CN115295641A - 短中红外波段通用的硫汞族胶体量子点同质结光伏探测器及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种短中红外波段通用的硫汞族胶体量子点同质结光伏探测器及其制备方法与应用，属于光电传感器技术领域。该探测器包括底电极、顶电极和本征硫汞族量子点层，还包括p型硫汞族量子点层和/或n型硫汞族量子点层；其中，本征硫汞族量子点层与p型硫汞族量子点层形成I‑P或P‑I同质结；本征硫汞族量子点层与n型硫汞族量子点层形成I‑N或N‑I同质结；p型硫汞族量子点层、本征硫汞族量子点层与n型硫汞族量子点层形成P‑I‑N或N‑I‑P同质结。该探测器对短中红外波在室温下响应率好、比探测率高、外量子效率高，而且还具备相对比较广的探测温度。

Description

短中红外波段通用的硫汞族胶体量子点同质结光伏探测器及 其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种硫汞族红外胶体量子点光伏探测器，属于光电传 感器技术领域，具体地涉及一种短中红外波段通用的硫汞族胶体量子 点同质结光伏探测器及其制备方法与应用。
背景技术
现有光伏型碲化汞胶体量子点探测器大多是通过碲化银量子点与 硫系铋Bi2X3，如Bi2Te3，Bi2Se3或Bi2S3纳米晶体，旋涂在碲化汞胶体 量子点表面，实现对应的调控p、n型掺杂的异质结方式形成PN结。 现有的光伏型碲化汞量子点探测器结构如图11所示，选用蓝宝石为衬 底是因为蓝宝石在红外波段透过率高，目前的光伏型探测器在室温下 短波的比探测率可以达到2×1010Jones，中波红外的比探测率为 107Jones，用液氮降温至80K后，短波和中波探测器的性能都可以达到 1010Jones量级。
碲化银或硫系铋对碲化汞的具体掺杂过程如下：
(1)碲化银实现p型掺杂：以碲化银作为p掺杂层掺杂在碲化汞 量子点上为例。通过将碲化银旋涂在碲化汞量子点薄膜上，银离子可 以扩散至碲化汞薄膜表面，形成p掺杂。在旋涂上碲化银后，再用氯 化汞溶液处理，通过阳离子交换，在碲化汞薄膜表面形成不可溶的氯 化银，将银离子固定，形成稳定、可靠的p掺杂。
(2)硫系铋实现n掺杂：硫系铋纳米晶体由于具有液相处理、能 带匹配、高电子浓度等特点，因此被用于作为碲化汞量子点的n掺杂 层。现有技术中，硫化铋作为n掺杂层，可以与p型硫化铅形成pn结， 制备光伏型器件，而且，硫化铋用乙烷二硫醇配体交换处理后，电子 耦合和载流子迁移率会提升，进一步提升器件性能。硒化铋由于具有 硫系铋中最好的等离子共振峰、形态为高集中度纳米板的特点，可以 形成稳定的表面，适合作为碲化汞量子点的n掺杂层，通过表面电荷 转移传输电子，形成稳定的n型掺杂。
然而上述掺杂方式存在如下技术缺陷：
(1)硫系铋、碲化银纳米晶体只能提供单一的n型掺杂或p型掺 杂，无法调控掺杂状态、掺杂浓度、以及载流子浓度，无法根据需求 改变掺杂状态，限制了碲化汞胶体量子点光伏型红外探测器的应用范 围。
(2)硫系铋、碲化银纳米晶体对水氧敏感易氧化变质，同时，纳 米晶体的尺寸、晶格与碲化汞量子点不匹配，对不同波段的碲化汞胶 体量子点掺杂效果不同，例如对短波碲化汞量子点的掺杂效果较差， 影响光伏型探测器的性能。
(3)碲化汞量子点中生成的光生载流子迁移率高，而硫系铋、碲 化银中的载流子迁移率低，会导致异质结界面处能带弯曲，如图12所 示，造成载流子输运不匹配，降低了光伏型探测器性能。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明公开了一种短中红外波段通用的硫 汞族胶体量子点同质结光伏探测器及其制备方法与应用。采用该方法 制备的光伏型红外探测器在同质结界面尺寸、晶格匹配得到，载流子 迁移率差异小，且能带不会弯曲，具备相对更高的响应率、比探测率 和更广的工作温度，此外该探测器对短中红外波均具备较好的响应能 力。
为实现上述技术目的，本发明公开了一种短中红外波段通用的硫 汞族胶体量子点同质结光伏探测器，所述探测器包括底电极、顶电极 和本征硫汞族量子点层，还包括p型硫汞族量子点层和/或n型硫汞族 量子点层；
其中，所述本征硫汞族量子点层与p型硫汞族量子点层形成I-P或 P-I同质结；
所述本征硫汞族量子点层与n型硫汞族量子点层形成I-N或N-I 同质结；
所述p型硫汞族量子点层、本征硫汞族量子点层与n型硫汞族量 子点层形成P-I-N或N-I-P同质结。
进一步地，所述n型硫汞族量子点层材质为汞盐掺杂硫汞族半导 体材料，所述p型硫汞族量子点层材质为硫化物掺杂硫汞族半导体材 料。
进一步地，所述硫汞族半导体材质包括硫化汞、硒化汞或碲化汞 中任意一种，
所述汞盐为氯化汞、高氯酸汞、醋酸汞中任意一种，所述硫化物 为硫化铵。
进一步地，所述底电极材料为复合在蓝宝石衬底上的ITO，所述 顶电极材料为金属导电材料。
进一步地，所述本征硫汞族量子点层厚度大于p型硫汞族量子点 层厚度与n型硫汞族量子点层厚度。
本发明公开技术方案的另一个目的是公开上述短中红外波段通用 的硫汞族胶体量子点同质结光伏探测器的制备方法，它包括如下步骤：
1)制作底电极；它包括在蓝宝石衬底上制作ITO薄膜层。
2)制备本征、n型和/或p型硫汞族胶体量子点墨水：
2.1)制备长链强配体包覆的硫汞族胶体量子点溶液；长链强配体、 汞盐、硫系物前驱体采用热注射法合成长链强配体包覆的硫汞族胶体 量子点溶液；该步骤是为保证胶体溶液的稳定性，但也带来了量子点 载流子转移速率慢导致光电器件的光响应率低的技术问题。
2.2)常温液相混相配体交换：取步骤1)的溶液经清洗、离心干 燥处理后分散至正己烷中，加入2-巯基乙醇、相转移催化剂后混匀， 继续加入N,N-二甲基甲酰胺使硫汞族红外胶体量子点转移至N,N-二甲 基甲酰胺中后丢弃掉正己烷；该步骤主要利用硫汞键间的高结合能， 采用短链2-巯基乙醇与各量子点表面的汞元素连接，替换掉硫汞系量 子点表面的油胺长配体，同时利用2-巯基乙醇配体另一端的羟基能够 稳定于极性溶液中的性质，将各量子点从非极性的油性溶液中转移至 极性溶液如正己烷中并稳定存在。其中相转移催化剂有利于加快上述 过程。
2.3)表面偶极子调控：向步骤2.2)的N,N-二甲基甲酰胺溶液中 分别加入不同使用量的汞盐用于制备本征型硫汞族红外胶体量子点溶 液和/或n型硫汞族红外胶体量子点溶液，还包括向步骤2)的N,N-二 甲基甲酰胺溶液中加入硫化物制备p型硫汞族红外胶体量子点溶液， 各溶液经清洗、离心干燥处理后制得各量子点固体沉淀并分散至N,N- 二甲基甲酰胺中即制备得到本征、p型和/或n型硫汞族胶体量子点墨 水；该步骤为了实现对各量子点的不同掺杂，包括加入不同使用量的 汞盐，提高量子点表面Hg2+的富集程度，利用其产生的表面偶极子局 域电场使量子点中的电子稳定，实现量子点的n型掺杂。或者加入硫 化物，利用S2-在量子点表面富集，产生与Hg2+相反的表面偶极子电场， 实现量子点的p型掺杂。
3)制备不同类型同质结半导体层：
在步骤1)的底电极表面涂覆步骤2)制备的本征硫汞族胶体量子 点墨水、p型硫汞族胶体量子点墨水形成I-P同质结半导体层和/或P-I 同质结半导体层；
在步骤1)的底电极表面涂覆步骤2)制备的本征硫汞族胶体量子 点墨水、n型硫汞族胶体量子点墨水形成I-N同质结半导体层和/或N-I 同质结半导体层；
在步骤1)的底电极表面涂覆步骤2)制备的p型硫汞族胶体量子 点墨水、本征硫汞族胶体量子点墨水、n型硫汞族胶体量子点墨水形成 P-I-N同质结半导体层和/或N-I-P同质结半导体层；
在涂覆过程中采用1,2-二硫醇+盐酸的混合液进行固体配体置换， 每次置换结束后采用异丙醇清洗，直至完成；该步骤包括在上述各量 子点成膜后采用固体配体交换，如本申请采用分子长度与2-巯基乙醇 配体相接近但不含羟基的且与量子点表面绑定更强的乙二硫醇进行交 换，替换掉量子点表面短链2-巯基乙醇，并且交换过程中还通过滴加 低浓度盐酸来稳定量子点掺杂浓度，最后用异丙醇清洗掉多余配体。
4)在同质结半导体层表面制作顶电极。
进一步地，步骤3)中，1,2-二硫醇、盐酸、异丙醇间体积比为 (0.8～1.2):(0.8～1.2):(15～25)，优选为1:1:20。
进一步地，步骤2.2)中，所述2-巯基乙醇的体积为经步骤2.2) 离心干燥后量子点固体沉淀质量的0.2～0.67％，所述相转移催化剂的质 量为经步骤2.2)离心干燥后量子点固体沉淀质量的66.7～120％；所述 相转移催化剂为四丁基溴化铵、双十二烷基二甲基溴化铵、四丁基氯 化铵、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵中任意一种。
进一步地，步骤2.3)中，制备本征型硫汞系红外胶体量子点的汞 盐物质的量为步骤2.1)中汞盐物质的量的20％；制备n型硫汞系红外 胶体量子点的汞盐物质的量为步骤2.1)中汞盐物质的量的40％；制备 p型硫汞系红外胶体量子点的硫化物物质的量为步骤2.1)中汞盐物质 的量的10％；
所述汞盐为氯化汞、高氯酸汞、醋酸汞中任意一种；所述硫化物 为硫化铵，所述硫汞族包括硫化汞、硒化汞、碲化汞中任意一种。本 发明公开技术方案的余下技术目的是提供一种上述短中红外波段通用 的硫汞族胶体量子点同质结光伏探测器在工业检测、汽车自动驾驶、 医疗健康、气体检测、食品安全、安防监控具体领域中的应用。
本发明实施例提供的技术方案与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明设计的同质结光伏红外探测器在同质结界面，由于各尺 寸、晶格匹配得到，载流子迁移率差异小，且能带不会弯曲，对短中 红外波在室温下响应率好、比探测率高、外量子效率高，而且还具备 相对比较广的探测温度。
2、本发明设计的同质结光伏红外探测器在制备各量子点层过程中 采用常温混相配体交换、表面偶极子调控及固态配体交换的方式，不 仅进一步提高了量子点层中载流子的迁移率增强电子传输性能，而且 还可实现量子点的不同类型及不同浓度的可调式掺杂，拓宽了硫汞族 量子点光伏型红外探测器的应用范围。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符 合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面 将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而 易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前 提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为I-N同质结光伏红外探测器的结构示意图；
图2为P-I同质结光伏红外探测器的结构示意图；
图3为P-I-N同质结光伏红外探测器的结构示意图；
图4为I-P同质结光伏红外探测器的结构示意图；
图5为N-I同质结光伏红外探测器的结构示意图；
图6为N-I-P同质结光伏红外探测器的结构示意图；
图7为不同类型的碲化汞量子点层在不同温度下的载量子迁移率 示意图；
图8为不同类型的碲化汞量子点层构建场效应管测试图；
图9为本发明实施例1制备的探测器对短红外波的光谱响应图；
图10为本发明实施例1制备的探测器对中红外波的光谱响应图；
图11为背景技术提到的异质结光伏红外探测器的结构示意图；
图12为图11的异质结光伏红外探测器的能带图；
图13为I-P同质结光伏红外探测器的能带图；
图14为N-I同质结光伏红外探测器的能带图；
图15为N-I-P同质结光伏红外探测器的能带图；
图16为本发明实施例设计的探测器对短波比探测率和温度关系示 意图；
图17为本发明实施例设计的探测器对短波响应度、外量子效率和 温度关系示意图；
图18为本发明实施例设计的探测器对中波比探测率和温度关系示 意图；
图19为本发明实施例设计的探测器对中波响应度、外量子效率和 温度关系示意图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面将 对本发明的方案进行进一步描述。需要说明的是，在不冲突的情况下， 本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明公开了一种短中红外波段通用的硫汞族胶体量子点同质结 光伏探测器，所述探测器包括底电极、顶电极和本征硫汞族量子点层， 还包括p型硫汞族量子点层和/或n型硫汞族量子点层；
其中，所述本征硫汞族量子点层与p型硫汞族量子点层形成I-P或 P-I同质结；
所述本征硫汞族量子点层与n型硫汞族量子点层形成I-N或N-I 同质结；
所述p型硫汞族量子点层、本征硫汞族量子点层与n型硫汞族量 子点层形成P-I-N或N-I-P同质结。
与此同时，所述p型硫汞族量子点层材质为汞盐掺杂硫汞族半导 体材料，所述n型硫汞族量子点层材质为硫化物掺杂硫汞族半导体材 料。其中，所述硫汞族半导体材质包括硫化汞、硒化汞或碲化汞中任 意一种，所述汞盐为氯化汞，高氯酸汞，醋酸汞中任意一种，所述硫 化物为硫化铵。所述底电极材料为复合在蓝宝石衬底上的ITO，FTO 所述顶电极材料为金属导电材料，所述金属导电材料为金、银、铜或 铝中任意一种。
此外，所述本征硫汞族量子点层厚度大于p型硫汞族量子点层厚 度与n型硫汞族量子点层厚度，而p型硫汞族量子点层厚度可大于或 小于或等于n型硫汞族量子点层厚度。
如图1所示，本发明保护的探测器自下而上依次包括底电极、n 型硫汞族量子点层、本征硫汞族量子点层与金电极。
如图2所示，本发明保护的探测器自下而上依次包括底电极、本 征硫汞族量子点层、p型硫汞族量子点层与金电极。
如图3所示，本发明保护的探测器自下而上依次包括底电极、n 型硫汞族量子点层、本征硫汞族量子点层、p型硫汞族量子点层与金电 极。
如图4所示，本发明保护的探测器自下而上依次包括底电极、p 型硫汞族量子点层、本征硫汞族量子点层与铝电极。
如图5所示，本发明保护的探测器自下而上依次包括底电极、本 征硫汞族量子点层、n型硫汞族量子点层与铝电极。
如图6所示，本发明保护的探测器自下而上依次包括底电极、p 型硫汞族量子点层、本征硫汞族量子点层、n型硫汞族量子点层与铝电 极。
本发明还公开了一种短中红外波段通用的硫汞族胶体量子点同质 结光伏探测器的制备方法，它包括如下步骤：
1)制作底电极：它包括在蓝宝石衬底上制作ITO薄膜层。本发明 优选在蓝宝石衬底上蒸镀形成厚度为50nm的ITO薄膜层。本发明之 所以选择ITO，是因为ITO作为底电极是因为ITO电阻小，且与量子 点的能带匹配，并且对红外吸收少。
2)制备本征、n型和/或p型硫汞族胶体量子点墨水：
2.1)制备长链强配体包覆的硫汞族胶体量子点溶液：使用长链强 配体并采用热注射法合成硫汞系红外胶体量子点混合液，溶剂清洗后 离心干燥处理制得干燥的硫汞系红外量子点沉淀；其中，所述长链强 配体可以为油胺，也可为其它长链配体，本发明优选为油胺，油胺有 利于保证溶液稳定性，但也带来了量子点载流子转移速率慢导致光电 器件的光响应率低的技术问题。所述硫汞系为硫化汞、硒化汞或碲化 汞中任意一种，具体的溶剂清洗为将混合液置于离心管内，加入适量 异丙醇混匀，待混合液呈现浑浊后置于离心机中进行离心分离沉淀， 对于离心机转速、离心处理时间、离心处理次数等可根据具体情况具 体讨论，但均在本申请保护范围内，待离心分离完全后，丢弃上层清 液，可以采用氮气枪对沉淀固体进行干燥，也可采用其它干燥方式， 均在本申请保护范围内。
2.2)常温液相混相配体交换：将步骤1)制备的硫汞系红外量子 点沉淀分散至正己烷中，加入2-巯基乙醇、相转移催化剂后震荡混匀， 再加入N,N-二甲基甲酰胺后继续震荡混匀使得硫汞系红外胶体量子点 完全从正己烷中转移至N,N-二甲基甲酰胺中；待转移完全后丢弃正己 烷；其中，所述2-巯基乙醇的体积为经步骤2.2)离心干燥后量子点固 体沉淀质量的0.2～0.67％，所述相转移催化剂的质量为经步骤2.2)离 心干燥后量子点固体沉淀质量的66.7～120％；所述相转移催化剂为四 丁基溴化铵、双十二烷基二甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四甲基氯化 铵、四乙基氯化铵中任意一种。且所述震荡优选为超声震荡处理，也 可为其它混匀处理模式，处理时间以混匀为主。该步骤主要利用硫汞 键间的高结合能，采用短链2-巯基乙醇与各量子点表面的汞元素连接， 替换掉硫汞系量子点表面的油胺长配体，同时利用2-巯基乙醇配体另 一端的羟基能够稳定于极性溶液中的性质，将各量子点从非极性的油 性溶液中转移至极性溶液如正己烷中并稳定存在。其中相转移催化剂 有利于加快上述过程。
2.3)表面偶极子调控：向步骤2)的N,N-二甲基甲酰胺溶液中分 别加入不同使用量的汞盐用于制备本征型硫汞系红外胶体量子点溶液 和/或n型硫汞系红外胶体量子点溶液，还包括向步骤2)的N,N-二甲 基甲酰胺溶液中加入硫化铵制备p型硫汞系红外胶体量子点溶液；本 发明优选加入汞盐的N,N-二甲基甲酰胺溶液，和/或硫化铵的N,N-二 甲基甲酰胺溶液，制备本征型硫汞系红外胶体量子点的汞盐物质的量 为步骤2.1)中汞盐物质的量的20％；制备n型硫汞系红外胶体量子点 的汞盐物质的量为步骤2.1)中汞盐物质的量的40％；制备p型硫汞系 红外胶体量子点的硫化物物质的量为步骤2.1)中汞盐物质的量的10％； 所述硫化物为硫化铵，所述汞盐为氯化汞，高氯酸汞，醋酸汞中任意 一种。混匀后加入正己烷萃取，待萃取完毕后丢弃正己烷，加入甲苯 继续离心沉淀，其中，N,N-二甲基甲酰胺、正己烷、甲苯等的使用量 根据具体情况选择，但任意加入量均在本申请保护范围内。待离心沉 淀完全后分离上清液，对余下固体沉淀进行干燥，这里的干燥方式可 以采用氮气枪对沉淀固体进行干燥，也可采用其它干燥方式，均在本 申请保护范围内。该步骤为了实现对各量子点的不同掺杂，包括加入 不同使用量的汞盐，提高量子点表面Hg2+的富集程度，利用其产生的 表面偶极子局域电场使量子点中的电子稳定，实现量子点的n型掺杂。 或者加入硫化物，利用S2-在量子点表面富集，产生与Hg2+相反的表面 偶极子电场，实现量子点的p型掺杂。各溶液经清洗、离心干燥处理 后制得各量子点固体沉淀并分散至N,N-二甲基甲酰胺中即制备得到本 征、p型和/或n型硫汞族胶体量子点墨水。
3)制备不同类型同质结半导体层：
在步骤1)的底电极表面涂覆步骤2)制备的本征硫汞族胶体量子 点墨水、p型硫汞族胶体量子点墨水形成I-P同质结半导体层和/或P-I 同质结半导体层；
在步骤1)的底电极表面涂覆步骤2)制备的本征硫汞族胶体量子 点墨水、n型硫汞族胶体量子点墨水形成I-N同质结半导体层和/或N-I 同质结半导体层；
在步骤1)的底电极表面涂覆步骤2)制备的p型硫汞族胶体量子 点墨水、本征硫汞族胶体量子点墨水、n型硫汞族胶体量子点墨水形成P-I-N同质结半导体层和/或N-I-P同质结半导体层；
在涂覆过程中采用1,2-二硫醇+盐酸的混合液进行固体配体置换， 每次置换结束后采用异丙醇清洗，直至完成。
以P-I-N同质结半导体层为例：
首先取n型硫汞族胶体量子点墨水在氮气环境下旋涂在ITO薄膜 层表面，控制合适的转速及旋涂时间，每完成一层旋涂且充分浸润后 采用1,2-二硫醇+盐酸的混合液进行固体配体置换，每次置换结束后采 用异丙醇清洗，直至制得合适厚度的n型硫汞族量子点层；
取本征硫汞族胶体量子点墨水在n型硫汞族量子点层表面旋涂， 同理，控制合适的转速及旋涂时间，每完成一层旋涂且充分浸润后采 用1,2-二硫醇+盐酸的混合液进行固体配体置换，每次置换结束后采用 异丙醇清洗，直至制得合适厚度的本征硫汞族量子点层；
取p型硫汞族胶体量子点墨水在上述本征硫汞族量子点层表面旋 涂，同理，控制合适的转速及旋涂时间，每完成一层旋涂且充分浸润 后采用1,2-二硫醇+盐酸的混合液进行固体配体置换，每次置换结束后 采用异丙醇清洗，直至制得合适厚度的p型硫汞族量子点层。
其中上述涂覆方式可以为点涂、旋涂、刮涂、喷涂等各种方式， 本发明优选为旋涂，且所述固体配体置换次数为一次以上，本发明优 选每旋涂一层溶液待充分浸润后即采用1,2-二硫醇+盐酸的混合液进 行置换，每完成一次置换后均采用异丙醇清洗，所述1,2-二硫醇、盐 酸、异丙醇间体积比为(0.8～1.2):(0.8～1.2):(15～25)，优选为1:1:20。 其中，本申请采用分子长度与2-巯基乙醇配体相接近但不含羟基的且 与量子点表面绑定更强的乙二硫醇进行交换，替换掉量子点表面短链 2-巯基乙醇，并且交换过程中还通过滴加低浓度盐酸来稳定量子点掺 杂浓度，最后用异丙醇清洗掉多余配体。所述低浓度盐酸浓度为0.01M。
4)在同质结半导体层表面制作顶电极。其中，本发明优选在同质 结半导体层表面采用蒸镀方式制备一定厚度的顶端金属电极。
并且对于上述P-I-N同质结探测器、P-I同质结探测器、I-N同质 结探测器，优选金作为顶电极是因为金与本征型、p型量子点能待匹配， 允许空穴通过。对于N-I-P同质结探测器、N-I同质结探测器、I-P同 质结探测器，优选铝作为顶电极是因为铝与本征型、n型量子点中空穴 的能带匹配。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但 本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施；显然，说明书 中的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
本实施例公开了具备图3所示P-I-N同质结光伏型碲化汞红外探测 器的制备方法，它包括如下具体制备步骤：
1)制作底电极；在蓝宝石衬底上蒸镀形成厚度为50nm的ITO薄 膜层作为底电极。
2)制备本征、n型和/或p型碲化汞胶体量子点墨水：
2.1)制备长链强配体包覆的碲化汞胶体量子点溶液；它包括如下 具体过程：
2.1a)制备热平衡液：在氮气环境的手套箱中，取27.2mg(0.1mmol) 的氯化汞，加入4mL油胺，将混合物放在加热板上，放入磁子搅拌， 有助于加速溶解，将热板温度调至100℃，在100℃下加热1h，直至形 成透明、淡黄色溶液，再将溶液冷却为80℃作为合成温度，热平衡约 半个小时。
2.1b)配置淬火溶液：取0.5mL三正辛磷、4mL四氯乙烯置于玻 璃瓶中混匀，然后置于冰箱中保存；
2.1c)制备碲化汞的三正辛膦溶液：室温下，在氮气手套箱中搅拌 0.1mmol的碲粉和0.1mL的三正辛膦，制形成亮黄色溶液。
2.1d)制备碲化汞红外胶体量子点溶液：取步骤2.1a)的热平衡溶 液快速注入步骤2.1c)的溶液中，混合液逐渐变暗并呈现黑色，反应 持续一段时间后结束，取步骤2.1b)的淬火溶液冷却反应液，并将反 应液从手套箱取出后进行水浴降温。
2.1e)将步骤2.1d)中降至室温的反应液转移至离心管内，加入适 量异丙醇混匀，其中，异丙醇加入量根据离心次数、离心效果进行灵 活调整，将混匀后溶液放入离心机中进行离心分离沉淀，控制离心机 转速为7500r/min，离心处理5～10min，丢弃上层清液，对固体沉淀采 用氮气枪进行干燥，干燥时间根据实际处理情况进行确定，
2.2)常温液相混相配体交换：将上述已干燥的碲化汞量子点固体 沉淀重新分散至6mL正己烷中，加入50uL 2-巯基乙醇、15mg四丁基 溴化铵后超声震荡1分钟，使碲化汞量子点固体尽量完全溶解；再加 入2.5mL N,N-二甲基甲酰胺后继续超声震荡1分钟，混匀使得碲化汞 红外胶体量子点完全从正己烷中转移至N,N-二甲基甲酰胺中；待转移 完全后丢弃正己烷；
2.3)表面偶极子调控：
对于上述碲化汞红外胶体量子点的N,N-二甲基甲酰胺溶液，制备 不同类型材料包括如下过程：
2.3a)制备本征型碲化汞红外胶体量子点：
取5mg氯化汞溶解至0.5mL的N,N-二甲基甲酰胺中，待混匀后加 入上述步骤2)溶液，超声处理1分钟左右，再加入6mL正己烷进行 清洗，可采用充分混匀的萃取方式，萃取次数根据实际情况可选择一 次，也可选择两次及以上，每次清洗萃取过程中都丢弃掉上层的正己 烷，待清洗完毕后，加入10mL甲苯，进行离心分离处理，控制离心 机转速为7500r/min，离心处理5～10min，丢弃掉上层清液，对固体沉 淀采用氮气枪进行干燥，干燥时间根据实际处理情况进行确定。
2.3b)制备n型碲化汞红外胶体量子点：
取20mg氯化汞溶解至0.5mL的N,N-二甲基甲酰胺中，待混匀后 加入上述步骤2)溶液，超声处理1分钟左右，再加入6mL正己烷进行 清洗，可采用充分混匀的萃取方式，萃取次数根据实际情况可选择一 次，也可选择两次及以上，每次清洗萃取过程中都丢弃掉上层的正己 烷，待清洗完毕后，加入10mL甲苯，进行离心分离处理，控制离心 机转速为7500r/min，离心处理5～10min，丢弃掉上层清液，对固体沉 淀采用氮气枪进行干燥，干燥时间根据实际处理情况进行确定。
2.3c)制备p型碲化汞红外胶体量子点：
取5mg硫化铵溶解至0.5mL的N,N-二甲基甲酰胺中，待混匀后加 入上述步骤2)溶液，超声处理1分钟左右，再加入6mL正己烷进行 清洗，可采用充分混匀的萃取方式，萃取次数根据实际情况可选择一 次，也可选择两次及以上，每次清洗萃取过程中都丢弃掉上层的正己 烷，待清洗完毕后，加入10mL甲苯，进行离心分离处理，控制离心 机转速为7500r/min，离心处理5～10min，丢弃掉上层清液，对固体沉 淀采用氮气枪进行干燥，干燥时间根据实际处理情况进行确定。
取上述各步骤制备的本征型碲化汞红外胶体量子点、n型碲化汞红 外胶体量子点及p型碲化汞红外胶体量子点分别重新分散至 100uLN,N-二甲基甲酰胺中，得到稳定的量子点墨水。
3)制备P-I-N同质结半导体层：
首先取20uL n型碲化汞胶体量子点墨水在氮气环境下旋涂在ITO 薄膜层表面，控制转速为3000rpm，旋涂1分钟，每完成一层旋涂且充 分浸润后采用1,2-二硫醇+盐酸的混合液进行固体配体置换，每次置换 结束后采用异丙醇清洗，直至制得50nm的n型碲化汞电子传输层；其 中，1,2-二硫醇、盐酸与异丙醇之间体积比优选为1:1:20。
取20uL本征碲化汞胶体量子点墨水在n型碲化汞电子传输层表面 旋涂，同理，控制转速为3000rpm，旋涂1分钟，每完成一层旋涂且充 分浸润后采用1,2-二硫醇+盐酸的混合液进行固体配体置换，每次置换 结束后采用异丙醇清洗，直至制得400nm的本征碲化汞量子点层；其 中，1,2-二硫醇、盐酸与异丙醇之间体积比优选为1:1:20。
取20uL p型碲化汞胶体量子点墨水在上述本征碲化汞量子点层表 面旋涂，同理，控制转速为3000rpm，旋涂1分钟，每完成一层旋涂且 充分浸润后采用1,2-二硫醇+盐酸的混合液进行固体配体置换，每次置 换结束后采用异丙醇清洗，直至制得100nm的p型碲化汞量子点层。 其中，1,2-二硫醇、盐酸与异丙醇之间体积比优选为1:1:20。
4)在同质结半导体层表面制作顶电极：采用镀膜机蒸镀方式在上 述p型碲化汞胶体空穴传输层表面制作30nm厚的金属金作为顶电极。
实施例2
本实施例公开了具备图6所示N-I-P同质结光伏型碲化汞红外探测 器的制备方法，其与上述实施例1相比，不同之处在于：
3)制备N-I-P同质结半导体层：
首先取20uL p型碲化汞胶体量子点墨水在氮气环境下旋涂在ITO 薄膜层表面，控制转速为3000rpm，旋涂1分钟，每完成一层旋涂且充 分浸润后采用1,2-二硫醇+盐酸的混合液进行固体配体置换，每次置换 结束后采用异丙醇清洗，直至制得50nm的p型碲化汞量子点层；其中， 1,2-二硫醇、盐酸与异丙醇之间体积比优选为1:1:20。
取20uL本征碲化汞胶体量子点墨水在p型碲化汞量子点层表面旋 涂，同理，控制转速为3000rpm，旋涂1分钟，每完成一层旋涂且充分 浸润后采用1,2-二硫醇+盐酸的混合液进行固体配体置换，每次置换结 束后采用异丙醇清洗，直至制得400nm的本征碲化汞量子点层；其中， 1,2-二硫醇、盐酸与异丙醇之间体积比优选为1:1:20。
取20uL n型碲化汞胶体量子点墨水在上述本征碲化汞量子点层表 面旋涂，同理，控制转速为3000rpm，旋涂1分钟，每完成一层旋涂且 充分浸润后采用1,2-二硫醇+盐酸的混合液进行固体配体置换，每次置 换结束后采用异丙醇清洗，直至制得100nm的n型碲化汞电子传输层。 其中，1,2-二硫醇、盐酸与异丙醇之间体积比优选为1:1:20。
4)在同质结半导体层表面制作顶电极：采用镀膜机蒸镀方式在上 述n型碲化汞电子传输层表面制作50nm厚的金属铝作为顶电极。
此外，本发明还公开了具备图1、图2、图4和图5所示结构的探 测器。不同之处可能在于各半导体层制备顺序及厚度不同，其它均保 持相同，本发明不作过多赘述，与此同时，本发明实施例以碲化汞材 质为例，其它硫汞族材质也在本申请保护范围内，本申请不作过多赘 述。
本发明分别测量了实施例1制备的n型碲化汞量子点层、本征碲 化汞量子点层、p型碲化汞量子点层在不同温度下的载量子迁移率，具 体如图7所示，结合图7可知，在100～300k下，各类型的量子点薄膜 的迁移率能够达到1cm2/Vs以上。
本发明还构建场效应管对上述半导体层进行测量，得到图8，结合 图8可知，进一步验证了实施例制得了本征态半导体材料薄膜、n型掺 杂半导体材料薄膜及p型掺杂半导体薄膜。
此外，本发明为测试实施例1制备的探测器的光谱响应能力，分 别对探测器给与中波和短波照射，得到的响应结果如图9、图10所示， 结合图9可知，本发明设计的探测器在80～300K下，对短红外波的响 应能力较好，响应度可达到1.2～1.9A/W，结合图10可知，本发明设计 的探测器在80～300K下，对中红外波的响应能力也较好，其中响应度 可达到0.4～1.6A/W，相较于异质结光伏型器件在短波红外0.3A/W、 中波红外0.15A/W的响应度有了较大程度的提升。
本发明还进一步检测了同质结光伏型红外探测器的外量子效率， 结合图16、图17、图18和图19，其中，探测器对短波外量子效率达 到94％，探测器对中波外量子效率达到65％以上。与此同时，本发明 设计的同质结光伏型红外探测器室温下对中红外波的比探测率可以达 到109Jones，对短红外波的比探测率可以达到1011Jones，在250K时， 对中红外波的比探测率就可以达到1010Jones，在230K时，对短红外波 的比探测率可以达到1012Jones。
本发明还进一步探究了I-P型同质结探测器的能带，具体如图13 所示，结合图12和13可知，I型和P型同质结能带没有弯曲，载流子 在I型和P型的同质结之间不会出现输运不匹配的情况，避免了载流 子在异质结界面处优于能带和迁移率的不匹配导致的损耗，提升光生 载流子的俘获效率，提升了器件量子效率。
本发明还进一步探究了N-I型同质结探测器的能带，具体如图14 所示，结合图12和图14可知，N型和I型同质结能带没有弯曲，载流 子在N型和I型的同质结之间不会出现输运不匹配的情况，避免了载 流子在异质结界面处优于能带和迁移率的不匹配导致的损耗，提升光 生载流子的俘获效率，提升了器件量子效率。
本发明还进一步探究了N-I-P型同质结探测器的能带，具体如图 15所示，结合图12和图15可知，N型，I型和P型的2个同质结能带 没有弯曲，载流子在N型，I型和P型的同质结之间均不会出现输运不 匹配的情况，避免了载流子在异质结界面处优于能带和迁移率的不匹 配导致的损耗，提升光生载流子的俘获效率，提升了器件量子效率。
综上所述，本发明设计的同质结光伏红外探测器不仅对短中红外 波在室温下响应率好、比探测率高、外量子效率高，而且还具备比较 广的探测温度。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其 他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、 方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的 其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的 要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要 素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在 另外的相同要素。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理 解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说 将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精 神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限 制于本文所述的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖 特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种短中红外波段通用的硫汞族胶体量子点同质结光伏探测器，其特征在于，所述探测器包括底电极、顶电极和本征硫汞族量子点层，还包括p型硫汞族量子点层和/或n型硫汞族量子点层；
其中，所述本征硫汞族量子点层与p型硫汞族量子点层形成I-P或P-I同质结；
所述本征硫汞族量子点层与n型硫汞族量子点层形成I-N或N-I同质结；
所述p型硫汞族量子点层、本征硫汞族量子点层与n型硫汞族量子点层形成P-I-N或N-I-P同质结。
2.根据权利要求1所述短中红外波段通用的硫汞族胶体量子点同质结光伏探测器，其特征在于，所述n型硫汞族量子点层材质为汞盐掺杂硫汞族半导体材料，所述p型硫汞族量子点层材质为硫化物掺杂硫汞族半导体材料。
3.根据权利要求2所述短中红外波段通用的硫汞族胶体量子点同质结光伏探测器，其特征在于，所述硫汞族半导体材质包括硫化汞、硒化汞或碲化汞中任意一种，所述汞盐为氯化汞、高氯酸汞、醋酸汞中任意一种，所述硫化物为硫化铵。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述短中红外波段通用的硫汞族胶体量子点同质结光伏探测器，其特征在于，所述底电极材料为复合在蓝宝石衬底上的ITO，所述顶电极材料为金属导电材料。
5.根据权利要求1～3中任意一项所述短中红外波段通用的硫汞族胶体量子点同质结光伏探测器，其特征在于，所述本征硫汞族量子点层厚度大于p型硫汞族量子点层厚度与n型硫汞族量子点层厚度。
6.一种短中红外波段通用的硫汞族胶体量子点同质结光伏探测器的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
1)制作底电极；
2)制备本征、n型和/或p型硫汞族胶体量子点墨水：
2.1)制备长链强配体包覆的硫汞族胶体量子点溶液:长链强配体、汞盐、硫系物前驱体采用热注射法合成长链强配体包覆的硫汞族胶体量子点溶液；
2.2)常温液相混相配体交换：取步骤1)的溶液经清洗、离心干燥处理后分散至正己烷中，加入2-巯基乙醇、相转移催化剂后混匀，继续加入N,N-二甲基甲酰胺使硫汞族红外胶体量子点转移至N,N-二甲基甲酰胺中后丢弃掉正己烷；
2.3)表面偶极子调控：向步骤2.2)的N,N-二甲基甲酰胺溶液中分别加入不同使用量的汞盐用于制备本征型硫汞族红外胶体量子点溶液和/或n型硫汞族红外胶体量子点溶液，还包括向步骤2)的N,N-二甲基甲酰胺溶液中加入硫化物制备p型硫汞族红外胶体量子点溶液，各溶液经清洗、离心干燥处理后制得各量子点固体沉淀并分散至N,N-二甲基甲酰胺中即制备得到本征、p型和/或n型硫汞族胶体量子点墨水；
3)制备不同类型同质结半导体层：
在步骤1)的底电极表面涂覆步骤2)制备的本征硫汞族胶体量子点墨水、p型硫汞族胶体量子点墨水形成I-P同质结半导体层和/或P-I同质结半导体层；
在步骤1)的底电极表面涂覆步骤2)制备的本征硫汞族胶体量子点墨水、n型硫汞族胶体量子点墨水形成I-N同质结半导体层和/或N-I同质结半导体层；
在步骤1)的底电极表面涂覆步骤2)制备的p型硫汞族胶体量子点墨水、本征硫汞族胶体量子点墨水、n型硫汞族胶体量子点墨水形成P-I-N同质结半导体层和/或N-I-P同质结半导体层；
在涂覆过程中采用1,2-二硫醇+盐酸的混合液进行固体配体置换，每次置换结束后采用异丙醇清洗，直至完成；
4)在同质结半导体层表面制作顶电极。
7.根据权利要求6所述短中红外波段通用的硫汞族胶体量子点同质结光伏探测器的制备方法，其特征在于，步骤3)中，1,2-二硫醇、盐酸、异丙醇间体积比为(0.8～1.2):(0.8～1.2):(15～25)，优选为1:1:20。
8.根据权利要求6～7中任意一项所述短中红外波段通用的硫汞族胶体量子点同质结光伏探测器的制备方法，其特征在于，步骤2.2)中，所述2-巯基乙醇的体积为经步骤2.2)离心干燥后量子点固体沉淀质量的0.2～0.67％，所述相转移催化剂的质量为经步骤2.2)离心干燥后量子点固体沉淀质量的66.7～120％；所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、双十二烷基二甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵中任意一种。
9.根据权利要求6～7中任意一项所述短中红外波段通用的硫汞族胶体量子点同质结光伏探测器的制备方法，其特征在于，步骤2.3)中，制备本征型硫汞系红外胶体量子点的汞盐物质的量为步骤2.1)中汞盐物质的量的20％；制备n型硫汞系红外胶体量子点的汞盐物质的量为步骤2.1)中汞盐物质的量的40％；制备p型硫汞系红外胶体量子点的硫化物物质的量为步骤2.1)中汞盐物质的量的10％；
所述汞盐为氯化汞、高氯酸汞、醋酸汞中任意一种；所述硫化物为硫化铵，所述硫汞族包括硫化汞、硒化汞、碲化汞中任意一种。
10.一种短中红外波段通用的硫汞族胶体量子点同质结光伏探测器在工业检测、汽车自动驾驶、医疗健康、气体检测、食品安全、安防监控具体领域中的应用。
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