CN112620644B - 一种利用熔盐化学合成银纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用熔盐化学合成银纳米线的方法，具体步骤包括：S1、将低熔点共晶盐按共晶点比例混合均匀，加热至共晶温度以上得到熔盐；S2、向步骤S1得到的熔盐中加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌，直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解；S3、向步骤S2所得产物中加入银盐和氢氧化物，继续搅拌，反应完全后自然降温；S4、将步骤S3所得产物进行水洗、分离后得到银纳米线产物。本发明方法工艺流程简单，操作方便，重复性好，且容易大规模生产。

Description

一种利用熔盐化学合成银纳米线的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料合成技术领域，具体涉及一种利用熔盐化学合成银纳米线的方法。
背景技术
银纳米线(Ag NWs)具有高的导电性和大的比表面积，在透明导电薄膜、导电胶、抗菌剂、催化剂等方面有着广阔的应用前景。特别地，银纳米线透明导电薄膜具有优异的导电性、高的透光率以及良好的柔韧性，在柔性触控与显示应用方面具备显著优势，被认定为是替代氧化铟锡(ITO)的最佳材料之一。
银纳米线的可控大规模合成是实现其产业化应用的关键。银纳米线合成方法包括有模板法、电化学法、光化学还原法和多元醇法等。其中，多元醇法目前是合成银纳米线的最成功途径。2002年，夏幼南等首次采用多元醇法合成了银纳米线(Nano Letters 2002,2,165)。该方法是通过多元醇(如乙二醇)将反应溶液中的银离子还原，然后在表面活性剂(如聚乙烯吡咯烷酮，PVP)和成核抑制剂(如氯化钠)作用下经成核、生长得到银纳米线。多元醇法合成中，反应温度、反应时间、银离子浓度、PVP种类及浓度、成核控制剂种类及浓度等众多因素都会对银纳米线的生长产生影响。正是这个原因，经过近20年发展，利用多元醇法实现银纳米线的可控合成依然具有不小的挑战。此外，多元醇法会产生大量有机废液，增加生产成本，同时也存在环境污染问题。因此，开发新型银纳米线合成方法具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种利用熔盐化学合成银纳米线的方法，合成工艺简单，过程无污染，且容易大规模生产。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用熔盐化学合成银纳米线的方法，具体步骤包括：
S1、将低熔点共晶盐按共晶点比例混合均匀，加热至共晶温度以上得到熔盐；
S2、向步骤S1得到的熔盐中加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌，直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解；
S3、向步骤S2所得产物中加入银盐和氢氧化物，继续搅拌，反应完全后自然降温；
S4、将步骤S3所得产物进行水洗、分离后得到银纳米线产物。
进一步地，步骤S1中，所述低熔点共晶盐为LiNO3/KNO3、AlCl3/NaCl、KCl/ZnCl2、NaOH/KOH中的一种。
进一步地，对低熔点共晶盐加热至高于其共晶温度30-50℃得到熔盐。
进一步地，步骤S2中，所述聚乙烯吡咯烷酮为聚乙烯吡咯烷酮K12、聚乙烯吡咯烷酮K17、聚乙烯吡咯烷酮K25、聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K45、聚乙烯吡咯烷酮K60、聚乙烯吡咯烷酮K70、聚乙烯吡咯烷酮K80、聚乙烯吡咯烷酮K85、聚乙烯吡咯烷酮K90、聚乙烯吡咯烷酮K100、聚乙烯吡咯烷酮K110、聚乙烯吡咯烷酮K120、聚乙烯吡咯烷酮K150中的至少一种。聚乙烯吡咯烷酮的分子量为3500(K12)、10100(K17)、32000(K25)、40000(K30)、150000(K45)、210000(K60)、400000(K70)、580000(K80)、600000(K85)、630000(K90)、780000(K100)、1100000(K110)、1390000(K120)、1760000(K150)。
进一步地，步骤S2中，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.005-0.1g/g熔盐。
进一步地，步骤S3中，银盐为硝酸银、乙酸银、乙酰丙酮银、硫氰酸银、四氟硼酸银、柠檬酸银中的至少一种。
进一步地，步骤S3中，氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种。
进一步地，步骤S3中，添加银盐和氢氧化物后，熔盐中银的浓度为0.01-1mmolAg/g熔盐，银和氢氧化物的摩尔比例为1：(0.1-10)。
进一步地，步骤S3中，反应时间为30-240min。
进一步地，步骤S4中，分离采用沉降、离心、过滤中的任一种方式。
本发明的有益效果在于：本发明方法工艺流程简单，操作方便，重复性好，且容易大规模生产。采用本发明的方法，通过调整反应体系中聚乙烯吡咯烷酮种类与含量以及熔盐温度和反应时间可以合成得到不同直径和长度的银纳米线。
附图说明
图1为本发明实施例1中所合成的银纳米线光学显微镜图；
图2为本发明实施例1中所合成的银纳米线扫描电子显微镜图；
图3为本发明实施例2中所合成的银纳米线光学显微镜图；
图4为本发明实施例3中所合成的银纳米线光学显微镜图；
图5为本发明实施例4中所合成的银纳米线扫描电子显微镜图；
图6为本发明实施例5中所合成的银纳米线光学显微镜图；
图7为本发明实施例6中所合成的银纳米线光学显微镜图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
实施例1
本实施例提供一种利用熔盐化学合成银纳米线的方法，包括如下步骤：
S1、按摩尔比43:57称取LiNO3和KNO3，共10g。充分混合后，加热至170℃得到LiNO3-KNO3共晶熔盐；LiNO3/KNO3的共晶温度为132℃。
S2、向步骤S1得到的LiNO3-KNO3共晶熔盐中加入0.1g分子量为580000的聚乙烯吡咯烷酮K80，搅拌直至完全溶解；
S3、向步骤S2得到的产物中依次加入1697.5mg硝酸银和560mg氢氧化钾，银和氢氧化钾的摩尔比为1:1。在170℃下搅拌反应120min，然后自然降温至室温；
S4、将步骤S3得到的产物经去离子水洗涤和离心分离，反复3遍，得到银纳米线产物。
图1为本实施例所合成的银纳米线光学显微镜图。图2为本实施例所合成的银纳米线扫描电子显微镜图。由图1和图2可以看出，利用熔盐化学法可以成功合成银纳米线。
实施例2
本实施例提供一种利用熔盐化学合成银纳米线的方法，具体包括如下步骤：
S1、按摩尔比50:50称取AlCl3和NaCl，共50g。充分混合后，加热至204℃得到AlCl3-NaCl共晶熔盐；AlCl3/NaCl的共晶温度为154℃。
S2、向步骤S1中得到的AlCl3-NaCl共晶熔盐中加入0.5g分子量为210000的聚乙烯吡咯烷酮K60，搅拌直至完全溶解；
S3、向步骤S2得到的产物中依次加入333.2mg乙酸银和159.7mg氢氧化钠，银和氢氧化钠的摩尔比为1:2。在200℃下搅拌反应60min，然后自然降温至室温；
S4、将步骤S3得到的产物反复利用去离子水洗涤、过滤分离后得到银纳米线产物。
图3为本实施例所合成的银纳米线光学显微镜图。由图3可以看出，本实施例利用熔盐化学法可以成功合成银纳米线。
实施例3
本实施例提供一种熔盐化学合成银纳米线的方法，具体步骤包括：
S1、按摩尔比48:52称取KCl和ZnCl2，共100g。充分混合后，加热至260℃得到KCl-ZnCl2共晶熔盐；KCl/ZnCl2的共晶温度为228℃。
S2、向步骤(1)中得到的KCl-ZnCl2共晶熔盐中加入0.5g分子量为1390000的聚乙烯吡咯烷酮K120，搅拌直至完全溶解；
S3、向步骤S2得到的产物中依次加入6638mg硫氰酸银和3832mg氢氧化锂，银和氢氧化锂的摩尔比为1:4。在260℃下搅拌反应180min，然后自然降温至室温；
S4、将步骤S3得到的产物反复使用沉降和去离子水洗涤得到银纳米线产物。
图4为本实施例所合成的银纳米线光学显微镜图。由图4可以看出，本实施例利用熔盐化学法可以成功合成银纳米线。
实施例4
本实施例提供一种利用熔盐化学合成银纳米线的方法，具体包括如下步骤：
S1、按摩尔比49:51称取NaOH和KOH，共100g。充分混合后，加热至200℃得到NaOH-KOH共晶熔盐；NaOH/KOH的共晶温度为170℃。
S2、向步骤S1中得到的NaOH-KOH共晶熔盐中加入10g分子量为3500的聚乙烯吡咯烷酮K12，搅拌直至完全溶解；
S3、向步骤S2得到的产物中依次加入6209.3mg乙酰丙酮银和71.85mg氢氧化锂，银和氢氧化锂的摩尔比为1:0.1。在200℃下搅拌反应30min，然后自然降温至室温；
S4、将步骤S3得到的产物反复利用去离子水洗涤、过滤分离后得到银纳米线产物。
图5为本实施例所合成的银纳米线扫描电子显微镜图。由图5可以看出，本实施例利用熔盐化学法可以成功合成银纳米线。
实施例5
本实施例提供一种利用熔盐化学合成银纳米线的方法，包括如下步骤：
S1、按摩尔比43:57称取LiNO3和KNO3，共200g。充分混合后，加热至180℃得到LiNO3-KNO3共晶熔盐；LiNO3/KNO3的共晶温度为132℃。
S2、向步骤S1得到的LiNO3-KNO3共晶熔盐中加入1g分子量为150000的聚乙烯吡咯烷酮K45，搅拌直至完全溶解；
S3、向步骤S2得到的产物中依次加入341.8mg柠檬酸银和800mg氢氧化钠，银和氢氧化钠的摩尔比为1:10。在180℃下搅拌反应240min，然后自然降温至室温；
S4、将步骤S3得到的产物经去离子水洗涤和离心分离，反复3遍，得到银纳米线产物。
图6为本实施例所合成的银纳米线光学显微镜图。由图6可以看出，本实施例利用熔盐化学法可以成功合成银纳米线。
实施例6
本实施例提供一种利用熔盐化学合成银纳米线的方法，具体包括如下步骤：
S1、按摩尔比50:50称取AlCl3和NaCl，共100g。充分混合后，加热至185℃得到AlCl3-NaCl共晶熔盐；AlCl3/NaCl的共晶温度为154℃。
S2、向步骤S1中得到的AlCl3-NaCl共晶熔盐中加入2g分子量为40000的聚乙烯吡咯烷酮K30，搅拌直至完全溶解；
S3、向步骤S2得到的产物中依次加入1559.36mg四氟硼酸银和2244.22mg氢氧化钾，银和氢氧化钾的摩尔比为1:5。在185℃下搅拌反应90min，然后自然降温至室温；
S4、将步骤S3得到的产物反复利用去离子水洗涤、过滤分离后得到银纳米线产物。
图7为本实施例所合成的银纳米线光学显微镜图。由图7可以看出，本实施例利用熔盐化学法可以成功合成银纳米线。
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种利用熔盐化学合成银纳米线的方法，其特征在于，具体步骤包括：
S1、将低熔点共晶盐按共晶点比例混合均匀，加热至共晶温度以上得到熔盐；所述低熔点共晶盐为LiNO3/KNO3、AlCl3/NaCl、KCl/ZnCl2、NaOH/KOH中的一种；
S2、向步骤S1得到的熔盐中加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌，直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解；所述聚乙烯吡咯烷酮为聚乙烯吡咯烷酮K12、聚乙烯吡咯烷酮K17、聚乙烯吡咯烷酮K25、聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K45、聚乙烯吡咯烷酮K60、聚乙烯吡咯烷酮K70、聚乙烯吡咯烷酮K80、聚乙烯吡咯烷酮K85、聚乙烯吡咯烷酮K90、聚乙烯吡咯烷酮K100、聚乙烯吡咯烷酮K110、聚乙烯吡咯烷酮K120、聚乙烯吡咯烷酮K150中的至少一种；
S3、向步骤S2所得产物中加入银盐和氢氧化物，继续搅拌，反应完全后自然降温；氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种；
S4、将步骤S3所得产物进行水洗、分离后得到银纳米线产物。
2.根据权利要求1所述的利用 熔盐化学合成银纳米线的方法，其特征在于，步骤S1中，对低熔点共晶盐加热至高于其共晶温度30-50℃得到熔盐。
3.根据权利要求1所述的利用熔盐化学合成银纳米线的方法，其特征在于，步骤S2中，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.005-0.1g/g熔盐。
4.根据权利要求1所述的利用熔盐化学合成银纳米线的方法，其特征在于，步骤S3中，银盐为硝酸银、乙酸银、乙酰丙酮银、硫氰酸银、四氟硼酸银、柠檬酸银中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的利用熔盐化学合成银纳米线的方法，其特征在于，步骤S3中，添加银盐和氢氧化物后，熔盐中银的浓度为0.01-1mmolAg/g熔盐，银和氢氧化物的摩尔比例为1：(0.1-10)。
6.根据权利要求1所述的利用熔盐化学合成银纳米线的方法，其特征在于，步骤S3中，反应时间为30-240min。
7.根据权利要求1所述的利用熔盐化学合成银纳米线的方法，其特征在于，步骤S4中，分离采用沉降、离心、过滤中的任一种方式。
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