CN115194175B - 一种高纯超细银纳米线及其大规模制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高纯超细银纳米线及其大规模制备方法，包括以下步骤：分别配置硝酸银的乙二醇溶液记为A溶液、聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液记为B溶液、氯化钠的乙二醇溶液记为C溶液,向反应容器中加入乙二醇在磁力搅拌下依次加入A溶液、B溶液、C溶液和聚乙二醇搅拌均匀；将反应容器置于恒温炉中于100～130℃，静置反应，反应完成后将母液加入冰水冷却。本发明首次在银纳米线制备中引入还原剂聚乙二醇，在较低温度下，制备出直径为25nm的高纯超细银纳米线，产率高，几乎无伴生银纳米颗粒的出现。此方法制备出的银纳米线母液后续使用无需复杂提纯工艺，节约了大量时间与成本。本发明工艺简单，所使用仪器简单无需精密调控，重复性较好，可用于大规模工业化生产。

Description

一种高纯超细银纳米线及其大规模制备方法
技术领域
本发明涉及一种银纳米线及其制备方法，特别涉及一种高纯超细银纳米线及其大规模制备方法。
背景技术
未来的电子产品将向着可折叠，可弯曲的非平面形状发展，同时它们仍必须保持良好的性能、可靠性和集成度。在这些电子产品中，透明电极是触摸屏、液晶显示器(LCD)、有机发光二极管(OLED)和太阳能电池的核心组件，而氧化铟锡(ITO)是主要的透明导体材料，其正被下一代柔性透明材料取代，例如碳纳米管(CNT)、石墨烯和金属纳米线。在这些候选材料中，金属纳米线，尤其是银纳米线(AgNWs)作为氧化铟锡的最有希望的替代物之一，近年来一直备受关注。银纳米线可以很容易地通过低成本的多元醇还原法大量合成，并且可以用高速卷对卷方法进行涂布，从而形成具有良好光电性能的柔性透明导电薄膜。
然而，常规的多元醇还原法将银纳米线的直径调节降低至40nm的能力有限。而改良的多元醇法多采用加入溴离子，高温，高压，氮气保护，精确控制硝酸银加入速率等工艺，这些方法能够制备出直径小于40nm的银纳米线，但由于制备条件苛刻很难实现工业生产，更重要的是在制备过程中会导致较多副产物的出现，尤其是银纳米颗粒，会导致银纳米线产率下降，而且在后续制备银纳米线透明导电薄膜过程中，纳米颗粒杂质会显著降低纳米线网络的导电性和透明度，因此需要对产物进行纯化提纯银纳米线，常用丙酮多次沉降，过程繁琐耗时长且用料污染环境。目前急需一种低成本大规模生产高纯度超细银纳米线的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，所使用的仪器简单无需精密调控，重复性好,且适合大规模工业化生产的高纯超细银纳米线及其大规模制备方法，所制备的产物产率高，几乎无伴生银纳米颗粒的产生，制备出的银纳米线母液后续使用无需复杂提纯工艺，节约了大量时间与成本。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤1：配制溶液
配置浓度为20～25mg/ml的硝酸银的乙二醇溶液记为A溶液；
配置浓度为15～20mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液记为B溶液；
配置浓度为75～125mmol/L的氯化钠的乙二醇溶液记为C溶液；
步骤2：加入各反应物
按20:(18～22):(15～25):(1～2.5)：(0.05～5)的体积比向反应容器中加入乙二醇在磁力搅拌下依次加入A溶液、B溶液、C溶液和聚乙二醇搅拌均匀；
步骤3：高温反应
将反应容器置于100～130℃的恒温炉中，静置反应6～36h，反应完成后将母液加入冰水冷却。
所述A溶液是在5-10℃冰浴超声配置，且需要现配现用。
所述B溶液中聚乙烯吡咯烷酮平均分子量为36万，在60℃水浴中以600转/分钟的转速磁力搅拌配置。
所述A溶液与C溶液的体积比为(8～18):1。
所述步骤2中的聚乙二醇数均分子量为200～600。
所述步骤2在室温下以300-1000转/分钟的转速磁力搅拌20-30min。
按以上制备方法制备出的高纯超细银纳米线的直径为25～60nm，长度为7.2～60.2μm，银纳米线纯度大于95％。
本发明首次使用了聚乙二醇作为一种弱还原剂，在低温下聚乙二醇两端的羟基氧化成醛基能够将银离子还原成银单质。银单质聚集成核，在低温下成核直径较小。另一方面由于聚乙二醇分子链长可以包覆在银核周围也有利于形成较小的银核。低反应温度使包覆剂聚乙烯吡咯烷酮更加紧密选择性包覆在银纳米线(100)面上，进一步减弱了银纳米线的横向生长。并且由于反应溶液加入了氯化钠，其与银离子形成大颗粒氯化银，而形核优先发生在氯化银表面，因此可通过控制加入聚乙二醇以及氯化钠的量来控制形核的数目，从而调整反应速率，有利于调控银线的生长。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益技术效果：
1)通过加入还原剂聚乙二醇降低反应温度，制备出直径25nm高纯超细银纳米线,产率高，几乎无伴生银纳米颗粒的出现。此方法制备出的银纳米线后续使用无需复杂提纯工艺，节约了大量时间与成本。
2)本发明工艺简单，所使用仪器简单无需精密调控，重复性较好,目前实验室制备达到克级银纳米线的制备，为进一步大规模工业化生产提供了可行性方案。
附图说明
图1为实施例1未纯化银线的高倍SEM图。
图2为实施例1未纯化银线的低倍SEM图。
图3为实施例2未纯化银线的高倍图。
图4为实施例2未纯化银线的低倍SEM图。
图5为实施例3未纯化银线TEM图。
图6为实施例3未纯化银线的低倍SEM图。
图7为实施例3未纯化银线的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图地本发明作进一步详细说明。
本发明所使用的试剂信息如下：硝酸银(AgNO3)，试剂纯度为AR 99.8％，生产厂家为国药集团化学试剂有限公司；乙二醇(EG)，试剂纯度为AR 98.5％，生产厂家为国药集团化学试剂有限公司；聚乙二醇200(PEG-200)试剂纯度为AR 98.5％，生产厂家为上海麦克林生化科技有限公司集团；聚乙二醇400(PEG-400)试剂纯度为AR 98.5％，生产厂家为上海麦克林生化科技有限公司集团；聚乙二醇600(PEG-600)，试剂纯度为AR 98.5％，生产厂家为上海麦克林生化科技有限公司集团；聚乙烯毗咯烷酮(PVP-K360)，试剂纯度为AR，生产厂家为阿拉丁试剂；
实施例1：
步骤1：配制溶液
将硝酸银加入乙二醇中于5℃冰浴超声分散，配置成浓度为25mg/ml的硝酸银的乙二醇溶液记为A溶液(需要现配现用)；
将平均分子量为36万的聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中，在60℃水浴中以600转/分钟的转速磁力搅拌均匀，配置成浓度为20mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液记为B溶液；
配置浓度为100mmol/L的氯化钠的乙二醇溶液记为C溶液；
步骤2：加入各反应物
按20:20:20:2：0.25的体积比向反应容器中加入乙二醇在磁力搅拌下依次加入A溶液、B溶液、C溶液和数均分量为400的聚乙二醇，在室温下以500转/分钟的转速磁力搅拌20min得混合液；
步骤3：高温反应
将反应容器置于120℃的恒温炉中，静置反应6h，反应完成后将母液加入冰水冷却，如图1与图2所示制备出的银线直径约60nm，长度高达50μm，，未经纯化的银纳米线母液纯度高达98％，几乎无小颗粒出现。
实施例2：
步骤1：配制溶液
将硝酸银加入乙二醇中于10℃冰浴超声分散，配置成浓度为21mg/ml的硝酸银的乙二醇溶液记为A溶液(需要现配现用)；
将平均分子量为36万的聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中，在60℃水浴中以600转/分钟的转速磁力搅拌均匀，配置成浓度为15mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液记为B溶液；
配置浓度为85mmol/L的氯化钠的乙二醇溶液记为C溶液；
步骤2：加入各反应物
按20:18:16:1：0.8的体积比向反应容器中加入乙二醇在磁力搅拌下依次加入A溶液、B溶液、C溶液和数均分量为400的聚乙二醇，在室温下以300转/分钟的转速磁力搅拌30min得混合液；
步骤3：高温反应
将反应容器置于120℃的恒温炉中，静置反应18h，反应完成后将母液加入冰水冷却，如图3与图4所示制备出的银线直径约30nm，长度约15μm，，未经纯化的银纳米线母液纯度高达96％，几乎无小颗粒出现。
实施例3：
步骤1：配制溶液
将硝酸银加入乙二醇中于8℃冰浴超声分散，配置成浓度为24mg/ml的硝酸银的乙二醇溶液记为A溶液(需要现配现用)；
将平均分子量为36万的聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中，在60℃水浴中以600转/分钟的转速磁力搅拌均匀，配置成浓度为18mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液记为B溶液；
配置浓度为110mmol/L的氯化钠的乙二醇溶液记为C溶液；
步骤2：加入各反应物
按20:22:23:2.5：4的体积比向反应容器中加入乙二醇在磁力搅拌下依次加入A溶液、B溶液、C溶液和数均分量为400的聚乙二醇，在室温下以800转/分钟的转速磁力搅拌22min得混合液；
步骤3：高温反应
将反应容器置于120℃的恒温炉中，静置反应18h，反应完成后将母液加入冰水冷却，如图5与图6所示制备出的银线直径约25nm，长度约7.2μm，未经纯化的银纳米线母液纯度高达95％，几乎无小颗粒出现。图7为合成的银纳米线的X射线衍射(XRD)图，其中显示了四个不同的衍射峰，分别对应于面心立方银晶体的(111)、(200)、(220)和(311)晶面。此外，可以清楚地观察到[111]衍射峰的强度远高于其他晶面，这表明Ag NWs沿着晶体[111]方向优先生长。
实施例4：
步骤1：配制溶液
将硝酸银加入乙二醇中于6℃冰浴超声分散，配置成浓度为20mg/ml的硝酸银的乙二醇溶液记为A溶液(需要现配现用)；
将平均分子量为36万的聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中，在60℃水浴中以600转/分钟的转速磁力搅拌均匀，配置成浓度为16mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液记为B溶液；
配置浓度为75mmol/L的氯化钠的乙二醇溶液记为C溶液；
步骤2：加入各反应物
按20:20:18:2.5：0.05的体积比向反应容器中加入乙二醇在磁力搅拌下依次加入A溶液、B溶液、C溶液和数均分量为200的聚乙二醇，在室温下以1000转/分钟的转速磁力搅拌20min得混合液；
步骤3：高温反应
将反应容器置于100℃的恒温炉中，静置反应36h，反应完成后将母液加入冰水冷却。
实施例5：
步骤1：配制溶液
将硝酸银加入乙二醇中于9℃冰浴超声分散，配置成浓度为23mg/ml的硝酸银的乙二醇溶液记为A溶液(需要现配现用)；
将平均分子量为36万的聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中，在60℃水浴中以600转/分钟的转速磁力搅拌均匀，配置成浓度为19mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液记为B溶液；
配置浓度为120mmol/L的氯化钠的乙二醇溶液记为C溶液；
步骤2：加入各反应物
按20:21:22:1.5：2的体积比向反应容器中加入乙二醇在磁力搅拌下依次加入A溶液、B溶液、C溶液和数均分量为200的聚乙二醇，在室温下以600转/分钟的转速磁力搅拌25min得混合液；
步骤3：高温反应
将反应容器置于110℃的恒温炉中，静置反应24h，反应完成后将母液加入冰水冷却。
实施例6：
步骤1：配制溶液
将硝酸银加入乙二醇中于7℃冰浴超声分散，配置成浓度为22mg/ml的硝酸银的乙二醇溶液记为A溶液(需要现配现用)；
将平均分子量为36万的聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中，在60℃水浴中以600转/分钟的转速磁力搅拌均匀，配置成浓度为17mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液记为B溶液；
配置浓度为125mmol/L的氯化钠的乙二醇溶液记为C溶液；
步骤2：加入各反应物
按20:19:15:2：5的体积比向反应容器中加入乙二醇在磁力搅拌下依次加入A溶液、B溶液、C溶液和数均分量为600的聚乙二醇，在室温下以400转/分钟的转速磁力搅拌28min得混合液；
步骤3：高温反应
将反应容器置于130℃的恒温炉中，静置反应6h，反应完成后将母液加入冰水冷却。

Claims (6)

1.一种高纯超细银纳米线的大规模制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：配制溶液
配置浓度为20～25mg/ml的硝酸银的乙二醇溶液记为A溶液；
配置浓度为15～20mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液记为B溶液；
配置浓度为75～125mmol/L的氯化钠的乙二醇溶液记为C溶液；
步骤2：加入各反应物
向反应容器中加入乙二醇在磁力搅拌下再依次加入A溶液、B溶液、C溶液和聚乙二醇搅拌均匀，在室温下以300-1000转/分钟的转速磁力搅拌20-30min得混合液，其中，乙二醇、A溶液、B溶液、C溶液和聚乙二醇的体积比为20:(18～22):(15～25):(1～2.5)：(0.05～5)；
所述聚乙二醇数均分子量为200～600；
步骤3：高温反应
将反应容器置于100～130℃的恒温炉中，静置反应6～36h，反应完成后将母液加入冰水冷却。
2.根据权利要求1所述的高纯超细银纳米线的大规模制备方法，其特征在于，所述A溶液是在5-10℃冰浴超声配置，且需要现配现用。
3.根据权利要求1所述的高纯超细银纳米线的大规模制备方法，其特征在于，所述B溶液中聚乙烯吡咯烷酮平均分子量为36万，在60℃水浴中以600转/分钟的转速磁力搅拌配置。
4.根据权利要求1所述的高纯超细银纳米线的大规模制备方法，其特征在于，所述A溶液与C溶液的体积比为(8～18):1。
5.根据权利要求1所述的高纯超细银纳米线的大规模制备方法，其特征在于，所述步骤3的恒温炉预先加热到100～130℃。
6.一种如权利要求1至4中任意一项所述大规模制备方法制备出的高纯超细银
纳米线，其特征在于：该高纯超细银纳米线的直径为25～60nm，长度为7.2～60.2μm，
银纳米线纯度大于95％。
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Title
Large-Scale Synthesis of High-Purity Silver Nanowires with Reduced Diameters by the Polyethylene Glycol-Assisted Polyol Method;yafei shi等;The Journal of Physical Chemistry C;第126卷(第46期);第19559-19962页 *

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