FR3037265A1

FR3037265A1 - Procede de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect eleve

Info

Publication number: FR3037265A1
Application number: FR1655241A
Authority: FR
Inventors: Raymond M Collins; Patrick T Mcgough; William R Bauer
Original assignee: Dow Global Technologies LLC
Current assignee: Dow Global Technologies LLC
Priority date: 2015-06-12
Filing date: 2016-06-08
Publication date: 2016-12-16
Also published as: KR20160146543A; US20160361723A1; CN106238742B; DE102016007019A1; JP2017020103A; US10376898B2; TW201710002A; CN106238742A

Abstract

La présente invention concerne un procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé dans lequel les solides d'argent produits comprennent des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé et sont appauvris en particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect.

Description

1 [C- -11.] La présente invention concerne d'une manière générale le domaine de la fabrication des nanofils d'argent. En particulier, la présente invention concerne un procédé pour fabriquer des nanofils d'argent présentant un rapport d'aspect élevé, dans lequel les solides d'argent fournis comprennent des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé et sont appauvris en particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect. [0002] Les films qui présentent une conductivité élevée avec une transparence élevée sont de grande valeur pour une utilisation comme électrodes ou revêtements dans une large gamme d'applications électroniques, incluant, par exemple, les dispositifs d'affichage à écran tactile et les cellules photovoltaïques. La technologie actuelle pour ces applications met en jeu l'utilisation de films contenant de l'oxyde d'indium dopé à l'étain (ITO) qui sont déposés par des procédés de dépôt physique en phase vapeur. Le coût en capital élevé de procédés de dépôt physique en phase vapeur a conduit au souhait de trouver d'autres matériaux conducteurs transparents et d'autres approches de revêtement. L'utilisation de nanofils d'argent dispersés sous forme d'un réseau de percolation a émergé comme alternative prometteuse aux films contenant de l'ITO. L'utilisation de nanofils d'argent présente potentiellement l'avantage qu'ils peuvent être mis en oeuvre au moyen de techniques rouleau à rouleau ("roll to roll"). Ainsi, les nanofils d'argent présentent l'avantage d'une fabrication à faible coût avec la possibilité de conférer une transparence et une conductivité plus élevées que les films contenant de l'ITO conventionnels. [0003] Différents procédés ont été proposés pour la fabrication de nanofils d'argent destinés à être utilisés dans des matériaux conducteurs transparents. Malheureusement, les procédés conventionnels de fabrication de nanofils d'argent produisent invariablement des solides d'argent polydispersés, où les solides incluent un mélange de structures incluant différentes formes et différentes tailles. Pour une utilisation dans 3037265 2 des matériaux conducteurs transparents, cependant, il est souhaitable de fournir une suspension uniforme de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé. Les particules de faible rapport d'aspect fournissent une contribution négligeable aux propriétés conductrices souhaitées pour les 5 matériaux conducteurs transparents, tout en ayant un impact négatif sensible sur les propriétés optiques, comme le voile et la transmission, des matériaux conducteurs transparents. [0004] Les procédés conventionnels employés dans un effort pour séparer les particules de faible rapport d'aspect des nanofils d'argent 10 ayant un rapport d'aspect élevé souhaités se sont révélés inadéquats. [0005] Une approche à ce problème constituant une alternative a été décrite par Spaid, et al. dans la demande de brevet US publiée sous le N°. 20090321364. Spaid, et al. décrivent un procédé pour séparer des particules contaminantes d'une solution contenant des nanofils ; dans 15 lequel, pour filtrer la solution contenant des nanofils, un courant de la solution est formé et dirigé à travers un passage définissant une ouverture ayant une faible largeur ou au-dessus d'une surface microstructurée configurée pour filtrer la solution. [0006] Néanmoins, il subsiste un besoin de séparer efficacement les 20 particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect d'avec des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé sans perte sensible de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé ou réduction significative de la longueur moyenne des nanofils d'argent récupérés dans le produit. [:77] La présente invention fournit un procédé de fabrication de 25 nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé, comprenant : la fourniture d'une alimentation brute, comprenant : une liqueur mère et des solides d'argent ; où les solides d'argent dans l'alimentation brute incluent des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé et des particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect ; la fourniture d'un 30 dispositif de filtration dynamique, où le dispositif de filtration dynamique 3037265 3 comprend : un boîtier, comprenant : une cavité ayant un premier côté et un second côté; où il y a au moins une entrée dans le premier côté de la cavité, au moins une sortie de produit depuis le premier côté de la cavité et au moins une sortie de perméat depuis le second côté de la cavité ; et 5 un élément poreux disposé dans la cavité; un élément induisant des turbulences disposé dans la cavité ; et une source de pression ; où l'élément poreux est interposé entre le premier côté de la cavité et le second côté de la cavité ; où l'élément poreux a une pluralité de passages le traversant depuis le premier côté de la cavité jusqu'au second côté de la 10 cavité ; où les passages de cette pluralité de passages sont suffisamment grands pour permettre le transfert de la liqueur mère et des particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect et suffisamment petits pour bloquer le transfert des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé ; où l'élément poreux et l'élément induisant des turbulences coopèrent pour 15 former un intervalle de filtration, FG; et où au moins un élément parmi l'élément poreux et l'élément induisant des turbulences est mobile ; le transfert de l'alimentation brute au dispositif de filtration dynamique par la au moins une entrée dans le premier côté de la cavité ; où l'intervalle de filtration, FG, est rempli par la liqueur mère ; où l'élément poreux et 20 l'élément induisant des turbulences disposés dans la cavité sont l'un et l'autre en contact avec la liqueur mère ; la mise en pression du premier côté de la cavité au moyen de la source de pression ce qui conduit à une pression de premier côté, FSp, dans le premier côté de la cavité ; où la pression de premier côté, FSp, est plus élevée qu'une pression de second 25 côté, SSp, dans le second côté de la cavité, de sorte qu'il y a création d'une chute de pression, PEA, à travers l'élément poreux depuis le premier côté de la cavité jusqu'au second côté de la cavité; où la source de pression fournit une force motrice primaire pour induire un courant depuis le premier côté de la cavité à travers l'élément poreux jusqu'au second 30 côté de la cavité, ce qui produit un perméat ; la mise en mouvement d'au 3037265 4 moins un élément parmi l'élément poreux et l'élément induisant des turbulences de sorte qu'une contrainte de cisaillement est produite dans la liqueur mère dans l'intervalle de filtration, FG; où la contrainte de cisaillement produite dans la liqueur mère dans l'intervalle de filtration, 5 FG, agit pour réduire l'encrassement de l'élément poreux ; le retrait du perméat depuis la au moins une sortie de perméat depuis le second côté de la cavité, où le perméat comprend une seconde partie de la liqueur mère et une seconde portion des solides d'argent ; où la seconde portion des solides d'argent est riche en particules d'argent ayant un faible 10 rapport d'aspect ; et le retrait d'un produit depuis la au moins une sortie de produit depuis le premier côté de la cavité, où le produit comprend une première partie de la liqueur mère et une première portion des solides d'argent ; où la première portion des solides d'argent est appauvrie en particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect ; et où la contrainte de 15 cisaillement produite dans la liqueur mère dans l'intervalle de filtration, FG, et la chute de pression, PEA, à travers l'élément poreux depuis le premier côté de la cavité jusqu'au second côté de la cavité sont découplées. [0008] Selon des variantes de mise en oeuvre du procédé de 20 l'invention, à considérer indépendamment ou en combinaison : - le procédé de l'invention comprend en outre : la fourniture d'un fluide de transport ; et le transfert d'un volume du fluide de transport au dispositif de filtration dynamique par la au moins une entrée dans le premier côté de la 25 cavité ; - le procédé de l'invention comprend en outre : la mise en mouvement de manière continue de l'élément induisant des turbulences par rapport à l'élément poreux ; 3037265 5 l'élément induisant des turbulences fourni est un agitateur avec un impulseur (« an imeller »), et l'impulseur est entraîné en rotation de manière continue dans un plan disposé dans le premier côté de la cavité ; - l'élément poreux est une membrane poreuse ; ladite membrane 5 poreuse est plate et a une surface supérieure et une surface inférieure ; ladite surface supérieure et la surface inférieure sont parallèles ; ladite membrane poreuse a une épaisseur, T, mesurée de la surface supérieure à la surface inférieure suivant une droite (A) perpendiculaire à la surface supérieure ; et la surface supérieure est proche de l'élément induisant des 10 turbulences ; - chaque passage de la pluralité de passages a une aire en section transversale, Zire, parallèlement à la surface supérieure ; où l'aire en section transversale, Zire, est uniforme au travers de l'épaisseur, T, de la membrane poreuse ; 15 - l'intervalle de filtration, FG, est défini par le plan dans lequel l'impulseur est entraîné en rotation de manière continue et la surface supérieure de l'élément poreux proche de l'impulseur ; - l'intervalle de filtration, FG, mesure de 1 à 100 mm ; - le flux volumétrique de perméat à travers l'élément poreux est de 20 280 à 360 L/m2.heure ; la chute de pression à travers l'élément poreux est de 20 à 35 kPa. BREVE DESCRIPTION DES DESSINS 25 [0009] La figure 1 représente un dispositif de filtration dynamique de la présente invention. [0010] La figure 2 représente une vue en coupe transversale suivant la ligne A-A dans la figure 1.

3037265 6 La figure 3 représente une vue en perspective d'un élément poreux disposé dans un dispositif de filtration dynamique de la présente invention. 12] La figure 4 représente un dispositif de filtration dynamique 5 de la présente invention avec un récipient de perméat associé. [ 31 La figure 5 représente un dispositif de filtration dynamique de la présente invention avec un récipient de perméat associé et des composants de fluide de transport.

10 DESCRIPTION DETAILLEE [0014] Il a été trouvé un procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé qui permet de manière surprenante la séparation efficace de particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect d'avec les solides d'argent présents dans une 15 alimentation brute sans perte sensible des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé souhaités ou réduction sensible de la longueur moyenne des nanofils d'argents récupérés dans le produit. [7 :15] Le terme "nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé" tel qu'il est utilisé ici désigne des solides d'argent ayant un rapport 20 d'aspect > 3. - Le terme "particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect" tel qu'il est utilisé ici désigne des solides d'argent ayant un rapport d'aspect 3. [0017] Le terme "fraction en poids brute" ou "Wébruten tel qu'il est 25 utilisé ici signifie le poids de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé dans l'alimentation brute divisé par le poids total des solides d'argent contenus dans l'alimentation brute. [ Le terme "fraction en poids de perméat" ou "f "Faerméat" tel qu'il est utilisé ici signifie le poids de nanofils d'argent ayant un rapport 3037265 7 d'aspect élevé dans le perméat divisé par le poids total des solides d'argent contenus dans le perméat. [0019] Le terme "fraction en poids de produit" ou ' 1"Fproduit" tel qu'il est utilisé ici signifie le poids de nanofils d'argent ayant un rapport 5 d'aspect élevé dans le produit divisé par le poids total des solides d'argent contenus dans le produit. [0020] Le terme "pression de premier côté" ou 1, -P", tel qu'il est utilisé ici signifie la pression mesurée dans le premier côté (35) de la cavité (30) par rapport à la pression atmosphérique sur le côté extérieur 10 du boîtier (20). [0021] Le terme "pression de second côté" ou "SSp", tel qu'il est utilisé ici signifie la pression mesurée dans le second côté (45) de la cavité (30) par rapport à la pression atmosphérique sur le côté extérieur du boîtier (20). 15 [0022] Le terme "chute de pression à travers l'élément poreux" ou "PEA" tel qu'il est utilisé ici signifie la différence entre la pression de premier côté, F,Sp, et la pression de second côté, SSp, c'est à dire PEA = FSp - SSp [0023] Le terme "sensiblement constante" tel qu'il est utilisé ici en 20 référence à l'aire en section transversale, Xire, d'un passage (55) à travers un élément poreux (50) signifie que la plus grande aire en section transversale, X- L- présentée par le passage donné perpendiculairement au courant de perméat à travers l'épaisseur, T, de l'élément poreux (55) peut être supérieure de jusqu'à 20% à la plus petite aire en section 25 transversale, s)Gire, présentée par le passage. Le terme "sensiblement perpendiculaire" tel qu'il est utilisé ici en référence à un axe de symétrie, -__Lsym, d'un passage (55) à travers un élément poreux (50) signifie que l'axe de symétrie, axesym, rencontre la surface supérieure (52) de l'élément poreux (50) sous un angle, y, de 30 85 à 95°. 3037265 8 [OUA De préférence, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend : la fourniture d'une alimentation brute (5), comprenant : une liqueur mère; et des solides d'argent ; où les solides d'argent dans l'alimentation brute 5 (5) incluent des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé et des particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect (de préférence, où l'alimentation brute a une fraction en poids brute, WF.rute) la fourniture , d'un dispositif de filtration dynamique (10), où le dispositif de filtration dynamique (10) comprend: un boîtier (20), comprenant : une cavité 10 (30) ayant un premier côté (35) et un second côté (45) ; où il y a au moins une entrée (32) dans le premier côté (15) de la cavité (30), au moins une sortie (37) depuis le premier côté (35) de la cavité (30) et au moins une sortie (47) depuis le second côté (-5) de la cavité (30) ; et un élément poreux (50) disposé dans la cavité (30) ; un élément induisant 15 des turbulences (60) disposé dans la cavité (30) ; et une source de pression (70) ; où l'élément poreux (50) est interposé entre le premier côté (35) de la cavité (30) et le second côté (45) de la cavité (30) ; où l'élément poreux (E)) a une pluralité de passages (55) le traversant depuis le premier côté (35) de la cavité (30) jusqu'au second côté (45) 20 de la cavité (a ; où les passages (55) de cette pluralité de passages (55) sont suffisamment grands pour permettre le transfert de la liqueur mère et des particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect et suffisamment petits pour bloquer le transfert des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé ; où l'élément poreux (50) et l'élément induisant 25 des turbulences (60) coopèrent pour former un intervalle de filtration (FG) ; et où au moins un élément parmi l'élément poreux (50) et l'élément induisant des turbulences (60) est mobile; le transfert de l'alimentation brute (L;) au dispositif de filtration dynamique (10) par la au moins une entrée (32) dans le premier côté (35) de la cavité (30) ; où 30 l'intervalle de filtration (FG) est rempli par la liqueur mère ; où l'élément 3 03 72 6 5 9 poreux (50) et l'élément induisant des turbulences (60) disposés dans la cavité (30) sont l'un et l'autre en contact avec la liqueur mère ; la mise en pression du premier côté (35) de la cavité (30) au moyen de la source de pression (70) ce qui conduit à une pression de premier côté, FSp, dans le 5 premier côté (35) de la cavité (30) ; où la pression de premier côté, FSp, est plus élevée qu'une pression de second côté, SSp, dans le second côté (45) de la cavité (30), de sorte qu'il y a création d'une chute de pression (P41) à travers l'élément poreux (50) depuis le premier côté (35) de la cavité (30) jusqu'au second côté (45) de la cavité (30) ; où la source de 10 pression (70) fournit une force motrice primaire pour induire un courant depuis le premier côté (35) de la cavité (30) à travers l'élément poreux (50) jusqu'au second côté (45) de la cavité (30), ce qui produit un perméat; la mise en mouvement (de préférence, la mise en mouvement de manière continue) d'au moins un élément parmi l'élément poreux (50) 15 et l'élément induisant des turbulences (60) (de préférence encore, la mise en mouvement de manière continue de l'élément induisant des turbulences (60) par rapport à l'élément poreux (50)) de sorte qu'une contrainte de cisaillement est produite dans la liqueur mère dans l'intervalle de filtration (FG) ; où la contrainte de cisaillement produite 20 dans la liqueur mère dans l'intervalle de filtration (FG) agit pour réduire l'encrassement de l'élément poreux (50) ; le retrait du perméat depuis la au moins une sortie (47) depuis le second côté (45) de la cavité (30), où le perméat comprend une seconde partie de la liqueur mère et une seconde portion des solides d'argent ; où la seconde portion des solides 25 d'argent est riche en particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect (de préférence, où le perméat a une fraction en poids de perméat, - FPerméat de préférence, où Un. - .rute > WFPerméat de préférence encore, où WF. - - .rute > WFPerméat 5 0,05 ; de préférence plus encore, où WFBrute > WFPerméat 0,01 ; de manière particulièrement préférable, où 30 WFBrute > WFPerméat 5- 0,001) ; et le retrait d'un produit depuis la au 3037265 10 moins une sortie (37) depuis le premier côté (35) de la cavité (30), où le produit comprend une première partie de la liqueur mère et une première portion des solides d'argent ; où la première portion des solides d'argent est appauvrie en particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect (de 5 préférence, où le produit a une fraction en poids de produit, WFProduit ; de préférence, où WFBrute - .rute < WFProduit ; de préférence encore, où WFBrute < WFProduit 0,8 ; de préférence plus encore, où WFBrute < W-Produit 0,85 ; de manière particulièrement préférable, où WFBrute < WFProduit 0,9) ; où la contrainte de cisaillement produite dans 10 la liqueur mère dans l'intervalle de filtration (FG) et la chute de pression (PEA) à travers l'élément poreux (50) depuis le premier côté (35) de la cavité (30) jusqu'au second côté (45) de la cavité (30) sont découplées (c'est à dire, qu'elles peuvent être commandées indépendamment). (Voir la figure 1). 15 [0026] De préférence, dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, l'alimentation brute (5) fournie comprend: une liqueur mère ; et des solides d'argent ; où les solides d'argent sont en suspension dans la liqueur mère. De préférence, l'alimentation brute contient 5_ 2 % en poids 20 de solides d'argent. De préférence encore, l'alimentation brute contient 0,01 à 1 °h en poids (de préférence plus encore, 0,05 à 0,75 % en poids ; de manière particulièrement préférable, 0,1 à 0,5 % en poids) de solides d'argent. [0027] De préférence, dans le procédé de fabrication de nanofils 25 d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, la liqueur mère dans l'alimentation brute est un liquide. De préférence encore, la liqueur mère dans l'alimentation brute est un liquide choisi dans le groupe consistant en l'eau et un polyol. De préférence plus encore, la liqueur mère dans l'alimentation brute est un liquide choisi dans le groupe 30 consistant en l'eau, le diéthylèneglycol et l'éthylèneglycol. De manière 3037265 11 particulièrement préférable, la liqueur mère dans l'alimentation brute est l'eau. De préférence, la liqueur mère dans l'alimentation brute est l'eau, où l'eau est au moins une eau parmi l'eau désionisée et l'eau distillée pour limiter les impuretés accidentelles. De préférence encore, la liqueur mère 5 dans l'alimentation brute est l'eau, où l'eau est désionisée et distillée. De manière particulièrement préférable, la liqueur mère dans l'alimentation brute est l'eau, où l'eau est de l'eau ultrapure qui répond à ou dépasse les exigences pour l'eau de type 1 selon ASTM D1193-99e1 ("Standard Specification for Reagent Water"). 10 [0028] De préférence, dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, les solides d'argent contenus dans l'alimentation brute incluent des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé et des particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect. De préférence, l'alimentation brute a une 15 fraction en poids brute, wF. .ruter des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé aux particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect. De préférence, la fraction en poids brute, WFR - -ruter est maximisée par le procédé utilisé pour synthétiser les nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé. Néanmoins, la synthèse de nanofils d'argent ayant un 20 rapport d'aspect élevé donne invariablement une certaine quantité de particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect indésirables qui sont retirées de manière souhaitable pour que la fraction en poids de produit, WFProduit > rute- [0029] De préférence, dans le procédé de fabrication de nanofils 25 d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, l'alimentation brute fournie comprend en outre : au moins l'un parmi une polyvinylpyrrolidone, un sucre réducteur, un agent réducteur, une source d'ions cuivre (II) et une source d'ions halogénure. De préférence encore, dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport 30 d'aspect élevé de la présente invention, l'alimentation brute fournie 3037265 12 FR1655241 notification d'irrégularité Septembre 2016 sans modifications apparentes comprend en outre: une polyvinylpyrrolidone et un sucre réducteur. De manière particulièrement préférable, dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, l'alimentation brute fournie comprend en outre: une polyvinylpyrrolidone, 5 un sucre réducteur, un agent réducteur, une source d'ions cuivre (II) et une source d'ions halogénure. [0030] De préférence, la polyvinylpyrrolidone (PVP), incorporée dans l'alimentation brute fournie dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, a une 10 masse moléculaire moyenne en poids, Mw, de 20000 à 300000 u. De préférence encore, la polyvinylpyrrolidone (PVP) a une masse moléculaire moyenne en poids, Mw, de 30000 à 200000 u. De manière particulièrement préférable, la polyvinylpyrrolidone (PVP) a une masse moléculaire moyenne en poids, Mw, de 40000 à 60000 u. 15 [0031] De préférence, le sucre réducteur, incorporé dans l'alimentation brute fournie dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un' rapport d'aspect élevé de la présente invention, est choisi dans le groupe consistant en au moins l'un parmi les aldoses (par exemple glucose, glycéraldéhyde, galactose, mannose) ; les disaccharides 20 avec une unité hémiacétal libre (par exemple lactose et maltose) ; et les sucres portant une cétone (par exemple fructose). De préférence encore, le sucre réducteur est choisi dans le groupe consistant en au moins l'un parmi un aldose, le lactose, le maltose et le fructose. De préférence plus encore, le sucre réducteur est choisi dans le groupe consistant en au 25 moins l'un parmi le glucose, le glycéraldéhyde, le galactose, le mannose, le lactose, le fructose et le maltose. De manière particulièrement préférable, le sucre réducteur est le D-glucose. [0032] De préférence, l'agent réducteur, incorporé dans l'alimentation brute fournie dans le procédé de fabrication de nanofils 30 d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, est 3037265 13 choisi dans le groupe consistant en l'acide ascorbique; les sels borohydrures (par exemple NaBH4, KBH4, LiBH4, Ca(BH4)2) ; l'hydrazine ; les sels de l'hydrazine ; l'hydroquinone ; un C1-5 alkylaldéhyde et le benzaldéhyde. De préférence encore, l'agent réducteur est choisi dans le 5 groupe consistant en l'acide ascorbique, le borohydrure de sodium (NaBH4), le borohydrure de potassium (KBH4), le borohydrure de lithium (LiBH4), le borohydrure de calcium (Ca(BH4)2), l'hydrazine, les sels de l'hydrazine, l'hydroquinone, l'acétaldéhyde, le propionaldéhyde et le benzaldéhyde. De manière particulièrement préférable, l'agent réducteur 10 est au moins l'un parmi l'acide ascorbique et le borohydrure de sodium. [0033] De préférence, la source d'ions cuivre (II), incorporée dans l'alimentation brute fournie dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, est choisie dans le groupe consistant en au moins l'un parmi CuCl2 et 15 Cu(NO3)2. De préférence encore, la source d'ions cuivre (II) est choisie dans le groupe consistant en CuCl2 et Cu(NO3)2. De manière particulièrement préférable, la source d'ions cuivre (II) est CuC12, où le CuC12 est un chlorure de cuivre (II) dihydraté. [0034] De préférence, la source d'ions halogénure, incorporée dans 20 l'alimentation brute fournie dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, est choisie dans le groupe consistant en au moins l'une parmi une source d'ions chlorure, une source d'ions fluorure, une source d'ions bromure et une source d'ions iodure. De préférence encore, la source d'ions 25 halogénure est choisie dans le groupe consistant en au moins l'une parmi une source d'ions chlorure et une source d'ions fluorure. De préférence encore, la source d'ions halogénure est une source d'ions chlorure. De manière particulièrement préférable, la source d'ions halogénure est une source d'ions chlorure, où la source d'ions chlorure est un chlorure de 30 métal alcalin. De préférence, le chlorure de métal alcalin est choisi dans le 3037265 14 groupe consistant en au moins l'un parmi le chlorure de sodium, le chlorure de potassium et le chlorure de lithium. De préférence encore, le chlorure de métal alcalin est choisi dans le groupe consistant en au moins l'un parmi le chlorure de sodium et le chlorure de potassium. De manière 5 particulièrement préférable, le chlorure de métal alcalin est le chlorure de sodium. [0035] De préférence, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre: la fourniture d'un fluide de transport ; et le transfert d'un volume 10 du fluide de transport au dispositif de filtration dynamique par la au moins une entrée dans le premier côté de la cavité (on note incidemment ici que, bien évidemment, l'alimentation brute et le volume de fluide de transport en cause ne sont pas forcément transférés au dispositif de filtration dynamique par la même entrée dans le premier côté de la cavité (la 15 variante avantageuse des transferts par la même entrée étant montrée sur la figure 5)). De préférence, le volume de fluide de transport peut être transféré au dispositif de filtration dynamique d'une manière choisie parmi au moins l'une du transfert d'une charge unique, du transfert d'une pluralité de charges (où les charges peuvent contenir la même quantité de 20 fluide de transport ou des quantités de fluide de transport différentes) et du transfert de manière continue. De préférence encore, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, comprend en outre : la fourniture d'un fluide de transport; et le transfert d'un volume de fluide de transport au dispositif 25 de filtration dynamique par la au moins une entrée dans le premier côté de la cavité ; où la concentration des solides d'argent dans le premier côté de la cavité est commandée par ajustement du volume du fluide de transport transféré dans le premier côté de la cavité. De manière particulièrement préférable, le procédé de fabrication de nanofils d'argent 30 ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en 3037265 15 outre: la fourniture d'un fluide de transport ; et le transfert d'un volume dede fluide de transport au dispositif de filtration dynamique par la au moins une entrée dans le premier côté de la cavité ; où la concentration des solides d'argent dans le premier côté de la cavité est maintenue à 2 5 % en poids. De préférence encore, le volume de fluide de transport transféré au dispositif de filtration dynamique est commandé de telle manière que la concentration des solides d'argent dans le premier côté de la cavité est maintenue de 0,01 à 1 % en poids (de préférence plus encore, de 0,05 à 0,75 % en poids ; de manière particulièrement 10 préférable, de 0,1 à 0,5 °h en poids). [0036] De préférence, dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, le fluide de transport comprend un liquide. De préférence encore, le fluide de transport comprend un liquide choisi dans le groupe consistant en l'eau et 15 un polyol. De préférence plus encore, le fluide de transport comprend un liquide choisi dans le groupe consistant en l'eau, le diéthylèneglycol et l'éthylèneglycol. De manière particulièrement préférable, le fluide de transport comprend de l'eau. [0037] De préférence, dans le procédé de fabrication de nanofils 20 d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, le fluide de transport fourni comprend en outre : au moins l'un parmi une polyvinylpyrrolidone, un sucre réducteur, un agent réducteur, une source d'ions cuivre (II) et une source d'ions halogénures. De préférence encore, dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport 25 d'aspect élevé de la présente invention, le fluide de transport fourni comprend en outre: une polyvinylpyrrolidone. De préférence plus encore, dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, le fluide de transport fourni comprend en outre : une polyvinylpyrrolidone et un sucre réducteur. De 30 manière particulièrement préférable, dans le procédé de fabrication de 3037265 16 nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, le fluide de transport fourni comprend en outre: une polyvinylpyrrolidone, un sucre réducteur, un agent réducteur, une source d'ions cuivre (II) et une source d'ions halogénures. 5 [0038] De préférence, dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, l'alimentation brute (5) est transférée au dispositif de filtration dynamique au moyen d'un dispositif de mise en mouvement de fluide (80). L'homme du métier sera capable de choisir un dispositif de mise en mouvement de 10 fluide (80) approprié pour utilisation avec l'alimentation brute. De préférence, dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, le dispositif de mise en mouvement de fluide ( ) utilisé pour transférer l'alimentation brute (5) au dispositif de filtration dynamique (10) est découplé de la force motrice 15 utilisée pour induire une chute de pression (PEA) à travers l'élément poreux (50) depuis le premier côté (35) de la cavité (30) dans le dispositif de filtration dynamique (10) jusqu'au second côté (45) de la cavité (30). De préférence encore, l'alimentation brute est transférée au dispositif de filtration dynamique (10) au moyen d'un dispositif de mise en 20 mouvement de fluide à faible cisaillement (80), comme une pompe péristaltique ou une pression en tête de système (par exemple, la gravité ou la pression d'un gaz inerte). De préférence, quand une pression en tête de système est utilisée comme dispositif de mise en mouvement de fluide (80) pour faciliter le transfert de l'alimentation brute (5) au dispositif de 25 filtration dynamique (10), le dispositif de mise en mouvement de fluide (80) comprend en outre une vanne à fluide (85) (de préférence une vanne de commande de fluide) pour réguler le débit auquel l'alimentation brute (5) est transférée au dispositif de filtration dynamique (10). (Voir la figure 1). 3037265 17 [0039] De préférence, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre : la fourniture d'un détecteur de niveau de liquide (90) et d'un circuit de commande (95), où le détecteur de niveau de liquide (90) et le 5 circuit de commande (95) sont intégrés avec le dispositif de filtration dynamique (10) et le dispositif de mise en mouvement de fluide (C ) (de préférence, une pompe péristaltique ou une pression en tête de système couplée avec une vanne de commande (85)) pour maintenir un niveau de liquide stable (100) dans le boîtier (20) de telle manière que l'intervalle 10 de filtration (FG) demeure rempli par la liqueur mère. (Voir la figure 1). [0040] De préférence, dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, le volume (150) de fluide de transport est transféré au dispositif de filtration dynamique (10) au moyen d'un dispositif de mise en mouvement de 15 liquide (140). L'homme du métier sera capable de choisir un dispositif de mise en mouvement de liquide (140) approprié pour utilisation avec le fluide de transport. De préférence, dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, le dispositif de mise en mouvement de liquide (1,-) utilisé pour transférer 20 le volume (150) de fluide de transport au dispositif de filtration dynamique (10) est découplé de la force motrice utilisée pour induire une chute de pression (PEA) à travers l'élément poreux (50) depuis le premier côté (35) de la cavité (30) dans le dispositif de filtration dynamique (10) jusqu'au second côté (45) de la cavité (30). De préférence encore, le 25 volume de fluide de transport est transféré au dispositif de filtration dynamique (10) au moyen d'une pompe ou d'une pression en tête de système (par exemple, la gravité ou la pression d'un gaz inerte). De préférence, le dispositif de filtration dynamique (10) comprend en outre une vanne pour liquide (145) (de préférence une vanne de commande de 3037265 18 liquide (145)) pour réguler le transfert de fluide de transport au dispositif de filtration dynamique (10). (Voir la figure 5). De préférence, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en 5 outre : la fourniture d'un détecteur de niveau de liquide (90) et d'un circuit de commande (95), où le détecteur de niveau de liquide (90) et le circuit de commande (95) (de préférence, où le circuit de commande inclut un dispositif de commande logique programmable) sont intégrés avec le dispositif de filtration dynamique (10), le dispositif de mise en 10 mouvement de fluide (80) (de préférence, une pompe péristaltique ou une pression en tête de système couplée avec une vanne de commande de fluide (85)), et une vanne de commande de liquide (145) pour maintenir un niveau de liquide stable (100) dans le boîtier (20) de telle manière que l'intervalle de filtration (FG) demeure rempli par la liqueur 15 mère. (Voir la figure 5). [0042] De préférence, dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, l'élément poreux (50) utilisé dans le dispositif de filtration dynamique (10) a plusieurs passages (55) qui le traversent depuis le premier côté (35) de 20 la cavité (37) jusqu'au second côté (45) de la cavité (30) ; où les plusieurs passages (55) sont suffisamment grands pour permettre le transfert de liqueur mère et de particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect et suffisamment petits pour bloquer le transfert de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé. De préférence encore, chaque 25 passage (55), dans la pluralité de passages (55), a une aire en section transversale, Xire, perpendiculairement au courant de perméat à travers l'épaisseur, T, de l'élément poreux (50), c'est-à-dire parallèlement à sa surface supérieure; où l'aire en section transversale, Xire, est sensiblement constante sur l'épaisseur, T, de l'élément poreux (50). De 30 préférence, l'élément poreux (50) a une taille de pores dimensionnée à 1 3037265 19 FR1655241 notification d'irrégularité Septembre 2016 avec modifications apparentes à 10 pm (de préférence encore, de 2 à 8 pm ; de préférence plus encore, de 2 à 5 pm ; de manière particulièrement préférable, de 2,5 à 3,5 pm). De préférence, l'élément poreux est choisi parmi les éléments poreux incurvés et les éléments poreux plats. De préférence encore, l'élément 5 poreux est un élément poreux plat. De préférence, dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, l'élément poreux (50) utilisé dans le dispositif de filtration dynamique (10) est une membrane poreuse. De préférence encore, l'élément poreux (50) est une membrane en polycarbonate 10 rendue poreuse par la technologie « piste Etch » (en anglais "track etch") (PCTE). (Voir les figures 1-3). [0043] De préférence, dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, une contrainte de cisaillement est produite dans la liqueur mère présente dans 15 l'intervalle de filtration, FG; où la contrainte de cisaillement induit un mouvement suffisant dans la liqueur mère tangentiellement à la surface supérieure (52) de l'élément poreux (50) pour réduire ou empêcher le colmatage ou l'encrassement de l'élément poreux. La contrainte de cisaillement est produite par un moùvement relatif entre l'élément poreux 20 (50) et l'élément induisant des turbulences (60) adjacents à l'intervalle de filtration, Fa [0044] De préférence, dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, l'élément poreux (50) est stationnaire par rapport à la cavité (30) et l'élément induisant 25 des turbulences (60) se déplace par rapport à l'élément poreux (50). De préférence, quand l'élément poreux (50) est un élément poreux stationnaire et plat, l'élément induisant des turbulences (60) tourne dans un plan proche de la surface supérieure (52) de l'élément poreux (50). De préférence encore, quand l'élément poreux (50) est une membrane 30 poreuse plate, l'élément induisant des 3037265 20 turbulences (60) est un agitateur. De préférence, l'agitateur est choisi dans le groupe consistant en un barreau d'agitation, un barreau d'agitation suspendu et fixé à (ou d'une pièce avec) un arbre, et un impulseur (« an impeller ») monté sur un arbre. De préférence, la 5 membrane poreuse est plate et a une surface supérieure (52) et une surface inférieure (5 " ) ; où la surface supérieure (52) et la surface inférieure ) sont parallèles ; où la membrane poreuse a une épaisseur, T, mesurée de la surface supérieure (52) à la surface inférieure (54) suivant une droite (A) perpendiculaire à la surface supérieure (52) ; et où 10 la surface supérieure (52) fait face à l'élément induisant des turbulences (60). De préférence, l'élément induisant des turbulences (60) fourni avec la membrane poreuse plate est un agitateur avec un impulseur («an impeller ») ; où l'impulseur est entraîné en rotation de manière continue dans un plan disposé dans le premier côté (35) de la cavité (30). De 15 préférence, l'intervalle de filtration est défini par le plan dans lequel l'impulseur est entraînée en rotation de manière continue et la surface supérieure (52) de l'élément poreux (50) proche de l'impulseur (de préférence encore, où le plan est parallèle à la surface supérieure de l'élément poreux). De préférence, l'intervalle de filtration, FG, mesure 1 à 20 100 mm. (Voir les figures 1-3) [( 75] De préférence, dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, l'élément induisant des turbulences a une surface perméable. De préférence encore, quand l'élément induisant des turbulences a une 25 surface perméable, la surface perméable est interposée entre le premier côté de la cavité et le second côté de la cavité et au moins une certaine fraction du perméat retiré du dispositif de filtration dynamique passe à travers la surface perméable de l'élément induisant des turbulences depuis le premier côté de la cavité jusqu'au second côté de la cavité. De 30 préférence, quand l'élément induisant des turbulences a une surface 3037265 21 perméable, la surface perméable de l'élément induisant des turbulences fait face à la pluralité de passages de l'élément poreux. De préférence, quand l'élément induisant des turbulences a une surface perméable, la surface perméable est incurvée et disposée autour d'un axe de rotation 5 central ; où l'élément induisant des turbulences tourne autour de l'axe central. De préférence encore, quand l'élément induisant des turbulences a une surface perméable incurvée, disposée autour d'un axe de rotation central, où l'élément induisant des turbulences tourne autour de l'axe central, l'élément poreux a aussi une surface incurvée disposée autour 10 d'un axe de rotation central ; où la surface incurvée de l'élément poreux a une pluralité de passages qui la traversent depuis le premier côté de la cavité jusqu'au second côté de la cavité ; où l'élément poreux tourne autour de son axe central ; où la surface perméable incurvée de l'élément induisant des turbulences fait face à la surface incurvée de l'élément 15 poreux ; où l'espace interposé entre la surface perméable incurvée de l'élément induisant des turbulences et la surface incurvée de l'élément poreux définit l'intervalle de filtration, FG. De préférence, l'axe de rotation central de l'élément induisant des turbulences et celui de l'élément poreux sont parallèles. Selon une variante, l'élément induisant des turbulences et 20 l'élément poreux tournent dans le même sens. Selon une autre variante, l'élément induisant des turbulences et l'élément poreux tournent dans des sens opposés. [0046] De préférence, dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, 25 l'intervalle de filtration, FG, est disposé dans le boîtier de filtre et est interposé entre le premier côté (35) de la cavité (30) et le second côté (45) de la cavité (30) ; où l'intervalle de filtration, Fq, est défini par deux surfaces opposées ; où au moins l'une parmi les surfaces opposées est mobile ; et où l'élément poreux (50) fournit au moins l'une parmi les 30 surfaces opposées. L'intervalle de filtration, FG, est typiquement formé 3037265 22 entre des surfaces qui se font face, disposées de manière opposée qui sont séparées l'une de l'autre par une distance de 1 à 25 mm (de préférence, de 1 à 20 mm ; de préférence encore, de 1 à 15 mm ; de manière particulièrement préférable, de 1 à 10 mm). De préférence, la 5 dimension de l'intervalle de filtration, FG, est sensiblement constante sur la surface opposée formée par l'élément poreux (50) (c'est à dire que la plus grande dimension de l'intervalle de filtration, FGSL, et la plus petite dimension de l'intervalle de filtration, FGSs, entre les surfaces opposées sont liées de la manière suivante: 0,9 FGSL FGSs FGSL). (Voir les 10 figures 1, 4 et 5). [0047] De préférence, dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, au moins un élément parmi l'élément poreux (50) et l'élément induisant des turbulences (60) se déplace par rapport à l'autre pour produire une 15 contrainte de cisaillement dans la liqueur mère dans un intervalle de filtration, FG, entre les surfaces opposées de l'élément poreux (50) et de l'élément induisant des turbulences (60). De préférence encore, au moins un élément parmi l'élément poreux (50) et l'élément induisant des turbulences (61) se déplace de manière continue par rapport à l'autre 20 pour produire une contrainte de cisaillement dans la liqueur mère dans un intervalle de filtration, FG, entre les surfaces opposées de l'élément poreux (50) et de l'élément induisant des turbulences (60). De préférence, la contrainte de cisaillement produite dans l'intervalle de filtration, FG, induit un mouvement suffisant dans la liqueur mère 25 tangentiellement à la surface de l'élément poreux qui fait face au premier côté (35) de la cavité (30) pour réduire ou empêcher le colmatage ou l'encrassement de l'élément poreux. De préférence, l'élément poreux (50) et l'élément induisant des turbulences (60) se déplacent l'un par rapport à l'autre à une vitesse relative de 0,4 à 1,5 m/s (de préférence encore, de 30 0,6 à 1,3 m/s; de manière particulièrement préférable, de 0,9 à 1,1 m/s). 23 3037265 [0048] De préférence, la contrainte de cisaillement produite dans la liqueur mère disposée dans l'intervalle de filtration, FG, et la chute de pression à travers l'élément poreux depuis le premier côté de la cavité jusqu'au second côté de la cavité sont découplées. De manière particulièrement préférable, la contrainte de cisaillement produite dans la liqueur mère disposée dans l'intervalle de filtration, FG, et la chute de pression à travers l'élément poreux depuis le premier côté de la cavité jusqu'au second côté de la cavité peuvent être commandées indépendamment. 10 [0049] De préférence, dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, la source de pression fournit la force motrice primaire pour le passage de perméat à travers l'élément poreux jusqu'au second côté de la cavité. De préférence, la source de pression est une pression de gaz exercée sur le 15 premier côté de la cavité. De préférence encore, la pression de gaz exercée sur le premier côté de la cavité est la pression d'un gaz inerte. De manière particulièrement préférable, la pression de gaz exercée sur le premier côté de la cavité est une pression d'azote. La pression de gaz peut être appliquée sur le premier côté de la cavité sous forme d'un 20 espace libre gazeux au-dessus du niveau de liquide dans la cavité. À titre d'alternative, le premier côté de la cavité fournie peut comprendre en outre une poche; où la poche est mise en pression avec le gaz. De préférence, la source de pression induit une chute de pression à travers l'élément poreux de 5 à 70 kPa (de préférence encore, de 10 à 55 kPa ; de 25 préférence plus encore, de 15 à 40 kPa ; de manière particulièrement préférable, de 20 à 35 kPa). [0050] De préférence, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre : l'établissement périodique d'un courant inversé à travers l'élément 30 poreux (50) depuis le second côté (15) de la cavité (30) jusqu'au premier 3037265 24 côté (35) de la cavité (30). L'homme du métier saura choisir des moyens appropriés pour établir le courant inversé. De préférence encore, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre : l'établissement 5 périodique d'un courant inversé à travers l'élément poreux (50) depuis le second côté (45) de la cavité (30) jusqu'au premier côté (35) de la cavité (30) ; où le courant inversé est établi pendant une durée de 1 à 10 secondes (de préférence encore, de 2,5 à 7,5 secondes ; de manière particulièrement préférable, de 3 à 5 secondes) toutes les 10 à 10 60 secondes (de préférence encore, 15 à 40 secondes ; de manière particulièrement préférable, 20 à 30 secondes). [0051] De préférence, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre : la fourniture d'un conduit (120) pour transférer le perméat depuis 15 la au moins une sortie (47) depuis le second côté (45) de la cavité (30) jusqu'à un récipient (125) (de préférence, où il y a une couche d'air intermédiaire (130) entre le conduit (120) et le récipient (125)). De préférence encore, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre : la 20 fourniture d'un conduit (120) pour transférer le perméat depuis la au moins une sortie (47) depuis le second côté (45) de la cavité (30) jusqu'à un récipient (125) (de préférence, où il y a une couche d'air intermédiaire (130) entre le conduit (120) et le récipient (125)) ; et périodiquement, la réduction de pression momentanée du premier côté (35) de la cavité (30) 25 en relâchant la source de pression (7r) (par exemple mise du premier côté de la cavité à l'atmosphère) ; où le conduit (120) contient un volume de perméat qui est à une hauteur qui est plus élevée que celle du niveau de liquide (100) dans le dispositif de filtration dynamique (10) (de préférence, où le volume de perméat qui est à une hauteur qui est plus 30 élevée que celle du niveau de liquide (100) a une hauteur plus élevée de 25 3037265 20 à 500 mm (de préférence encore, de 100 à 375 mm ; de manière particulièrement préférable, de 150 à 300 mm) de telle manière que, périodiquement, lors de la réduction de pression momentanée du premier côté (35) de la cavité (30) il y a une inversion de courant à travers 5 l'élément poreux (50) depuis le second côté (45) de la cavité (30) jusqu'au premier côté (35) de la cavité (30). De préférence, la réduction de pression momentanée périodique est établie pendant une durée de 1 à 10 secondes (de préférence encore, de 2,5 à 7,5 secondes; de manière particulièrement préférable, de 3 à 5 secondes) toutes les 10 à 60 10 secondes (de préférence encore, toutes les 15 à 40 secondes ; de manière particulièrement préférable, toutes les 20 à 30 secondes) de mise en pression. (Voir les figures 4-5). [0052] De préférence, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en 15 outre : la fourniture d'une source d'énergie vibratoire ; et périodiquement l'application d'énergie vibratoire depuis la source d'énergie vibratoire à l'élément poreux. [0053] De préférence, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en 20 outre: la fourniture d'une source d'énergie ultrasonore ; et périodiquement l'application d'énergie ultrasonore depuis la source d'énergie ultrasonore à l'élément poreux. [0054] De préférence, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention fournit un flux 25 volumétrique de perméat à travers l'élément poreux de 20 à 1000 L/m2.heure (de préférence encore, de 140 à 540 L/m2.heure ; de manière particulièrement préférable, de 280 à 360 L/m2.heure). [ i5] De préférence, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention fournit un 30 produit, où les solides d'argent dans le produit ont un diamètre moyen 3037265 26 .5 40 nm (de préférence, de 20 à 40 nm ; de préférence encore, de 20 à 35 nm ; de manière particulièrement préférable, de 20 à 30 nm). De préférence encore, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention fournit un produit, où les 5 solides d'argent dans le produit ont un diamètre moyen 5 40 nm (de préférence, de 20 à 40 nm ; de préférence encore, de 20 à 35 nm ; de manière particulièrement préférable, de 20 à 30 nm) et une longueur moyenne de 10 à 100 pm. De préférence, les solides d'argent dans le produit ont un rapport d'aspect moyen > 500. 10 [C:] De préférence, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention fournit un produit, où les solides d'argent dans le produit ont un écart-type des diamètres de 5 26 nm (de préférence, de 1 à 26 nm ; de préférence encore, de 5 à 20 nm ; de manière particulièrement préférable, de 10 à 15 15 nm). De préférence encore, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention fournit un produit, où les solides d'argent dans le produit ont un diamètre moyen 5 40 nm (de préférence, de 20 à 40 nm ; de préférence encore, de 20 à 35 nm ; de manière particulièrement préférable, de 20 à 30 nm) avec un 20 écart-type des diamètres 5 26 nm (de préférence, de 1 à 26 nm ; de préférence encore, de 5 à 20 nm ; de manière particulièrement préférable, de 10 à 15 nm). De manière particulièrement préférable, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention fournit un produit, où les solides d'argent dans le 25 produit ont un diamètre moyen 5 40 nm (de préférence, de 20 à 40 nm ; de préférence encore, de 20 à 35 nm ; de manière particulièrement préférable, de 20 à 30 nm) avec un écart-type des diamètres 5 26 nm (de préférence, de 1 à 26 nm ; de préférence encore, de 5 à 20 nm ; de manière particulièrement préférable, de 10 à 15 nm) et une longueur 30 moyenne de 10 à 100 pm.

3037265 27 FR1655241 notification d'irrégularité Septembre 2016 avec modifications apparentes [0057] De préférence, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention fournit un produit où WFBrute < WFprudidt. De préférence encore, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention fournit un 5 produit où WFB,'te < WAarodua k 0,8. De préférence plus encore, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention fournit un produit où Wekute < WFPruduit k 0,85. De manière particulièrement préférable, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention fournit un produit où 10 14/Fikute < We,roduit 0,9. [0058] Certains modes de réalisation de la présente invention vont maintenant être décrits en détail dans les exemples suivants. [0059] L'eau utilisée dans les exemples suivants a été obtenue au moyen d'un système de purification ThermoScientific Barnstead NANOPure avec un filtre 15 à fibres creuses d'une dimension de pores de 0,2 pnn positionné en aval de l'unité de purification de l'eau. Exemple comparatif A [0060] Une cellule de filtration Sterlitech avec une membrane rendue 20 poreuse par la technologie « piste Etch » (en anglais "track etch") de 3 pm a été utilisée pour filtrer 250 mL d'une solution d'alimentation brute, où la solutign d'alimentation brute était une solution de polyol contenant 0,2 % en poids d'argent. La solution d'alimentation brute a été amenée à traverser la cellule de filtration au moyen d'une pompe péristaltique Masterflex® à un débit 25 volumétrique de 400 mL/min. Toutes les cinq minutes, de l'eau a été envoyée à travers la cellule de filtration dans l'autre sens. Le rétentat recueilli a été amené à traverser la cellule de filtration cinq fois encore pour former la solution de produit. L'analyse Image] a été utilisée pour déterminer l'aire des particules par rapport à celle des fils comme le 3037265 28 montre le tableau 1 dans lequel les particules de faible rapport d'aspect étaient celles classées comme ayant un rapport d'aspect inférieur à 3. Les données de diamètre présentées dans le tableau 1 ont été déterminées d'après des images au microscope électronique à balayage (MEB) 5 obtenues à partir d'échantillons préparés par séchage sous vide d'une goutte de solution sur une galette de silicium au moyen d'un microscope électronique à balayage à canon à émission de champ FEI Nova NanoSEM en utilisant le programme d'acquisition d'images automatique (AIA) de FEI. Au moins 100 fils discrets sur les images ont été mesurés dans 10 Image.] pour leur diamètre. Il a été noté que la longueur des nanofils d'argent dans la solution de produit apparaissait plus courte que celle des nanofils d'argent dans la solution d'alimentation brute, ce qui suggère que les nanofils d'argent dans la solution d'alimentation brute étaient détériorés pendant le processus de filtration.

15 TABLEAU 1 Solution aire des fils/(aire des fils Diamètre + aire des particules) Moyen (nm) Ecart- tYpe (nm) Alimentation brute 0,83 53 16 Produit 0,92 60 20 Exemple 1 20 [CT] Des solutions aqueuses d'alimentation contenant des solides d'argent incluant des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé et des particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect ont été filtrées au moyen d'un boîtier de filtre à cellule agitée Advantec/MFS modèle UHP 150 avec une aire de filtration de 162 cm2 et muni d'un impulseur (« an 25 impeller ») de type barreau cylindrique magnétique. Le boîtier de filtre a 3037265 29 FR1655241 notification d'irrégularité Septembre 2016 avec modifications apparentes été placé sur une balance/appareil d'agitation magnétique Mettler modèle SB32001DR. Le milieu poreux utilisé était une membrane filtrante 5 pm en polycarbonate hydrophile rendue poreuse par la technologie « piste Etch » (en anglais "track etch") (PCTE) supportée dans le fond du boîtier de filtre. Une pression d'azote a été utilisée pour créer la force motrice pour produire une chute de pression à travers le milieu poreux. De l'azote a été introduit dans l'espace libre de tête du boîtier de filtre. La pression dans l'espace libre de tête a été mesurée au moyen d'un transducteur de pression Cole-Parmer modèle 68075-16. L'azote introduit dans le boîtier de filtre a été amené à traverser une 10 vanne à boisseau sphérique à trois voies montée sur le sommet du boîtier de filtre. La vanne à trois voies permettait l'interruption périodique du courant d'azote et le relâchement périodique de la pression dans l'espace libre de tête du boîtier de filtre à l'atmosphère. Ceci permettait un courant inversé de matériau de filtrat induit par la gravité depuis le conduit d'évacuation et montant dans le 15 boîtier de filtre à travers la membrane filtrante. La vanne à trois voie était commandée au moyen d'un ordinateur de commande de procédé Camille de telle manière que, toutes les 25 secondes, l'apport d'azote au boîtier de filtre était interrompu et que le boîtier de filtre était mis à l'atmosphère pendant 5 secondes avant le rétablissement de l'apport d'azote. Une quantité pesée d'alimentation 20 brute a été versée dans le boîtier de filtre. Un fluide de transport a été introduit dans le boîtier de filtre au moyen d'une pompe péristaltique Masterflex modèle 77800-16 Easy-Load 3 avec une commande numérique et un tuyau C-Flex de calibre 16. Le volume de fluide de transport transféré au boîtier de filtre était commandé manuellement pour maintenir un niveau constant dans le boîtier de 25 filtre pendant tout le processus de filtration. Le filtrat quittant le fond du boîtier de filtre a été amené à monter dans un tube en plastique flexible de 4,1 mm de diamètre interne pour parvenir au sommet d'un récipient ouvert en haut. La colonne de fluide dans le tube de filtrat créait la force motrice pour le refoulement 3037265 30 dans le boîtier de filtre quand l'espace libre était périodiquement ouvert à l'atmosphère avec la vanne à trois voies. Les solides d'argent dans l'alimentation brute et dans le filtrat de produit ont été analysés de la même manière que dans l'exemple comparatif A. Les résultats sont 5 présentés dans le tableau 2. Il a été noté que la longueur des nanofils d'argent dans la solution de produit n'apparaissait pas avoir été compromise pendant le processus de filtration, contrairement au cas de l'exemple comparatif A.

10 TABLEAU 2 Solution aire des fils/(aire des fils + Diamètre Moyen (nm) Médian (nm) Ecart- tYpe (nm) aire des particules) Alimentation brute 0,759 60,1 43,6 45,9 Produit 0,998 39,6 38,9 9,8 31

Claims

REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé, caractérisé en ce qu'il comprend : la fourniture d'une alimentation brute (5), comprenant : une liqueur mère ; et des solides d'argent ; où les solides d'argent dans l'alimentation brute (5) incluent des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé et des particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect ; la fourniture d'un dispositif de filtration dynamique (10), où le dispositif de filtration dynamique (10) comprend : un boîtier (20), comprenant : une cavité (30) ayant un premier côté (35) et un second côté (45) ; où il y a au moins une entrée (32) dans le premier côté (35) de la cavité (30), au moins une sortie de produit (37) depuis le premier côté (35) de la cavité (30) et au moins une sortie de perméat (47) depuis le second côté (45) de la cavité (30) ; et un élément poreux (50) disposé dans la cavité (30) ; un élément induisant des turbulences (60) disposé dans la cavité (30) ; et une source de pression (70) ; où l'élément poreux (50) est interposé entre le premier côté (35) de la cavité (30) et le second côté (45) de la cavité (30) ; où l'élément poreux (50) a une pluralité de passages (55) le traversant depuis le premier côté (35) de la cavité (30) jusqu'au second côté (45) de la cavité (30) ; où les passages (55) de cette pluralité de passages (55) sont 3037265 32 suffisamment grands pour permettre le transfert de la liqueur mère et des particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect et suffisamment petits pour bloquer le transfert des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect 5 élevé ; où l'élément poreux (50) et l'élément induisant des turbulences (60) coopèrent pour former un intervalle de filtration (FG); et où au moins un élément parmi l'élément poreux (50) 10 et l'élément induisant des turbulences (60) est mobile ; le transfert de l'alimentation brute (5) au dispositif de filtration dynamique (10) par la au moins une entrée (32) dans le premier côté (35) de la cavité (30) ; où l'intervalle de filtration (FG) est rempli par la liqueur mère ; où l'élément poreux (50) et l'élément induisant des turbulences 15 (60) disposés dans la cavité (30) sont l'un et l'autre en contact avec la liqueur mère ; la mise en pression du premier côté (35) de la cavité (30) au moyen de la source de pression (70) ce qui conduit à une pression de premier côté, FS, dans le premier côté (35) de la cavité (30) ; où la 20 pression de premier côté, F.Sp, est plus élevée qu'une pression de second côté, 5Sp, dans le second côté (45) de la cavité (30), de sorte qu'il y a création d'une chute de pression, PEA, à travers l'élément poreux (50) depuis le premier côté (35) de la cavité (30) jusqu'au second côté (45) de la cavité (30) ; où la source de pression (70) fournit une force motrice 25 primaire pour induire un courant depuis le premier côté (35) de la cavité (30) à travers l'élément poreux (50) jusqu'au second côté (45) de la cavité (30) produisant un perméat ; la mise en mouvement d'au moins un élément parmi l'élément poreux (50) et l'élément induisant des turbulences (60) de sorte qu'une 30 contrainte de cisaillement est produite dans la liqueur mère dans 33 3037265 l'intervalle de filtration (FG) ; où la contrainte de cisaillement produite dans la liqueur mère dans l'intervalle de filtration (FG) agit pour réduire l'encrassement de l'élément poreux (50) ; le retrait du perméat depuis la au moins une sortie de perméat (47) 5 depuis le second côté (45) de la cavité (30), où le perméat comprend une seconde partie de la liqueur mère et une seconde portion des solides d'argent ; où la seconde portion des solides d'argent est riche en particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect ; et le retrait d'un produit depuis la au moins une sortie de produit (37) 10 depuis le premier côté (35) de la cavité (30), où le produit comprend une première partie de la liqueur mère et une première portion des solides d'argent ; où la première portion des solides d'argent est appauvrie en particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect ; et où la contrainte de cisaillement produite dans la liqueur mère dans 15 l'intervalle de filtration (FG) et la chute de pression, PE3, à travers l'élément poreux (50) depuis le premier côté (35) de la cavité (30) jusqu'au second côté (45) de la cavité (30) sont découplées.
2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il comprend en outre : 20 la fourniture d'un fluide de transport ; et le transfert d'un volume (150) du fluide de transport au dispositif de filtration dynamique (10) par la au moins une entrée (32) dans le premier côté (35) de la cavité (30).
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il 25 comprend en outre : la mise en mouvement de manière continue de l'élément induisant des turbulences (60) par rapport à l'élément poreux (50).
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'élément induisant des turbulences (60) fourni est 30 un agitateur avec un impulseur, et l'impulseur est entraîné en rotation de 303 726 5 34 manière continue dans un plan disposé dans le premier côté (35) de la cavité (30).
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'élément poreux (50) est une membrane poreuse; 5 où la membrane poreuse est plate et a une surface supérieure (52) et une surface inférieure (54) ; où la surface supérieure (52) et la surface inférieure (54) sont parallèles ; où la membrane poreuse a une épaisseur (T) mesurée de la surface supérieure (52) à la surface inférieure (54) suivant une droite (A) perpendiculaire à la surface supérieure (52) ; et où 10 la surface supérieure (52) est proche de l'élément induisant des turbulences (60).
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que chaque passage (55) dans la pluralité de passages (55) a une aire en section transversale (Xaire) parallèlement à la surface 15 supérieure (52) ; où l'aire en section transversale (Xaire) est uniforme au travers de l'épaisseur (T) de la membrane poreuse (50).
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 6 caractérisé en ce que l'intervalle de filtration (FG) est défini par le plan dans lequel l'innpulseur est entraîné en rotation de manière continue et la 20 surface supérieure (52) de l'élément poreux (50) proche de l'impulseur.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'intervalle de filtration, (FG) mesure de 1 à 100 mm.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le flux volumétrique de perméat à travers l'élément 25 poreux (50) est de 280 à 360 L/m2.heure.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que la chute de pression, PE, à travers l'élément poreux (50) est de 20 à 35 kPa.