CN104043838B - 利用不同分子量的pvp及反应温度调控银纳米线长度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用不同分子量的PVP及反应温度调控银纳米线长度的方法。在120‑240℃下加热的PVP（平均分子量为55000‑1300000）的乙二醇溶液中，于1min中内先后加入少量氯化铁和硝酸银溶液，保温0.5‑8h，即可得到10‑100微米长度的银纳米线。本发明采用盐辅助多元醇法，在微量盐和PVP的辅助下，添加银源，通过调控PVP的分子量及反应温度,获得具有不同长度的银纳米线。通过简单的过滤及离心即可实现银纳米线的纯化，纯化后的银纳米线可用于制备高性能的透明电极。本发明方法简单易行，成本低，可以大规模生产。

Description

利用不同分子量的PVP及反应温度调控银纳米线长度的方法
技术领域
本发明涉及一种利用不同分子量的PVP及反应温度调控银纳米线长度的方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
银纳米线因其导电性、导热性好且具有韧性等性质，故在光电器件如触摸屏、有机太阳能电池、显示器特别是新一代柔性电子器件等有着重要的应用前景。制备银纳米线的方法有很多，主要分为两类：物理法和化学法，它们各有其优缺点。如物理法主要是硬模板刻蚀法，该法需要模板，成本高；化学法主要是多元醇法，该法简单易行，成本低，但是常规的多元醇法制备的银纳米线长度一般小于20微米。虽然有少数研究组对该法进行了改善，在此法基础上提出了多步连续生长法，可以制备长银纳米线，但是由于该法步骤繁琐，需要精确控制反应条件，且实验可重复性差，难以进行大规模制备，难以满足市场需求。不同长度的银纳米线可以用来制备不同性能的透明导电薄膜，进而满足不同的应用需求。因此发展简单易行，低成本、可批量制备长度可调控的银纳米线的技术显得尤为重要。目前文献中尚无采用结合不同分子量的PVP及温度来调控银纳米线长度的报道，这正是本发明所要解决的问题。本发明采用简单易行的盐辅助多元醇法，通过简单的调控PVP的分子量及反应温度即可制备出不同长度的银纳米线，尤其是可以很容易地得到长银纳米线，利用合成的银纳米线可以制备出不同光电性能的透明电极，满足不同光电器件的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单易行、低成本、可以大规模制备长度可调控的银纳米线的方法。该法不需要昂贵的实验设备，只需要简单的加热套即可制备出不同长度的银纳米线。通过简单的过滤及离心即可实现银纳米线的纯化，分散于水或有机溶剂中，即可用于制备透明电极。
为实现上述目的，本发明采用技术方案如下：
一种利用不同分子量的PVP及反应温度调控银纳米线长度的方法，包括以下步骤：
（1）氯化铁的乙二醇溶液的制备：取0.013g三氯化铁溶于80ml乙二醇中，搅拌均匀；
（2）PVP的乙二醇溶液的配制：称取0.0680g 平均分子量为55000-1300000的PVP，将其溶于22ml乙二醇溶液中，于120℃的加热板上进行搅拌溶解；
（3）硝酸银的乙二醇溶液的配制：称取0.1800g AgNO3，将其溶于3ml乙二醇溶液中，于超声仪中超声10min，使其充分溶解；
（4）银纳米线的制备：将步骤（2）制得的溶液倒入加热套中，加热并稳定至120-140℃，然后于1min中内先后加入少量步骤（1）制得的溶液和步骤（3）制得的溶液，保温0.5-8h，即可得到10-100微米长度的银纳米线。
本发明银纳米线的长度可以通过改变步骤（2)PVP的平均分子量和步骤（4）反应温度来实现调控。
本发明有益效果：
本发明采用盐辅助多元醇法，在微量盐和PVP的辅助下，添加银源，通过调控PVP的分子量及反应温度,获得具有不同长度的银纳米线，一步生长即可得到10-100微米长度的银纳米线。通过简单的过滤及离心即可实现银纳米线的纯化，纯化后的银纳米线可用于制备高性能的透明电极。本发明方法简单易行，成本低，可以大规模生产。
附图说明
图1为本发明银纳米线的生长过程示意图。
图2为实施例1制得的银纳米线SEM图。
图3为实施例2制得的银纳米线SEM图。
图4为实施例3制得的银纳米线SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
长度为25微米银纳米线的制备：
（1）氯化铁的乙二醇溶液的制备：取0.013g三氯化铁溶于80ml乙二醇中，搅拌均匀；
（2）PVP的乙二醇溶液的配制：称取0.0680g 平均分子量为55000的PVP，将其溶于22ml乙二醇溶液中，于120℃的加热板上进行搅拌溶解；
（3）硝酸银的乙二醇溶液的配制：称取0.1800g AgNO3，将其溶于3ml乙二醇溶液中，于超声仪中超声10min，使其充分溶解；
（4）银纳米线的制备：将步骤（2）制得的溶液倒入加热套中，加热并稳定至120℃，然后于1min中内先后加入少量步骤（1）制得的溶液和步骤（3）制得的溶液，保温6.5h，即可得到25微米左右的银纳米线。
实施例2
长度为100微米银纳米线的制备：
（1）氯化铁的乙二醇溶液的制备：取0.013g三氯化铁溶于80ml乙二醇中，搅拌均匀；
（2）PVP的乙二醇溶液的配制：称取0.0680g 平均分子量为1300000的PVP，将其溶于22ml乙二醇溶液中，于120℃的加热板上进行搅拌溶解；
（3）硝酸银的乙二醇溶液的配制：称取0.1800g AgNO3，将其溶于3ml乙二醇溶液中，于超声仪中超声10min，使其充分溶解；
（4）银纳米线的制备：将步骤（2）制得的溶液倒入加热套中，加热并稳定至130℃，然后于1min中内先后加入少量步骤（1）制得的溶液和步骤（3）制得的溶液，保温2.5h，即可得到100微米左右的银纳米线。
实施例3
长度为50微米银纳米线的制备：
（1）氯化铁的乙二醇溶液的制备：取0.013g三氯化铁溶于80ml乙二醇中，搅拌均匀；
（2）PVP的乙二醇溶液的配制：称取0.0680g 平均分子量为1300000的PVP，将其溶于22ml乙二醇溶液中，于120℃的加热板上进行搅拌溶解；
（3）硝酸银的乙二醇溶液的配制：称取0.1800g AgNO3，将其溶于3ml乙二醇溶液中，于超声仪中超声10min，使其充分溶解；
（4）银纳米线的制备：将步骤（2）制得的溶液倒入加热套中，加热并稳定至140℃，然后于1min中内先后加入少量步骤（1）制得的溶液和步骤（3）制得的溶液，保温50min，即可得到50微米左右的银纳米线。

Claims (1)

1.一种利用不同分子量的PVP及反应温度调控银纳米线长度的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）氯化铁的乙二醇溶液的制备：取0.013g三氯化铁溶于80ml乙二醇中，搅拌均匀；
（2）PVP的乙二醇溶液的配制：称取0.0680g 平均分子量为55000-1300000的PVP，将其溶于22ml乙二醇溶液中，于120℃的加热板上进行搅拌溶解；
（3）硝酸银的乙二醇溶液的配制：称取0.1800g AgNO3，将其溶于3ml乙二醇溶液中，于超声仪中超声10min，使其充分溶解；
（4）银纳米线的制备：将步骤（2）制得的溶液倒入加热套中，加热并稳定至120-140℃，然后于1min中内先后加入少量步骤（1）制得的溶液和步骤（3）制得的溶液，保温0.5-8h，即可得到10-100微米长度的银纳米线；
所述的银纳米线的长度可以通过改变步骤（2)PVP的平均分子量和步骤（4）反应温度来实现调控。
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