CN107520460A - 一种超细纳米金/纳米纤维素复合溶液及其制备方法 - Google Patents

一种超细纳米金/纳米纤维素复合溶液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超细纳米金/纳米纤维素复合溶液及其制备方法。该方法在搅拌条件下，在纳米纤维素溶液中加入乙醇溶液和氯金酸溶液，再加入氢氧化钠溶液调节pH值后，加热进行反应，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。本发明以乙醇作为制备纳米金颗粒的还原剂，以纳米纤维素作为制备纳米金颗粒的稳定剂及模板，节约了成本，更加有利于环保。本发明的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液中，纳米金的颗粒粒度在1~5nm，具有高的催化活性，在包括化学催化、医学、生物学等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种超细纳米金/纳米纤维素复合溶液及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米金颗粒的制备技术领域，具体涉及一种超细纳米金/纳米纤维素复合溶液及其制备方法。
背景技术
纳米金，即指金的纳米颗粒，其直径在1~100nm。纳米金以其良好的稳定性、小尺寸效应、表面效应、光学效应以及独特的生物亲和性，在工业催化、生物医药、生物分析化学、食品安全快速检测等领域具有广泛的应用。一般制备的纳米金的粒径在10~50nm，而超细纳米金的粒径在1~5nm，使得纳米金的比表面积更大，使其在工业催化、表面效应和光学效应等方面具有更优良的性能。
纳米纤维素是指直径小于100nm的超微细纤维，也是纤维素最小的物理结构单元；与非纳米纤维素相比，纳米纤维素具有许多优良特性，如高结晶度、高纯度、高杨氏模量、高强度、高亲水性、超精细结构和高透明性等，加之又有天然纤维素质轻、可降解、可生物相容及可再生等特性，其在造纸、建筑、汽车、食品、化妆品、电子产品、医学等领域有巨大的潜在应用前景。
目前，制备纳米金颗粒的方法主要包括物理法和化学法。物理方法中，最常见的是真空蒸镀法、软着陆法、激光消融法等。物理方法原理简单，所得产品杂质少、质量高，其缺点是对仪器设备要求较高、生产费用昂贵，制得的纳米金颗粒的尺寸和形状不易控制。化学法主要有柠檬酸钠还原法、晶体种子生长法、两相法、自组装等。但是柠檬酸钠还原法制得的纳米金粒径较大，分布不均匀，且易团聚。最常见的是自组装法，利用还原剂还原出纳米金颗粒，再与无机物进行自组装。乙醇是一种环境友好的还原剂，且还原性强，还原出的纳米金粒径小，然后再与纳米纤维素复合，能得到具有高催化活性的纳米金/纳米纤维素复合溶液。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细纳米金/纳米纤维素复合溶液，该复合溶液在水相中能稳定存在，且其中的纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一。
本发明的目的还在于提供所述的一种超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备方法，该方法操作简单，成本低，绿色环保。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备方法，包括如下步骤：
搅拌条件下，在纳米纤维素溶液中加入乙醇溶液和氯金酸溶液，再加入氢氧化钠溶液调节pH值后，加热进行反应，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
进一步地，所述纳米纤维素溶液的浓度为0.1~0.5wt%。
进一步地，所述乙醇溶液的浓度为5~20vol%。
进一步地，所述氯金酸溶液的浓度为0.3~0.9mM。
进一步地，所述纳米纤维素溶液、乙醇溶液与氯金酸溶液的体积比为92.25:4.85:1~5。
进一步地，所述搅拌的转速均为600~1000r/min。
进一步地，所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L。
进一步地，所述调节pH值是调节pH值至10~14。
进一步地，所述反应的温度为50~100℃，时间为0.5~2h。
由上述任一项所述的制备方法制得的一种超细纳米金/纳米纤维素复合溶液，其中的纳米金的颗粒粒径范围小，为1~5nm。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明以乙醇作为制备纳米金颗粒的还原剂，以纳米纤维素作为制备纳米金颗粒的稳定剂及模板，节约了成本，更加有利于环保。
（2）本发明的操作条件仅为50~100℃下搅拌反应，工艺简单、操作方便，设备要求低。
（3）本发明最后所得溶液为纳米纤维素和纳米金颗粒的纳米复合物溶液，使产品同时兼具了纳米纤维素和纳米金的优越性能，且其中的纳米金的粒径很小，提高了纳米金的高值化利用，拓宽了其应用领域。
（4）本发明的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液兼具了纳米金和纳米纤维素的优越性能，在包括化学催化、医学、生物学等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图；
图2为实施例1的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的扫描透射电镜图；
图3为实施例2的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的电子衍射花样图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明具体实施例中，纳米纤维素溶液通过如下方法制备得到：
用酸水解法制备纳米纤维素溶液：将64wt%的浓硫酸与棉短绒以8.75ml/g的酸浆比混合，45℃水浴加热搅拌1.5h，离心洗涤3~4次，透析膜透析至中性，超声3min，得到纳米纤维素溶液。
实施例1
超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备，具体包括如下步骤：
将50ml配置好的0.3wt%的纳米纤维素溶液加入到锥形瓶中，加入5vol.%的乙醇溶液（2.63mL），然后慢慢加入542μL 浓度为0.9mM的氯金酸溶液，在磁力搅拌器为600r/min的时间下搅拌10min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节PH至10，在80℃下搅拌反应1h，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图如图1所示，黑色阴影部分显示为纳米金颗粒；制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的扫描透射电镜图如图2所示，白色亮点部分显示为纳米金颗粒；结合图1和图2可知，制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液中，纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一，粒径在1~5nm。
实施例2
超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备，具体包括如下步骤：
将50ml配置好的0.5wt%的纳米纤维素溶液加入到锥形瓶中，加入5vol.%的乙醇溶液（2.63mL），然后慢慢加入542μL 浓度为0.9mM的氯金酸溶液，在磁力搅拌器为600r/min的时间下搅拌10min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节PH至10，在80℃下搅拌反应1h，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图和扫描透射电镜图分别参见图1和图2，复合溶液中的纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一，粒径在1~5nm。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的电子衍射花样图如图3所示，由图3可知，复合溶液中的纳米金颗粒的粒度分散均一。
实施例3
超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备，具体包括如下步骤：
将50ml配置好的0.1wt%的纳米纤维素溶液加入到锥形瓶中，加入5vol.%的乙醇溶液（2.63mL），然后慢慢加入542μL 浓度为0.9mM的氯金酸溶液，在磁力搅拌器为600r/min的时间下搅拌10min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节PH至10，在80℃下搅拌反应1h，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图和扫描透射电镜图分别参见图1和图2，复合溶液中的纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一，粒径在1~5nm。
实施例4
超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备，具体包括如下步骤：
将50ml配置好的0.2wt%的纳米纤维素溶液加入到锥形瓶中，加入5vol.%的乙醇溶液（2.63mL），然后慢慢加入542μL 浓度为0.3mM的氯金酸溶液，在磁力搅拌器为600r/min的时间下搅拌10min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节PH至10，在80℃下搅拌反应1h，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图和扫描透射电镜图分别参见图1和图2，复合溶液中的纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一，粒径在1~5nm。
实施例5
超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备，具体包括如下步骤：
将50ml配置好的0.2wt%的纳米纤维素溶液加入到锥形瓶中，加入5vol.%的乙醇溶液（2.63mL），然后慢慢加入542μL 浓度为0.6mM的氯金酸溶液，在磁力搅拌器为600r/min的时间下搅拌10min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节PH至10，在80℃下搅拌反应1h，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图和扫描透射电镜图分别参见图1和图2，复合溶液中的纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一，粒径在1~5nm。
实施例6
超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备，具体包括如下步骤：
将50ml配置好的0.2wt%的纳米纤维素溶液加入到锥形瓶中，加入5vol.%的乙醇溶液（2.63mL），然后慢慢加入542μL 浓度为0.9mM的氯金酸溶液，在磁力搅拌器为600r/min的时间下搅拌10min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节PH至10，在80℃下搅拌反应1h，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图和扫描透射电镜图分别参见图1和图2，复合溶液中的纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一，粒径在1~5nm。
实施例7
超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备，具体包括如下步骤：
将50ml配置好的0.3wt%的纳米纤维素溶液加入到锥形瓶中，加入5vol.%的乙醇溶液（2.63mL），然后慢慢加入542μL 浓度为0.9mM的氯金酸溶液，在磁力搅拌器为600r/min的时间下搅拌10min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节PH至10，在50℃下搅拌反应1h，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图和扫描透射电镜图分别参见图1和图2，复合溶液中的纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一，粒径在1~5nm。
实施例8
超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备，具体包括如下步骤：
将50ml配置好的0.3wt%的纳米纤维素溶液加入到锥形瓶中，加入5vol.%的乙醇溶液（2.63mL），然后慢慢加入542μL 浓度为0.9mM的氯金酸溶液，在磁力搅拌器为600r/min的时间下搅拌10min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节PH至10，在70℃下搅拌反应1h，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图和扫描透射电镜图分别参见图1和图2，复合溶液中的纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一，粒径在1~5nm。
实施例9
超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备，具体包括如下步骤：
将50ml配置好的0.3wt%的纳米纤维素溶液加入到锥形瓶中，加入5vol.%的乙醇溶液（2.63mL），然后慢慢加入542μL 浓度为0.9mM的氯金酸溶液，在磁力搅拌器为600r/min的时间下搅拌10min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节PH至10，在100℃下搅拌反应1h，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图和扫描透射电镜图分别参见图1和图2，复合溶液中的纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一，粒径在1~5nm。
实施例10
超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备，具体包括如下步骤：
将50ml配置好的0.5wt%的纳米纤维素溶液加入到锥形瓶中，加入5vol.%的乙醇溶液（2.63mL），然后慢慢加入542μL 浓度为0.9mM的氯金酸溶液，在磁力搅拌器为700r/min的时间下搅拌10min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节PH至10，在80℃下搅拌反应1h，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图和扫描透射电镜图分别参见图1和图2，复合溶液中的纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一，粒径在1~5nm。
实施例11
超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备，具体包括如下步骤：
将50ml配置好的0.5wt%的纳米纤维素溶液加入到锥形瓶中，加入5vol.%的乙醇溶液（2.63mL），然后慢慢加入542μL 浓度为0.9mM的氯金酸溶液，在磁力搅拌器为850r/min的时间下搅拌10min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节PH至10，在80℃下搅拌反应1h，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图和扫描透射电镜图分别参见图1和图2，复合溶液中的纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一，粒径在1~5nm。
实施例12
超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备，具体包括如下步骤：
将50ml配置好的0.5wt%的纳米纤维素溶液加入到锥形瓶中，加入5vol.%的乙醇溶液（2.63mL），然后慢慢加入542μL 浓度为0.9mM的氯金酸溶液，在磁力搅拌器为1000r/min的时间下搅拌10min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节PH至10，在80℃下搅拌反应1h，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图和扫描透射电镜图分别参见图1和图2，复合溶液中的纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一，粒径在1~5nm。
实施例13
超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备，具体包括如下步骤：
将50ml配置好的0.3wt%的纳米纤维素溶液加入到锥形瓶中，加入5vol.%的乙醇溶液（2.63mL），然后慢慢加入542μL 浓度为0.9mM的氯金酸溶液，在磁力搅拌器为600r/min的时间下搅拌10min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节PH至10，在80℃下搅拌反应0.5h，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图和扫描透射电镜图分别参见图1和图2，复合溶液中的纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一，粒径在1~5nm。
实施例14
超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备，具体包括如下步骤：
将50ml配置好的0.3wt%的纳米纤维素溶液加入到锥形瓶中，加入5vol.%的乙醇溶液（2.63mL），然后慢慢加入542μL 浓度为0.9mM的氯金酸溶液，在磁力搅拌器为600r/min的时间下搅拌10min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节PH至10，在80℃下搅拌反应1.5h，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图和扫描透射电镜图分别参见图1和图2，复合溶液中的纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一，粒径在1~5nm。
实施例15
超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备，具体包括如下步骤：
将50ml配置好的0.3wt%的纳米纤维素溶液加入到锥形瓶中，加入5vol.%的乙醇溶液（2.63mL），然后慢慢加入542μL 浓度为0.9mM的氯金酸溶液，在磁力搅拌器为600r/min的时间下搅拌10min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节PH至10，在80℃下搅拌反应2h，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图和扫描透射电镜图分别参见图1和图2，复合溶液中的纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一，粒径在1~5nm。
实施例16
超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备，具体包括如下步骤：
将50ml配置好的0.2wt%的纳米纤维素溶液加入到锥形瓶中，加入5vol.%的乙醇溶液（2.63mL），然后慢慢加入542μL 浓度为0.9mM的氯金酸溶液，在磁力搅拌器为700r/min的时间下搅拌10min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节PH至10，在90℃下搅拌反应1h，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图和扫描透射电镜图分别参见图1和图2，复合溶液中的纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一，粒径在1~5nm。
实施例17
超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备，具体包括如下步骤：
将50ml配置好的0.2wt%的纳米纤维素溶液加入到锥形瓶中，加入5vol.%的乙醇溶液（2.63mL），然后慢慢加入542μL 浓度为0.9mM的氯金酸溶液，在磁力搅拌器为600r/min的时间下搅拌10min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节PH至12，在80℃下搅拌反应1h，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图和扫描透射电镜图分别参见图1和图2，复合溶液中的纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一，粒径在1~5nm。
实施例18
超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备，具体包括如下步骤：
将50ml配置好的0.2wt%的纳米纤维素溶液加入到锥形瓶中，加入5vol.%的乙醇溶液（2.63mL），然后慢慢加入542μL 浓度为0.9mM的氯金酸溶液，在磁力搅拌器为600r/min的时间下搅拌10min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节PH至14，在80℃下搅拌反应1h，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图和扫描透射电镜图分别参见图1和图2，复合溶液中的纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一，粒径在1~5nm。
实施例19
超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备，具体包括如下步骤：
将50ml配置好的0.4wt%的纳米纤维素溶液加入到锥形瓶中，加入5vol.%的乙醇溶液（2.63mL），然后慢慢加入542μL 浓度为0.9mM的氯金酸溶液，在磁力搅拌器为600r/min的时间下搅拌10min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节PH至10，在80℃下搅拌反应1h，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图和扫描透射电镜图分别参见图1和图2，复合溶液中的纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一，粒径在1~5nm。
实施例20
超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备，具体包括如下步骤：
将50ml配置好的0.4wt%的纳米纤维素溶液加入到锥形瓶中，加入10vol.%的乙醇溶液（2.63mL），然后慢慢加入542μL 浓度为0.9mM的氯金酸溶液，在磁力搅拌器为650r/min的时间下搅拌10min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节PH至10，在100℃下搅拌反应1h，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图和扫描透射电镜图分别参见图1和图2，复合溶液中的纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一，粒径在1~5nm。
实施例21
超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备，具体包括如下步骤：
将50ml配置好的0.1wt%的纳米纤维素溶液加入到锥形瓶中，加入20vol.%的乙醇溶液（2.63mL），然后慢慢加入542μL 浓度为0.9mM的氯金酸溶液，在磁力搅拌器为650r/min的时间下搅拌10min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节PH至10，在80℃下搅拌反应1h，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
制备的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的透射电镜图和扫描透射电镜图分别参见图1和图2，复合溶液中的纳米金的颗粒粒径范围小，粒度分布均一，粒径在1~5nm。

Claims (10)

1.一种超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
搅拌条件下，在纳米纤维素溶液中加入乙醇溶液和氯金酸溶液，再加入氢氧化钠溶液调节pH值后，加热进行反应，得到均一稳定的超细纳米金/纳米纤维素复合溶液。
2.根据权利要求1所述的一种超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维素溶液的浓度为0.1~0.5wt%。
3.根据权利要求1所述的一种超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液的浓度为5-20vol%。
4.根据权利要求1所述的一种超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备方法，其特征在于，所述氯金酸溶液的浓度为0.3~0.9mM。
5.根据权利要求1所述的一种超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维素溶液、乙醇溶液与氯金酸溶液的体积比为92.25:4.85:1~5。
6.根据权利要求1所述的一种超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速均为600~1000r/min。
7.根据权利要求1所述的一种超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备方法，其特征在于，所述调节pH值是调节pH值至10~14。
9.根据权利要求1所述的一种超细纳米金/纳米纤维素复合溶液的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为50~100℃，时间为0.5~2h。
10.由权利要求1~9任一项所述制备方法制得的一种超细纳米金/纳米纤维素复合溶液，其特征在于，其中的纳米金的颗粒粒径为1~5nm。
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