JP2016055283A - 長さ分布の均一性が改善された金属ナノワイヤの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
金属ナノワイヤは、ITOに代表される金属酸化物膜に特有の上記欠点を克服するうえで有望である。なかでも銀ナノワイヤは、工業的な合成技術の開発が進み、既に透明導電膜の材料として実用化されている。
金属ナノワイヤが存在する液状媒体から短いワイヤや粒状の異物をできるだけ取り除いて、長いワイヤの存在割合を増大させる処理を、本明細書では「精製」と呼ぶ。特に上記の多孔質セラミックフィルタを用いた精製を「クロスフロー精製」と呼ぶ。
本発明に従う金属ナノワイヤの精製方法によれば、精製前の金属ナノワイヤと比べ、長さ分布の均一性が改善された金属ナノワイヤが得られる。すなわち、精製前の金属ナノワイヤの平均長さをL0(μm)とすると、L0より長いワイヤの個数割合が精製前と比べ増加している長さ分布を有する金属ナノワイヤを製造することができる。ここで、平均長さは後述の定義に従う。
顕微鏡画像(例えばFE−SEM画像)上で、ある1本の金属ワイヤの投影像において、太さ方向両側の輪郭に接する内接円の直径をワイヤ全長にわたって測定したときの前記直径の平均値を、そのワイヤの直径と定義する。そして、ナノワイヤ(nanowires)を構成する個々のワイヤの直径を平均した値を、当該ナノワイヤの平均直径と定義する。平均直径を算出するためには、測定対象のワイヤの総数を100以上とする。
上記と同様の顕微鏡画像上で、ある1本の金属ワイヤの投影像において、そのワイヤの太さ中央(すなわち前記内接円の中心)位置を通る線の、ワイヤの一端から他端までの長さを、そのワイヤの長さと定義する。そして、ナノワイヤ(nanowires)を構成する個々のワイヤの長さを平均した値を、当該ナノワイヤの平均長さと定義する。平均長さを算出するためには、測定対象のワイヤの総数を100以上とする。
本発明に従う銀ナノワイヤは非常に細長い形状のワイヤで構成されている。そのため、回収された銀ナノワイヤは、直線的なロッド状より、むしろ曲線的な紐状の形態を呈することが多い。発明者らは、このような曲線的なワイヤについて、上記のワイヤ長さを画像上で効率的に測定するためのソフトウエアを作成し、データ処理に利用している。
上記の平均直径および平均長さを下記(1)式に代入することにより平均アスペクト比を算出する。
[平均アスペクト比]=[平均長さ(nm)]/[平均直径(nm)] …(1)
(1)金属ナノワイヤ分散液から、粒状の不純物物質(例えばナノ粒子)だけではなく、長さの短いワイヤを取り除いて、長さの長いワイヤの存在比率が高い金属ナノワイヤを得ることができる。金属ナノワイヤの長さ分布の均一化は、従来、凝集・沈殿を繰り返す精製操作によってある程度は実施できた。しかし、そのような精製操作は多大な時間を要し、工業的生産には適さない。本発明に従えば短時間で合理的に精製の処理を行うことができる。
(2)本発明では細孔直径が非常に大きい多孔質セラミックフィルタを用いてクロスフローろ過を行う。セラミックフィルタは、従来のクロスフローろ過に適用されてきた高分子素材(中空糸膜など)とは異なり酸洗浄に供することができる。そのため、フィルタに目詰まりした金属成分を酸洗浄で除去することにより、使い捨てではなく、繰り返してフィルタを再生利用することができる。
(3)本発明で適用するクロスフローろ過は金属ナノワイヤの精製と同時に、洗浄工程としても利用することができる。従来の洗浄工程で行われていた手間のかかる固液分離操作の負荷を軽減することが可能となる。
(4)このクロスフローろ過を後述図3に示すような循環経路で行う場合、クロスフロー精製前の金属ナノワイヤ分散液の溶媒(分散媒)と異なる種類の液状媒体を追加添加していくことにより、金属ナノワイヤ分散液の溶媒(分散媒)を置換することが可能である。これにより、所望の特性を有する金属ナノワイヤインクを調製する操作がより効率的に行える。
(5)このクロスフローろ過を後述図3に示すような循環経路で行う場合、ポリマー、分散剤、あるいは界面活性剤を循環経路内に添加することにより、金属ナノワイヤ表面を被覆する物質の付け替えを行うことも可能である。
このように、本発明は金属ナノワイヤの工業的な生産に極めて有用である。
送液ポンプとしては、金属ナノワイヤを含む液を送液することができれば特に制限無く用いることができるが、ワイヤの破壊(断裂、折れ、絡まりなど)ができるだけ生じにくく、比較的高圧でも送液することのできるポンプを使用することが好ましい。例えば、ホースポンプ、チューブポンプ、ロータリーポンプ、モーノポンプ、スクリューポンプ、ピストンポンプ、シリンジポンプ、プランジャーポンプ、ハートポンプなどが挙げられる。
特願2014−045754に開示される技術を用いてプロピレングリコール溶媒中で合成された銀ナノワイヤを用意した。ここでは1Lのビーカー中で合成したものを使用した。その合成後の反応液(銀ナノワイヤを含有するもの)を以下の洗浄工程に供した。
室温まで冷却された上記反応液にアセトンを反応液の10倍量添加し、10分撹拌後に24時間静置を行った。静置後、濃縮物と上澄みが観察されたため、上澄み部分をピペットにて丁寧に除去し、濃縮物を得た。得られた濃縮物に500gの純水を添加し、10分撹拌を行い濃縮物を分散させた後、アセトンを10倍量添加し、さらに撹拌後に24時間静置を行った。静置後、新たに濃縮物と上澄みが観察されたため、上澄み部分をピペットにて丁寧に除去した。過剰な有機保護剤は良好な導電性を得るためには不要なものであるため、この洗浄操作を繰り返して固形分を十分に洗浄した。この精製・洗浄工程において、副生成物の銀ナノ粒子や極めて短い銀ナノワイヤは沈殿しにくいので、上澄みとしてある程度除去される。ただし、このような凝集と分散を繰り返す方法では、長さ約1μm以上のナノワイヤの除去は非常に難しい。従って、透明導電体において導電性への寄与が少なくヘイズの要因となりやすい5μm以下のナノワイヤはほとんど除去されずに残留する。
図6に、この例で得られた銀ナノワイヤの長さ分布(個数割合)を示す。
上記洗浄後の固形分に、純水:イソプロピルアルコールの質量比が8:2である溶媒を添加し、増粘剤としてヒドロキシプロピルメチルセルロースを、回転粘度計(Thermo scientific社製、HAAKE RheoStress 600、測定コーン:Cone C60/1°Ti (D=60mm)、プレート:Meas. Plate cover MPC60)で50rpmでの粘度が25〜35mPasになるように0.3質量%添加して、インクを得た。インク中の銀ナノワイヤ含有量は0.3質量%になるように調整した。この銀ナノワイヤインクを番手No.3〜20のバーコーターで10cm×5cmのサイズのPETフィルム(東レ社製、ルミラーUD48)の表面に塗布し、種々の厚さの塗膜を形成した。バーコーターの番手が大きくなるほど厚い塗膜が得られる。これらを120℃で1分間乾燥させた。各乾燥塗膜のシート抵抗を、三菱化学アナリテック社製、ロレスタHP MCP−T410により測定した。また、この乾燥塗膜の全光線透過率を、日本電色工業社製、ヘーズメーターNDH 5000により測定した。全光透過率およびヘイズの値はPET基材の影響を除去するために、全光透過率に関しては、[基材込みの全光透過率]+(100%−[基材のみの透過率])、ヘイズに関しては、[基材込みのヘイズ]−[基材のみのヘイズ]の値を用いた。
結果を後述の図13、図14中に黒丸プロットにて示してある。
(クロスフロー精製工程)
比較例1の精製・洗浄工程により得られた銀ナノワイヤ分散液(図4、図6に相当するもの)を純水で銀ナノワイヤ濃度0.03質量%に希釈し、多孔質セラミックフィルタを用いたクロスフローろ過に供し、精製を行った。このとき全体の量が5Lになるように、必要な量の銀ナノワイヤを準備した。
図7に、多孔質セラミックフィルタとして使用した多孔質セラミック管の外観写真を示す。図8に、このセラミックスのSEM写真を示す。セラミックスの材質はSiC(炭化ケイ素)であり、サイズは外径12mm、内径9mm、長さ250mmである。Micromeritics社製、水銀ポロシメーターを用いた水銀圧入法による平均細孔直径は8.25μmであった。また、細孔容積0.192cm3/g、密度1.82g/cm3、真密度2.80g/cm3、気孔率35.0%であった。
水銀圧入法による細孔分布測定の詳細条件は以下の通りである。
・測定装置:オートポアIV9510型
・測定範囲:φ450〜0.003μm、
・水銀接触角:130°
・水銀表面張力:485dynes/cm、
・前処理:300℃×1h(大気中)
・測定試料質量:1g
測定精度を十分に確保するため、1〜100μmの測定範囲では80点の測定データを採取した。ここでいう平均細孔直径はメディアン径である。
図10に、この例で得られた銀ナノワイヤの長さ分布(個数割合)を示す。精製前(図6)と比べ、短いワイヤの割合が顕著に減少している。
比較例1と同様の条件でインクおよび透明導電膜を作製し、評価を行った。
図13に、シート抵抗と透過率の関係を示す。図14に、シート抵抗とヘイズの関係を示す。いずれも、この実施例1の結果を白丸プロット、比較例1の結果を黒丸プロットで示してある。短いワイヤの存在率が低い実施例1では、同じシート抵抗において透過率が向上する傾向が見られ、特に高い透過率が得られる領域(今回作製した透明シートの場合、例えば透過率99%が得られる、シート抵抗50Ω/□以上の領域)ではヘイズが安定して顕著に低減した。すなわち、短い金属ナノワイヤをできるだけ排除することにより、透明導電膜において、光の透過率が高くかつヘイズの少ない、クリアな視認性が確保できるようになることがわかる。
比較例1では1Lビーカーで合成した銀ナノワイヤを用いたが、ここでは10Lビーカー中で合成した銀ナノワイヤを用いた。合成時の物量をすべて16倍とした以外は、洗浄工程まですべて比較例1と同じ方法で銀ナノワイヤ分散液を得た。
比較例1よりも5μm以下のナノワイヤが大幅に多く、平均長さも短い結果であった。
比較例2で得られた銀ナノワイヤを実施例1と同じ要領でクロスフローろ過により精製した。
図17に、上記の精製後に回収された銀ナノワイヤのSEM写真を例示する。この銀ナノワイヤの平均長さは10.0μm、5.0μm以下のナノワイヤの個数割合は15.0%であった。また、平均直径は30.1nm、平均アスペクト比は、10000/30.1≒333であった。
図18に、この例で得られた銀ナノワイヤの長さ分布(個数割合)を示す。精製前(図16)と比べ、短いワイヤの割合が顕著に減少している。
参考のため、図19に、クロスフローろ過のろ液として回収された銀ナノワイヤのSEM写真を例示する。また、図20に、このろ液から回収された銀ナノワイヤの長さ分布(個数割合)を示す。
(ナノワイヤ合成工程)
次の要領で銀ナノワイヤを得た。
アルコール溶媒としてプロピレングリコール(1,2−プロパンジオール)、銀化合物として硝酸銀、塩化物として塩化リチウム、臭化物として臭化カリウム、アルカリ金属水酸化物として水酸化リチウム、アルミニウム塩として硝酸アルミニウム九水和物、有機保護剤としてビニルピロリドンとジアリルジメチルアンモニウムナイトレイト(diallyldimethylammonium nitrate)のコポリマー(ビニルピロリドン99質量%、ジアリルジメチルアンモニウムナイトレイト1質量%でコポリマー作成、重量平均分子量130,000)を用意した。
溶液Aの全量を常温から90℃までフッ素樹脂でコーティングされた撹拌子により300rpmで撹拌しながらオイルバス中で昇温したのち、溶液A中に、溶液Bの全量を1分かけて添加した。溶液Bの添加終了後、さらに撹拌状態を維持して90℃で24時間保持した。その後、反応液を室温まで冷却した。
室温まで冷却された上記反応液にアセトンを反応液の20倍量添加し、10分撹拌後に24時間静置を行った。静置後、濃縮物と上澄みが観察されたため、上澄み部分をピペットにて丁寧に除去し、濃縮物を得た。得られた濃縮物を分子量55,000のPVP(ポリビニルピロリドン)を1%含有する純水で希釈し銀ナノワイヤ濃度が0.01質量%になるように調整した。このとき全体の量が5Lになるように、必要な量の銀ナノワイヤを用意した。作業は、フッ素樹脂でコーティングされたガラス容器で行った。フッ素樹脂のコーティングは親水性のナノワイヤが容器表面に付着することを防止し、収率を高める効果がある
なお、比較例1、実施例1では、凝集と分散を繰り返す手法により、長さ1μm未満のナノワイヤ(線状粒子)やナノ粒子の除去が行われているが、本例では上記洗浄工程で凝集と分散をそれぞれ1回しか実施していないため、当該洗浄工程後の液中には長さ1μm未満のナノワイヤ(線状粒子)とナノ粒子が多く残存している。従って、上記銀ナノワイヤの平均長さおよび平均直径は、ナノ粒子は測定せずに、アスペクト比が2以上の粒子のみを対象として測定したものである。
上記洗浄工程により得られた銀ナノワイヤ分散液を純水で銀ナノワイヤ濃度0.01質量%に希釈し、多孔質セラミックフィルタを用いたクロスフローろ過に供し、精製を行った。
本例で使用した多孔質セラミックフィルタの材質はSiC(炭化ケイ素)、サイズは外径12mm、内径9mm、長さ250mmである。Micromeritics社製、水銀ポロシメーターを用いた水銀圧入法(測定条件は実施例1と共通。以下の例において同様。)による平均細孔直径は5.8μmであった。
それ以外は実施例1同様の方法でクロスフロー精製を実施した。
クロスフロー精製後の銀ナノワイヤの平均長さは13.5μm、5.0μm以下のナノワイヤの個数割合は12.1%であった。平均直径は27.5nm、平均アスペクト比は、13500/27.5≒490であった。洗浄工程後(クロスフロー精製前)に多量に残存していたナノ粒子は、クロスフローろ過により顕著に除去されていた。図22に、クロスフロー精製工程後の銀ナノワイヤの長さ分布(個数割合)を示す。
(クロスフロー精製工程)
セラミックフィルタとして、材質がAl2O3(アルミナ)であり、水銀ポロシメーターを用いた水銀圧入法による平均細孔直径が7.1μmであるものを使用した。それ以外は実施例3と同様の条件でクロスフロー精製を実施した。
クロスフロー精製後の銀ナノワイヤの平均長さは14.7μm、5.0μm以下のナノワイヤの個数割合は6.8%であった。平均直径は27.7nm、平均アスペクト比は、14700/27.7≒531であった。洗浄工程後(クロスフロー精製前)に多量に残存していたナノ粒子は、クロスフローろ過により顕著に除去されていた。
(クロスフロー精製工程)
セラミックフィルタとして、材質がSiC(炭化ケイ素)であり、水銀ポロシメーターを用いた水銀圧入法による平均細孔直径は32.5μmであるものを使用した。それ以外は実施例3と同様の条件でクロスフロー精製を実施した。
クロスフローろ過によりナノワイヤとナノ粒子のほとんど全てがろ液として排出されてしまった。ろ液について、アスペクト比2以上のナノワイヤの粒度分布を調べた結果、前述の図21(クロスフロー精製前)とほぼ同様の粒度分布であった。
クロスフロー精製前のナノワイヤには、図21に示される通り、長さ30μmを超えるような長い線状粒子の存在割合は非常に少ない。本例では、平均細孔直径が32.5μmと大きいセラミックフィルタを使用したので、ここで採用した循環条件では、ほとんど全てのナノワイヤがろ液とともに排出されてしまったとものと考えられる。
(クロスフロー精製工程)
セラミックフィルタとして、材質がSiC(炭化ケイ素)であり、水銀ポロシメーターを用いた水銀圧入法による平均細孔直径は4.6μmであるものを使用した。それ以外は実施例3と同様の条件でクロスフロー精製を実施した。
クロスフロー精製後の銀ナノワイヤの平均長さは12.4μm、5.0μm以下のナノワイヤの個数割合は18.4%であった。平均直径は27.1nm、平均アスペクト比は、12400/27.1≒457であった。洗浄工程後(クロスフロー精製前)に多量に残存していたナノ粒子は、クロスフローろ過により顕著に除去されていた。
(クロスフロー精製工程)
セラミックフィルタとして、材質がAl2O3(アルミナ)であり、水銀ポロシメーターを用いた水銀圧入法による平均細孔直径は1.4μmであるものを使用した。それ以外は実施例3と同様の条件でクロスフロー精製を実施した。
クロスフロー精製後の銀ナノワイヤの平均長さは10.0μm、5.0μm以下のナノワイヤの個数割合は28.4%であった。平均直径は27.0nm、平均アスペクト比は、10000/27.0≒370であった。洗浄工程後(クロスフロー精製前)に多量に残存していたナノ粒子は、クロスフローろ過により顕著に除去されていた。
本例では実施例1〜5よりも平均細孔直径が小さいセラミックフィルタを使用したことに伴い、5.0μm以下のナノワイヤの個数割合は増えているが、その分、回収されるナノワイヤの収率は向上する。クロスフロー精製前(実施例3の洗浄工程後)の段階で5.0μm以下のナノワイヤの個数割合は50%程度である(実施例3参照)ことから、本例のように平均細孔直径が1μmに近いセラミックフィルタを使用しても、クロスフローろ過により長さ分布の均一性は向上している。
2 上流側流路管
3 下流側流路管
10 多孔質セラミックフィルタを流路壁面に有する管状流路
20 フィルタ上流端
30 フィルタ下流端
Claims (5)
- 水銀圧入法による平均細孔直径が1.0μm以上である多孔質セラミックフィルタを流路壁面に有する管状流路内に、液状媒体の流れに随伴して金属ナノワイヤを流し、流れている一部の金属ナノワイヤを一部の液状媒体とともに前記多孔質セラミックフィルタを通して前記管状流路の外に排出させ、前記管状流路の外に排出されずに当該流路を流れ進んだ金属ナノワイヤを回収する、金属ナノワイヤの製造方法。
- 前記多孔質セラミックフィルタは水銀圧入法による平均細孔直径が2.0μmを超えるものである請求項1に記載の金属ナノワイヤの製造方法。
- 前記多孔質セラミックフィルタは水銀圧入法による平均細孔直径が5.0μmを超えるものである請求項1に記載の金属ナノワイヤの製造方法。
- 長さ5.0μm以下のワイヤと長さ5.0μmを超えるワイヤが混在する長さ分布の金属ナノワイヤを、前記多孔質セラミックフィルタを流路壁面に有する管状流路内に導入する請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属ナノワイヤの製造方法。
- 前記金属ナノワイヤが銀ナノワイヤであり、前記回収された金属ナノワイヤが、平均長さ8.0μm以上、かつ長さ5.0μm以下の個数割合が20%以下の銀ナノワイヤである請求項4に記載の金属ナノワイヤの製造方法。
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Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2018079582A1 (ja) | 2016-10-25 | 2018-05-03 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 銀ナノワイヤの製造方法 |
WO2018105642A1 (ja) | 2016-12-08 | 2018-06-14 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 銀ナノワイヤおよびその製造方法並びに銀ナノワイヤインク |
WO2018164166A1 (ja) | 2017-03-07 | 2018-09-13 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 銀ナノワイヤインクの製造方法および銀ナノワイヤインク並びに透明導電塗膜 |
JP2019515799A (ja) * | 2015-12-08 | 2019-06-13 | カンタム・ケミカル・テクノロジーズ(シンガポール)ピーティーイー・リミテッド | ナノ構造体の精製方法 |
WO2019142904A1 (ja) | 2018-01-22 | 2019-07-25 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 銀ナノワイヤインクおよびその製造法 |
JP2019163251A (ja) * | 2016-02-16 | 2019-09-26 | シラ ナノテクノロジーズ インク | セラミックナノワイヤの形成および改質、ならびに機能性材料におけるこれらの使用 |
KR20220038762A (ko) | 2019-12-27 | 2022-03-29 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 은 나노와이어 분산액의 제조 방법 |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109415581A (zh) * | 2016-06-27 | 2019-03-01 | 同和电子科技有限公司 | 银纳米线油墨及其制造方法和导电膜 |
JP2019214782A (ja) * | 2018-06-12 | 2019-12-19 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | アルコール系銀ナノワイヤ分散液およびその製造方法 |
JP2020070452A (ja) * | 2018-10-29 | 2020-05-07 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 銀ナノワイヤの集合体、銀ナノワイヤインク、透明導電膜、及びそれらの製造方法 |
US20220168807A1 (en) * | 2019-04-03 | 2022-06-02 | Cambrios Film Solutions Corporation | Conductive nanostructure purification |
CN111774187B (zh) * | 2020-05-22 | 2021-11-26 | 深圳第三代半导体研究院 | 一种宏量提纯金属基纳米线的装置及方法 |
CN212857762U (zh) * | 2020-05-22 | 2021-04-02 | 深圳第三代半导体研究院 | 一种宏量提纯金属基纳米线的装置 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02284609A (ja) * | 1989-04-27 | 1990-11-22 | Toshiba Corp | セラミックフィルタの運転方法 |
JP2000015012A (ja) * | 1998-07-07 | 2000-01-18 | Japan Science & Technology Corp | 高剪断流による高能率濾過方法及びその装置 |
US20130039806A1 (en) * | 2011-08-12 | 2013-02-14 | Jeffrey Blinn | Nanowire purification methods, compositions, and articles |
JP2013199690A (ja) * | 2012-03-26 | 2013-10-03 | Fujifilm Corp | 金属ナノワイヤ分散液の製造方法、金属ナノワイヤ分散液、金属ナノワイヤ分散液を用いて形成された導電性部材、及びその導電性部材を用いたタッチパネル、及び太陽電池 |
US20130319461A1 (en) * | 2012-06-01 | 2013-12-05 | Far East University | Recycling Method for Waste Ceramic Filters |
JP2015206081A (ja) * | 2014-04-21 | 2015-11-19 | 昭和電工株式会社 | 金属ナノワイヤ分散液の濃縮方法および金属ナノワイヤインクの製造方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007283206A (ja) * | 2006-04-17 | 2007-11-01 | Miyao Company Ltd | フィルター |
CN101049927B (zh) * | 2007-04-18 | 2010-11-10 | 清华大学 | 连续化生产碳纳米管的方法及装置 |
EP2554237B1 (en) * | 2010-04-01 | 2016-11-02 | Hitachi Metals, Ltd. | Ceramic honeycomb filter and method for producing same |
CN102847442B (zh) * | 2012-09-07 | 2015-07-08 | 福建锦江石化有限公司 | 一种陶瓷膜过滤器酸碱再生清洗的方法及其装置 |
-
2015
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-
2019
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02284609A (ja) * | 1989-04-27 | 1990-11-22 | Toshiba Corp | セラミックフィルタの運転方法 |
JP2000015012A (ja) * | 1998-07-07 | 2000-01-18 | Japan Science & Technology Corp | 高剪断流による高能率濾過方法及びその装置 |
US20130039806A1 (en) * | 2011-08-12 | 2013-02-14 | Jeffrey Blinn | Nanowire purification methods, compositions, and articles |
JP2013199690A (ja) * | 2012-03-26 | 2013-10-03 | Fujifilm Corp | 金属ナノワイヤ分散液の製造方法、金属ナノワイヤ分散液、金属ナノワイヤ分散液を用いて形成された導電性部材、及びその導電性部材を用いたタッチパネル、及び太陽電池 |
US20130319461A1 (en) * | 2012-06-01 | 2013-12-05 | Far East University | Recycling Method for Waste Ceramic Filters |
JP2015206081A (ja) * | 2014-04-21 | 2015-11-19 | 昭和電工株式会社 | 金属ナノワイヤ分散液の濃縮方法および金属ナノワイヤインクの製造方法 |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7028516B2 (ja) | 2015-12-08 | 2022-03-02 | カンタム・ケミカル・テクノロジーズ(シンガポール)ピーティーイー・リミテッド | ナノ構造体の精製方法 |
JP2019515799A (ja) * | 2015-12-08 | 2019-06-13 | カンタム・ケミカル・テクノロジーズ(シンガポール)ピーティーイー・リミテッド | ナノ構造体の精製方法 |
JP2019163251A (ja) * | 2016-02-16 | 2019-09-26 | シラ ナノテクノロジーズ インク | セラミックナノワイヤの形成および改質、ならびに機能性材料におけるこれらの使用 |
JP7057307B2 (ja) | 2016-02-16 | 2022-04-19 | シラ ナノテクノロジーズ インク | セラミックナノワイヤの形成および改質、ならびに機能性材料におけるこれらの使用 |
US11328832B2 (en) | 2016-02-16 | 2022-05-10 | Sila Nanotechnologies Inc. | Formation and modifications of ceramic nanowires and their use in functional materials |
KR20190092397A (ko) | 2016-10-25 | 2019-08-07 | 도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤 | 은 나노와이어의 제조 방법 |
WO2018079582A1 (ja) | 2016-10-25 | 2018-05-03 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 銀ナノワイヤの製造方法 |
WO2018105642A1 (ja) | 2016-12-08 | 2018-06-14 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 銀ナノワイヤおよびその製造方法並びに銀ナノワイヤインク |
KR20190092507A (ko) | 2016-12-08 | 2019-08-07 | 도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤 | 은 나노와이어 및 그 제조 방법 및 은 나노와이어 잉크 |
EP3552734A4 (en) * | 2016-12-08 | 2020-04-15 | DOWA Electronics Materials Co., Ltd. | SILVER NANOFIL, PRODUCTION METHOD THEREOF AND SILVER NANOFIL INK |
WO2018164166A1 (ja) | 2017-03-07 | 2018-09-13 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 銀ナノワイヤインクの製造方法および銀ナノワイヤインク並びに透明導電塗膜 |
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