CN110128883A - 超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水及其制备方法和应用，该制备方法制得的导电墨水用于制造超低雾度银纳米线薄膜，该制备方法中得到的银纳米线直径为20纳米、长径比为1000；导电墨水制造的薄膜光学透过率高于95%，雾度低于0.5%。本发明中的导电墨水一次成膜达到高清屏所需薄膜的光电性能指标，在导电墨水中添加的硅溶胶，将银纳米线紧密固定在基底上，并在其表面形成一层老化保护层，薄膜的表面硬度达到3H，抗刮擦，而且环境稳定性优良、抗老化。导电墨水的制备方法环保、无污染，不需要高温、真空等昂贵设备，操作简便，利于大规模、低成本推广。
Description
技术领域
本发明属于金属纳米线的导电墨水技术领域，特别涉及一种超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水及其制备方法和应用。
背景技术
透明导电薄膜由于其优异的光学、电学性能，广泛应用于触控、液晶显示、电子显示、电催化、太阳电池、发光二极管等器件。随着电子工业的迅猛发展，电子产品除了智能化、集成化的要求外，还希望电子设备可以被弯曲甚至扭曲变形。目前，制备透明导电薄膜的材料主要采用氧化铟锡（简称ITO），但由于ITO自身的脆性，无法满足这一要求，而且制备ITO使用稀缺元素铟、需要高真空设备，难以大幅降低成本。因此开发具有更高导电性能和光学透过率、更低雾度和优异柔韧性的其它材料成为当下研究热点，这包括诸如廉价金属氧化物、石墨烯、碳纳米管、金属网格、金属纳米线等新型薄膜材料。其中，银纳米线由于其制备成本低、导电性优异、机械性能良好及化学性能稳定等优点，成为最具潜力替代ITO 的薄膜材料之一。
应用于高清屏最受关注的透明导电薄膜两大性能指标是透过率和雾度，这与薄膜所使用的银纳米线尺寸密切相关，因此制备出超细、超高长径比的银纳米线是关键。有了优良的银纳米线，还必须保证它们在薄膜中随机、均匀分布，才能减少光散射、获得满意的光学指标，而这与成膜所用的墨水性能直接关联。故制备性能稳定、一次成膜满足要求的导电墨水是高清屏应用成败的关键。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提供一种超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水及其制备方法和应用，该导电墨水使用低成本、简单有效的方法制备出来，通过超细、超大长径比银纳米线的合成，以及墨水成膜特性的调控，实现一次成膜满足高清屏薄膜所需的各项光学、电学、力学和稳定性指标。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水，每100ml导电墨水中包含以下组分：
银纳米线：50-1000mg，
银纳米线溶剂：90-99ml，
粘度调节剂：0.1-2g，
分散剂：3-70mg，
分散剂溶剂：0.1-1ml，
流平剂：4-85mg，
流平剂溶剂：0.1-1ml，
二氧化硅纳米颗粒：0.2-8.5g，
硅溶胶溶剂：1-8ml；
其中：50-1000mg 的银纳米线由以下组分制得：
PVP：0.4-20g，
硝酸银：0.5-10g，
卤素离子试剂：0.04-0.8g，
乙二醇：132-1500ml。
进一步地，所述PVP的分子质量大于30万。
优选地，所述卤素离子试剂包括NaCl、NaBr、FeCl3、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵中的一种或多种。
优选地，所述银纳米线溶剂、硅溶胶溶剂、分散剂溶剂和流平剂溶剂均为去离子水或醇系溶剂；当银纳米线溶剂为去离子水时，硅溶胶溶剂、分散剂溶剂和流平剂溶剂也为去离子水；当银纳米线溶剂为醇系溶剂时，硅溶胶溶剂、分散剂溶剂和流平剂溶剂也为醇系溶剂。
优选地，所述醇系溶剂是乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇中的任一种或几种混合。
优选地，所述粘度调节剂包括纤维素醚及其衍生物类中的一种或几种，纤维素醚及其衍生物类包括羟乙基纤维素、甲基羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、乙基羟乙基纤维素、甲基羟丙基纤维素、纤维素烷基醚、纤维素羟烷基醚。
优选地，所述分散剂包括三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯聚合物、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或多种。
优选地，所述流平剂包括丙烯酸树脂、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、饱和树脂、聚丙烯酸、羧甲基纤维素中的一种或多种。
优选地，所述二氧化硅纳米颗粒的直径为5~20nm。
一种超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、银纳米线的合成，
步骤A1、称取0.4-20g PVP放入乙二醇中，于130℃下加热2h至PVP完全溶解后自然冷却，得到PVP乙二醇溶液；
步骤A2、称取0.5-10g AgNO3加入乙二醇中，于4-8℃水浴中，100Hz超声7-9min至AgNO3完全溶解，得到AgNO3乙二醇溶液；
步骤A3、称取0.04-0.8g卤素离子试剂溶解于乙二醇中，得到卤素离子乙二醇溶液；
步骤A4、量取乙二醇置于烧瓶中，并将烧瓶浸没在室温的油浴锅中，依次将步骤A3中得到的卤素离子乙二醇溶液、步骤A2中得到的AgNO3乙二醇溶液、步骤A1中得到的PVP乙二醇溶液注入烧瓶中，机械搅拌10-30min；
步骤A1-A4中，乙二醇的总量为132-1500ml，优选地，步骤A1中的乙二醇用量为15-17ml，步骤A2中的乙二醇用量为15ml，步骤A3中的乙二醇用量为2-4ml；
步骤A5、通入氮气，且将油浴锅开启加热，15-20min后达到180℃，达温后停止通氮气，并将温度设为170℃，在机械搅拌辅助下3-8min后降为170℃，继续搅拌2min后停止机械搅拌，在170℃保温反应1-1.2h后，取出并放于5-15℃的冷水中淬冷至室温，得到含有银纳米线的溶液；
步骤B、银纳米线墨水的配制，
步骤B1、将步骤A5中得到的含有银纳米线的溶液于0.1-0.3kPa正压下过滤清洗一次后，取滤饼分散到质量分数5%的PVP水溶液中，室温中摇晃10min，静置9-15h后，取上清液，再用0.1-0.3kPa正压过滤清洗3-5次，过滤清洗3-5次均取滤膜上的滤饼分散到质量分数5%的PVP水溶液中备用，滤饼为银纳米线；
步骤B2、将0.1-2g粘度调节剂分散在90-99ml银纳米线溶剂中，室温中摇晃10-20h，至完全溶解且分散均匀，得到溶液，
所述粘度调节剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂90-99+分散剂溶剂0.1-1ml+流平剂溶剂0.1-1ml+硅溶胶溶剂1-8ml=100ml）的浓度为1-20mg/ml。
步骤B3、将50-1000mg步骤B1中得到的银纳米线加入到步骤B2中得到的溶液中，得到银纳米线分散液；
所述银纳米线的用量占总溶剂（银纳米线溶剂90-99+分散剂溶剂0.1-1ml+流平剂溶剂0.1-1ml+硅溶胶溶剂1-8ml=100ml）的浓度为0.5-10mg/ml。
步骤B4、取3-70mg分散剂置于0.1-1ml分散剂溶剂中得到分散剂溶液，再将分散剂溶液加入到步骤B3中得到的银纳米线分散液中，室温中摇晃1-2h至混合均匀，
所述分散剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂90-99+分散剂溶剂0.1-1ml+流平剂溶剂0.1-1ml+硅溶胶溶剂1-8ml=100ml）的浓度为0.03-0.7mg/ml。
步骤B5、取4-85mg流平剂置于0.1-1ml流平剂溶剂中得到流平剂溶液，再将流平剂溶液加入到步骤B4中得到的溶液中，室温中摇晃1-2h至混合均匀；
所述流平剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂90-99+分散剂溶剂0.1-1ml+流平剂溶剂0.1-1ml+硅溶胶溶剂1-8ml=100ml）的浓度为0.04-0.85mg/ml。
步骤B6、取0.2-8.5g直径为5~20nm二氧化硅纳米颗粒置于1-8ml硅溶胶溶剂中得到浓度为0.2-1.0625g/ml的硅溶胶溶液，将硅溶胶溶液与步骤B5中得到的溶液混合，室温中摇晃2-5h至混合均匀，混合均匀后得到导电墨水。
一种上述超低雾度银纳米线薄膜或采用上述制备方法制得的超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水应用于高清屏。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、墨水所需银纳米线采用低温液相法合成，通过有机表面活性剂和无机选择性吸附离子的使用，并改变不同反应阶段的实验温度来操控银纳米线的行核、长大过程，制备出满足大幅减弱光散射所需尺寸的银纳米线。
2、分散银纳米线配制导电墨水时，根据墨水使用方法的不同，选择不同溶剂，保证墨水与成膜工艺的兼容性。
3、为平衡墨水的存储稳定性和可成膜性，广泛使用不同功能的粘度调节剂、分散剂、流平剂，保证墨水使用时的一次成膜质量，即使得银纳米线在薄膜中随机、均匀分布，确保薄膜的超低雾度。
4、在导电墨水中特别添加改进薄膜稳定性的试剂，在不影响墨水成膜性的同时，增加了薄膜与基底的结合力，并在薄膜表面形成一层保护层，减缓薄膜在使用中的氧化、硫化等。
6、在包括银纳米线合成、导电墨水配制的整个实验过程中，不需要高真空、高温设备和复杂工艺，操作简单，生产效率高。
附图说明
图1是本发明中导电墨水中银纳米线直径的分布图；
图2是本发明中导电墨水中银纳米线长度的分布图；
图3（a）是导电墨水中未添加硅溶胶的扫描电子显微镜像，图3（b）是导电墨水中添加硅溶胶的扫描电子显微镜像；
图4是本发明中导电墨水成膜的薄膜透过率光学指标图；
图5是本发明中导电墨水成膜的雾度光学指标图；
图6（a）是导电墨水中未添加硅溶胶3M胶带粘贴后的扫描电子显微镜像，图6（b）是导电墨水中添加硅溶胶用3M胶带粘贴后的扫描电子显微镜像；
图7（a）是导电墨水中未添加硅溶胶用3H铅笔测试后的扫描电子显微镜像，图7（b）是导电墨水中添加硅溶胶用3H铅笔测试后的扫描电子显微镜像。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)简称PVP。
实施例1
一种超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、银纳米线的合成，
步骤A1、称取0.84g PVP（分子质量50万）于250ml的锥形瓶中，向里面放入15ml乙二醇溶液，于加热板上130℃ 2h至PVP完全热溶解后自然冷却，得到PVP乙二醇溶液；
步骤A2、称取0.6g AgNO3加入15mL乙二醇中，4℃水浴中，100Hz超声7min至AgNO3完全溶解，得到AgNO3乙二醇溶液；
步骤A3、称取0.02gNaCl、0.02gNaBr分别溶于1ml乙二醇中，得到两种卤素离子乙二醇溶液；
步骤A4、称取100mL 乙二醇置于烧瓶中，并将烧瓶浸没在室温的油浴锅中，依次将步骤A3中得到的卤素离子乙二醇溶液、步骤A2中得到的AgNO3乙二醇溶液、步骤A1中得到的PVP乙二醇溶液注入烧瓶中，机械搅拌10min；
步骤A5、通入氮气，且将油浴锅开启加热，15min后达到180℃，达温后停止通氮气，并将温度设为170℃，在机械搅拌辅助下3min后降为170℃，继续搅拌2min后停止机械搅拌，170℃保温反应1h后，取出并放于5℃的冷水中淬冷至室温，得到含有银纳米线的溶液；
步骤B、银纳米线墨水的配制：
步骤B1、将步骤A中得到的含有银纳米线的溶液于0.1kPa正压下过滤清洗一次后，取滤饼分散到质量分数5%的PVP水溶液中，室温中摇晃10min后静置，静置9h，取上清液，再用0.1kPa正压过滤清洗3次，过滤清洗3次均取滤膜上的滤饼分散到质量分数5%的PVP水溶液中备用，滤饼为银纳米线；
步骤B2、将200mg粘度调节剂羟丙基甲基纤维素分散在96.7ml银纳米线溶剂中，室温中摇晃10h，至完全溶解且分散均匀，得到溶液；
所述粘度调节剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂96.7ml+分散剂溶剂0.15ml+流平剂溶剂0.15ml+硅溶胶溶剂3ml=100ml）的浓度为2mg/ml；
步骤B3、将50mg步骤B1中得到的银纳米线加入到步骤B2中得到的溶液中，得到银纳米线分散液；
所述银纳米线的用量占总溶剂（银纳米线溶剂96.7ml+分散剂溶剂0.15ml+流平剂溶剂0.15ml+硅溶胶溶剂3ml=100ml）的浓度为0.5mg/ml ；
步骤B4、取6mg分散剂十二烷基硫酸钠置于0.15ml分散剂溶剂中得到分散剂溶液，再将分散剂溶液加入到步骤B3中得到的银纳米线分散液中，室温中摇晃1.5h至混合均匀；
所述分散剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂96.7ml+分散剂溶剂0.15ml+流平剂溶剂0.15ml+硅溶胶溶剂3ml=100ml）的浓度为0.06mg/ml；
步骤B5、取7.5mg流平剂脲醛树脂置于0.15ml流平剂溶剂中得到流平剂溶液，再将流平剂溶液加入到步骤B4中得到的溶液中，室温中摇晃1.5h至混合均匀；
所述流平剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂96.7ml+分散剂溶剂0.15ml+流平剂溶剂0.15ml+硅溶胶溶剂3ml=100ml）的浓度为0.075mg/ml；
步骤B6、取0.75g直径在5nm的二氧化硅纳米颗粒置于3ml硅溶胶溶剂中得到浓度为0.25g/ml的硅溶胶溶液，将硅溶胶溶液与步骤B5中得到的溶液混合，室温中摇晃3h至混合均匀，混合均匀后得到导电墨水。
所述银纳米线溶剂、硅溶胶溶剂、分散剂溶剂和流平剂溶剂均为去离子水。
实施例2
一种超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、银纳米线的合成，
步骤A1、称取0.4g PVP（分子质量36万）放入15ml乙二醇溶液中，于加热板上130℃ 2h至PVP完全热溶解后自然冷却，得到PVP乙二醇溶液；
步骤A2、称取0.5g AgNO3加入15mL乙二醇中，6℃水浴中，100Hz超声8min至AgNO3完全溶解，得到AgNO3乙二醇溶液；
步骤A3、称取0.1g NaCl溶解于4ml乙二醇中，得到NaCl乙二醇溶液；
步骤A4、称取100mL 乙二醇置于烧瓶中，并将烧瓶浸没在室温的油浴锅中，依次将步骤A3中得到的NaCl乙二醇溶液、步骤A2中得到的AgNO3乙二醇溶液、步骤A1中得到的PVP乙二醇溶液注入烧瓶中，机械搅拌20min；
步骤A5、通入氮气，且将油浴锅开启加热，18min后达到180℃，达温后停止通氮气，并将温度设为170℃，在机械搅拌辅助下5min后降为170℃，继续搅拌2min后停止机械搅拌，在170℃保温反应1.1h后，取出并放于10℃的冷水中淬冷至室温，得到含有银纳米线的溶液；
步骤B、银纳米线墨水的配制：
步骤B1、将步骤A中得到的含有银纳米线的溶液于0.1kPa正压下过滤清洗一次后，取滤饼分散到质量分数5%的PVP水溶液中，室温中摇晃10min后，静置12h，取上清液，再用0.1kPa正压过滤清洗4次，过滤清洗4次均取滤膜上的滤饼分散到质量分数5%的PVP水溶液中备用，滤饼为银纳米线；
步骤B2、将1g粘度调节剂羟乙基纤维素分散在98.8ml银纳米线溶剂中，室温中摇晃15h，至完全溶解且分散均匀，得到溶液；
所述粘度调节剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂98.8ml+分散剂溶剂0.1ml+流平剂溶剂0.1ml+硅溶胶溶剂1ml=100ml）的浓度为10mg/ml；
步骤B3、将80mg步骤B1中得到的银纳米线加入到步骤B2中得到的溶液中，得到银纳米线分散液；
所述银纳米线的用量占总溶剂（银纳米线溶剂98.8ml+分散剂溶剂0.1ml+流平剂溶剂0.1ml+硅溶胶溶剂1ml=100ml）的浓度为0.8mg/ml；
步骤B4、取3mg分散剂三乙基己基磷酸置于0.1ml分散剂溶剂中得到分散剂溶液，再将分散剂溶液加入到步骤B3中得到的银纳米线分散液中，室温中摇晃1h至混合均匀；
所述分散剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂98.8ml+分散剂溶剂0.1ml+流平剂溶剂0.1ml+硅溶胶溶剂1ml=100ml）的浓度为0.03mg/ml；
步骤B5、取4mg流平剂丙烯酸树脂置于0.1ml流平剂溶剂中得到流平剂溶液，再将流平剂溶液加入到步骤B4中得到的溶液中，室温中摇晃1h至混合均匀；
所述流平剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂98.8ml+分散剂溶剂0.1ml+流平剂溶剂0.1ml+硅溶胶溶剂1ml=100ml）的浓度为0.04mg/ml；
步骤B6、取0.2g直径在15nm的二氧化硅纳米颗粒置于1ml硅溶胶溶剂中得到浓度为0.2g/ml的硅溶胶溶液，将硅溶胶溶液与步骤B5中得到的溶液混合，室温中摇晃2h至混合均匀，混合均匀后得到导电墨水。
所述银纳米线溶剂、硅溶胶溶剂、分散剂溶剂和流平剂溶剂均为乙醇。
实施例3
一种超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、银纳米线的合成，
步骤A1、称取20g PVP（分子质量130万）放入170ml乙二醇溶液中，于加热板上130℃ 2h至PVP完全热溶解后自然冷却，得到PVP乙二醇溶液；
步骤A2、称取10g AgNO3加入150mL乙二醇中，8℃水浴中，100Hz超声9min至AgNO3完全溶解，得到AgNO3乙二醇溶液；
步骤A3、称取0.8g FeCl3溶解于40ml乙二醇中，得到FeCl3乙二醇溶液；
步骤A4、称取1140mL 乙二醇置于烧瓶中，并将烧瓶浸没在室温的油浴锅中，依次将步骤A3中得到的FeCl3乙二醇溶液、步骤A2中得到的AgNO3乙二醇溶液、步骤A1中得到的PVP乙二醇溶液注入烧瓶中，机械搅拌30min；
步骤A5、通入氮气，且将油浴锅开启加热， 20min后达到180℃，达温后停止通氮气，并将温度设为170℃， 在机械搅拌辅助下8min后降为170℃，继续搅拌2min后停止机械搅拌，在170℃保温反应1.2h后，取出并放于15℃的冷水中淬冷至室温，得到含有银纳米线的溶液；
步骤B、银纳米线墨水的配制：
步骤B1、将步骤A中得到的含有银纳米线的溶液于0.3kPa正压下过滤清洗一次后，取滤饼分散到质量分数5%的PVP水溶液中，室温中摇晃10min后，静置15h，取上清液，再用0.3kPa正压过滤清洗5次，过滤清洗5次均取滤膜上的滤饼分散到质量分数5%的PVP水溶液中备用，滤饼为银纳米线；
步骤B2、将2g粘度调节剂甲基羟乙基纤维素分散在94.8ml银纳米线溶剂中，室温中摇晃20h，至完全溶解且分散均匀，得到溶液；
所述粘度调节剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂94.8ml +分散剂溶剂0.2ml+流平剂溶剂1ml+硅溶胶溶剂4ml=100ml）的浓度为3mg/ml；
步骤B3、将1g步骤B1中得到的银纳米线加入到步骤B2中得到的溶液中，得到银纳米线分散液；
所述银纳米线的用量占总溶剂（银纳米线溶剂94.8ml+分散剂溶剂0.2ml+流平剂溶剂1ml+硅溶胶溶剂4ml=100ml）的浓度为10mg/ml ；
步骤B4、取70mg分散剂甲基戊醇置于0.2ml分散剂溶剂中得到分散剂溶液，再将分散剂溶液加入到步骤B3中得到的银纳米线分散液中，室温中摇晃1-2h至混合均匀；
所述分散剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂94.8ml ml+分散剂溶剂0.2ml+流平剂溶剂1ml+硅溶胶溶剂4ml=100ml）的浓度为0.7mg/ml；
步骤B5、取85mg流平剂三聚氰胺甲醛树脂置于1ml流平剂溶剂中得到流平剂溶液，再将流平剂溶液加入到步骤B4中得到的溶液中，室温中摇晃2h至混合均匀；
所述流平剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂94.8ml+分散剂溶剂0.2ml+流平剂溶剂1ml+硅溶胶溶剂4ml=100ml）的浓度为0.85mg/ml；
步骤B6、取8.4g直径在20nm的二氧化硅纳米颗粒置于4ml硅溶胶溶剂中得到浓度为2.1g/ml的硅溶胶溶液，将硅溶胶溶液与步骤B5中得到的溶液混合，室温中摇晃5h至混合均匀，混合均匀后得到导电墨水。
所述银纳米线溶剂、硅溶胶溶剂、分散剂溶剂和流平剂溶剂均为丙醇。
实施例4
一种超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、银纳米线的合成，
步骤A1、称取0.5g PVP（分子质量60万）放入17ml乙二醇溶液中，于加热板上130℃ 2h至PVP完全热溶解后自然冷却，得到PVP乙二醇溶液；
步骤A2、称取0.5g AgNO3加入15mL乙二醇中，5℃水浴中，100Hz超声8min至AgNO3完全溶解，得到AgNO3乙二醇溶液；
步骤A3、称取0.04g卤素离子试剂四丙基氯化铵溶解于4ml乙二醇中，得到卤素离子乙二醇溶液；
步骤A4、称取110mL 乙二醇置于烧瓶中，并将烧瓶浸没在室温的油浴锅中，依次将步骤A3中得到的卤素离子乙二醇溶液、步骤A2中得到的AgNO3乙二醇溶液、步骤A1中得到的PVP乙二醇溶液注入烧瓶中，机械搅拌20min；
步骤A5、通入氮气，且将油浴锅开启加热， 20min后达到180℃，达温后停止通氮气，并将温度设为170℃，在机械搅拌辅助下3min后降为170℃，继续搅拌2min后停止机械搅拌，保温反应在170℃1h后，取出并放于10℃的冷水中淬冷至室温，得到银纳米线；
步骤B、银纳米线墨水的配制：
步骤B1、将步骤A中得到的银纳米线于0.1kPa正压下过滤清洗一次后，取滤饼分散到质量分数5%的PVP水溶液中，室温中摇晃10min后，静置9h，取上清液，再用0.1kPa正压过滤清洗5次，过滤清洗5次均取滤膜上的滤饼分散到质量分数5%的PVP水溶液中备用，滤饼为银纳米线；
步骤B2、将2g粘度调节剂乙基羟乙基纤维素分散在90ml银纳米线溶剂中，室温中摇晃10h，至完全溶解且分散均匀，得到溶液；
所述粘度调节剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂90ml+分散剂溶剂1ml+流平剂溶剂1ml+硅溶胶溶剂8ml=100ml）的浓度为20mg/ml；
步骤B3、将80mg步骤B1中得到的银纳米线加入到步骤B2中得到的溶液中，得到银纳米线分散液；
所述银纳米线的用量占总溶剂（银纳米线溶剂90ml+分散剂溶剂1ml+流平剂溶剂1ml+硅溶胶溶剂8ml=100ml）的浓度为0.8mg/ml ；
步骤B4、取70mg分散剂聚丙烯酰胺置于1ml分散剂溶剂中得到分散剂溶液，再将分散剂溶液加入到步骤B3中得到的银纳米线分散液中，室温中摇晃1h至混合均匀；
所述分散剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂90ml+分散剂溶剂1ml+流平剂溶剂1ml+硅溶胶溶剂8ml=100ml）的浓度为0.7mg/ml；
步骤B5、取85mg流平剂聚丙烯酸置于1ml流平剂溶剂中得到流平剂溶液，再将流平剂溶液加入到步骤B4中得到的溶液中，室温中摇晃1h至混合均匀；
所述流平剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂90ml+分散剂溶剂1ml+流平剂溶剂1ml+硅溶胶溶剂8ml=100ml）的浓度为0.85mg/ml；
步骤B6、取8.5g直径在10nm的二氧化硅纳米颗粒置于8ml硅溶胶溶剂中得到浓度为1.0625 g/ml的硅溶胶溶液，将硅溶胶溶液与步骤B5中得到的溶液混合，室温中摇晃2h至混合均匀，混合均匀后得到导电墨水。
所述银纳米线溶剂、硅溶胶溶剂、分散剂溶剂和流平剂溶剂均为乙二醇。
实施例5
一种超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、银纳米线的合成，
步骤A1、称取20g PVP（分子质量130万）放入16ml乙二醇溶液中，于加热板上130℃ 2h至PVP完全热溶解后自然冷却，得到PVP乙二醇溶液；
步骤A2、称取10g AgNO3加入15mL乙二醇中，8℃水浴中，100Hz超声7min至AgNO3完全溶解，得到AgNO3乙二醇溶液；
步骤A3、称取0.8g卤素离子试剂四丙基溴化铵溶解于4ml乙二醇中，得到卤素离子乙二醇溶液；
步骤A4、称取1200mL 乙二醇置于烧瓶中，并将烧瓶浸没在室温的油浴锅中，依次将步骤A3中得到的卤素离子乙二醇溶液、步骤A2中得到的AgNO3乙二醇溶液、步骤A1中得到的PVP乙二醇溶液注入烧瓶中，机械搅拌30min；
步骤A5、通入氮气，且将油浴锅开启加热，20min后达到180℃，达温后停止通氮气，并将温度设为170℃， 在机械搅拌辅助下8min后降为170℃，继续搅拌2min后停止机械搅拌，在170℃下保温反应1h后，取出并放于15℃的冷水中淬冷至室温，得到银纳米线；
步骤B、银纳米线墨水的配制：
步骤B1、将步骤A中得到的银纳米线于0.2kPa正压下过滤清洗一次后，取滤饼分散到质量分数5%的PVP水溶液中，室温中摇晃10min后，静置15h，取上清液，再用0.2kPa正压过滤清洗3次，过滤清洗3次均取滤膜上的滤饼分散到质量分数5%的PVP水溶液中备用，滤饼为银纳米线；
步骤B2、将2g粘度调节剂甲基羟丙基纤维素分散在95.6ml银纳米线溶剂中，室温中摇晃20h，至完全溶解且分散均匀，得到溶液；
所述粘度调节剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂95.6ml+分散剂溶剂0.2ml+流平剂溶剂0.2ml+硅溶胶溶剂4ml=100ml）的浓度为3mg/ml；
步骤B3、将1g步骤B1中得到的银纳米线加入到步骤B2中得到的溶液中，得到银纳米线分散液；
所述银纳米线的用量占总溶剂（银纳米线溶剂95.6ml+分散剂溶剂0.2ml+流平剂溶剂0.2ml+硅溶胶溶剂4ml=100ml）的浓度为10mg/ml；
步骤B4、取70mg分散剂古尔胶置于0.2ml分散剂溶剂中得到分散剂溶液，再将分散剂溶液加入到步骤B3中得到的银纳米线分散液中，室温中摇晃2h至混合均匀；
所述分散剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂95.6ml+分散剂溶剂0.2ml+流平剂溶剂0.2ml+硅溶胶溶剂4ml=100ml）的浓度为0.7mg/ml；
步骤B5、取85mg流平剂羧甲基纤维素置于0.2ml流平剂溶剂中得到流平剂溶液，再将流平剂溶液加入到步骤B4中得到的溶液中，室温中摇晃2h至混合均匀；
所述流平剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂95.6ml+分散剂溶剂0.2ml+流平剂溶剂0.2ml+硅溶胶溶剂4ml=100ml）的浓度为0.85mg/ml；
步骤B6、取8.4g直径在15nm的二氧化硅纳米颗粒置于4ml硅溶胶溶剂中得到浓度为2.1g/ml的硅溶胶溶液，将硅溶胶溶液与步骤B5中得到的溶液混合，室温中摇晃5h至混合均匀，混合均匀后得到导电墨水。
所述银纳米线溶剂、硅溶胶溶剂、分散剂溶剂和流平剂溶剂均为丙三醇。
实施例6
一种超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、银纳米线的合成，
步骤A1、称取0.84g PVP（分子质量50万）放入15ml乙二醇溶液中，于加热板上130℃ 2h至PVP完全热溶解后自然冷却，得到PVP乙二醇溶液；
步骤A2、称取0.6g AgNO3加入15mL乙二醇中，5℃水浴中，100Hz超声8min至AgNO3完全溶解，得到AgNO3乙二醇溶液；
步骤A3、称取0.05g NaCl、0.05gNaBr分别溶解于2ml乙二醇中，得到两种卤素离子乙二醇溶液；
步骤A4、称取110mL 乙二醇置于烧瓶中，并将烧瓶浸没在室温的油浴锅中，依次将步骤A3中得到的卤素离子乙二醇溶液、步骤A2中得到的AgNO3乙二醇溶液、步骤A1中得到的PVP乙二醇溶液注入烧瓶中，机械搅拌20min；
步骤A5、通入氮气，且将油浴锅开启加热，18min后达到180℃，达温后停止通氮气，并将温度设为170℃，在机械搅拌辅助下5min后降为170℃，继续搅拌2min后停止机械搅拌，在170℃下保温反应1.1h后，取出并放于10℃的冷水中淬冷至室温，得到银纳米线；
步骤B、银纳米线墨水的配制：
步骤B1、将步骤A中得到的银纳米线于0.2kPa正压下过滤清洗一次后，取滤饼分散到质量分数5%的PVP水溶液中，室温中摇晃10min后静置，静置12h，取上清液，再用0.2kPa正压过滤清洗4次，过滤清洗4次均取滤膜上的滤饼分散到质量分数5%的PVP水溶液中备用，滤饼为银纳米线；
步骤B2、将0.2g粘度调节剂纤维素羟烷基醚分散在96.7ml银纳米线溶剂中，室温中摇晃20h，至完全溶解且分散均匀，得到溶液；
所述粘度调节剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂96.7ml+分散剂溶剂0.15ml+流平剂溶剂0.15ml+硅溶胶溶剂3ml=100ml）的浓度为2mg/ml；
步骤B3、将80mg步骤B1中得到的银纳米线加入到步骤B2中得到的溶液中，得到银纳米线分散液；
所述银纳米线的用量占总溶剂（银纳米线溶剂96.7ml+分散剂溶剂0.15ml+流平剂溶剂0.15ml+硅溶胶溶剂3ml=100ml）的浓度为0.8mg/ml ；
步骤B4、取6mg分散剂脂肪酸聚乙二醇酯置于0.15ml分散剂溶剂中得到分散剂溶液，再将分散剂溶液加入到步骤B3中得到的银纳米线分散液中，室温中摇晃1.5h至混合均匀；
所述分散剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂96.7ml+分散剂溶剂0.15ml+流平剂溶剂0.15ml+硅溶胶溶剂3ml=100ml）的浓度为0.06mg/ml；
步骤B5、取7.5mg流平剂饱和树脂置于0.15ml流平剂溶剂中得到流平剂溶液，再将流平剂溶液加入到步骤B4中得到的溶液中，室温中摇晃1.5h至混合均匀；
所述流平剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂96.7ml+分散剂溶剂0.15ml+流平剂溶剂0.15ml+硅溶胶溶剂3ml=100ml）的浓度为0.075mg/ml；
步骤B6、取0.75g直径在5nm的二氧化硅纳米颗粒置于3ml硅溶胶溶剂中得到浓度为0.25g/ml的硅溶胶溶液，将硅溶胶溶液与步骤B5中得到的溶液混合，室温中摇晃3h至混合均匀，混合均匀后得到导电墨水。
所述银纳米线溶剂、硅溶胶溶剂、分散剂溶剂和流平剂溶剂均为体积比为1:1:1:1的乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇的混合液。
实施例7
一种超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、银纳米线的合成，
步骤A1、称取8.4g PVP（分子质量36万）放入160ml乙二醇溶液中，于加热板上130℃ 2h至PVP完全热溶解后自然冷却，得到PVP乙二醇溶液；
步骤A2、称取6g AgNO3加入150mL乙二醇中，7℃水浴中，100Hz超声8min至AgNO3完全溶解，得到AgNO3乙二醇溶液；
步骤A3、称取0.8g NaCl溶解于40ml乙二醇中，得到NaCl乙二醇溶液；
步骤A4、称取1100mL 乙二醇置于烧瓶中，并将烧瓶浸没在室温的油浴锅中，依次将步骤A3中得到的NaCl乙二醇溶液、步骤A2中得到的AgNO3乙二醇溶液、步骤A1中得到的PVP乙二醇溶液注入烧瓶中，机械搅拌20min；
步骤A5、通入氮气，且将油浴锅开启加热，18min后达到180℃，达温后停止通氮气，并将温度设为170℃，在机械搅拌辅助下5min后降为170℃，继续搅拌2min后停止机械搅拌，在170℃下保温反应1h后，取出并放于10℃的冷水中淬冷至室温，得到银纳米线；
步骤B、银纳米线墨水的配制：
步骤B1、将步骤A中得到的银纳米线于0.2kPa正压下过滤清洗一次后，取滤饼分散到质量分数5%的PVP水溶液中，室温中摇晃10min后，静置12h，取上清液，再用0.2kPa正压过滤清洗5次，过滤清洗5次均取滤膜上的滤饼分散到质量分数5%的PVP水溶液中备用，滤饼为银纳米线；
步骤B2、将2g粘度调节剂（1g羟乙基纤维素、0.5g甲基羟乙基纤维素和0.5g羟丙基甲基纤维素）分散在96.7ml银纳米线溶剂中，室温中摇晃15h，至完全溶解且分散均匀，得到溶液；
所述粘度调节剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂96.7ml+分散剂溶剂0.2ml+流平剂溶剂0.1ml+硅溶胶溶剂3ml=100ml）的浓度为20mg/ml；
步骤B3、将1g步骤B1中得到的银纳米线加入到步骤B2中得到的溶液中，得到银纳米线分散液；
所述银纳米线的用量占总溶剂（银纳米线溶剂96.7ml+分散剂溶剂0.2ml+流平剂溶剂0.1ml+硅溶胶溶剂3ml=100ml）的浓度为10mg/ml ；
步骤B4、取70mg分散剂（35mg纤维素衍生物和35mg聚丙烯酸酯聚合物）置于0.2ml分散剂溶剂中得到分散剂溶液，再将分散剂溶液加入到步骤B3中得到的银纳米线分散液中，室温中摇晃1h至混合均匀；
所述分散剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂96.7ml+分散剂溶剂0.2ml+流平剂溶剂0.1ml+硅溶胶溶剂3ml=100ml）的浓度为0.7mg/ml；
步骤B5、取85mg流平剂（35mg丙烯酸树脂和50mg饱和树脂）置于0.1ml流平剂溶剂中得到流平剂溶液，再将流平剂溶液加入到步骤B4中得到的溶液中，室温中摇晃1h至混合均匀；
所述流平剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂96.7ml+分散剂溶剂0.2ml+流平剂溶剂0.1ml+硅溶胶溶剂3ml=100ml）的浓度为0.85mg/ml；
步骤B6、取8.4g直径在15nm的二氧化硅纳米颗粒置于3ml硅溶胶溶剂中得到浓度为2.8g/ml的硅溶胶溶液，将硅溶胶溶液与步骤B5中得到的溶液混合，室温中摇晃3h至混合均匀，混合均匀后得到导电墨水。
所述银纳米线溶剂、硅溶胶溶剂、分散剂溶剂和流平剂溶剂均为体积比为1:1的乙醇和丙醇的混合液。
实施例8
一种超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、银纳米线的合成，
步骤A1、称取0.4g PVP（分子质量36万）放入16ml乙二醇溶液中，于加热板上130℃ 2h至PVP完全热溶解后自然冷却，得到PVP乙二醇溶液；
步骤A2、称取0.5 g AgNO3加入15mL乙二醇中，6℃水浴中，100Hz超声8min至AgNO3完全溶解，得到AgNO3乙二醇溶液；
步骤A3、称取0.1gNaCl和0.3gNaBr分别溶解于2ml乙二醇中，得到两种卤素离子乙二醇溶液；
步骤A4、称取100mL 乙二醇置于烧瓶中，并将烧瓶浸没在室温的油浴锅中，依次将步骤A3中得到的卤素离子乙二醇溶液、步骤A2中得到的AgNO3乙二醇溶液、步骤A1中得到的PVP乙二醇溶液注入烧瓶中，机械搅拌10min；
步骤A5、通入氮气，且将油浴锅开启加热，15min后达到180℃，达温后停止通氮气，并将温度设为170℃，在机械搅拌辅助下3min后降为170℃，继续搅拌2min后停止机械搅拌，在170℃下保温反应1h后，取出并放于5℃的冷水中淬冷至室温，得到银纳米线；
步骤B、银纳米线墨水的配制：
步骤B1、将步骤A中得到的银纳米线于0.1kPa正压下过滤清洗一次后，取滤饼分散到质量分数5%的PVP水溶液中，室温中摇晃10min后静置，静置9h，取上清液，再用0.1kPa正压过滤清洗3次，过滤清洗3次均取滤膜上的滤饼分散到质量分数5%的PVP水溶液中备用，滤饼为银纳米线；
步骤B2、将0.3g粘度调节剂（0.2g羟乙基纤维素、0.05g甲基羟乙基纤维素、0.05g羟丙基甲基纤维素）分散在95.6ml银纳米线溶剂中，室温中摇晃15h，至完全溶解且分散均匀，得到溶液；
所述粘度调节剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂95.6ml+分散剂溶剂0.2ml+流平剂溶剂0.2ml+硅溶胶溶剂4ml=100ml）的浓度为3mg/ml；
步骤B3、将80mg步骤B1中得到的银纳米线加入到步骤B2中得到的溶液中，得到银纳米线分散液；
所述银纳米线的用量占总溶剂（银纳米线溶剂95.6ml+分散剂溶剂0.2ml+流平剂溶剂0.2ml+硅溶胶溶剂4ml=100ml）的浓度为0.8mg/ml；
步骤B4、取10mg分散剂（3mg三乙基己基磷酸、3mg十二烷基硫酸钠、2mg甲基戊醇、2mg聚丙烯酰胺）置于0.2ml分散剂溶剂中得到分散剂溶液，再将分散剂溶液加入到步骤B3中得到的银纳米线分散液中，室温中摇晃2h至混合均匀；
所述分散剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂95.6ml+分散剂溶剂0.2ml+流平剂溶剂0.2ml+硅溶胶溶剂4ml=100ml）的浓度为0.1mg/ml；
步骤B5、取12mg流平剂（3mg丙烯酸树脂、3mg脲醛树脂、2mg三聚氰胺甲醛树脂、2mg聚丙烯酸、2mg羧甲基纤维素）置于0.2ml流平剂溶剂中得到流平剂溶液，再将流平剂溶液加入到步骤B4中得到的溶液中；
所述流平剂的用量占总溶剂（银纳米线溶剂95.6ml+分散剂溶剂0.2ml+流平剂溶剂0.2ml+硅溶胶溶剂4ml=100ml）的浓度为0.12mg/ml；
步骤B6、取1.2g直径在20nm的二氧化硅纳米颗粒置于4ml硅溶胶溶剂中得到浓度为0.3g/ml的硅溶胶溶液，将硅溶胶溶液与步骤B5中得到的溶液混合，室温中摇晃5h至混合均匀，混合均匀后得到导电墨水。
所述银纳米线溶剂、硅溶胶溶剂、分散剂溶剂和流平剂溶剂均为去离子水。
实施例1-8，均是以100ml导电墨水为例做出的实施例，在实际生产中，根据具体需要等比例扩大或缩小各组分的用量即可，此外，由于分散剂溶剂和流平剂溶剂的用量较小时，则该用量不计入在总溶剂中，并将银纳米线溶剂取以整数值，便于生产。
实施例1-8中的制备方法制得的超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水，具有以下性质：
如图1和2所示，步骤A合成的银纳米线直径约20纳米、长径比约1000；这就保证了，薄膜光学透过率高于95%、雾度低于0.5%（如图4和5所示），满足高清屏的光学要求。在导电墨水中特别添加的硅溶胶，将银纳米线紧密固定在基底上，同时在其表面形成一层老化保护层，如扫描电子显微镜所示（如图3（b））。抗3M胶带粘贴测试（如图6（b）所示）证实了银纳米线与基底的牢固结合性。同时使用硅溶胶显著提高了薄膜的表面硬度达到3H（如图7（b）所示）。这些都为在高清屏中的实际应用打下坚实基础。
实施例1-8中的制备方法制得的超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水应用于高清屏。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水，其特征在于，每100ml导电墨水中包含以下组分：
银纳米线：50-1000mg，
银纳米线溶剂：90-99ml，
粘度调节剂：0.1-2g，
分散剂：3-70mg，
分散剂溶剂：0.1-1ml，
流平剂：4-85mg，
流平剂溶剂：0.1-1ml，
二氧化硅纳米颗粒：0.2-8.5g，
硅溶胶溶剂：1-8ml；
其中：50-1000mg 的银纳米线由以下组分制得：
PVP：0.4-20g，
硝酸银：0.5-10g，
卤素离子试剂：0.04-0.8g，
乙二醇：132-1500ml。
2.根据权利要求1所述的超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水，其特征在于，所述PVP的分子质量大于30万。
3.根据权利要求1所述的超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水，其特征在于，所述卤素离子试剂包括NaCl、NaBr、FeCl3、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水，其特征在于，所述银纳米线溶剂、硅溶胶溶剂、分散剂溶剂和流平剂溶剂均为去离子水或醇系溶剂；当银纳米线溶剂为去离子水时，硅溶胶溶剂、分散剂溶剂和流平剂溶剂也为去离子水；当银纳米线溶剂为醇系溶剂时，硅溶胶溶剂、分散剂溶剂和流平剂溶剂也为醇系溶剂。
5.根据权利要求4所述的超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水，其特征在于，所述醇系溶剂是乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇中的任一种或几种混合。
6.根据权利要求1所述的超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水，其特征在于，所述粘度调节剂包括纤维素醚及其衍生物类中的一种或几种，纤维素醚及其衍生物类包括羟乙基纤维素、甲基羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、乙基羟乙基纤维素、甲基羟丙基纤维素、纤维素烷基醚、纤维素羟烷基醚。
7.根据权利要求1所述的超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水，其特征在于，所述分散剂包括三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯聚合物、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或多种；
所述流平剂包括丙烯酸树脂、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、饱和树脂、聚丙烯酸、羧甲基纤维素中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水，其特征在于，所述二氧化硅纳米颗粒的直径为5~20nm。
9.根据权利要求1-7任一所述的超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、银纳米线的合成，
步骤A1、取PVP放入乙二醇中，加热至PVP完全溶解后自然冷却，得到PVP乙二醇溶液；
步骤A2、取AgNO3加入乙二醇中，至AgNO3完全溶解，得到AgNO3乙二醇溶液；
步骤A3、取卤素离子试剂溶解于乙二醇中，得到卤素离子乙二醇溶液；
步骤A4、取乙二醇置于容器中，并将容器浸没在室温的油浴锅中，依次将步骤A3中得到的卤素离子乙二醇溶液、步骤A2中得到的AgNO3乙二醇溶液、步骤A1中得到的PVP乙二醇溶液注入容器中，机械搅拌；
步骤A5、通入氮气，且将油浴锅开启加热至 180℃，达温后停止通氮气，并将温度设为170℃，在机械搅拌辅助下3-8min后降为170℃，继续搅拌2min后停止机械搅拌，在170℃保温反应1-1.2h后，取出并放于5-15℃的冷水中淬冷至室温，得到含有银纳米线的溶液；
步骤B、银纳米线墨水的配制，
步骤B1、将步骤A5中得到的含有银纳米线的溶液过滤清洗一次后，取滤饼分散到PVP水溶液中，静置后取上清液，再过滤清洗3-5次，过滤清洗3-5次均取滤膜上的滤饼分散到PVP水溶液中备用，滤饼为银纳米线；
步骤B2、将粘度调节剂分散在银纳米线溶剂中，室温中摇晃，至完全溶解且分散均匀，得到溶液；
步骤B3、将步骤B1中得到的银纳米线加入到步骤B2中得到的溶液中，得到银纳米线分散液；
步骤B4、取分散剂置于分散剂溶剂中得到分散剂溶液，再将分散剂溶液加入到步骤B3中得到的银纳米线分散液中，室温中摇晃至混合均匀；
步骤B5、取流平剂置于流平剂溶剂中得到流平剂溶液，再将流平剂溶液加入到步骤B4中得到的溶液中，室温中摇晃至混合均匀；
步骤B6、取二氧化硅纳米颗粒置于硅溶胶溶剂中得到浓度为0.2-1.0625g/ml的硅溶胶溶液，将硅溶胶溶液与步骤B5中得到的溶液混合，室温中摇晃至混合均匀，混合均匀后得到导电墨水。
10.一种根据权利要求1-8任一所述的制备方法制得的超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水应用于高清屏。
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