CN112893861A - 一种高功函数金属核壳纳米线及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子信息技术领域，具体为一种高功函数金属核壳纳米线及其制备方法和应用。本发明制备方法包括高功函数壳层材料包覆，壳层材料掺杂等；通过高功函数壳层材料来提高纳米线的功函数；通过水合肼还原反应，实现在纳米线表面均匀的壳层材料包覆；通过引入铜掺杂改善镍壳层表面氧化带来的导电性下降问题；通过PVP钝化和反应条件控制，保证壳层材料较高的结晶度和电性能。制备得到的银‑镍铜核壳纳米线材料，其功函数显著提高，有助于解决光电器件和柔性电子器件构筑时的功函数失配问题；耐热性能显著提升，并改善电学性能；透明导电性接近银纳米线水平，并与溶液成膜工艺相适应，因而能满足光电器件和柔性电子器件的性能需求。

Description

一种高功函数金属核壳纳米线及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电子信息技术领域，具体涉及高功函数金属核壳纳米线及其制备方法和应用。
背景技术
透明柔性导电材料的制备及其在电子器件方面的应用是近年来柔性电子领域研究的热点，是开发柔性显示器、光伏及光电探测设备的关键材料，其中以银纳米线为代表的金属纳米线是最具应用潜力的透明柔性导电材料。电极材料与半导体材料之间的功函数失配会显著影响器件的光电性能，而银纳米线功函数中等，与半导体材料接触时，既不能形成良好的欧姆接触，也不能形成较强的肖特基结，不利于光电器件的性能提升。本发明提出一种高功函数金属核壳纳米线的制备，通过在银纳米线表面化学包覆高功函数的镍壳层，并通过铜掺杂改善镍壳层材料表面氧化造成的电性能下降问题，得到具有高功函数的金属核壳纳米线，并以此为基础制备透明柔性电极材料。相比于纯银纳米线，铜镍包覆之后的金属核壳纳米线在实现较稳定透明导电性的同时，其功函数明显提升，同时其耐热性能显著增强，在退火后电性能可进一步改善，能较好地适应目前金属纳米线基透明柔性电极的制备工艺，近而应用在柔性光电器件中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高功函数的金属核壳纳米线及其制备方法，并提供该纳米线作为透明柔性电极材料，用于柔性光电器件，以改善柔性光电器件性能。
本发明提供的高功函数金属核壳纳米线的制备方法，包括高功函数壳层材料包覆，壳层材料掺杂；具体步骤为：
（1）将7.0~7.8g/L的低分子量PVP乙二醇溶液（MW：5W~6W）和7.0~7.8g/L的高分子量PVP乙二醇溶液（MW：110W~150W）按照2：（3~6）的体积比混合，得到溶液A；
（2）将500~700μmol/L的氯化铁乙二醇溶液和溶液A以1：（8.6~9）的体积比混合，得到溶液B；
（3）将50~70mg/L的硝酸银乙二醇溶液和溶液B以1：（8~8.4）的体积比混合，得到反应液C；
（4）将反应液C置于密封容器中，并通入氮气清洗，挤出容器内的残余空气；
（5）将反应液C在140~190℃下加热2~4小时，得到包含银纳米线的初产物溶液D；
（6）取1单位体积的初产物溶液D，加入5~7单位体积的乙醇，搅拌或振荡至充分混合，之后在3000~6000转速下离心10-20分钟，除去上层液；
（7）重复步骤(6)中加入乙醇搅拌并离心除去上层液的步骤多次，至上层液无色透明，之后除去上层液，并加入2.3~2.5单位体积的乙二醇，充分搅拌后，得到溶液E；
（8）将0.8~1.2mol/L的硝酸镍乙二醇溶液和0.8~1.2mol/L的硝酸铜乙二醇溶液以1：（0~0.2）的体积比混合，得到溶液F；
（9）将溶液E、1.8~2.2%质量分数的PVP乙二醇溶液、溶液F和50~70%水合肼以1：（0.2~0.22）：（0.02~0.04）：（0.012~0.015）的体积比混合，得到反应液G；
（10）将反应液G在115~125℃下加热0.5~1小时，得到包含金属核壳纳米线的深灰色溶液H；
（11）取1单位体积的溶液H，加入5~7单位体积的乙醇，搅拌或振荡至充分混合，之后在3000~6000转速下离心10-20分钟，除去上层液；
（12）重复步骤(11)中加入乙醇搅拌并离心除去上层液的步骤多次，至上层液透明无色，并除去上层液，得到目标产物金属核壳纳米线，具体是一种银-镍铜核壳纳米线。
进一步，用乙醇或水分散上述金属核壳纳米线，并通过滴涂、喷涂、旋涂、卷对卷涂布等溶液法成膜工艺，制备透明柔性电极材料。
本发明中，通过高功函数壳层材料来提高金属纳米线的功函数。
本发明中，通过可控的水合肼还原反应，实现在金属纳米线表面均匀的壳层材料包覆。
本发明中，通过引入合适的铜掺杂改善镍壳层表面氧化带来的导电性下降问题。
本发明中，通过PVP钝化和反应条件控制，保证壳层材料较高的结晶度和电性能。
本发明中，使用溶液法滴涂、浸涂、喷涂和旋涂所述的金属核壳纳米线，并通过合适的退火处理获得透明柔性电极材料成品。
本发明所制备的金属核壳纳米线材料良好地继承了金属纳米线的透明导电性和壳层金属的高功函数，同时合适的铜掺杂浓度可以显著缓解壳层材料表面氧化造成的导电性下降问题，与现有银纳米线材料相比具有以下优势：（1）功函数显著提高，有助于解决光电器件和柔性电子器件构筑时的功函数失配问题；（2）耐热性能显著提升，并可耐受较高温度的退火处理以改善电学性能；（3）透明导电性接近银纳米线水平，并与涂布法等溶液成膜工艺相适应。因而能满足光电器件和柔性电子器件的性能需求。
实验表明，本发明所制备的金属核壳纳米线在基本保持银纳米线材料优良透明导电性的同时，其功函数和耐热性能显著提高，可有效缓解光电器件中电极-半导体功函数失配问题，并且与金属纳米线现有的溶液法成膜工艺相适应。
与现有技术相比，本发明具有如下显著优势：
（1）由本发明制备的金属核壳纳米线，具有较好的耐热性能，相比于银纳米线，能在200℃以上长期保持稳定的透明导电性；在柔性电热器件等方面有潜在应用价值；
（2）用本发明所述的金属核壳纳米线制备的透明柔性电极材料，具有较高的电极功函数，可以与常见p型半导体形成良好的欧姆接触，也可以与大部分n型半导体材料形成较强的肖特基结，从而改善柔性光电器件的性能。
附图说明
图1为由UPS测得的电极功函数。其中，(a)为银纳米线，(b)为金属核壳纳米线。
图2为银纳米线和具有不同铜掺杂浓度的金属核壳纳米线材料的透过率方阻曲线。
图3为银纳米线和金属核壳纳米线材料的耐热性能。其中，（a）为不同温度下保温20分钟后样品的方阻变化，（b）为190摄氏度下样品的方阻随加热时间的变化情况。
图4为本发明制备基本流程图示。
具体实施方式
以下结合实例和附图对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。
实施例1
（1）将7.41g/L的低分子量PVP乙二醇溶液（MW：5W）和7.41g/L的高分子量PVP乙二醇溶液（MW：130W）按照1：2的体积比混合，得到溶液A；
（2）将600μmol/L的氯化铁乙二醇溶液和溶液A以1：8.8的体积比混合，得到溶液B；
（3）将60mg/L的硝酸银乙二醇溶液和溶液B以1：8.17的体积比混合，得到反应液C；
（4）将反应液C置于密封容器中，并通入氮气清洗，挤出容器内的残余空气；
（5）将反应液C在140℃下加热3小时，得到包含银纳米线的初产物溶液D；
（6）取5ml初产物溶液D，加入25ml的乙醇，搅拌或振荡至充分混合，之后在4000转速下离心15分钟，除去上层液；
（7）重复步骤(6)中加入乙醇搅拌并离心除去上层液的步骤多次，至上层液无色透明，之后除去上层液，得到纯银纳米线样品；
（8）取出少量纯银纳米线样品用作对比，向剩余样品中加入12ml的乙二醇，充分搅拌后，得到溶液E；
（9）将1mol/L的硝酸镍乙二醇溶液和1mol/L的硝酸铜乙二醇溶液以1：0.08的体积比混合，得到溶液F；
（10）将溶液E、2%质量分数的PVP乙二醇溶液、溶液F和50%水合肼以1：0.208：0.021：0.0125的体积比混合，得到反应液G；
（11）将反应液G在120℃下加热40分钟，得到包含金属核壳纳米线的深灰色溶液H；
（12）取5ml的溶液H，加入25ml的乙醇，搅拌或振荡至充分混合，之后在4000转速下离心10分钟，除去上层液；
（13）重复步骤(12)中加入乙醇搅拌并离心除去上层液的步骤多次，至上层液透明无色，并除去上层液，得到目标产物金属核壳纳米线，标记为ANC8样品。
按照前述具体步骤制备银纳米线和金属核壳纳米线材料（ANC8样品），清洗并分散到乙醇中，通过喷涂在基片上形成透明导电网络，160度加热退火2小时后，通过UPS测试，比较透明导电材料的功函数，其结果如图1所示。
银的功函数随着表面氧化程度变化，其范围在4.28~4.68电子伏特之间，测得银纳米线的电极功函数约4.5电子伏特，与手册和文献中的数值吻合，而本发明所述的金属核壳纳米线材料功函数（ANC8样品）接近5.0电子伏特，能够满足大部分半导体材料对高功函数电极材料的需求。
实施例2
（1）将7.41g/L的低分子量PVP乙二醇溶液（MW：5W）和7.41g/L的高分子量PVP乙二醇溶液（MW：130W）按照2：3的体积比混合，得到溶液A；
（2）将600μmol/L的氯化铁乙二醇溶液和溶液A以1：9的体积比混合，得到溶液B；
（3）将60mg/L的硝酸银乙二醇溶液和溶液B以1：8的体积比混合，得到反应液C；
（4）将反应液C置于密封容器中，并通入氮气清洗，挤出容器内的残余空气；
（5）将反应液C在140℃下加热3小时，得到包含银纳米线的初产物溶液D；
（6）取30ml初产物溶液D，加入150ml的乙醇，搅拌或振荡至充分混合，之后在4000转速下离心20分钟，除去上层液；
（7）重复步骤(6)中加入乙醇搅拌并离心除去上层液的步骤多次，至上层液无色透明，之后除去上层液，得到纯银纳米线样品；
（8）取出少量纯银纳米线样品用作对比，向剩余样品中加入60ml的乙二醇，充分搅拌后，得到溶液E；
（9）将溶液E均分成5份，分别标记为溶液E1、E2、E3、E4和E5；
（10）将1mol/L的硝酸镍乙二醇溶液和1mol/L的硝酸铜乙二醇溶液以1：0、1：0.02、1：0.04、1：0.08和1：0.16的体积比混合，得到溶液F1、F2、F3、F4和F5；
（11）将溶液E(E1、E2、E3、E4和E5)、2%质量分数的PVP乙二醇溶液、溶液F(F1、F2、F3、F4和F5；分别对应E1、E2、E3、E4和E5)和50%水合肼以1：0.2：0.02：0.013的体积比混合，得到反应液G1、G2、G3、G4和G5；
（12）将反应液G1、G2、G3、G4和G5在120℃下加热45分钟，得到包含金属核壳纳米线的深灰色溶液H1、H2、H3、H4和H5；
（13）分别取5ml的溶液H1、H2、H3、H4和H5，分别加入20ml的乙醇，搅拌或振荡至充分混合，之后在4000转速下离心20分钟，除去上层液；
（14）重复步骤(13)中加入乙醇搅拌并离心除去上层液的步骤多次，至上层液透明无色，并除去上层液，得到目标产物金属核壳纳米线，将1、2、3、4和5号样品分别标记为ANC0、ANC2、ANC4、ANC8、ANC16样品。
按照前述具体步骤制备的银纳米线和金属核壳纳米线材料，清洗并分散到乙醇中，喷涂到石英衬底上，通过紫外可见分光光度计来测试石英衬底上透明导电网络的透过率数据。并通过具有四探针台的半导体测试系统获得透明电极的方阻数据，由此绘得的透过率方阻曲线如图2所示。
从ANC0、ANC2、ANC4、ANC8、ANC16样品的透光率-方阻曲线来看，在壳层材料中引入铜掺杂对金属核壳纳米线材料的透明导电性有明显提升，当溶液F中铜：镍相对摩尔浓度达到8%时，样品获得最佳的透明导电性，同等透过率下的方阻水平与纯银纳米线电极相当，可以满足大部分柔性电子器件的电极选择需求。
实施例3
（1）将7.41g/L的低分子量PVP乙二醇溶液（MW：5W）和7.41g/L的高分子量PVP乙二醇溶液（MW：130W）按照2：5的体积比混合，得到溶液A；
（2）将600μmol/L的氯化铁乙二醇溶液和溶液A以1：8.6的体积比混合，得到溶液B；
（3）将60mg/L的硝酸银乙二醇溶液和溶液B以1：8.4的体积比混合，得到反应液C；
（4）将反应液C置于密封容器中，并通入氮气清洗，挤出容器内的残余空气；
（5）将反应液C在150℃下加热2小时，得到包含银纳米线的初产物溶液D；
（6）取10ml初产物溶液D，加入50ml的乙醇，搅拌或振荡至充分混合，之后在4000转速下离心20分钟，除去上层液；
（7）重复步骤(6)中加入乙醇搅拌并离心除去上层液的步骤多次，至上层液无色透明，之后除去上层液，得到纯银纳米线样品；
（8）取出少量纯银纳米线样品用作对比，向剩余样品中加入25ml的乙二醇，充分搅拌后，得到溶液E；
（9）将溶液E均分成2份，分别标记为溶液E1和E2；
（10）将1mol/L的硝酸镍乙二醇溶液和1mol/L的硝酸铜乙二醇溶液以1：0和1：0.08的体积比混合，得到溶液F1和F2；
（11）将溶液E (E1和E2)、2%质量分数的PVP乙二醇溶液、溶液F(F1和F2；分别对应E1和E2)和50%水合肼以1：0.22：0.03：0.012的体积比混合，得到反应液G1和G2；
（12）将反应液G1和G2在120℃下加热45分钟，得到包含金属核壳纳米线的深灰色溶液H1和H2；
（13）分别取5ml的溶液H1和H2，分别加入20ml的乙醇，搅拌或振荡至充分混合，之后在4000转速下离心15分钟，除去上层液；
（14）重复步骤(13)中加入乙醇搅拌并离心除去上层液的步骤多次，至上层液透明无色，并除去上层液，得到目标产物金属核壳纳米线，分别标记为ANC0和ANC8样品。
按照前述具体步骤制备银纳米线和金属核壳纳米线材料，清洗并分散到乙醇中，喷涂到石英衬底上，形成透明柔性电极材料，图3（a）对应银纳米线，银镍金属核壳纳米线（ANC0样品）和银镍铜金属核壳纳米线（ANC8样品）在不同加热温度下保温20分钟后的电阻变化。数据表明，随着加热温度上升，纯银纳米线形成的透明电极材料电阻先略微升高，在温度达到190度后，由于纳米线熔化，导电性急剧下降至绝缘水平。而金属核壳纳米线在此温度范围内电阻明显下降，在温度超过220度后才出现纳米线熔化问题，表明金属核壳纳米线的耐热性能明显提升。
图3（b）记录了190度下纯银纳米线和金属核壳纳米线的方阻变化，随着加热时间的延长，银纳米线的电阻持续增大至绝缘，银镍金属核壳纳米线和银镍铜金属纳米线的电阻则逐渐降低，这说明金属核壳纳米线可经受较高温度退火来提高导电性，同时其较高耐热性在电热器件中也有潜在应用价值。

Claims (4)

1.一种高功函数金属核壳纳米线的制备方法，其特征在于，包括高功函数壳层材料包覆，壳层材料掺杂；具体步骤为：
（1）将7.0~7.8g/L的低分子量PVP乙二醇溶液和7.0~7.8g/L的高分子量PVP乙二醇溶液按照2：（3~6）的体积比混合，得到混合溶液，记为A；这里，所述低分子量PVP，其MW为5W~6W，所述高分子量PVP，其MW为110W~150W；
（2）将500~700μmol/L的氯化铁乙二醇溶液和溶液A以1：（8.6~9）的体积比混合，得到混合溶液，记为B；
（3）将50~70mg/L的硝酸银乙二醇溶液和溶液B以1：（8~8.4）的体积比混合，得到反应溶液，记为C；
（4）将反应液C置于密封容器中，并通入氮气清洗，挤出容器内的残余空气；
（5）将反应液C在140~190℃下加热2~4小时，得到包含银纳米线的初产物溶液，记为D；
（6）取1单位体积的初产物溶液D，加入5~7单位体积的乙醇，搅拌或振荡至充分混合，然后在3000~6000转速下离心10-20分钟，除去上层液；
（7）重复步骤(6)中加入乙醇搅拌并离心除去上层液的步骤多次，至上层液无色透明，之后除去上层液，并加入2.3~2.5单位体积的乙二醇，充分搅拌后，得到混合液，记为E；
（8）将0.8~1.2mol/L的硝酸镍乙二醇溶液和0.8~1.2mol/L的硝酸铜乙二醇溶液以1：（0~0.2）的体积比混合，得到混合溶液，记为F；
（9）将溶液E、1.8~2.2%质量分数的PVP乙二醇溶液、溶液F和50~70%水合肼以1：（0.2~0.22）：（0.02~0.04）：（0.012~0.015）的体积比混合，得到反应液，记为G；
（10）将反应液G在115~125℃下加热0.5~1小时，得到包含金属核壳纳米线的深灰色溶液，记为H；
（11）取1单位体积的溶液H，加入5~7单位体积的乙醇，搅拌或振荡至充分混合，之后在3000~6000转速下离心10-20分钟，除去上层液；
（12）重复步骤(11)中加入乙醇搅拌并离心除去上层液的步骤多次，至上层液透明无色，并除去上层液，得到目标产物金属核壳纳米线，具体为一种银-镍铜核壳纳米线。
2.一种由权利要求1所述制备方法得到的高功函数金属核壳纳米线。
3.如权利要求2所述的高功函数金属核壳纳米线在制备透明柔性电极材料中的应用。
4.根据权利要求2所述的应用，用乙醇或水分散所述金属核壳纳米线，并通过滴涂、喷涂、旋涂或卷对卷涂布溶液法成膜工艺制备透明柔性电极材料。
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