母液中产生剪应力；其中产生于所述过滤间隙FG中的所述母液中的所述剪应力用以减少所述多孔元件的积垢；
从所述空腔的所述第二侧的至少一个渗透物出口抽取渗透物，其中所述渗透物包含第二部分的母液和第二部分的银固体；其中所述第二部分的银固体富含低纵横比银粒子；和
从所述空腔的所述第一侧的至少一个产物出口抽取产物，其中所述产物包含第一部分的母液和第一部分的银固体；其中所述第一部分的银固体耗尽低纵横比银粒子；且
其中产生于所述过滤间隙FG中的所述母液中的所述剪应力和跨越所述多孔元件从所述空腔的所述第一侧到所述空腔的所述第二侧的所述压降经解耦；
所述高纵横比银纳米线是指具有>3的纵横比的银固体；所述低纵横比银粒子是指具有≤3的纵横比的银固体。
2.根据权利要求1所述的方法，其进一步包含：
提供运输流体；和
经由所述空腔的所述第一侧的所述至少一个入口将一定体积的所述运输流体转移到所述动态过滤装置。
3.根据权利要求2所述的方法，其进一步包含：
相对于所述多孔元件连续移动所述扰流诱发元件。
4.根据权利要求3所述的方法，其中提供的所述扰流诱发元件为具有叶轮的搅拌器；且其中所述叶轮在安置于所述空腔的所述第一侧中的平面中连续旋转。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述多孔元件为多孔膜；其中所述多孔膜为平坦的且具有顶表面和底表面；其中所述顶表面和所述底表面平行；其中所述多孔膜具有沿垂直于所述顶表面的线(A)从所述顶表面到所述底表面测量的厚度T；且其中所述顶表面接近于所述扰流诱发元件。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述多个通道中的每一通道具有平行于所述顶表面的横截面积；其中所述横截面积跨越所述多孔膜的所述厚度T均一。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述过滤间隙FG由所述平面与接近于所述叶轮的所述多孔元件的所述顶表面界定。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述过滤间隙FG为1到100mm。
9.根据权利要求8所述的方法，其中通过所述多孔元件的渗透物的体积通量为280到360L/m2·h。
10.根据权利要求9所述的方法，其中跨越所述多孔元件的所述压降为20到35kPa。
CN201610397761.4A 2015-06-12 2016-06-07 制造高纵横比银纳米线的方法 Expired - Fee Related CN106238742B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201562174639P 2015-06-12 2015-06-12
US62/174639 2015-06-12

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106238742A CN106238742A (zh) 2016-12-21
CN106238742B true CN106238742B (zh) 2018-07-20

Family

ID=57395033

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610397761.4A Expired - Fee Related CN106238742B (zh) 2015-06-12 2016-06-07 制造高纵横比银纳米线的方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US10376898B2 (zh)
JP (1) JP2017020103A (zh)
KR (1) KR20160146543A (zh)
CN (1) CN106238742B (zh)
DE (1) DE102016007019A1 (zh)
FR (1) FR3037265A1 (zh)
TW (1) TW201710002A (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1452502A1 (en) 2003-02-28 2004-09-01 Fitel Usa Corporation Systems and methods involving optical fibers having seperate color layers
US10081020B2 (en) * 2015-06-12 2018-09-25 Dow Global Technologies Llc Hydrothermal method for manufacturing filtered silver nanowires
CN111774187B (zh) * 2020-05-22 2021-11-26 深圳第三代半导体研究院 一种宏量提纯金属基纳米线的装置及方法
CN212857762U (zh) * 2020-05-22 2021-04-02 深圳第三代半导体研究院 一种宏量提纯金属基纳米线的装置
CN112809017B (zh) * 2020-12-31 2023-05-19 珠海纳金科技有限公司 一种超细银纳米线的规模化制备及提纯方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101934378A (zh) * 2010-09-10 2011-01-05 浙江大学 一种银纳米线的高浓度快速制备方法
CN102575117A (zh) * 2009-08-24 2012-07-11 凯博瑞奥斯技术公司 用于提高由金属纳米结构制成的透明导体雾度的金属纳米结构的纯化
KR20130072956A (ko) * 2011-12-22 2013-07-02 엘지이노텍 주식회사 나노 와이어 및 이의 제조 방법
CN103201061A (zh) * 2010-07-02 2013-07-10 赫劳斯贵金属有限两和公司 制备银纳米线的方法
CN103372653A (zh) * 2012-04-30 2013-10-30 陶氏环球技术有限公司 制造高长径比银纳米线的方法
WO2014013819A1 (ja) * 2012-07-19 2014-01-23 富士フイルム株式会社 繊維を含む分散液の製造方法、導電性繊維を含む分散液、及び導電性層の製造方法
CN103894624A (zh) * 2014-04-03 2014-07-02 复旦大学 一种纳米银线粉体的过滤制备筛选工艺
CN104511596A (zh) * 2013-09-30 2015-04-15 中科院广州化学有限公司 一种纳米银线的连续制备方法及其装置

Family Cites Families (37)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5000848A (en) 1987-01-28 1991-03-19 Membrex, Inc. Rotary filtration device with hyperphilic membrane
US5254250A (en) 1991-05-30 1993-10-19 Membrex, Inc. Rotary filtration device and filter pack therefor
US5143630A (en) 1991-05-30 1992-09-01 Membrex, Inc. Rotary disc filtration device
FI106298B (sv) 1996-03-04 2001-01-15 Valmet Flootek Oy Separationsförfarande och -anordning
EP0938365B1 (en) 1996-09-06 2006-11-29 Pall Corporation Shear separation method and system
US5993674A (en) 1998-02-24 1999-11-30 Membrex, Inc. Rotary disc filtration device with means to reduce axial forces
US5944998A (en) 1998-04-21 1999-08-31 Membrex, Inc. Rotary filtration device with flow-through inner member
EP1448725A4 (en) 2001-10-05 2008-07-23 Cabot Corp LOW VISCOSIS PRECURSOR COMPOSITIONS AND METHOD FOR APPLYING ELECTRONICALLY CONDUCTIVE STRUCTURAL ELEMENTS
JP2004042012A (ja) 2001-10-26 2004-02-12 Nec Corp 分離装置、分析システム、分離方法および分離装置の製造方法
US7585349B2 (en) 2002-12-09 2009-09-08 The University Of Washington Methods of nanostructure formation and shape selection
WO2006076611A2 (en) 2005-01-14 2006-07-20 Cabot Corporation Production of metal nanoparticles
US7291292B2 (en) 2005-08-26 2007-11-06 E.I. Du Pont De Nemours And Company Preparation of silver particles using thermomorphic polymers
US7968008B2 (en) 2006-08-03 2011-06-28 Fry's Metals, Inc. Particles and inks and films using them
EP2147466B9 (en) 2007-04-20 2014-07-16 Cambrios Technologies Corporation Composite transparent conductors
US7922787B2 (en) 2008-02-02 2011-04-12 Seashell Technology, Llc Methods for the production of silver nanowires
JP5203769B2 (ja) 2008-03-31 2013-06-05 富士フイルム株式会社 銀ナノワイヤー及びその製造方法、並びに水性分散物及び透明導電体
JP2009299162A (ja) 2008-06-16 2009-12-24 Fujifilm Corp 銀ナノワイヤー及びその製造方法、並びに水性分散物及び透明導電体
JP2012500321A (ja) 2008-08-19 2012-01-05 ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー 分級触媒組成物、装置、及び方法
JP5306760B2 (ja) 2008-09-30 2013-10-02 富士フイルム株式会社 透明導電体、タッチパネル、及び太陽電池パネル
TWI372666B (en) 2008-12-23 2012-09-21 Ind Tech Res Inst Preparing composition of silver nanowire and method for forming silver nanowire
US20100242679A1 (en) 2009-03-29 2010-09-30 Yi-Hsiuan Yu Method for continuously fabricating silver nanowire
JP5472299B2 (ja) 2009-06-24 2014-04-16 コニカミノルタ株式会社 透明電極、該透明電極に用いられる導電性繊維の精製方法、及び有機エレクトロルミネッセンス素子
KR101966031B1 (ko) 2010-12-17 2019-04-04 세이코 피엠씨 가부시키가이샤 은 나노와이어의 제조방법 및 은 나노와이어 성장 제어제
CN102259190A (zh) * 2011-06-16 2011-11-30 浙江科创新材料科技有限公司 一种快速大批量制备高长径比纳米银线的方法
JP2013073828A (ja) 2011-09-28 2013-04-22 Fujifilm Corp 導電性組成物、その製造方法、導電性部材、並びに、タッチパネル及び太陽電池
JP2015527259A (ja) 2012-06-18 2015-09-17 イノーバ ダイナミクス インコーポレイテッド 容器内に貯蔵されたナノワイヤ懸濁液における凝集体の低減
KR101448361B1 (ko) * 2012-12-14 2014-10-14 인스콘테크(주) 공중합물 캡핑제를 이용한 은 나노와이어 제조방법
WO2014092220A1 (ko) * 2012-12-14 2014-06-19 솔로테크 주식회사 이온성 액체를 이용한 은 나노와이어 제조방법
TWI490494B (zh) * 2013-02-08 2015-07-01 Ind Tech Res Inst Biological detection sheet containing nanometer silver wire composition and method for making the same
US20140251087A1 (en) 2013-03-08 2014-09-11 Innova Dynamics, Inc. Production of nanostructures
US9897699B2 (en) 2014-07-09 2018-02-20 Massachusetts Institute Of Technology Methods and apparatus for virtual sensor array
DE102015013220A1 (de) 2014-10-28 2016-04-28 Dow Global Technologies Llc Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten
DE102015013238A1 (de) 2014-10-28 2016-04-28 Dow Global Technologies Llc Verfahren mit niedriger Sauerstoffkonzentration zur Herstellung von Silber-Nanodrähten
DE102015013219A1 (de) 2014-10-28 2016-04-28 Dow Global Technologies Llc Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten
DE102015013239A1 (de) * 2014-10-28 2016-04-28 Dow Global Technologies Llc Hydrothermalverfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten
US9908178B2 (en) * 2014-10-28 2018-03-06 Kookmin University Industry Academy Cooperation Foundation Method for preparing ultrathin silver nanowires, and transparent conductive electrode film product thereof
US10081020B2 (en) * 2015-06-12 2018-09-25 Dow Global Technologies Llc Hydrothermal method for manufacturing filtered silver nanowires

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102575117A (zh) * 2009-08-24 2012-07-11 凯博瑞奥斯技术公司 用于提高由金属纳米结构制成的透明导体雾度的金属纳米结构的纯化
CN103201061A (zh) * 2010-07-02 2013-07-10 赫劳斯贵金属有限两和公司 制备银纳米线的方法
CN101934378A (zh) * 2010-09-10 2011-01-05 浙江大学 一种银纳米线的高浓度快速制备方法
KR20130072956A (ko) * 2011-12-22 2013-07-02 엘지이노텍 주식회사 나노 와이어 및 이의 제조 방법
CN103372653A (zh) * 2012-04-30 2013-10-30 陶氏环球技术有限公司 制造高长径比银纳米线的方法
WO2014013819A1 (ja) * 2012-07-19 2014-01-23 富士フイルム株式会社 繊維を含む分散液の製造方法、導電性繊維を含む分散液、及び導電性層の製造方法
CN104511596A (zh) * 2013-09-30 2015-04-15 中科院广州化学有限公司 一种纳米银线的连续制备方法及其装置
CN103894624A (zh) * 2014-04-03 2014-07-02 复旦大学 一种纳米银线粉体的过滤制备筛选工艺

Also Published As

Publication number Publication date
DE102016007019A1 (de) 2016-12-15
US10376898B2 (en) 2019-08-13
KR20160146543A (ko) 2016-12-21
FR3037265A1 (fr) 2016-12-16
JP2017020103A (ja) 2017-01-26
CN106238742A (zh) 2016-12-21
US20160361723A1 (en) 2016-12-15
TW201710002A (zh) 2017-03-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106238742B (zh) 制造高纵横比银纳米线的方法
US20090321364A1 (en) Systems and methods for filtering nanowires
US9375790B2 (en) Continuous flow reactor and method for nanoparticle synthesis
CN106238746B (zh) 用于制造经过滤银纳米线的水热法
Ke et al. Formation and stability of bulk nanobubbles in different solutions
Ahmad Reviewing the tannic acid mediated synthesis of metal nanoparticles
Feng et al. Aqueous− organic phase-transfer of highly stable gold, silver, and platinum nanoparticles and new route for fabrication of gold Nanofilms at the oil/water Interface and on solid supports
He et al. Formation and characterization of silver nanoparticles in aqueous solution via ultrasonic irradiation
Khan et al. Controlling bubbles using bubbles—Microfluidic synthesis of ultra-small gold nanocrystals with gas-evolving reducing agents
CN108367346A (zh) 纯化纳米结构的方法
Palencia et al. Size separation of silver nanoparticles by dead-end ultrafiltration: Description of fouling mechanism by pore blocking model
CA3149740C (en) Conduit contactor and method of using the same
CN115415518B (zh) 一种金属纳米线的纯化系统及纯化方法
CN106336070A (zh) 一种提高膜分离系统回收率的方法及其装置
Knauer et al. Screening of multiparameter spaces for silver nanoprism synthesis by microsegmented flow technique
Yan et al. Controllable growth of branched silver crystals over a rod of the same material as an efficient electrode in CO2 reduction at high current densities
CN107398565B (zh) 一种快速反应制备纳米材料或纳米复合材料的装置与方法
US20120213686A1 (en) Microchannel structure, and methods for producing emulsion and solid spherical particles
Kaabipour et al. Continuous, green, and room-temperature synthesis of silver nanowires in a helically-coiled millifluidic reactor
CN206298480U (zh) 一种提高膜分离系统回收率的装置
Govardhan et al. An integrated approach of membrane and resin for processing highly toxic and corrosive tetramethylammonium hydroxide alkali to ultrahigh purity
CN101219359A (zh) 利用膜接触器制备溶胶的方法
CN107056861A (zh) 一种从发酵体系中分离获取腺苷蛋氨酸的工艺及成套设备
Kulkarni et al. Continuous Flow Synthesis of Nanomaterials
NL2022821B1 (en) Stock solution

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20180720

Termination date: 20200607