CN106938341B - 一种利用多元醇混合制备更小直径银纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用多元醇混合制备更小直径银纳米线的方法，其通过调控乙二醇和一缩二乙二醇的体积比、反应温度和反应时间，可获得不同直径、不同长度的更小直径银纳米线。本发明的有益之处在于：(1)可以获得具有不同直径、不同长度的银纳米线，并且银纳米线的直径可控制在40nm以下，甚至可降低至20nm左右；(2)反应条件不需要控制得十分精确，纳米线直径均匀性比较容易控制，纯度较高，可以大规模制备；(3)不需要昂贵的实验设备，制备成本低。

Description

一种利用多元醇混合制备更小直径银纳米线的方法
技术领域
本发明涉及一种制备银纳米线的方法，具体涉及一种利用多元醇混合制备更小直径银纳米线的方法，属于纳米材料的制备技术领域。
背景技术
银纳米线是一种新型的一维纳米材料，除了具有纳米粒子比表面积大、表面活性高、催化性能优良等优点外，还具有优良的导电性，可制备出具有优良导电性和透明度的透明导电薄膜电极，用于柔性显示，可用于替代昂贵的、有着较大缺陷的ITO。
目前，制备银纳米线的方法有很多，主要分为两类：物理法和化学法，它们各自有各自的优缺点。
其中，化学法主要是多元醇法，该方法简单易行，成本低，但是制备出来的银纳米线直径一般都大于40nm。
研究人员在多元醇法的基础上，通过加压或者加入NaBr等物质，合成了直径小于30nm的银纳米线。但是由于该方法需要精确控制反应条件，实验可重复性差，纳米线直径均匀性很难控制，并且纯度较低，所以难以大规模制备，不能满足市场需求。
然而，小直径的银纳米线可制备表面方电阻小、透明度高、低雾度的透明导电薄膜，进而满足其在光电器件如触摸屏、有机太阳能电池、显示器，特别是新一代柔性电子器件中的应用。
因此，发展简单易行、低成本、可批量制备、小直径的银纳米线的技术显得尤为重要。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种简单易行、低成本、利用多元醇混合、可批量制备更小直径银纳米线的方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种利用多元醇混合制备更小直径银纳米线的方法，其特征在于，通过调控乙二醇和一缩二乙二醇的体积比、反应温度和反应时间，可获得不同直径、不同长度的更小直径银纳米线，具体包括以下步骤：
Step1：在油浴锅中将0.1330g聚乙烯吡咯烷酮加热搅拌溶解于6ml-10ml的一缩二乙二醇中，形成溶液A；将0.135g银盐溶解于2ml的乙二醇中，形成溶液B，将0.0016g氯盐溶解于6ml-10ml的乙二醇中，形成溶液C，溶液A、溶液B和溶液C的总体积为18ml；
Step2：将溶液C倒入溶液A中，加热搅拌，形成混合溶液D；
Step3：将溶液B慢慢滴加到混合溶液D中，边滴加边加热搅拌，然后冷凝回流，最后在130℃-180℃下反应18min-60min，即生成银纳米线，将银纳米线母液在冰水浴中迅速冷却；
Step4：将冷却后的银纳米线母液离心，得到的沉淀即纯化后的银纳米线，将纯化后的银纳米线分散在无水乙醇中。
前述的方法，其特征在于，在Step1中，前述油浴锅的温度控制在130℃-180℃。
前述的方法，其特征在于，在Step1中，前述银盐和氯盐均在室温下进行溶解。
前述的方法，其特征在于，在Step1中，前述银盐为硝酸银。
前述的方法，其特征在于，在Step1中，前述氯盐为氯化钠。
前述的方法，其特征在于，在Step2中，前述溶液C和溶液A混合后，加热搅拌的温度控制在130℃-180℃。
前述的方法，其特征在于，在Step3中，前述溶液B的滴加速度控制在10ml/h。
前述的方法，其特征在于，在Step3中，在向溶液D中滴加溶液B的过程中，加热搅拌的温度控制在130℃-180℃。
前述的方法，其特征在于，在Step4中，前述银纳米线母液先用丙酮离心一次，再用无水乙醇离心三次。
本发明的有益之处在于：
(1)采用多元醇混合法，在传统的乙二醇体系中引入了粘性更强、还原性更弱、可选择性钝化银纳米线表面的一缩二乙二醇，并且在微量盐和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的辅助下，大幅降低了反应所需动力，通过调控一缩二乙二醇和乙二醇的体积比例、反应温度和反应时间，可以获得具有不同直径、不同长度的银纳米线，并且银纳米线的直径可控制在40nm以下，甚至可降低至20nm左右；
(2)反应条件不需要控制得十分精确，实验可重复性较好，纳米线直径均匀性比较容易控制，简单的离心即可实现银纳米线的纯化，并且纯度较高，可以大规模制备，完全能满足市场需求；
(3)不需要昂贵的实验设备，只需要简单的油浴锅即可，制备成本低，容易实施和推广，可以大规模生产。
附图说明
图1是实施例1合成的银纳米线的透射电子显微镜图；
图2是实施例2合成的银纳米线的透射电子显微镜图；
图3是实施例3合成的银纳米线的透射电子显微镜图；
图4是实施例4合成的银纳米线的透射电子显微镜图；
图5是实施例5合成的银纳米线的扫描电子显微镜图；
图6是实施例6合成的银纳米线的扫描电子显微镜图；
图7是实施例7合成的银纳米线的扫描电子显微镜图；
图8是实施例8合成的银纳米线的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
本发明的利用多元醇混合制备更小直径银纳米线的方法，其通过调控乙二醇和一缩二乙二醇的体积比、反应温度和反应时间，可获得不同直径、不同长度的更小直径银纳米线。
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
Step1：准备反应用溶液
在150℃的油浴锅中将0.1330g聚乙烯吡咯烷酮(PVP-1300000)加热搅拌溶解于6ml的一缩二乙二醇中，形成溶液A。
在室温下，将0.135g银盐溶解于2ml的乙二醇中，形成溶液B。
在室温下，将0.0016g氯盐溶解于10ml的乙二醇中，形成溶液C。
溶液A、溶液B和溶液C的总体积为18ml。
Step2：反应生成混合溶液
将溶液C倒入溶液A中，在150℃下加热搅拌，使其混合均匀，形成混合溶液D。
Step3：生成银纳米线
将溶液B通过微流泵以10ml/h的速度慢慢滴加到混合溶液D中，在油浴锅中边滴加边加热(150℃)搅拌，然后冷凝回流，最后在150℃下反应18min，即生成银纳米线，将银纳米线母液在冰水浴中迅速冷却。
Step4：纯化
将冷却后的银纳米线母液先用丙酮离心一次，再用无水乙醇稀释离心分离三次，得到的沉淀物即纯化后的银纳米线，将纯化后的银纳米线分散在无水乙醇中即可。
图1是实施例1合成的银纳米线的透射电子显微镜图。
由图1可知，本发明的方法可将银纳米线的直径控制在40nm左右，部分银纳米线的直径控制在了35nm左右；长度20um-30um。
实施例2
Step1：准备反应用溶液
在150℃的油浴锅中将0.1330g聚乙烯吡咯烷酮(PVP-1300000)加热搅拌溶解于8ml的一缩二乙二醇中，形成溶液A。
在室温下，将0.135g银盐溶解于2ml的乙二醇中，形成溶液B。
在室温下，将0.0016g氯盐溶解于8ml的乙二醇中，形成溶液C。
溶液A、溶液B和溶液C的总体积为18ml。
Step2：反应生成混合溶液
将溶液C倒入溶液A中，在150℃下加热搅拌，使其混合均匀，形成混合溶液D。
Step3：生成银纳米线
将溶液B通过微流泵以10ml/h的速度慢慢滴加到混合溶液D中，在油浴锅中边滴加边加热(150℃)搅拌，然后冷凝回流，最后在150℃下反应18min，即生成银纳米线，将银纳米线母液在冰水浴中迅速冷却。
Step4：纯化
将冷却后的银纳米线母液先用丙酮离心一次，再用无水乙醇稀释离心分离三次，得到的沉淀物即纯化后的银纳米线，将纯化后的银纳米线分散在无水乙醇中即可。
图2是实施例2合成的银纳米线的透射电子显微镜图。
由图2可知，本发明的方法可将银纳米线的直径控制在40nm以下，部分银纳米线的直径控制在了30nm左右；长度20um-30um。
实施例3
Step1：准备反应用溶液
在150℃的油浴锅中将0.1330g聚乙烯吡咯烷酮(PVP-1300000)加热搅拌溶解于10ml的一缩二乙二醇中，形成溶液A。
在室温下，将0.135g银盐溶解于2ml的乙二醇中，形成溶液B。
在室温下，将0.0016g氯盐溶解于6ml的乙二醇中，形成溶液C。
溶液A、溶液B和溶液C的总体积为18ml。
Step2：反应生成混合溶液
将溶液C倒入溶液A中，在150℃下加热搅拌，使其混合均匀，形成混合溶液D。
Step3：生成银纳米线
将溶液B通过微流泵以10ml/h的速度慢慢滴加到混合溶液D中，在油浴锅中边滴加边加热(150℃)搅拌，然后冷凝回流，最后在150℃下反应18min，即生成银纳米线，将银纳米线母液在冰水浴中迅速冷却。
Step4：纯化
将冷却后的银纳米线母液先用丙酮离心一次，再用无水乙醇稀释离心分离三次，得到的沉淀物即纯化后的银纳米线，将纯化后的银纳米线分散在无水乙醇中即可。
图3是实施例3合成的银纳米线的透射电子显微镜图。
由图3可知，本发明的方法可将银纳米线的直径控制在30nm以下，部分银纳米线的直径控制在了25nm左右；长度10um-20um。
实施例4
Step1：准备反应用溶液
在150℃的油浴锅中将0.1330g聚乙烯吡咯烷酮(PVP-1300000)加热搅拌溶解于9ml的一缩二乙二醇中，形成溶液A。
在室温下，将0.135g银盐溶解于2ml的乙二醇中，形成溶液B。
在室温下，将0.0016g氯盐溶解于7ml的乙二醇中，形成溶液C。
溶液A、溶液B和溶液C的总体积为18ml。
Step2：反应生成混合溶液
将溶液C倒入溶液A中，在150℃下加热搅拌，使其混合均匀，形成混合溶液D。
Step3：生成银纳米线
将溶液B通过微流泵以10ml/h的速度慢慢滴加到混合溶液D中，在油浴锅中边滴加边加热(150℃)搅拌，然后冷凝回流，最后在150℃下反应18min，即生成银纳米线，将银纳米线母液在冰水浴中迅速冷却。
Step4：纯化
将冷却后的银纳米线母液先用丙酮离心一次，再用无水乙醇稀释离心分离三次，得到的沉淀物即纯化后的银纳米线，将纯化后的银纳米线分散在无水乙醇中即可。
图4是实施例4合成的银纳米线的透射电子显微镜图。
由图4可知，本发明的方法可将银纳米线的直径控制在25nm以下，部分银纳米线的直径控制在了20nm左右；长度10um-15um。
结合实施例1、实施例2、实施例3和实施例4可知：通过调整一缩二乙二醇与乙二醇的体积比例，可获得不同直径、不同长度的银纳米线。
实施例5
Step1：准备反应用溶液
在130℃的油浴锅中将0.1330g聚乙烯吡咯烷酮(PVP-1300000)加热搅拌溶解于9ml的一缩二乙二醇中，形成溶液A。
在室温下，将0.135g银盐溶解于2ml的乙二醇中，形成溶液B。
在室温下，将0.0016g氯盐溶解于7ml的乙二醇中，形成溶液C。
溶液A、溶液B和溶液C的总体积为18ml。
Step2：反应生成混合溶液
将溶液C倒入溶液A中，在130℃下加热搅拌，使其混合均匀，形成混合溶液D。
Step3：生成银纳米线
将溶液B通过微流泵以10ml/h的速度慢慢滴加到混合溶液D中，在油浴锅中边滴加边加热(130℃)搅拌，然后冷凝回流，最后在130℃下反应60min，即生成银纳米线，将银纳米线母液在冰水浴中迅速冷却。
Step4：纯化
将冷却后的银纳米线母液先用丙酮离心一次，再用无水乙醇稀释离心分离三次，得到的沉淀物即纯化后的银纳米线，将纯化后的银纳米线分散在无水乙醇中即可。
图5是实施例5合成的银纳米线的扫描电子显微镜图。
由图5可知，本发明的方法可将银纳米线的直径控制在35nm以下，部分银纳米线的直径控制在了25nm左右；长度15um左右。
实施例6
Step1：准备反应用溶液
在180℃的油浴锅中将0.1330g聚乙烯吡咯烷酮(PVP-1300000)加热搅拌溶解于9ml的一缩二乙二醇中，形成溶液A。
在室温下，将0.135g银盐溶解于2ml的乙二醇中，形成溶液B。
在室温下，将0.0016g氯盐溶解于7ml的乙二醇中，形成溶液C。
溶液A、溶液B和溶液C的总体积为18ml。
Step2：反应生成混合溶液
将溶液C倒入溶液A中，在180℃下加热搅拌，使其混合均匀，形成混合溶液D。
Step3：生成银纳米线
将溶液B通过微流泵以10ml/h的速度慢慢滴加到混合溶液D中，在油浴锅中边滴加边加热(180℃)搅拌，然后冷凝回流，最后在180℃下反应30min，即生成银纳米线，将银纳米线母液在冰水浴中迅速冷却。
Step4：纯化
将冷却后的银纳米线母液先用丙酮离心一次，再用无水乙醇稀释离心分离三次，得到的沉淀物即纯化后的银纳米线，将纯化后的银纳米线分散在无水乙醇中即可。
图6是实施例6合成的银纳米线的扫描电子显微镜图。
由图6可知，本发明的方法可将银纳米线的直径控制在40nm以下，部分银纳米线的直径控制在了30m左右；长度15um-25um。
结合实施例4、实施例5和实施例6可知：通过调整反应温度，可获得不同直径、不同长度的银纳米线。
实施例7
Step1：准备反应用溶液
在150℃的油浴锅中将0.1330g聚乙烯吡咯烷酮(PVP-1300000)加热搅拌溶解于9ml的一缩二乙二醇中，形成溶液A。
在室温下，将0.135g银盐溶解于2ml的乙二醇中，形成溶液B。
在室温下，将0.0016g氯盐溶解于7ml的乙二醇中，形成溶液C。
溶液A、溶液B和溶液C的总体积为18ml。
Step2：反应生成混合溶液
将溶液C倒入溶液A中，在150℃下加热搅拌，使其混合均匀，形成混合溶液D。
Step3：生成银纳米线
将溶液B通过微流泵以10ml/h的速度慢慢滴加到混合溶液D中，在油浴锅中边滴加边加热(150℃)搅拌，然后冷凝回流，最后在150℃下反应30min，即生成银纳米线，将银纳米线母液在冰水浴中迅速冷却。
Step4：纯化
将冷却后的银纳米线母液先用丙酮离心一次，再用无水乙醇稀释离心分离三次，得到的沉淀物即纯化后的银纳米线，将纯化后的银纳米线分散在无水乙醇中即可。
图7是实施例7合成的银纳米线的扫描电子显微镜图。
由图7可知，本发明的方法可将银纳米线的直径控制在30nm以下，部分银纳米线的直径控制在了20nm-25nm左右；长度15um-30um。
实施例8
Step1：准备反应用溶液
在150℃的油浴锅中将0.1330g聚乙烯吡咯烷酮(PVP-1300000)加热搅拌溶解于9ml的一缩二乙二醇中，形成溶液A。
在室温下，将0.135g银盐溶解于2ml的乙二醇中，形成溶液B。
在室温下，将0.0016g氯盐溶解于7ml的乙二醇中，形成溶液C。
溶液A、溶液B和溶液C的总体积为18ml。
Step2：反应生成混合溶液
将溶液C倒入溶液A中，在150℃下加热搅拌，使其混合均匀，形成混合溶液D。
Step3：生成银纳米线
将溶液B通过微流泵以10ml/h的速度慢慢滴加到混合溶液D中，在油浴锅中边滴加边加热(150℃)搅拌，然后冷凝回流，最后在150℃下反应45min，即生成银纳米线，将银纳米线母液在冰水浴中迅速冷却。
Step4：纯化
将冷却后的银纳米线母液先用丙酮离心一次，再用无水乙醇稀释离心分离三次，得到的沉淀物即纯化后的银纳米线，将纯化后的银纳米线分散在无水乙醇中即可。
图8是实施例8合成的银纳米线的扫描电子显微镜图。
由图8可知，本发明的方法可将银纳米线的直径控制在45nm以下，部分银纳米线的直径控制在了25nm-35nm左右；长度25um-35um。
结合实施例4、实施例7和实施例8可知：通过调整反应时间，可获得不同直径、不同长度的银纳米线。
综上所述，本发明采用多元醇混合法，在传统的乙二醇体系中引入了粘性更强、还原性更弱、可选择性钝化银纳米线表面的一缩二乙二醇，并且在微量盐和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的辅助下，大幅降低了反应所需动力，通过调控一缩二乙二醇和乙二醇的体积比例、反应温度和反应时间，可以获得具有不同直径、不同长度的银纳米线，并且银纳米线的直径可控制在40nm以下，甚至可降低至20nm左右。
此外，本发明的反应条件不需要控制得十分精确，实验可重复性较好，纳米线直径均匀性比较容易控制，简单的离心即可实现银纳米线的纯化，并且纯度较高，可以大规模制备，完全能满足市场需求。
需要说明的是，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种利用多元醇混合制备更小直径银纳米线的方法，其特征在于，通过调控乙二醇和一缩二乙二醇的体积比、反应温度和反应时间，可获得不同直径、不同长度的更小直径银纳米线，具体包括以下步骤：
Step1：在油浴锅中将0.1330g分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮加热搅拌溶解于6ml-10ml的一缩二乙二醇中，形成溶液A；将0.135g银盐溶解于2ml的乙二醇中，形成溶液B，将0.0016g氯盐溶解于6ml-10ml的乙二醇中，形成溶液C，溶液A、溶液B和溶液C的总体积为18ml；
Step2：将溶液C倒入溶液A中，加热搅拌，形成混合溶液D；
Step3：将溶液B以10mL/h的滴加速度滴加到混合溶液D中，边滴加边加热搅拌，然后冷凝回流，最后在130℃-180℃下反应18min-60min，即生成银纳米线，将银纳米线母液在冰水浴中迅速冷却；
Step4：将冷却后的银纳米线母液离心，得到的沉淀即纯化后的银纳米线，将纯化后的银纳米线分散在无水乙醇中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在Step1中，所述油浴锅的温度控制在130℃-180℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在Step1中，所述银盐和氯盐均在室温下进行溶解。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在Step1中，所述银盐为硝酸银。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在Step1中，所述氯盐为氯化钠。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在Step2中，所述溶液C和溶液A混合后，加热搅拌的温度控制在130℃-180℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在Step3中，在向溶液D中滴加溶液B的过程中，加热搅拌的温度控制在130℃-180℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在Step4中，所述银纳米线母液先用丙酮离心一次，再用无水乙醇离心三次。
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