CN108453267A - 一种表面粗糙化纳米银线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种表面粗糙化纳米银线的制备方法，它涉及一种纳米银线的制备方法。本发明是为了解决现有纳米银线表面平整，制备导电膜产生镜面反射效果，使纳米银导电膜雾度偏大的技术问题。方法：一、将硝酸银、表面活性剂和卤素盐溶解于多元醇中得到溶液a，将硝酸银溶解于乙二醇得到溶液b；二、将溶液a加入到溶液b中，至反应完全；三、洗涤、离心沉降，得到纳米银线；四、将纳米银线分散于含有抗坏血酸的稀酸性溶液中反应，离心沉降，得到表面粗糙化纳米银线。本发明采用多元醇还原纳米银的方法，通过添加活泼金属离子，合成表面具有活泼金属的纳米银合金材料。通过酸碱蚀刻的方法，除去纳米银表面的活泼金属，得到高粗糙度的纳米银线。本发明属于纳米银线的制备领域。

Description

一种表面粗糙化纳米银线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米银线的制备方法。
背景技术
纳米线是一种纳米尺度(1纳米＝10^-9米)的线。纳米线可以被定义为一种具有在横向上被限制在100纳米以下(纵向没有限制)的一维结构。这种尺度上，量子力学效应很重要，因此也被称作"量子线"。纳米线可以被用来制作超小电路。
银除了具有优良的导电性之外，由于纳米级别的尺寸效应，还具有优异的透光性、耐曲挠性。因此纳米银被视为是最有可能替代传统ITO透明电极的材料，为实现柔性、可弯折LED显示、触摸屏提供了可能，此外由于银纳米线的大长径比效应，使其在导电胶、导热胶方面的应用中也具有突出的优势。
国际上有很多科研单位应用银纳米线进行研究工作。2012年，Yong Zhu博士和北卡罗莱纳州立大学的团队用银纳米线研发出了高传导高伸缩导体(Highly conductiveand elastic conductors)。Zhu博士指出这种导体可以用来制作可穿戴多功能传感器设备上的弹性电子零件。两年之后，他们开发出了这种传感器。该团队的论文“用银纳米线弹性导体制成的可穿戴多功能传感器”网上发表在Nanoscale杂志上，研究人员通过在两块这种导体间插入一块绝缘材料，研发出了储电设备。爱尔兰都柏林三一学院的JonathanN.Coleman研究纳米银线所表现出的柔性以及透明的性能，将其制成膜材将会是科学界寻找已久的替代ITO的理想材料。Coleman和他的同事们现在发现纳米级厚度的纳米银线膜表现出与ITO同等的光电性能，并且在挠曲千次后依然能保持良好的性能。此外他们报道，因为该膜的制备时从分散的水性溶液中，它完全可能通过喷涂工艺实现大面积的材料制备。
日本大阪大学在2011年就有银纳米线透明电极的应用展示。大阪大学开发出了采用银纳米线、但可省去烧结工序的技术。具体方法是，清洗分散在PVP中的银纳米线，将银纳米线上附着的PVP量减至最低。由此，可省去在涂布后蒸发PVP的烧结工序。涂布后只实施冲压工序便实现了希望的透明性和低电阻。东芝也将Ag纳米线和碳材料石墨烯相组合，开发出了低薄膜电阻值的透明电极。今后将推进这些新一代透明电极的开发，为实现有机EL照明面板的大型化做出贡献。爱尔兰都柏林三一学院的Jonathan N.Coleman利用纳米银线所表现出的柔性以及透明的性能，将其制成膜材将会是科学界寻找已久的替代ITO的理想材料。在国内也有一些研究，但目前基本上都处于实验室研发阶段。国内武汉大学，山东大学等一些团队也进行了纳米银线在锂离子电池及燃料电池领域的一些研究。清华大学于2003年就开始了微纳米纤维金属或者非金属方面的研究工作，在这一领域提出了系统材料成型的理论。特别是在无机材料与有机材料的结合方面做了大量的工作，为纳米银线与有机混合物直接均匀结合提供了理论基础。
目前，合成纳米银线的方法主要有硬模板法、软模板法。硬模板法是指以阳极氧化铝膜、多孔硅、金属模板天然高分子材料、分子筛、胶态晶体等。通过纳米银前驱体的填充、包裹等将模板的结构、形貌复制到产物中去，然后通过酸碱溶解、高温分解等去除模板，合成纳米银线。硬模板法对模版材料制备工艺要求较高，去除模板也难度较大，难以大规模生产。软模板法是利用DNA分子，表面活性剂SDBS(十二烷基苯磺酸钠)、SDS(十二烷基硫酸钠)、CTBA(十六烷基三甲基溴化铵)、聚氧乙烯醚类、季戊四醇等结合使用微乳法、胶束法、液-液界面法等技术制备纳米银线。与硬模板法相比，软模板法的后期模板去除工作较为方便，并可以将回收的模板碎片再利用。
但是现有模板方法大多合成纳米银线表面平整，在后期应用中使得纳米银表面产生镜面反射，导致雾度较大大于>1.5，制约了纳米银导电膜的应用不利于大规模使用，特别是手机等小尺寸触摸屏领域。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有纳米银线表面平整，产生镜面反射，导致雾度较大的技术问题，提供了一种一种表面粗糙化纳米银线的制备方法。
表面粗糙化纳米银线按照以下步骤进行：
一、将硝酸银、表面活性剂和卤素盐溶解于多元醇中得到溶液a，将硝酸银溶解于乙二醇得到溶液b；
所述溶液a中硝酸银质量浓度为0.001％-10％，表面活性剂质量浓度为0.0001％-1％，卤素盐质量浓度为0.0001％-1％；
所述溶液b中硝酸银质量浓度为0.001％-10％；
二、将溶液a加入到溶液b中，在70℃-180℃的条件下，反应0.5h-24h，并且在反应完成75％-85％时，加入硝酸铁乙二醇溶液，其中硝酸铁与硝酸银摩尔比为1﹕100-10，继续在70℃-180℃的条件下反应完全；
三、向步骤二的反应液中按照先加入水再加有机溶剂的顺序洗涤、离心沉降2-5次，得到纳米银线；
其中水与反应液体积比3-1﹕1，有机溶剂与反应液体积比3-1﹕1，离心速度为3000rpm-20000rpm；
四、将纳米银线分散于含有抗坏血酸的稀酸性溶液中，在30℃-60℃的条件下，反应0.5h-5h至反应完全，离心沉降，得到表面粗糙化纳米银线；
其中含有抗坏血酸的稀酸性溶液中抗坏血酸浓度为0.01mol/L-0.1mol/L稀酸浓度为0.01mol/L-0.1mol/L，所述，稀酸为稀硫酸、稀盐酸或稀硝酸。
步骤一中所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTBA)、、季戊四醇或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
步骤一中所述卤素盐为氯化钠、氯化铁、氯化铝、氯化钾、溴化钠或溴化钾。
步骤一中所述多元醇为乙二醇、丙二醇或丙三醇。
步骤三中所述有机溶剂为乙醇或丙酮。
本发明采用多元醇还原纳米银的方法，在反应后期通过添加一定比例的活泼金属离子，合成表面具有活泼金属的纳米银合金材料。通过对纳米银线分离纯化后，通过酸碱蚀刻的方法，除去纳米银表面的活泼金属，得到高粗糙度的纳米银线，将此纳米银线用于制备导电膜不会产生镜面反射效果，使纳米银导电膜雾度减小(采用本发明的纳米银线制备的透明导电膜在表面电阻<100欧姆/□的情况下雾度<1.0)，利于大规模使用，特别是手机等小尺寸触摸屏领域。
附图说明
图1是本发明实验一制备的表面粗糙化纳米银线的SEM照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中表面粗糙化纳米银线按照以下步骤进行：
一、将硝酸银、表面活性剂和卤素盐溶解于多元醇中得到溶液a，将硝酸银溶解于乙二醇得到溶液b；
所述溶液a中硝酸银质量浓度为0.001％-10％，表面活性剂质量浓度为0.0001％-1％，卤素盐质量浓度为0.0001％-1％；
所述溶液b中硝酸银质量浓度为0.001％-10％；
二、将溶液a加入到溶液b中，在70℃-180℃的条件下，反应0.5h-24h，并且在反应完成75％-85％时，加入硝酸铁乙二醇溶液，其中硝酸铁与硝酸银摩尔比为1﹕100-10，继续在70℃-180℃的条件下反应完全；
三、向步骤二的反应液中按照先加入水再加有机溶剂的顺序洗涤、离心沉降2-5次，得到纳米银线；
其中水与反应液体积比3-1﹕1，有机溶剂与反应液体积比3-1﹕1，离心速度为3000rpm-20000rpm；
四、将纳米银线分散于含有抗坏血酸的稀酸性溶液中，在30℃-60℃的条件下，反应0.5h-5h至反应完全，离心沉降，得到表面粗糙化纳米银线；
其中含有抗坏血酸的稀酸性溶液中抗坏血酸浓度为0.01mol/L-0.1mol/L稀酸浓度为0.01mol/L-0.1mol/L，所述，稀酸为稀硫酸、稀盐酸或稀硝酸。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、、季戊四醇或聚乙烯吡咯烷酮。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中所述卤素盐为氯化钠、氯化铁、氯化铝、氯化钾、溴化钠或溴化钾。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中所述多元醇为乙二醇、丙二醇或丙三醇。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中所述溶液a中硝酸银质量浓度为0.01％-1％，表面活性剂质量浓度为0.01％-0.1％，卤素盐质量浓度为0.001％-0.01％。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中将溶液a加入到溶液b中，在80℃-130℃的条件下，反应2.5h-20h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中将溶液a加入到溶液b中，在90℃-120℃的条件下，反应5h-15h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中所述有机溶剂为乙醇或丙酮。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四中在35℃-55℃的条件下，反应1.5h-4h至反应完全。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤四中含有抗坏血酸的稀酸性溶液中抗坏血酸浓度为0.02mol/L-0.09mol/，所述稀酸浓度为0.03mol/L。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
取0.1g AgNO3，0.5g PVP和0.001g氯化铁溶解于20g乙二醇中得到溶液a，另取5gAgNO3溶解于100g乙二醇中得到溶液b。将溶液a缓慢加入溶液b中，边加热边搅拌，加热至温度为150℃反应40分钟，加入由0.01g硝酸铁溶解于10g乙二醇中制备的硝酸铁乙二醇溶液，继续反应10分钟。加入360g水进入反应母液，以3000rpm的离心速度离心30分钟，加入纯水，反复离心3次，得到银合金纳米线。将银合金纳米线加入含有抗坏血酸的硝酸溶液中(其中抗坏血酸的浓度为0.1mol/L，硝酸的浓度为0.1mol/L)，加热至60℃，反应0.5h，然后在3000rpm速度下离心30分钟，然后加入纯水，反复离心3次，得到表面粗糙化纳米银线。
本实验通过对纳米银线分离纯化后，通过酸碱蚀刻的方法，除去纳米银表面的活泼金属，得到高粗糙度的纳米银线，将此纳米银线用于制备导电膜不会产生镜面反射效果，使纳米银导电膜雾度降低至<0.8。
实验二：
取10g AgNO3，65gPVP和0.1g溴化钾溶解于200g乙二醇中得到溶液a，另取500gAgNO3溶解于1000g乙二醇中得到溶液b。将溶液a缓慢加入溶液b中，边加热边搅拌，加热至温度为80℃反应16h，加入由5g硝酸铁溶解于50g乙二醇中制备的硝酸铁乙二醇溶液，继续反应4h。加入1250g水进入反应母液，以3000rpm的离心速度离心30分钟，加入纯水，反复离心3次，得到银合金纳米线。将银合金纳米线加入含有抗坏血酸的盐酸溶液中(其中抗坏血酸的浓度为0.1mol/L，盐酸的浓度为0.1mol/L)，加热至30℃，反应5h，然后在3000rpm速度下离心30分钟，然后加入纯水，反复离心3次，得到表面粗糙化纳米银线。
本实验通过对纳米银线分离纯化后，通过酸碱蚀刻的方法，除去纳米银表面的活泼金属，得到高粗糙度的纳米银线，将此纳米银线用于制备导电膜不会产生镜面反射效果使纳米银导电膜雾度降低至<0.9。
实验三：
取1g AgNO3，5g CTBA和0.01g氯化铁溶解于200g丙二醇中得到溶液a，另取50gAgNO3溶解于200g丙二醇中得到溶液b。将溶液a缓慢加入溶液b中，边加热边搅拌，加热温度为100℃反应8h，加入由0.01g硝酸铁溶解于10g丙二醇中制备的硝酸铁乙二醇溶液，继续反应2h。加入400g水进入反应母液，以3000rpm的离心速度离心30分钟，加入纯水，反复离心3次，得到银合金纳米线。将银合金纳米线加入含有抗坏血酸的硝酸溶液中(其中抗坏血酸的浓度为0.1mol/L，硝酸的浓度为0.1mol/L)，加热至50℃，反应1h，然后在3000rpm速度下离心30分钟，然后加入纯水，反复离心三次，得到表面粗糙化纳米银线。
本实验通过对纳米银线分离纯化后，通过酸碱蚀刻的方法，除去纳米银表面的活泼金属，得到高粗糙度的纳米银线，将此纳米银线用于制备导电膜不会产生镜面反射效果，使纳米银导电膜雾度降低至<0.6。

Claims (10)

1.一种表面粗糙化纳米银线的制备方法，其特征在于表面粗糙化纳米银线按照以下步骤进行：
一、将硝酸银、表面活性剂和卤素盐溶解于多元醇中得到溶液a，将硝酸银溶解于乙二醇得到溶液b；
所述溶液a中硝酸银质量浓度为0.001％-10％，表面活性剂质量浓度为0.0001％-1％，卤素盐质量浓度为0.0001％-1％；
所述溶液b中硝酸银质量浓度为0.001％-10％；
二、将溶液a加入到溶液b中，在70℃-180℃的条件下，反应0.5h-24h，并且在反应完成75％-85％时，加入硝酸铁乙二醇溶液，其中硝酸铁与硝酸银摩尔比为1﹕100-10，继续在70℃-180℃的条件下反应完全；
三、向步骤二的反应液中按照先加入水再加有机溶剂的顺序洗涤、离心沉降2-5次，得到纳米银线；
其中水与反应液体积比3-1﹕1，有机溶剂与反应液体积比3-1﹕1，离心速度为3000rpm-20000rpm；
四、将纳米银线分散于含有抗坏血酸的稀酸性溶液中，在30℃-60℃的条件下，反应0.5h-5h至反应完全，离心沉降，得到表面粗糙化纳米银线；
其中含有抗坏血酸的稀酸性溶液中抗坏血酸浓度为0.01mol/L-0.1mol/L稀酸浓度为0.01mol/L-0.1mol/L，所述稀酸为稀硫酸、稀盐酸或稀硝酸。
2.根据权利要求1所述一种表面粗糙化纳米银线的制备方法，其特征在于步骤一中所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、、季戊四醇或聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述一种表面粗糙化纳米银线的制备方法，其特征在于步骤一中所述卤素盐为氯化钠、氯化铁、氯化铝、氯化钾、溴化钠或溴化钾。
4.根据权利要求1所述一种表面粗糙化纳米银线的制备方法，其特征在于步骤一中所述多元醇为乙二醇、丙二醇或丙三醇。
5.根据权利要求1所述一种表面粗糙化纳米银线的制备方法，其特征在于步骤一中所述溶液a中硝酸银质量浓度为0.01％-1％，表面活性剂质量浓度为0.01％-0.1％，卤素盐质量浓度为0.001％-0.01％。
6.根据权利要求1所述一种表面粗糙化纳米银线的制备方法，其特征在于步骤二中将溶液a加入到溶液b中，在80℃-130℃的条件下，反应2.5h-20h。
7.根据权利要求1所述一种表面粗糙化纳米银线的制备方法，其特征在于步骤二中将溶液a加入到溶液b中，在90℃-120℃的条件下，反应5h-15h。
8.根据权利要求1所述一种表面粗糙化纳米银线的制备方法，其特征在于步骤三中所述有机溶剂为乙醇或丙酮。
9.根据权利要求1所述一种表面粗糙化纳米银线的制备方法，其特征在于步骤四中在35℃-55℃的条件下，反应1.5h-4h至反应完全。
10.根据权利要求1所述一种表面粗糙化纳米银线的制备方法，其特征在于步骤四中含有抗坏血酸的稀酸性溶液中抗坏血酸浓度为0.02mol/L-0.09mol/，所述稀酸浓度为0.03mol/L。
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